首页
硝氯酚的应用及结构? 1个回答.3人已关注
硝氯酚是一种用于治疗家畜肝吸虫和华枝翠吸虫等疾病的特效药物。它的结构如下图所示: 联硝氯酚目前常与其他成分复配使用,具有广泛的应...
显示全部
ji69 ,暂无简介 2020-03-24回答

硝氯酚是一种用于治疗家畜肝吸虫和华枝翠吸虫等疾病的特效药物。它的结构如下图所示:

硝氯酚目前常与其他成分复配使用,具有广泛的应用领域。例如:

1)制备一种含硝氯酚的兽用复方缓释驱虫药,以解决畜牧业中多重感染问题。该药物具有驱虫谱广、缓释效果好、使用方便、治疗成本低等特点,适用于牛羊等动物的春秋驱虫。

2)制备一种兽用阿苯达唑分散片,该片剂由联硝氯酚、硫双二氯、吐根碱、三氯苯达唑、甲硝唑、吡喹酮和阿苯达唑等组成。该分散片制备方法简单,动物服用方便,不会给动物造成过激的应激反应。

主要参考资料

[1] 稍氯酚中毒临床病理及毒理作用

[2] CN200910117451.2含硝氯酚的兽用复方缓释驱虫药

[3] CN201510666691.3兽用阿苯达唑分散片及其制备方法

硝氯酚在制药领域中的应用及潜力是什么? 1个回答.17人已关注
硝氯酚是一种在制药领域中被广泛应用的化学物质,具有多种用途和潜力。 硝氯酚在制药领域中被广泛用作防腐剂,能有效保护药物免受微生物的...
显示全部
理科男文科女 ,仪表工程师 2023-10-07回答

硝氯酚是一种在制药领域中被广泛应用的化学物质,具有多种用途和潜力。

硝氯酚在制药领域中被广泛用作防腐剂,能有效保护药物免受微生物的污染和降解。

此外,硝氯酚还在某些药物的合成过程中发挥着重要的作用,可以促进反应进行并提高产率。

硝氯酚还被用作一些制药工艺的辅助剂,可以提高药物成分的溶解和稳定性,调整药物的pH值、增强药物的溶解度或改善药物的吸收性能。

除了以上应用,硝氯酚在制药领域还具有潜力的研究领域,科学家们正在探索其在药物传递系统中的应用。

总的来说,硝氯酚在制药领域中具有重要的用途和潜力,成为备受关注的化学物质。

三氯苯达唑是什么药物? 1个回答.19人已关注
三氯苯达唑别名肝蛭净,英文名为Triclabendazole,为白色或类白色粉末。其在甲醇中易溶,在水中不溶。 功效 三氯苯达唑是一种高效抗肝吸虫...
显示全部
瞳孔深深.芦苇 ,设备工程师 2024-05-13回答

三氯苯达唑别名肝蛭净,英文名为Triclabendazole,为白色或类白色粉末。其在甲醇中易溶,在水中不溶。

三氯苯达唑

功效

三氯苯达唑是一种高效抗肝吸虫药,对肝吸虫的成虫、幼虫均有明显驱杀效果,优于硝氯酚。口服安全,副作用小,耐受性好,为治疗肝吸虫病首选药物。此药物的市场前景比较广泛。

用法与用量

内服一次量 每kg体重:牛12mg 羊、鹿10mg。

合成方法

一种三氯苯达唑的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:

S1,以4-氯-5-(2,3-二氯苯氧基)-2-硝基苯胺为原料,在有机溶剂中被三氯硅烷还原得到第一中间体化合物,不分离直接投下一步反应;

S2,将S1制得的中间体化合物在氢氧化钾存在下,和二硫化碳发生关环反应制备得到第二中间体;

