背景及概述^[4]

氧溴化磷是一种无色或淡橙色结晶，具有刺激性臭味。它可以溶于乙醚、苯、氯仿、二硫化碳和浓硫酸。在水中，氧溴化磷会缓慢水解成磷酸和HBr。在化学加工过程中，氧溴化磷被用作中间体，也可以作为制造溴系阻燃剂的原料。

应用^[1-3]

应用一、

CN201610561258.8公开了一种合成6-溴嘌呤的方法。该方法使用次黄嘌呤和氧溴化磷作为原料，在有机溶剂和季铵盐的作用下进行加热回流反应。反应完成后，通过真空抽滤除去液体，得到6-溴嘌呤。这种合成方法减少了氧溴化磷的使用量，降低了反应温度和缩短了反应时间，从而降低了6-溴嘌呤的生产成本。

应用二、

CN200710191996.9报道了一种制备含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的方法。该方法包括以下步骤：a.使用环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯氧磷或氧溴化磷在催化剂和加热条件下反应，生成含卤磷酸三酯；或者使用环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯化磷或三溴化磷在催化剂和加热条件下反应，生成含卤亚磷酸三酯；b.使用含卤磷酸三酯在催化剂和加热条件下进行酯交换，得到含卤二磷酸酯和卤代烷烃；或者使用含卤亚磷酸酯在同样条件下进行酯交换，得到含卤二亚磷酸酯和卤代烷烃。步骤a中的催化剂为酸性催化剂，步骤b中的催化剂为碱性催化剂。各步骤中催化剂的用量分别为反应物原料总重量的0.05~2.5%。这种方法可以得到产率在90~97%之间的产品，产品具有良好的色泽、低酸值和良好的黏度，无需额外的脱色处理。

应用三、

CN201610886238.8公开了一种制备2-氨基-4-溴嘧啶的方法。该方法使用尿嘧啶、氧溴化磷和氨化试剂等原料，经过两步反应得到目标产物2-氨基-4-溴嘧啶。这种方法操作简便，提纯方便，收率高，成本低，适合工业化规模生产。

参考文献

[1] CN201610561258.8一种6-溴嘌呤的合成方法

[2] CN200710191996.9含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法

[3] CN201610886238.8一种2-氨基-4-溴嘧啶的制备方法

[4]化工百科

三溴氧磷具有与三氯氧磷相似的毒性。当与水发生反应时，会产生刺激性和腐蚀性的溴化氢气体，形成白色烟雾。这种气体对眼睛、黏膜和皮肤具有强烈的刺激性。如果有人吸入了蒸气或烟雾，应立即将其转移到无污染的区域，并让其休息和保暖。如果眼睛受到刺激，应用水冲洗，并在症状严重的情况下就医。皮肤接触后，应先用水冲洗，然后用肥皂清洗，如果有灼伤应及时就医。如果误服了三溴氧磷，应立即漱口，并迅速送往医院进行救治。

三溴氧磷的用途

在化学加工过程中，三溴氧磷被用作中间体，也可以用来制造溴系阻燃剂。

三溴氧磷的生产方法

三溴氧磷可以通过三氯氧磷法或三溴化磷法进行生产。

三氯氧磷法是以三氯氧磷为原料，三氯化铝为催化剂，在大约80℃的温度下通入溴化氢气体进行反应，从而制得三溴氧磷。反应产生的氯化氢气体会被水吸收生成稀盐酸。

三溴化磷法是在装有磨口回流冷凝器的圆底烧瓶中进行的。首先将五溴化磷和五氧化二磷的混合物（250gPBr5/约30gP2O5）加入烧瓶中，然后在150℃左右的温度下缓慢加热。五氧化二磷的用量略多于五溴化磷，同时需要将溴逐出。在5小时内完成反应。接着，在熔融物中加入10g溴和相应量的五氧化二磷，在150℃下回流数小时。这是因为中间产物三溴化磷向五溴化磷氧化和向三溴氧磷转变需要时间。最后，在减压下进行真空蒸馏，除去初馏分中的溴和三溴化磷，然后进行捕集。接受器用冰盐水冷却。

在这篇文章中，我们将介绍(3-溴丙基)三苯基溴化磷的基本信息、合成方法和应用。

基本信息

(3-溴丙基)三苯基溴化磷是一种化学物质，化学名为(3-Bromopropyl)(triphenyl)phosphonium bromide。它的CAS号是3607-17-8，分子式为C₂₁H₂₁Br₂P，分子量为464.17。它是一种白色至灰白色结晶粉末，在228-230°C(lit.)的温度下熔化。常温下应避光，存放在通风干燥的地方。

合成方法

合成(3-溴丙基)三苯基溴化磷的方法如下：

1. 在装有球形冷凝管的50ml单口玻璃瓶中，按顺序加入三苯基膦(9.4g,35.9mmol)，3-溴-1丙醇(0.5g,3.6mmol)和10ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在100℃下搅拌回流10小时。反应结束后，将冷却至室温的反应体系进行减压抽滤，用冷DMF洗涤固体3次，得到白色固体。然后在50℃下干燥过夜，得到白色粉末状固体(3-羟丙基)三苯基溴化磷。

