一种制备电池正极材料行业级碱式碳酸镁的方法,包括转化耦合、固液分离、浆洗、脱水、干燥及包装步骤。首先,将碳酸锂电渗析分离尾液和碳酸锂转化尾液混合,进行三级溢流连续转化反应。然后,对反应后的混合料液进行过滤,得到固相碱式碳酸镁滤饼,液相为外排含锂废液。接下来,对碱式碳酸镁滤饼进行多次压滤脱水和洗涤研磨。对洗涤合格后的碱式碳酸镁滤饼进行脱水,得到碱式碳酸镁粗品。最后,将碱式碳酸镁粗品干燥粉碎后,进行封口包装。
碱式碳酸镁是一种用于电池正极材料的优质选择,它具有提升锂电池性能的优点。此外,这种制备方法工艺简单,生产成本低,产量高,品质好等优势。
在锂电池行业中,使用碳酸镁作为电池正极材料有以下要求:
首先,需要控制碳酸镁的主含量镁离子稳定在40-42%。稳定的主含量有利于准确添加其他物料,但对国内碳酸镁生产厂家来说,精确控制镁离子含量下限较为困难。如果产品未经干燥导致水分含量超标,会直接影响镁离子含量的稳定性。此外,杂质控制不稳定也会产生不利影响。
其次,需要将磁性杂质控制在较低范围内。磁性杂质会影响电池性能的发挥,因此需要将磁性杂质控制在小于500的水平。然而,磁性杂质的检测方法在国内仅有少数几家生产厂商可以进行。
最后,需要控制碳酸镁的粒径跨度,避免出现跨度较大的情况。一般使用激光粒度仪进行检测,碳酸镁的粒径D50在2微米左右,D90在20微米左右。粒径跨度的控制对于生产时与其他物料的粒径相似非常重要,有利于生产过程。
作为一种重要的无机化工产品,碱式碳酸镁在制备高纯镁砂、镁盐等产品的原材料方面具有广泛应用。此外,它还可以作为橡胶、药物、绝缘材料等化工产品的添加剂和改良剂,具有广阔的应用前景。
1. 将18.52g MgCl2·6H2O溶解在350ml pH=10.0的水溶液中,并加入35ml无水乙醇,形成透明的MgCl2碱性水溶液。
2. 将高纯二氧化碳气体以约0.5L/min的速度通入MgCl2水溶液中。
3. 将反应溶液加热至60度,反应2小时。
4. 反应结束后,对得到的样品进行过滤,用去离子水洗涤至中性,然后用无水乙醇洗涤,并在50-80度下烘干10小时。
1. 取一定量的镁盐原料,测量其中杂质的量后放入反应釜中。
2. 缓慢向反应釜中加入螯合剂,加入的螯合剂与镁盐原料中杂质的重量比为50:1,搅拌3分钟。
3. 向反应釜中加入重金属离子,加入的重金属离子与原料杂质的重量比为1:2,搅拌3分钟。
4. 反应完全后,取出反应釜中的溶液,进行过滤,将过滤后的镁盐用ICP发射光谱仪测量,当Fe浓度小于0.1PPm时,取用该过滤后的镁盐。
5. 将过滤后的镁盐、水和碳酸盐按1:4:1.5的重量比加入反应釜中加热生成碱式碳酸镁,加热温度为60℃,加热时间为1小时。
6. 将生成的碱式碳酸镁置于控温回转炉中,升温至200℃,并保持该温度烧结4小时。
7. 取出控温回转炉中的无结晶水碱式碳酸镁。
一种利用二氧化碳捕获法制备碱式碳酸镁的工艺,包括以下步骤:
1. 取20g氢氧化镁和800mL去离子水加入反应器中,超声处理10分钟,制备氢氧化镁浆料。
2. 将氢氧化镁浆料升温至40℃,通过金属管引入99.9%的二氧化碳气体于反应器底部的多孔分布器,每隔半小时测量一次pH值,当悬浮液的pH值接近恒定值时,继续通入二氧化碳气体1小时,流量为300mL/min,直至反应结束。
3. 将反应后的产物置于95℃下静置热解2小时,然后将其冷却至室温,过滤,最后在50℃的干燥箱中干燥24小时,即可得到碱式碳酸镁。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610387026.5 一种碱式碳酸镁及其制备方法
[2] CN201110263917.7高纯度无结晶水碱式碳酸镁的制备方法
[3] [中国发明] CN201911312285.1 一种二氧化碳捕获法制备碱式碳酸镁工艺