S3,将S2制得的中间体在DBU催化下和碳酸二甲酯发生甲基化反应,最终制得三氯苯达唑。

该工艺改进了硝基还原方法,降低了设备要求,简化了后处理步骤;把硝基还原和环合并成一步反应,简化了操作步骤,提高了收率;环合过程中,通过改变加料顺序,控制了硫化氢释放速度,减轻了对环境影响。甲基化用碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯或者碘甲烷,更加绿色环保,所得三氯苯达唑各项指标符合欧洲药典标准,总收率可达55~60%。工艺明显提高,具有很好的工业应用前景。

参考文献

CN109053585A

问:油脂化工中什么是驱绦虫药专家解答? 1个回答.2人已关注
驱绦虫药 英文名称: antitapeworm cas号: 分 子 式: 简要概述内容:: 用于驱除或杀死肠道内绦虫的药物。常用药有哟喹酮、氯硝柳胺、槟榔...
显示全部
冬眠好感眉眼 ,工艺专业主任 2018-03-04回答
驱绦虫药 英文名称: antitapeworm cas号: 分 子 式: 简要概述内容:: 用于驱除或杀死肠道内绦虫的药物。常用药有哟喹酮、氯硝柳胺、槟榔、南瓜子、鹤草芽、甲苯咪唑、阿苯咪唑、二氯酚和巴龙霉素,其中吡喹酮对猪肉绦虫、牛肉绦虫、阔节裂头绦虫和短膜南壳绦虫均有良好疗效,常作为绦虫感染的首选药。氯硝柳胺也可作猪肉绦虫以外的绦虫感染的首选药。槟榔、南瓜子和鹤草芽疗效尚好,不良反应较轻,可作为绦虫感染的次选药,如猪绦虫病可选用槟榔,牛绦虫病可选用槟榔加南瓜子合用。
环氧氯丙烷与硫代硫酸钠反应生成什么? 1个回答.6人已关注
257种管制化学品名录 1,2-环氧丙烷、1,4丁烯二醇、1-氯丙烯、1-萘胺、1-萘胺盐酸盐、2,4二氨基甲苯、2,-4二硝基氯苯、2-奎宁环酮、3,...
显示全部
Imissyou.. ,化工研发 2018-03-12回答
257种管制化学品名录 1,2-环氧丙烷、1,4丁烯二醇、1-氯丙烯、1-萘胺、1-萘胺盐酸盐、2,4二氨基甲苯、2,-4二硝基氯苯、2-奎宁环酮、3,3二甲基丁-2- 醇、3-氯丙烯、3-羟基-1-甲基哌啶、氨、氨基钠、丙酸、丙烯、丙烯氨化、次氯酸、碘、碘化钾、丁内酯、对硝基酚、锇粉、儿茶酚、二苯羟乙酸、二苯乙醇酸甲酯、二甲胺、二甲胺盐酸盐、二硫化钠、二氯化硫、二氧化硒、钒酸铵、氟苯、氟化钾、铬铁矿、甲基二乙醇胺、甲基膦酰二甲酯、甲基膦酰二氯、甲醛、奎宁环-3-醇、磷、磷化钙、磷化铝、磷酸锂、硫代双乙醇、硫丹醇、硫磺、硫氰酸钠、硫酸二甲酯、硫酸铜、硫乙醇、六氯苯、六氯环戊二烯、氯苯、氯化氢、氯化氰、氯化亚砜、氯化亚金、氯乙醇、氯乙酰胺、钠贡、频钠酮、氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钠、氰化物、氰化银、三苯胺、三氯化磷、三硝基苯酚、三氧化硫、三乙醇胺、三乙醇胺盐酸盐、砷、砷化铝、砷化钠、碳酸钾、无水氨、无水甲醇、无水乙醇、五硫化二磷、五硫化磷、五氧化二磷、硝酸贡、硝酸亚汞、溴化钠、溴乙烷、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚硫酰二氯、亚硒酸、一氧化二氮、乙基二乙醇胺、乙硫醇、乙炔、乙酸、乙烯、1,3-对环已二烯肼、2,2二硝基环庚六酮、d-甘露糖醇、氨基磺酸盐、氨基三唑、氨水、苯胺、苯酚、苯甲醚、苄胺、丙腈、丙醛、超细锌粉、醋酸、醋酸酐、醋酸铅、氮化钠、叠氮类化合物、对环已二烯肼、二氨基苯、二苯并四氮杂戊搭烯、二磺酸酚、二甲苯、