2. 在装有磁力搅拌的100ml三口瓶中，加入(3-羟丙基)三苯基溴化磷2.0g(5mmol)，在108℃下滴加含有40%以上氢溴酸，回流反应24小时。冷却至室温后，将溶液缓慢滴加到50倍体积的水溶液中，会产生白色沉淀。经减压过滤、冷水洗涤和烘干，得到白色固体(3-溴丙基)三苯基溴化磷(1.9g,产率83%)。

应用

(3-溴丙基)三苯基溴化磷可用作固体季鏻盐阻燃剂。目前，含卤阻燃剂是广泛使用的有机阻燃剂之一，具有优良的阻燃性能。然而，在火灾发生时，含卤阻燃剂会释放大量烟雾和有毒卤化氢气体，造成二次危害。

(3-溴丙基)三苯基溴化磷还可用作医药中间体。二氢吡啶类化合物已在临床上用作Ca²⁺拮抗剂和降压药，由于其低毒性。烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)是一种重要的二氢吡啶内源性抗氧化剂，可以清除内源性的自由基等氧化物质。然而，NADPH的结构特殊性使其不能高效地聚集在线粒体中清除线粒体中的活性氧自由基。因此，需要一种能够在线粒体中聚集并有效清除自由基的化合物。已知(3-溴丙基)三苯基溴化磷与烟酰胺反应后，经保险粉还原得到的二氢吡啶衍生物在治疗由自由基引起的相关疾病方面具有用途，如阿尔兹海默病和电离损伤疾病。

参考文献

[1]中国医学科学院放射医学研究所. 线粒体靶向二氢吡啶衍生物及制备方法及应用:CN201710436442.4[P]. 2017-09-29.

三溴氧磷是一种无机化合物，化学式为POBr3。它可以通过与五溴化磷和五氧化二磷（或乙酸、异丙醇、叔丁醇）反应制备而成。另外，三溴化磷在四氧化二氮催化下氧化也可以得到溴氧化磷。

三溴氧磷的用途

三溴氧磷主要用于有机合成，可作为溴化剂和还原剂等。它与三溴化硼可以生成1:1加合物B^B-PBr3，同时也可以作为亲电试剂与胺反应。然而，现有的三溴氧磷生产过程对环境污染大、危险性高且生产成本昂贵。

三溴氧磷的合成方法

一种三溴氧磷的合成方法包括以下步骤：

A) 初次滴加溴素：向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷，将反应釜内的温度控制在50-95℃，在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制在0.5-2小时完成。

B) 重复滴加溴素：停止加热，使反应釜内的温度降到25-40℃时，向反应釜中加入3-15重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，滴加5-50重量份的溴素，滴加时间控制在0.5-2小时。

C) 重复步骤B)直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应0.5-4小时，停止加热，得到粗品三溴氧磷。

D) 将上述反应釜中的粗品三溴氧磷输送至蒸馏釜中，进行精馏，收集171℃-173℃的馏分，蒸馏时间为1-6小时，最终得到三溴氧磷成品。

2，6-二溴-4-甲基吡啶是一种常用的医药合成中间体，可用于制备2-溴-6-嗪基-4-甲基吡啶。

制备步骤

2，6-二溴-4-甲基吡啶的制备方法如下：

具体步骤如下：首先将θ-羟基^-甲基^-氧代^^-二氢-S-吡啶甲腈盐酸盐（D1，5g，30.94mmol）和氧溴化磷（25g，87.2mmol）在13℃加热6小时。然后在冰中冷却混合物，并小心地添加水，接着用2M氢氧化钠溶液碱化并用二氯甲烷进行萃取。分离有机相并蒸发，得到浅棕色固体。最后通过硅胶色谱法（CombiFlashCompanion，Redisep80g硅胶柱）纯化，用环己烷-二氯甲烷混合物（100％-70％环己烷）洗脱。合并包含主要成分的级分并蒸发，得到目标化合物（1.279g，16％），为无色固体。LCMS（方法A）：单峰，Rt＝3.09mins；m/z。MH+250、252、254。

应用

2，6-二溴-4-甲基吡啶可用于制备2-溴-6-嗪基-4-甲基吡啶：

具体步骤如下：将2，6-二溴-4-甲基吡啶（D2，1.279g，5.098mmol）溶于无水二甲基亚砜（12ml）中，并在室温下搅拌。缓慢加入一水合肼（0.99ml，20.39mmol，4eq。），然后在室温下搅拌3小时，接着在12℃搅拌18小时。将混合物冷却至室温并倒入水中，通过过滤收集所得沉淀物，用水洗涤并干燥，得到目标化合物（881mg，85％），为米色固体。LCMS（方法A）：主峰，Rt＝1.60mins；m/z。MH+202、204。

