甲苯和氯气是两种常见的有机化合物,它们在环氧树脂、涂料、塑料等领域有广泛的应用。当甲苯与氯气发生反应时,会产生环氧甲苯、甲基苯胺、苯甲酸等多种产物。本文将详细介绍甲苯和氯气反应的机理及其应用。
1. 甲苯和氯气反应的机理
甲苯和氯气反应涉及到多种反应类型,如氢氯化、氧化、亲电取代等。下面将逐一介绍这些反应。
1.1 氢氯化反应
氢氯化反应是甲苯和氯气反应的首要反应,它会生成苯甲基氯化物。该反应需要加热和光照作用,以提高反应速率和活性。
1.2 氧化反应
氧化反应是甲苯和氯气反应的另一种重要反应,它会生成环氧甲苯和氯化氢。该反应需要碱性条件和光照作用。
1.3 亲电取代反应
亲电取代反应是甲苯和氯气反应的另一种重要反应,它会生成甲基苯胺和苯甲酸。该反应需要氨水和氢氧化钠作为催化剂。
2. 甲苯和氯气反应的应用
甲苯和氯气反应的产物具有广泛的应用价值,包括环氧甲苯、甲基苯胺、苯甲酸等。环氧甲苯可用于制备环氧树脂、涂料、粘合剂等材料;甲基苯胺可用于制备染料、医药、农药等化学品;苯甲酸可用于制备染料、香料、医药、农药等化学品。
甲苯和氯气反应是一种复杂的有机化学反应,涉及到多种反应类型。在实际应用中,需要根据具体的需要选择适当的反应条件。
自从苯甲醛首次被合成出来后,全球开发了多种生产方法。目前,主要的工业化生产方法包括甲苯氯化水解法、甲苯直接氧化法、苯甲醇氧化法、甲苯间接电化学氧化法、苯甲酸或甲酯加氢还原法、肉桂醛法和二苄醚空气氧化法等。在我国,主要采用甲苯氯化水解法、甲苯直接氧化法、肉桂醛法和二苄醚空气氧化法进行工业化生产。
甲苯氯化水解法是最早生产苯甲醛的方法。它通过将甲苯进行氯化,得到二氯化苄和副产物氯化苄和三氯化苄。经过精馏分离,得到所需的二氯化苄。再对二氯化苄进行水解和精馏,便可以得到苯甲醛和苯甲酸等产物。国内的氯化苄生产企业有的直接进行水解生产苯甲醛,有的将残液交由其他公司水解生产苯甲醛。
二氯化苄的水解方法主要有碱性水解法、酸性水解法和酸碱联合水解法。
该法利用空气为氧化剂,在催化剂的作用下,进行甲苯的氧化反应。主要产物包括苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸等。国外多数苯甲醛生产企业使用该法。
甲苯液相氧化法制得的苯甲醇纯度高,不含氯,符合医药、香料和化妆品行业使用要求。
肉桂醛法是一种利用天然肉桂油或天然肉桂醛进行合成苯甲醛的方法。根据相关文献,目前主要的工艺方法有氧化法、近临界水法和碱性水解法。
二苄醚是氯化苄水解生产苯甲醇的副产物。通过加热后与空气进行反应,可以得到苯甲醛产品。
邻氯苯甲醛是有机合成的重要中间体,常用于农药、医药、染料、精细化学品等行业。近年来,磺化产物水溶性邻氯苯甲醛在镀锌光亮剂中应用广泛。与传统镀锌光亮剂相比,水溶性邻氯苯甲醛具有溶解性好、需量少、泡沫少等优点。本文将介绍几种合成方法。
水解法是通过邻氯甲苯经氯化、水解得到邻氯苯甲醛。具体操作包括氯化和水解两个步骤。此外,水解操作也可在硫酸存在下进行。
氧化法是将邻氯甲苯中的甲基氯化后再用硝酸氧化制得邻氯苯甲醛。具体操作包括在光照下吹入氯气,通入时间等步骤。
催化法是以邻氯甲苯为原料,采用MnO2为催化剂直接氧化合成邻氯苯甲醛。通过化学法实现催化剂循环,最终产品收率可达71.8%。
二甲苯基醚是一种重要的医药中间体,可以用于制备4,4'-二苯醚二甲酸。这种化合物在电子和医药工业中有广泛的应用。它可以与二元酚和其他芳香二元酸共聚形成热塑性液晶聚合物,用于制备液晶纤维、特种工程塑料和高分子阻燃剂。
1)一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法。该方法包括以下步骤:在溶剂中,将对二甲苯基醚与氧化剂、有机金属催化剂、配体和添加剂反应,反应温度为85-145℃,反应时间为5-24小时。反应结束后,通过后处理得到4,4'-二苯醚二甲酸。这种方法采用金属氧化物作为催化剂,过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂,具有成本低、环保压力小、易于控制和工业化生产的优点。