二甲基苯胺、二连苯、二氯甲烷、二硝基苯、二硝基苯酚、二硝基二连苯、二硝基甲烷、二硝基氯苯、二乙醇胺、酚钠、甘油、高锰酸钾、锆粉、锆铝合金、贡、过氧化氢、氦、环氧丙烷、环氧甲烷、环氧氯丙烷、环氧乙烷、季戊四醇、夹氮硫杂蒽、甲苯、甲醇、甲基苯、甲基苯胺、甲醛、聚甲醛、咔唑、立方烷羧酸、硫、硫化钠、硫酸、铝粉、氯苯、氯仿、氯化铵、氯酸钾、氯酸钠、镁粉、镁铝合金粉、嘧啶、尿素、柠檬酸、羟胺、氢、三聚氰氯酰、三氯苯、三硝基环丙胺、三硝基甲烷、三溴苯、砷酸铵、石油醚、叔丁胺、四氟硼酸硝 盐、四硝基二连苯、碳酸氢钠、乌洛托品、硝基锉类化合物、硝基甲苯类、硝基甲烷、硝基异丁基甘油、硝酸、硝酸铵、硝酸钡、硝酸钾、硝酸锂、硝酸钠、硝酸铅、硝酸银、亚硫酸氯钠、亚硝酸银、一磺酸酚、一硝基苯、一硝基苯酚、一硝基甲烷、一硝基氯苯、乙撑脲、乙醇、乙二胺、乙二醇、乙二醛、乙腈、乙醚、乙烯醇、乙酰水杨酸、异腈酸贡、乙酸乙酯、乙醛、甲烷、丙酮、四氯化碳、高氯酸(质量含酸高于50%,但不超过72%)、高氯酸钾、高氯酸锂、高氯酸铵、高氯酸钠、硝酸镍、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸锌、硝酸铯、硝化纤维素、硝化纤维素(干的,或湿的,按质量含水或乙醇低于25%)、硝化纤维素(未改性的,或增塑的,按质量含有不低于18%的增塑剂)、硝化纤维素(湿的,按质量含高于25%的乙醇)、含水硝化纤维素(按质量含水不低于25%)、含乙醇硝化纤维素(按质量含乙醇不低于25%,按干重含氮不超过12.6%)、硝化纤维素(按干重含氮不超过12.6%,混合物含或不含增塑剂、含或不含颜料)、硝基乙烷、硝基萘、硝基苯、硝基苯酚(邻、间、对)、硝基苯胺、二硝基苯酚的碱金属盐(干的,或湿的,按质量含水低于15%)、二硝基间苯二酚(干的,或湿的,按质量含水低于15%)、二硝基间苯二酚钠(干的,或湿的,按质量含水不低于15%)、无水甲胺、锂、钠、钾、锑粉、锌灰或锌粉尘、硅铁合金粉(无涂层)、硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾、氧化钡、氧化钾、四氧化三铅、过氧化钡、苦氨酸钠(干的、或湿的按质量含水不低于20%)、高锰酸钠
关于4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯硝化工艺有哪些研究? 1个回答.4人已关注
本文将讲述 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯硝化工艺进展,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和思路。 背景: 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯...
显示全部
cxfu7745 ,暂无简介 2023-12-20回答

本文将讲述4--3,5-二硝基三氟甲苯硝化工艺进展,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和思路。


背景:4--3,5-二硝基三氟甲苯是许多化工产品的关键中间体,广泛用于棉花、大豆、向日葵等旱地作物,防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草。随着农业 的发展,此类除草剂应用范围不断扩大,对该中间体的需求量也日益增长。其中制备过程中,需涉及硝化反应:

对氯三氟甲苯在混酸中进行硝化反应时,硫酸提供质子,使硝酸产生硝酰正离子 (NO2+),硝酰正离子NO2+进而与对氯三氟甲苯反应生成硝基化合物。

根据动力学研究结果,硝化反应速度与NO2+浓 度和对氯三氟甲苯用量成正比,NO2+向对氯三氟甲 苯首先发生亲电攻击生成π→络合物,然后转变成σ–络合物,最后脱去质子得到硝化产物。


1. 目前国内外硝化工艺分析

1)产生大量待浓缩的废硫酸和含硝基苯的废水,以及要求硝化设备具有足够 的冷却面积。


2)原子经济性不高:主要表现在目的产物产率不高,在高温和强氧化条件下, 副反应不可避免。串联(生成多硝基化合物和产物的继续氧化)和并联副反应(生成硝 基酚类和亚硝酰硫酸)的存在严重影响了目的产物的产率,国内目前实际生产的收率 仅为85%


3)污染严重:由于选择性和转化率不高,导致了大量副产物和有毒、有害三废的产生。其中包括:从硝化反应器、分离器等设备中挥发出的含硝酸雾、氮的氧化物、硫酸雾、挥发性有机硝化物和水汽的混合气——硝烟;未反应的大量硝硫混酸;以水洗或碱洗粗硝基产物去除剩余的酸和酚类物质时产生的硝化废水(0.510 /吨产品);用硫酸钠处理粗产物以除去不需要的异构体和其他衍生的芳香族硝化物时所生成的硫酸盐废液红水;硝基化合物精制时产生的废渣即焦油、硝酸盐、亚硝酸盐和硫酸盐等。这些物质如果不经治理而直接排放,将会造成严重的环境污染。而治理过程通常耗费巨大,效果不明显。


4)能耗大,流程多,设备投资费用高,安全性差。


如果这些废酸和废酸不妥善处理,那么将会导致资源大量浪费和环境严重污染。因此,改进其生产工艺进行、提高产品的得率、回收废酸中的硫酸、减小废酸和废水和生产量迫在眉睫。


2. 4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯硝化改进后的工艺流程

将硝酸、发烟硫酸和废酸按比例混合成混酸,与一定量的一硝化物加入一硝化釜中,控制釜温,经连续分离器自动分离成半废酸和二硝化物,二硝化物经水洗、碱洗去胺化,半废酸到一硝化釜 与对氯混合反应,自动分层为废酸和一硝化物,废酸进入废酸釜进行处理,处理后的废酸可直接再循环使用。


参考文献:

[1]储春艳. 4--35-二硝基三氟甲苯清洁生产工艺研究[D]. 青岛科技大学, 2009.

[2]陈学玺,储春艳. 4--3,5-二硝基三氟甲苯合成反应的动力学 [J]. 农药, 2008, (10): 720-722. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2008.10.007

[3]陈学玺,储春艳. 4--3,5-二硝基三氟甲苯硝化工艺研究进展 [J]. 现代农药, 2008, (05): 17-20.

氯铂酸钾的性质和应用? 1个回答.7人已关注
背景及概述 [1] 氯铂酸钾是一种黄色八面体晶体,不溶于乙醇和醚,难溶于水。在不同温度下,其在水中的溶解度有所变化。工业上常用氯铂酸钾...
显示全部
aphz3214 ,暂无简介 2021-01-13回答

背景及概述[1]

氯铂酸钾是一种黄色八面体晶体,不溶于乙醇和醚,难溶于水。在不同温度下,其在水中的溶解度有所变化。工业上常用氯铂酸钾来制备氯亚铂酸钾。

氯铂酸钾的应用[1-4]

应用一:

一种新的制备氯亚铂酸钾的方法被公开。该方法通过将海绵铂用王水溶解赶硝,制备氯铂酸溶液,然后将氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中反应,再经过洗涤、润洗和干燥等步骤,最终得到氯亚铂酸钾。该方法利用盐酸羟胺作为还原剂,将氯铂酸钾彻底还原为氯亚铂酸钾,制备的氯亚铂酸钾具有高纯度和较高的收率。

应用二:

一种制备PtO2锥型纳米颗粒材料的方法被公开。该方法通过配制氯铂酸钾稀溶液,并将其置于金管中,在水热反应釜中进行自身水解反应,最终制备获得PtO2锥型纳米颗粒。该方法具有原料易得、成本低、实验过程严谨高效、能耗小等优点,制备的PtO2纳米颗粒具有不规则锥型结构和完好的晶型。

应用三:

一种以无机盐为前驱体制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法被公开。该方法采用简单的液相热合成法,通过在油胺溶剂中高温热还原氯化亚铁和氯铂酸钾,一步制备得到具有优异磁性能的硬磁性L10-FePt纳米颗粒。该方法可以通过调节升温速率和反应时间来调节产物的磁性能、形貌和尺寸。

应用四:

一种Ag-Pt-rGO纳米复合材料的制备方法与应用被公开。该方法通过将氧化石墨烯溶解于蒸馏水中,并配制硝酸银溶液和氯铂酸钾溶液,将两者混合后加入氧化石墨烯溶液中,经过紫外光照射后得到Ag-Pt-rGO纳米复合材料。该复合材料具有优良的性能,可用于检测邻苯二酚。

参考文献

[1] CN201910197041.7一种氯亚铂酸钾的制备方法

[2] CN201910615508.5一种PtO2锥型纳米颗粒材料的制备方法

[3] CN201611005699.6一种以无机盐为前驱体制备硬磁性铁铂纳米颗粒的方法

[4] CN202010153236.4一种Ag-Pt-rGO纳米复合材料的制备方法与应用

五水合钨酸铵的应用领域是什么? 1个回答.18人已关注
五水合钨酸铵是一种无色单斜棱柱状晶体或粉末,可溶于水,高温下会分解。它被广泛应用于磷钨酸铵和其他钨化合物的制造。例如,有研究报道...
显示全部
邻家庆玲 ,暂无简介 2020-09-09回答

五水合钨酸铵是一种无色单斜棱柱状晶体或粉末,可溶于水,高温下会分解。它被广泛应用于磷钨酸铵和其他钨化合物的制造。例如,有研究报道指出它可以用于制备一种环保型减摩抗氧非硫磷有机钨添加剂N-十八烷基亚胺二乙醇钨酸二酯。

应用领域

应用一:

根据CN202010128228.4的专利申请,一种SCR烟气脱硝催化剂再生液及其制备方法被报道。该再生液包括活性恢复液、抗毒抑制液和清洗液,其中它们的重量比例为1:0.3:5。活性恢复液由乙酸氧钒、偏钨酸铵、草酸铈、硝酸镧、表面渗透剂和去离子水组成。抗毒抑制液由五水合钨酸铵、硝酸铯、硫酸铈铵和去离子水组成。清洗液由酸、表面活性剂、分散剂和去离子水组成。这种再生液可以有效地再生失活催化剂,具有再生效果好、SO2/SO3转化率低等优点。再生后的催化剂还具有较好的抗毒性能,从而延长了催化剂的使用寿命。

应用二:

根据CN201710615069.9的专利申请,一种环保型减摩抗氧非硫磷有机钨添加剂以及含有该添加剂的润滑油被报道。该添加剂是通过将五水合钨酸铵水溶液滴加至二羟基十八胺甲苯溶液中,加热反应后得到的N-十八烷基亚胺二乙醇钨酸二酯。然后将该添加剂与矿物基础油、烷基萘基础油、聚甲基丙烯酸酯、非分散型乙丙共聚物、低氯型长链线型烷基苯合成磺酸镁、高碱值硫化烷基酚钙、高分子量聚异丁烯基丁二酰亚胺、硫磷双辛伯烷基锌盐混合,制成具有环保节能、减摩抗氧、无沉淀等优良性能的润滑油。该润滑油不含硫磷,对环境友好。