主要参考资料

[1] WO2009068652 - 2, 6-DISUBSTITUTED PYRIDINES AND 2, 4-DISUBSTITUTED PYRIMIDINES AS SOLUBLE GUANYLATE CYCLASE ACTIVATORS

简述

四正丁基溴化膦的分子式为C₁₆H₃₆PBr，分子量为339.34，白色晶体状粉末，可溶于三氯甲烷、甲醇等有机溶剂。

关于该物质的物理性质包括：熔点：100-103℃(lit.)，密度：1.8 at 20℃，蒸气压:0.018Pa at 25℃，闪点：290℃。

应用

（1）将四丁基氢氧化磷，四正丁基溴化膦，磷酸二正丁酯，1-丁基磷酸，三正丁基氧化磷，三丁基膦，三乙膦酸铝，四苯基溴化磷，三苯基乙基溴化磷，三苯基丁基溴化磷和三苯基苄基溴化磷的一种或几种的有机磷化合物与HZSM-5分子筛混合，混合物经干燥，焙烧可得到能够改性ZSM-5分子筛的有机磷化物，改性得到的ZSM-5分子筛表现出较高的孔体积和比表面积以及更多的B酸酸性中心[1]。

（2）催化剂制备技术领域公开了一种硼磷共掺杂的碳催化剂及其制备方法与应用。将四苯硼钠均匀分散在乙醇溶液中，再向其中加入磷源，所述磷源选自苯基二氯化磷，二苯基氯化磷，甲基三苯基溴化膦，四苯基溴化磷，四正丁基溴化膦等。然后在20-40℃搅拌，使前驱体反应完全，并均匀分散。后将溶液水热反应，将制备的产物干燥后，碳化处理，制得硼磷共掺杂碳纳米片催化剂。以(C₆H₅)₄BNa作为硼源，以具有不同苯环数量的含磷的前驱体作为磷源，而最终所得到的材料中硼和磷的掺杂量均得到了改变。异原子的掺杂量与前驱体中苯环的数量基本呈线性关系增长，随着异原子掺杂量增加，催化剂的氧气还原催化活性也有了明显提升[2]。

有关研究

含硫聚合物作为一种热塑性材料，经过一系列工业化的加工后具有良好的物理性能，机械性能及热性能，因此可以广泛运用于工业生产中，而且一些简单的含硫聚合物通过一系列改性以及与其他物质的共聚可以在载药，材料，功能高分子，推进剂等方面开辟出新的用途。以四正丁基溴化膦和三异丁基铝结合作为反应引发剂，以氢化钙干燥后的甲苯作为溶剂，在氮气气氛下可以完成含活性卤素甲基的环氧氯(溴)丙烷单体的开环聚合。在此基础上，研究聚环氧氯(溴)丙烷分别与十二烷基硫醇和苄硫醇的反应，探索三乙胺，氢化钠和碳酸钾三种催化剂对反应的影响，并选择碳酸钾作为催化剂进一步探索温度对反应的影响，并进一步研究产物结构与性能间的关系。结果表明，聚环氧氯丙烷(溴)与十二烷基硫醇和苄硫醇的反应使用氢化钠和碳酸钾作为催化剂都可以成功获得侧链含硫的聚醚产物，但是在三乙胺作为催化剂时，反应得到的产物与原料聚合物性质相似[3]。

参考文献

[1]张欣,罗一斌,欧阳颖,等.一种有机磷化物改性ZSM-5分子筛的方法:CN201510689401.7[P].

[2]宫宏宇,丁孝涛,于平,等.一种硼磷共掺杂的碳催化剂及其制备方法与应用:CN202211092226.X[P].CN202211092226.X.

[3]郭阳.含硫聚醚的合成及其性能研究[D].中北大学,2019.

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三甲基溴硅烷是一种有机硅化合物，化学式为(CH3)3SiBr。

三甲基溴硅烷的用途

三甲基溴硅烷是一种新型的有机硅合成试剂，主要应用于抗病毒药物合成方面，是合成抗乙肝病毒药物阿迪福韦和合成抗爱滋病药物替诺福韦的必要原料。

三甲基溴硅烷的合成方法

三甲基溴硅烷的一种合成方法，其特征在于无氧条件下，将依次投有三溴化磷、和硅醚的第一反应釜搅拌升温至100℃±5℃，并保持该温度回流反应6±0.5小时后，进行常压精馏，得到三甲基溴硅烷，当第一反应釜内温度升至135℃时停止接收三甲基溴硅烷成品。

本发明对硅醚——三溴化磷法进行了改进创新，避免了副反应的产生，所得产品纯度高，可得到含量在99%左右的三甲基溴硅烷成品；将常温搅拌改为高温回流，大大缩短了反应时间。

三甲基溴硅烷的安全信息

危险品标志Xn,Xi

危险类别码36/37/38-22

安全说明37/39-26-36-24/25

wgk Germany2

rtecs号ws3585000

参考文献

cn102153582a