2)一种Anderson型多酸催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法。具体步骤如下:将对二甲苯基醚、杂多酸催化剂、氧化剂和添加剂在溶剂中反应;反应结束后,通过过滤、萃取、干燥、过滤、浓缩和纯化等步骤得到4,4'-二苯醚二甲酸。这种方法采用Anderson型多酸作为催化剂,反应条件温和、环境友好,具有高反应活性和专一选择性,可回收利用,适用于工业化生产。同时,使用过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂可以降低成本,减少三废排放,减轻环保压力。
[1]CN201810191980.6一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法
[2]CN201810191963.2一种Anderson型多酸催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法
本发明的目的是提供一种甲苯硝化制备对硝基甲苯的方法,该方法绿色环保,不会产生大量的废酸,并且该反应选择性较高,制备出的对硝基甲苯具有较高的纯度,以及较高的收率。
一种甲苯硝化制备对硝基甲苯的方法,包括以下步骤:
(1)将硝酸镁、硝酸铝、硝酸铈溶解于水中,搅拌均匀后,加入纳米TiO2粉末,在60-70℃条件下超声分散1-2h,之后在70-80℃条件下剧烈搅拌,向混合物中滴加NaOH和Na2CO3的混合溶液,滴加完成后继续搅拌90-120min,停止搅拌后将其在70-80℃条件下静置36h,之后过滤、洗涤、干燥、在620℃-750℃条件下煅烧3-4h后,研磨,制得所述MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物;
(2)将甲苯和制备的MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物混合,加热至50-60℃,搅拌混合6-8h,超声分散1-2h,制得混合物;
(3)将步骤(2)制备的得到的混合物与硝酸分别加入微通道反应器中,在微通道反应器中进行硝化反应后,从出口流出,之后静置24h,将下层液体过滤,滤液经洗涤,中和,干燥后即得甲苯的硝化物。
1、本发明采用MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物为催化,进行甲苯的催化硝化。利用该催化剂进行的硝化过程具有较高的选择性,制备得到的甲苯硝化物中对硝基甲苯的含量可达99.2%。
2、MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物是通过先制备成为类水滑石结构后煅烧制得,该复合氧化物具有良好的介孔结构,比表面积较高,可以与反应原料充分接触,从而使得硝化反应具有较高的反应效率,反应原料具有较高的转化率,具有良好的经济效益。
3、反应过程绿色环保,不会产生大量的废酸,无其他有害物质产生。并且MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物可以多次重复使用,降低了生产成本,提高资源利用率。
对二甲苯基醚是一种有机中间体,可以通过对甲苯酚和对甲基氯苯一步制备得到。有研究表明,对二甲苯基醚可以通过氧化反应制备4,4'-二苯醚二甲酸。
制备过程如下:在10mL封管中加入对甲苯酚(1.2mmol),碘化亚铜(0.05mmol),配体L-II-34 (0.1mmol),磷酸钾(2.0mmol),抽真空置换氩气3次,再加入对甲基氯苯(1.0mmol)和1mL DMSO,反应在120℃下均匀搅拌24小时,冷却后用乙酸乙酯洗下封管内容物,并用硅胶和硅藻土小柱过滤,滤液浓缩后柱层析,得产物对二甲苯基醚。
