除草剂是一种用于消灭农田杂草或非耕地上的绿色植物,并对人畜安全的农药。根据对植物作用的性质,除草剂可分为灭生性和选择性两种;根据作用方式,除草剂可分为触杀型和内吸传导型两种;根据有效成分的化学结构,除草剂可分为多种类型。其中,溴莠敏是一种除草剂,其分子式为C10H8BrN3O。制备溴莠敏的方法如下:
首先,在一个2升容量的圆底烧瓶中加入600克甲苯、185克水和103.25克36%浓度的盐酸。在搅拌和冷却的同时,滴加108.15克(1摩尔)苯肼,以保持温度不超过40℃。然后,将213克(1摩尔)的2-溴-3-氯-3-甲酰基-丙烯酸加入到酸性反应混合物中,并在50℃至90℃的温度下搅拌1至3小时。接下来,通过蒸馏除去共沸的甲苯-水混合物。在蒸馏过程中,持续更换蒸馏甲苯,并测量蒸馏水的量。蒸馏出计算量的水后,从反应混合物中除去甲苯,并在105℃至110℃的温度下用40克二甲苯、162.5克甲酰胺和26克尿素将混合物除去。当温度升至130℃时,开始以40℃的温度进行氨气混合,只有少量气体从混合物中逸出。通过薄层色谱法确定反应的终点。然后,将混合物冷却至90℃,用900克水处理并搅拌2小时。最后,在15℃至20℃的温度下过滤出沉淀的产物,并用甲醇和水洗涤,然后干燥。最终得到205克纯度为99%的1-苯基-4-氨基-5-溴-吡啶并-6-1-酮(溴莠敏),其熔点为216℃。
[1]--农业大词典
[2] AT 456077 NEW PROCESS FOR PRODUCING 1-SUBSTITUTED 4-AMINO-5-HALOPYRIDAZO-6-ONES