三氟甲烷磺酸甲酯是一种非常强效的甲基化试剂,其甲基化反应速度比碘甲烷和硫酸二甲酯快104倍,仅次于氟甲烷-五氟化锑混合溶液。
三氟甲磺酸甲酯可以通过在全玻璃容器中反应等量的三氟甲磺酸和硫酸二甲酯,并使用K2CO3进行干燥,再次蒸馏制得。需要注意的是,三氟甲烷磺酸甲酯和氟磺酸甲酯都具有很强的毒性。
三氟甲烷磺酸乙酯是三氟甲烷磺酸的衍生物,属于磺酸类基因毒性杂质,广泛应用于化工、医药等行业的中间体。医药中间体是药物合成过程中使用的一些化学原料或化学产品。三氟甲烷磺酸甲酯可以在普通的化学工厂中生产,只要达到一定水平就可以用于合成药物。
CN110426472A公开了一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法。该方法的步骤如下:
S1、取适量三氟甲烷磺酸乙酯以二氯甲烷为溶剂,制备三氟甲烷磺酸乙酯溶液作为对照品溶液;
取适量原料药,以二氯甲烷为溶剂,制备适量供试品溶液;
S2、平行制备两份三氟甲烷磺酸乙酯对照品溶液,并使用GC-MS法检测,分别获得对照品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的峰面积;
S3、取适量供试品溶液,经GC-MS法检测,获得供试品溶液的峰面积,使用外标法计算供试品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的含量。
该发明具有检测时间短、准确度高、精密度高和重复性好的优点。
三氟甲烷磺酸镧是一种具有高热稳定性和化学稳定性的无机盐,能在极端条件下保持其结构不变。它在有机合成和材料科学领域具有广泛的应用前景。
图1三氟甲烷磺酸镧的性状
三氟甲烷磺酸镧的制备方法包括直接合成法和离子交换法,两种方法各有优势,可根据需要选择合适的制备方式。
三氟甲烷磺酸镧在有机合成中作为催化剂具有优异性能,可以促进多种反应的进行并优化产物的结构和性能。在材料科学领域,它也被广泛应用于制备纳米材料和催化剂。
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[3]冉诗雅,沈海峰,李晓楠,等.三氟甲烷磺酸镧对聚丙烯热稳定性的影响及机理[J].高等学校化学学报, 2019, 40(6):8.
三氟甲烷磺酸乙酯是一种具有独特结构和性质的有机化合物,在化学领域中备受关注。它具有优异的化学稳定性和热稳定性,以及良好的溶解性和挥发性,广泛应用于学术研究、工业生产和实际生活中。
图1三氟甲烷磺酸乙酯的性状
三氟甲烷磺酸乙酯在化学反应中是重要的有机合成试剂,可用作溶剂、催化剂或反应中间体,参与多种有机合成反应,如酯化、醚化和酰化等。在工业生产中,它被广泛应用于电子化学品、医药中间体和农药原料的生产,为各种功能性化学品的制备提供支持。
尽管三氟甲烷磺酸乙酯具有广泛的应用前景,但在使用过程中需注意其可能存在的安全风险和环境影响。严格遵守安全操作规程,采取必要的防护措施,以避免对人体和环境造成不良影响。
[1]林丹丹,龚刚,顾凯,等.一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法:CN201910726863.X[P].
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[3]R·K·萨普,Y·库马,S·德,等.三氟甲烷磺酸乙酯的制备方法:CN02809148.5[P].
苯基三氟甲烷磺酸酯,也被称为三氟甲磺酸苯酯,是一种常用于有机合成的化合物。它可以通过苯酚酰化反应来制备。
制备苯基三氟甲烷磺酸酯的方法如下:在0℃和氩气保护下,将三氟甲磺酸酐(10g,35mmol)滴加到苯酚(3.16g,35mmol)的吡啶(60mL)溶液中。将混合物在低于5℃的条件下搅拌24小时,然后将其倒入乙醚(100mL)中并用水(3×60mL)洗涤。将有机部分干燥(MgSO4)并减压蒸发,得到苯基三氟甲磺酸酯(0.93g,77%收率)。1H NMR (CDCl3, 400 MHz): δ 7.24-7.26 (2H, m), 7.35-7.36 (1H, m), 7.39-7.43 (2H, m). 13C NMR (CDCl3, 100 MHz): δ 114.1-126.6 (CF3, q, J = 310 Hz), 121.3, 128.4, 130.3, 149.7。
另外,苯基三氟甲烷磺酸酯也可以通过4-碘三氟甲磺酸苯酯在醋酸钯催化下制备得到。