一项发明公开了一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法。4,4'-二苯醚二甲酸是一种外观为浅棕色粉状结晶的物质,熔点为329℃,含量≥98%,可用作液晶聚合物的单体,广泛应用于电子和医药工业。制备方法包括将对二甲苯基醚在氧化剂、有机金属催化剂、配体和添加剂的作用下,在溶剂中进行氧化反应。该反应的温度范围为85-145℃,反应的表压为1.0-5.0MPa,反应时间为5-24小时。经过后处理,可以得到4,4'-二苯醚二甲酸。该方法采用金属氧化物作为催化剂,过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂,降低了制造成本和三废的产生,减轻了环保压力,并且易于控制和工业化生产。
[1] [中国发明] CN201610237829.2 草酸酰胺类配体及其在铜催化芳基卤代物偶联反应中的用途
[2] [中国发明] CN201810191980.6 一种金属氧化物催化氧化制备4,4`-二苯醚二甲酸的方法
八氟甲苯是一种全氟有机化合物,具有化学稳定性、热稳定性、高表面活性及疏水疏油性能,广泛应用于化工、医药和液晶材料等领域。本文将介绍八氟甲苯的制备方法,并探讨其应用前景。
首先制备氟化催化剂,将硫脲树脂溶胀于氢氧化钠溶液中,加入氯化亚铜溶液、乙二醇二(β-羟乙基醚)和1-乙基甲基醚-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,经过搅拌反应得到氟化催化剂。
然后进行八氟甲苯的制备,将八氯甲苯、干燥的KF、二苯醚和氟化催化剂放入反应釜中,升温反应,反应结束后进行气固分离和冷凝,得到粗品。最后通过精馏和吸附塔的处理,得到纯净的八氟甲苯产品。
第一步反应中,将硫酸、水、五氟苯和多聚甲醛加入烧瓶中,滴加氯磺酸后进行反应,分层后得到有机相。将有机相经过中性化处理和精馏,得到八氟甲苯。
第二步反应中,将五氟氯苄、氯苯、三氯化磷和过氧化苯甲酰加入光氯化釜中,通入氯气进行反应,收集产物。
第三步反应中,将DMF、无水氟化钾和六乙基鈲氟化物加入烧瓶中,滴加产物并进行精馏分离,得到八氟甲苯。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710360737.8 一种八氟甲苯的制备方法
[2] [中国发明] CN202011402664.2 一种八氟甲苯的合成方法
三氧化钼 (MoO3) 为八面体 MoO6 组成的 AMoO3 钙钛矿结构,也就是说金属 Mo 离子位于立方体的顶角位置,O 原子位于棱边的中点位置,而A原子所处的中心位置是空缺的。正是因为 MoO3 的这种晶体结构,在晶体结构中容易产生空位,存在离子的流通渠道,表现出有趣的锂离子或其他小分子、离子的层插性质,也就决定了 MoO3 具有良好的电致变色性质。
研究表明,纳米三氧化钼是一种新型的高效催化剂,与工业三氧化钼比较,纳米三氧化钼的催化活性明显提高,对于某些化学反应,其催化作用要高几倍甚至十几倍。用纳米三氧化钼替代五氯化钼,具有价格便宜、无氯污染等优点。用纳米三氧化钼作氟化三氯甲苯为三氟甲苯的催化剂或氟化多氯甲苯为多氟甲苯的高效催化剂。同时它在醇氧化成醛和醛氧化成羧酸过程中能够起到良好的催化剂作用。
用氢气还原纳米三氧化钼来制取钼粉。方法是将置于旋转管式炉中的纳米三氧化钼用氢气还原为钼粉。制备出的钼粉具有2.5mz/g的比表面积,粒度尺寸均一,粒度分布狭窄,与传统钼酸铵还原后制得的钼粉比较,具有很大的优势和无可比拟的性能。
与微米级三氧化钼相比,纳米三氧化钼在铸铁配件、钢部件以及电镀等行业具有优异的耐蚀性和耐氧化性。在处理各类钢铁部件时,大多采用Cr6+防止钢铁部件的大气腐蚀。但是美国、欧盟和日本等国为了保护环境,已经对Cr6+作了一定的限制。像欧盟在2003年2月公布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(ROHS指令),其中Cr6+为6种有害物质之一。因此寻找另外的替代材料成为当务之急,纳米三氧化钼在这方面恰好可以发挥出优势。
纳米三氧化钼在电池电极、显色设备、高密度储存、大面积光显示、光调制装置等方面具有广阔的应用前景与潜在的应用价值。随着世界各国的逐渐重视和研究经费的不断投入,对纳米三氧化钼的研究必将越来越深入,其所具有的奇特性能也将被应用在更多的领域。