参考文献

[1]化学物质辞典

[2]CN202010128228.4一种SCR烟气脱硝催化剂再生液及其制备方法

[3]CN201710615069.9一种环保型减摩抗氧非硫磷有机钨添加剂以及含有该添加剂的润滑油

有毒的化学药品有哪些? 1个回答.2人已关注
1、高毒性固体 很少量就能使人迅速中毒甚至致死。 名称 tlv(mg/m3) 名称 tlv(mg/m3) 三氧化锇 0.002 砷化合物 0.5(按as计) 汞化合物...
显示全部
很酷不撩你. ,工艺专业主任 2018-03-12回答
1、高毒性固体
很少量就能使人迅速中毒甚至致死。
名称 tlv(mg/m3) 名称 tlv(mg/m3)
三氧化锇 0.002 砷化合物 0.5(按as计)
汞化合物
(特别是烷基汞) 0.01 五氧化二钒 0.5
砣盐 0.1(按tl计) 草酸和草酸盐 1
硒和硒化合物 0.2(se计) 无机氰化物 5(按cn计)
2、毒性危险气体
名称 tlv(ug /g) 名称 tlv(ug /g)
氟 0.1 氟化氢 3
光气 0.1 二氧化氮 5
臭氧 0.1 硝酰氯 5
重氮甲烷 0.2 氰 10
磷化氢 0.3 氰化氢 10
三氟化硼 1 硫化氢 10
氯 1 一氧化碳 50
3、毒性危险液体和刺激性物质
长期少量接触可能引起慢性中毒,其中许多物质的蒸气对眼睛和呼吸道有强刺激性。
名称 tlv(ug/g) 名称 tlv(ug /g)
羰基镍 0.001 硫酸二甲酯 1
异氰酸甲酯 0.02 硫酸二乙脂 1
丙烯醛 0.1 四溴乙烷 1
溴 0.1 烯丙醇 2
3-氯丙烯 1 2-丁烯醛 2
苯氯甲烷 1 氢氟酸 3
苯溴甲烷 1 四氯乙烷 5
三氯化硼 1 苯 10
三溴化硼 1 溴甲烷 15
2-氯乙醇 1 二硫化碳 20
4、其他有害物质
(1)许多溴代烷和氯代烷,以及甲烷和乙烷的多卤衍生物,特别是下列化合物:
名称 tlv(ug/g) 名称 tlv(ug /g)
溴仿 0.5 1,2-二溴乙烷 20
碘甲烷 5 1,2-二氯乙烷 50
四氯化碳 10 溴乙烷 200
氯仿 10 二氯甲烷 200
(2)芳胺和脂肪族胺类的低级脂肪族胺的蒸气有毒。全部芳胺,包括它们的烷氧基、卤素、硝基取代物都有毒性。下面是一些代表性例子:
名称 tlv 名称 tlv(ug /g)
对苯二胺(及其异构体) 0.1mg/m3 苯胺 5
甲氧基苯胺 0.5mg/m3 邻甲苯胺(及其异构体) 5
对硝基苯胺(及其异构体) 1ug /g 二甲胺 10
n-甲基苯胺 2 ug /g 乙胺 10
n,n-二甲基苯胺 5 ug /g 三乙胺 25
(3)酚和芳香族硝基化合物
名称 tlv(mg/m3) 名称 tlv(ug /g)
苦味酸 0.1 硝基苯 1
二硝基苯酚,二硝基甲苯酚 0.2 苯酚 5
对硝基氯苯(及其异构体) 1 甲苯酚 5
间二硝基苯 1 5、致癌物质
5、下面列举一些已知的危险致癌物质:
(1)芳胺及其衍生物
联苯胺(及某些衍生物) β-萘胺 二甲氨基偶氯苯 α-萘胺
(2)n-亚硝基化合物
n-甲基-n-亚硝基苯胺 n-亚硝基二甲胺 n-甲基-n-亚硝基脲 n-亚硝基氢化吡啶
(3)烷基化剂
双(氯甲基)醚 硫酸二甲脂 氯甲基甲醚 碘甲烷 重氮甲烷 β-羟基丙酸内酯
(4)稠环芳烃
苯并[a]芘 二苯并[c,g]咔唑 二苯并[a,h]蒽 7,12-二甲基苯并[a]蒽
(5)含硫化合物
硫代乙酸胺(thioacetamide) 硫脲
(6)石棉粉尘
6、具有长期积累效应的毒物
这些物质进入人体不易排出,在人体内累积,引起慢性中毒。这类物质主要有:
(1)苯。
(2)铅化合物,特别是有机铅化合物。
(3)汞和汞化合物,特别是二价汞盐和液态的有机汞化合物。
在使用以上各类有毒化学药品时,都应采取妥善的防护措施。避免吸入其蒸气和粉尘,不要使它们接触皮肤。有毒气体和挥发性的有毒液体必须在效率良好的通风橱中操作。汞的表面应该用水掩盖,不可直接暴露在空气中。装盛汞的仪器应放在一个搪瓷盘上以防溅出的汞流失。溅洒汞的地方迅速撒上硫磺石灰糊。
合成间氟硝基苯的重氮化氟化法和氟代脱硝法的相关知识有哪些? 1个回答.11人已关注
间氟硝基苯作为重要的化合物,其合成方法备受关注。本文旨在探讨目前常见的关于合成间氟硝基苯的重氮化氟化法和氟代脱硝法。 背景:大多数...
显示全部
七步奕森 ,暂无简介 2023-11-23回答