苯基三氟甲烷磺酸酯可以用于制备(S)-2-苯基丙酸叔丁酯。
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三氟甲烷磺酸镧是一种催化剂,可通过氧化镧与三氟甲磺酸反应制备得到。它在制备新戊二醇或取代三唑化合物方面具有广泛的应用。
制备三氟甲烷磺酸镧的方法是将氧化镧按照与三氟甲磺酸的摩尔比为10∶1的比例加入到三氟甲磺酸溶液中,然后在搅拌条件下加热到70℃,反应8小时。反应后,通过过滤除去未反应的氧化镧,然后浓缩三氟甲磺酸镧水溶液,最后在室温下自然析出带结晶水的三氟甲磺酸镧。
三氟甲烷磺酸镧可以作为一种羰基化反应催化剂组合物,用于制备新戊二醇。该催化剂组合物包括含钯或铑的化合物、二苯基膦吡咯、三苯基膦吡咯、二苯基膦-萘磺酸、三苯基膦-萘磺酸、溴化铜、对甲苯磺酸和三氟甲烷磺酸镧等。使用该催化剂组合物,可以高效催化α,β-不饱和羰基化合物的羰基化反应,制备新戊二醇的方法具有原子经济性好、原料成本低廉、无废水生成和较好的收率等优点。
三氟甲烷磺酸镧还可以用于合成取代三唑化合物的方法。该方法在稀土金属催化剂存在条件下,通过硝基烯和有机叠氮在有机溶剂中回流反应,制得目标物粗品。稀土金属催化剂可以选用三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镨、三氟甲烷磺酸镧、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸铒或三氟甲磺酸镝等。该方法具有原料易得、操作简单和较高的产率等优点,可以高效且选择性地合成1,5-二取代-1,2,3-三唑化合物。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010288121.2 稀土配合物、催化剂及其制备方法和聚丁二烯的制备方法
[2] CN202010685092.7一种羰基化反应催化剂组合物及制备新戊二醇的方法
[3] CN201310624234.9取代三唑化合物的合成方法
三氟甲烷磺酸钪是一种常温常压下为白色固体粉末的化合物,它在有机化学中被广泛应用于路易斯酸催化的缩合反应和药物分子合成。它可以催化弗里德尔-克拉夫茨酰化反应、狄尔斯-阿尔德反应和其他碳-碳键形成反应,同时也可以催化立体选择性的丙烯酸酯自由基聚合反应。此外,在加氢硫醇反应、选择性双电子还原反应和吲哚、吡咯的烷基化反应中,三氟甲烷磺酸钪也可以作为促进剂提高反应活性。
三氟甲烷磺酸钪在常温下是相对稳定的,但在特定的反应条件下可能会发生分解反应,例如高温、强氧化剂的存在或光照等。
三氟甲烷磺酸钪的常用合成方法是通过三氟甲磺酸和三氧化二钪反应制备得到。该反应属于金属氧化物和酸的中和反应,具有高效率和快速转化的特点。
图1 三氟甲烷磺酸钪的合成路线
在一个干燥的反应烧瓶中,将去离子水溶液与三氟甲磺酸( > 99.5 % , 10.6 m L)以体积比为1:1进行混合,然后向装有氧化钪( Sc2O3 ) ( > 99.9 % , 30 mmol)的烧瓶中缓慢加入三氟甲磺酸溶液。将所得的反应混合物加热至100℃并保持这个温度回流搅拌反应3天。反应结束后将反应混合物直接进行离心处理,分离出含三氟甲磺酸钪的溶液。通过真空蒸发除去水分,然后在403K下抽真空干燥所得的固体产物40小时即可得到目标产物分子三氟甲烷磺酸钪。[1]
三氟甲烷磺酸钪是一种非常活泼、有效、可再生和再利用的酰化催化剂。它在弗里德尔-克拉夫茨酰化反应、狄尔斯-阿尔德反应和其他碳-碳键形成反应中起到重要的催化作用。此外,它还可以催化立体选择性地丙烯酸酯的自由基聚合反应。在芳香族和脂肪族硫醇的加氢硫醇反应、二茂铁衍生物对O2的选择性双电子还原反应以及吲哚和吡咯在水中的烷基化反应中,三氟甲烷磺酸钪也可以作为促进剂提高反应活性。[2-3]
[1] Miyamoto, Kazunori et al European Journal of Organic Chemistry, 2018(22), 2841-2845; 2018
[2] 张硕, 彭丹, 赵宁,等. 三氟甲烷磺酸钪催化醇对邻亚甲基苯醌的氧杂迈克尔加成反应[J]. 有机化学, 2019, 039(002):555-560.
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在使用化学物质时,了解其危害性非常重要。这样可以通过采取适当的防护措施来降低对身体的伤害。那么,三氟甲烷磺酸对身体有危害吗?
