溴代苏合香烯是一种常用的卤代烃类香料,广泛应用于皂用香精和洗衣粉香精中。它也是一种重要的有机合成中间体和医药中间体,可以用于合成取代烯烃和其他有机化合物。
目前工业上常用的制备方法是以肉桂酸为原料,在有机溶剂中与液溴加成得到二溴化物肉桂酸加成物,然后经过脱羧脱溴消除反应得到β-溴代苯乙烯的顺反混合物。然而,这种方法需要使用化学量且昂贵的氧化剂,限制了其应用范围。
为了寻找更加简便、环保的制备方法,我们提出了一种新的工艺。该方法使用肉桂酸、乙酸锂、NBS(N-溴代琥珀酰亚胺)、聚丙烯酸钠水溶液和水作为原料,在室温下进行反应,通过提取、水洗、干燥和旋蒸等步骤,最终得到所需的溴代苏合香烯。
具体操作中,乙酸锂与肉桂酸的摩尔比为0.1:1-0.5:1,NBS与肉桂酸的摩尔比为1:1-1.48:1。每毫摩尔的肉桂酸中,聚丙烯酸钠溶液的体积为5ml-15ml,水的体积也为5ml-15ml。聚丙烯酸钠溶液的PH值为6.0-8.0,黏度为10000-600000。
[1] 同济大学. 一种溴代苏合香烯的制备方法:CN200810202001.9[P]. 2009-03-25.
[2] 赵明,匡春香. E-β-溴代苏合香烯的研究进展[J]. 香料香精化妆品,2009(5):39-42.