间氟硝基苯作为重要的化合物,其合成方法备受关注。本文旨在探讨目前常见的关于合成间氟硝基苯的重氮化氟化法和氟代脱硝法。


背景:大多数芳香族氟化物是通过间接方法制得的。其氟化的方法主要可分为三大类,即:芳胺的重氮化氟化法(主要是Balz-Schiemann反应),卤素交换法,催化氟化及特殊氟化剂氟化法。

鉴于实验条件的可操作性,催化氟化和特殊氟化剂氟化法逐渐被淘汰。至于卤素交换法,一般由相应的氯或溴化物,与氟化碱金属,在惰性的极性溶剂中,在铵离子存在下进行交换,制得氟化物。该法对于邻或对位取代的含氟芳香族化合物的合成是有效的,但一般不易得到间位取代物。间氯硝基苯较难氟化,需要较长的反应时间达到较好的转化率。温度高于200℃时,尽管反应速率提高,但是由于一些不明的副反应,碳回收率降低。近年来发现,氟代脱硝可以高收率合成间氟芳香族化合物,其条件是芳环上具有吸电子基团。因此,近年来的研究逐渐侧重于重氮化氟化法和氟代脱硝法。


1. 以间硝基苯胺为原料的重氮化氟化法

1.1 在氟硼酸中重氮化

重氮化过程:将34g(0.4mol)间硝基苯胺溶解于110mL 40%(0.5mol)氟硼酸中,在0℃下滴加亚硝酸钠溶液(17g亚硝酸钠溶于34mL)进行重氮化,滴加完继续反应30min。过滤,用冷氟硼酸、乙醇和乙醚洗涤滤饼,干燥,得53g固体,收率89%

热解过程:将13g重氮盐和25g高沸点矿物油加热至分解。当反应缓和后,继续加热一小段时间。产物通过水蒸汽蒸馏达到分离目的,馏出物用乙醚萃取,萃取液用25mL 5%氢氧化钠溶液洗涤,干燥,蒸馏,收集bp9697℃(23mm Hg) 的馏分,得到4.3g液体,收率57%