三氟甲烷磺酸是一种有机酸,可溶于水,具有低毒性,并且具有广泛的应用领域。它是已知的一种超强酸,具有强辐射性和稀释性特点。在医药和化工行业都有广泛的应用。它的性质相对稳定,酸性很强,可以直接替代传统的硫酸或盐酸。
尽管三氟甲烷磺酸属于低毒物质,但对身体仍然会产生一定的影响。如果接触到眼睛,可能会导致严重的烧伤问题,甚至造成失明。直接接触皮肤会导致严重的化学烧伤,如果不及时处理,还会造成组织损伤。如果不小心吸入该物质的蒸气,会引起抽搐反应、炎症和水肿等严重后果。进入口腔会对消化道造成严重烧伤。因此,即使是少量操作,也必须采取相关的防护措施,如佩戴护目镜、耐酸碱手套和防毒口罩,并确保良好的通风设施。
综上所述,三氟甲烷磺酸对身体的危害是非常严重的。因此,在操作时务必格外注意。
甲磺酰氯是一种无色透明液体,具有较强的催泪性和刺激性。它可以用作生产甲磺酸的原料,也可以用作酯化或聚合的催化剂、染色助剂及油墨、涂料的速干剂,还可用作合成医药、农药的原料。甲磺酰氯的制法是以甲硫醇为原料,经湿式氯化反应制得。在工作场所使用时,应注意通风和穿戴好防护用品。
甲烷磺酸是一种无色或微棕色油状液体,对热水、热碱液不分解。它可以用作医药和农药的原料,还可以用作脱水剂、涂料固化促进剂、纤维处理剂等。甲烷磺酸的制法有两种,一种是由硫氰酸甲酯经硝酸氧化制得,另一种是由甲基异硫脲硫酸盐经氯化、氧化、水解制得。甲烷磺酸对皮肤、黏膜有强刺激作用,但比亚甲磺酸毒性小,贮存时应远离火源和热源,与氧化剂、碱类隔离贮运。
三氟甲烷磺酸镱水合物是一种白色结晶固体,在常温常压下具有一定的吸湿性。它是一种金属镱的无机盐,可用作有机合成化学中的酸性催化剂,广泛应用于基础有机化学研究。此外,该物质还是制备光学镀膜、激光晶体等工业产品的原料。
三氟甲烷磺酸镱水合物(Yb(OTf)3·xH2O)是一种含有镱、三氟甲烷磺酸和水分子的配合物。它在常温下相对稳定,但在高温下会分解,产生三氟甲烷磺酸和镱氧化物等产物。该化合物的热稳定性受到配位中心的配位数、配体的取代基和水分子的数量等因素的影响。
三氟甲烷磺酸镱水合物可用作路易斯酸催化剂,路易斯酸是指具有空位电子对的化合物,能够吸引和接受电子对的化合物。在有机合成化学中,三氟甲烷磺酸镱水合物可用于催化烯醇硅醚和醛酮类化合物的缩合反应,以及酰化反应、苷化反应和环氧化物的加成反应。
图1 三氟甲烷磺酸镱水合物催化的傅克反应
在一个干燥的反应烧瓶中,向三氟甲基酮(0.10mmol)在干燥的邻二甲苯或间二甲苯(1.0mL)中的溶液加入三氟甲烷磺酸镱水合物(0.010毫摩尔,10摩尔%),并将所得的反应混合物在100℃加热。反应完成后,加入饱和的NaHCO3水溶液来停止反应。然后用乙酸乙酯萃取反应粗品三次,合并的有机萃取物用盐水洗涤。分离出有机萃取物并用无水硫酸钠进行干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩。所得的残留物通过制备级TLC进行分离提纯,即可得到目标产物分子1-氨基-3-三氟甲基-异苯呋喃。[2]
[1] Hoshino, Daiki; Mori, Keiji Organic & Biomolecular Chemistry (2020), 18(34), 6602-6606
三氟甲烷磺酸镁是一种有机化合物,分子式为 C2F6MgO6S2,常用于制备镁电池和作为镁合金熔炼保护剂。稳定性较好但具有腐蚀性。本文将介绍三氟甲烷磺酸镁的性质、用途、制法和安全信息。
三氟甲烷磺酸镁为白色结晶固体,室温下溶解度较高,易溶于水并产生氟化氢气体。具有良好的热稳定性和氧化稳定性。
图1 三氟甲烷磺酸镁的性状图
三氟甲烷磺酸镁常用作有机合成中的催化剂和过渡金属离子的稳定剂,在制备有机氟化物和磺酸盐类化合物中发挥重要作用。
三氟甲烷磺酸镁通常通过三氟甲磺酸和氯化镁反应合成,可在有机溶剂中或氯化镁溶液中进行。
在制备和使用过程中,应避免三氟甲烷磺酸镁与水或湿气接触,以防生成氟化氢气体。操作时需戴上适当的防护装备,如手套、护目镜和防护服。皮肤或眼睛接触后应立即用大量水清洗,并寻求医疗协助。储存和运输时需远离有机物、强氧化剂和酸类。
吸入:将受害者移到新鲜空气处,保持呼吸通畅,休息,并立即呼叫解毒中心/医生。
皮肤接触:立即去除污染衣物,用大量肥皂和水轻轻洗净,然后呼叫解毒中心/医生。
眼睛接触:小心用水清洗几分钟,如有隐形眼镜应摘除,继续清洗,然后寻求医疗协助。
食入:漱口后立即呼叫解毒中心/医生,切勿催吐。
紧急救助者的防护:救援者需穿戴个人防护用品,如橡胶手套和气密性护目镜。
[1]CN104725283A - 一种三氟甲磺酸的制备方法