1.2 在吡啶聚氢氟酸盐中重氮化

可以在无水氟化氢中进行重氮化反应。苯胺和吡啶鎓聚合物(HF)反应制备氟苯。

氟苯的制备方法如下:将1.86克(0.02摩尔)苯胺溶解于50毫升吡啶鎓聚合物(HF)中,缓慢加入2.1克(0.03摩尔)亚硝酸钠,室温搅拌1小时,然后将反应液转移到不锈钢容器中,加热至85℃,经过1小时后,用冰水冷却反应,250毫升乙醚分三次萃取,萃取液用5%碳酸钠溶液中和,后干燥,蒸发溶剂,得到1.33克氟苯,收率为70%


2. 以间二硝基苯为原料的氟代脱硝法

2.1 以氟化钾为氟代脱硝试剂

在三口烧瓶中加入4.32g氟化钾,6.72g间二硝基苯和0.2g邻苯二甲酰氯 (PDC),迅速加入极性非质子溶剂环丁砜30m L,在油浴锅里回流反应6h。反应结束后,抽滤除出固体物,并用苯洗涤滤饼数次,合并滤液及洗液。用水蒸汽蒸馏,分出馏出液。用苯萃取馏出液中水相23次,合并有机相,蒸馏除去苯,得粗产物间氟硝基苯,收率65.4%


2.2 以四烷基氟化铵为氟代脱硝试剂

四烷基氟化铵(R4NF)的制备:将过量30%的氟化钾与四烷基氯化铵在含水5%的甲醇溶液中搅拌回流4h后,冷却,过滤,滤液减压浓缩后得白色固体, 即为R4NFR=CH3时,收率95%,含量85%;R=C2H5时,收率94%,含量86%

氟代脱硝反应:将过量25%的R4NF加入到40mL苯和90mL二甲亚砜的混 合溶剂中,加热,用苯水共沸的方法将体系处理至无水,蒸去苯,然后加入0.1mol 的间二硝基苯,在指定的温度下搅拌反应2h后,以80mL环己烷抽提反应混合物,减压精馏得纯间氟硝基苯,收率80%

在这种反应条件下,由于温度低、氟化剂活性强,反应可以迅速完成。因此生成的酚及其衍生物相比KF高温氟化的情况要少,没有检测到氧化副产物。而在KF高温氟化反应条件下,这些物质都是可检测到的。因此,四烷基氟化铵作为氟化剂具有降低反应温度、缩短反应时间、减少副反应等优点,是一种具有前景的氟化剂。


参考文献:

[1]胡玉锋;罗军;梁政勇;黄成美;吕春绪. 氟代脱硝制备含氟硝基苯 [J]. 应用化学, 2008, (11): 1356-1360.

[2]夏文娟. 3--4-硝基苯酚的合成研究[D]. 天津大学, 2008.

 
工艺技术是指工业产品的加工制造方法。包括从原料投入到产品包装全过程的原料配方、工艺路线、工艺流程、工艺流程图、工艺步骤、...
13w问题
12w回答
5k关注者
精细化工是综合性较强的技术密集型工业。首先,生产过程中工艺流程长、单元反应多、原料复杂、中间过程控制要求严格,而且应用和...
1k问题
1w回答
3k关注者
材料科学是研究材料的组织结构、性质、生产流程和使用效能以及它们之间的相互关系,集物理学、化学、冶金学等于一体的科学。材料...
1w问题
3w回答
3k关注者
自然科学的一种,在分子、原子层次上研究物质的组成、性质、结构与变化规律;创造新物质的科学,研究物质的性质、组成、结构、变...
46w问题
61w回答
138关注者
 
这是一条消息提示
 
提醒
您好,您当前被封禁天,这天内您将不能登陆盖德问答,离解封时间还有
我已了解
提醒
提问需要5个能量值,您当前能量值为,请完成任务提升能量值
去查看任务