碳酸锆，英文名为Zirconium dicarbonate，是一种金属锆盐，常温常压下为白色固体粉末，难溶于水和常见的有机溶剂但是可溶于酸性水溶液。碳酸锆属于金属碳酸盐，它在高温环境下容易转变为氧化锆，主要用作无机锆材料的合成原料，广泛用于功能陶瓷、皮革、造纸等工业生产领域。

图1 碳酸锆的性状图

理化性质

碳酸锆具有CO2含量高，产品粒径小，比表面积大，,化学杂质含量低，溶解活性好，不仅溶解于醋酸中且能溶于辛酸，癸酸等一系列有机酸中生成相应的有机锆化合物，并能溶解于碳酸钾及碳酸铵中生成相应碳酸锆的衍生化合物，使其应用得到进一步开发。碳酸锆对热源较为敏感，在高温下它会发生分解反应释放出一分子的二氧化碳生成相应的氧化锆，因此它也是生产超细二氧化锆最经济的生产原料。

工业应用

碳酸锆作为一种金属碳酸盐，具有较为广泛的应用领域，主要用于制备无机锆材料，在功能陶瓷、汽车尾气处理、光贮存材料、皮革、造纸、油漆、涂料和纤维等工业领域有着重要的应用价值。首先，该物质主要用作无机锆工业化学品的合成原料，它可通过和酸性或者碱性物质反应得到其他的锆盐，在工业化学品的生产中扮演着重要角色。通过碳酸锆的分解反应可以制备氧化锆，由于氧化锆具有优异的耐高温、耐腐蚀和高强度等特性，该物质作为氧化锆的前驱体被广泛应用于功能陶瓷和结构陶瓷的制备。在具体的工业生产领域中，该物质广泛用于功能陶瓷，结构陶瓷，汽车尾气处理，光贮存材料，皮革，造纸等领域，其中用于生产汽车尾气处理催化剂是该物质最常见的用途。此外，该物质也是一种用作生产高档油漆、高级涂料以及纤维的处理剂。

参考文献

[1] 罗新文,罗方承.碳酸锆的应用与发展前景[C], 中国有色金属工业协会, 2010.

背景技术

醋酸锆的主要用途为：醋酸锆广泛用于油漆催干剂，纤维、纸张的表面处理，建材防水剂等。目前生产厂家不多，但是这些厂家生产的溶解性达不到客户要求、溶解后散射浊度值 NTU超标，不能完全满足用户需求。

发明内容

本发明提供一种醋酸锆的制备方法，解决现有醋酸锆NTU偏高、溶解不清亮的问题。

本发明提供的合成方案如下：

一种醋酸锆的制备方法，步骤如下：

(1)在搪瓷反应釜中投入碳酸锆；

(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，升温溶解清亮后得到醋酸锆溶液；

(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液通过三级过滤得到滤液；

(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后水浴恒温条件下蒸发结晶；

(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。

优选的，步骤(1)的碳酸锆与步骤(2)中的醋酸的重量比为1∶0.75。

优选的，步骤(2)具体为：向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，然后使用蒸汽加热搪瓷反应釜以使釜温升高；当釜温升至60℃时，停止升温并维持釜温在60±2℃；保温过程中，反复取样观察，直至彻底溶解清亮后，得到醋酸锆溶液。

更为优选的，步骤(2)中溶解清亮的判断标准为溶液NTU≤4。

优选的，步骤(3)具体为：先将步骤(3)中得到的醋酸锆溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径1～5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液。

更为优选的，步骤(4)中蒸发结晶的条件为：结晶温度90～100℃，结晶时间为130～160h。

相较于现有技术，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过水浴恒温结晶的控制，在特定的蒸发结晶条件喜爱制备得到了具备优异溶解性的醋酸锆，其溶解于水后的NTU≤10；

(2)本发明制备的醋酸锆具有杂质少、品相高的特点，其中REO(ZrO2)≥46％，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn＜50ppm。

图1是本发明涉及一种醋酸锆的制备方法的简要制备路线图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

一种醋酸锆的制备方法，具体包括一下步骤：

(1)在搪瓷反应釜中投入1000Kg碳酸锆；

(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入750Kg醋酸，然后使用蒸汽加热搪瓷反应釜以使釜温升高；当釜温升至60℃时，停止升温并维持釜温在60±2℃；保温过程中，反复取样观察，直至彻底溶解清亮后，得到醋酸锆溶液；

(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液先通过200目滤布过滤得到初滤液，再将初滤液使用孔径1μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；

(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后在90℃的水浴恒温条件下蒸发结晶130h；

(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。

氧氯化锆是一种白色晶体状物质，可用于生产二氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、复合氧化锆以及锆铪分离制备金属锆铪等锆制品。

性质

氧氯化锆呈白色针状或丝状结晶，具有良好的水溶性，也可溶于甲醇、乙醇和醚，微溶于盐酸，不溶于其他有机溶剂。

制备方法

氧氯化锆的制备方法是将氢氧化锆沉淀物溶解于盐酸中，得到氯氧化锆，再经过蒸发浓缩、冷却结晶和粉碎等步骤，最终制得氧氯化锆成品。

Zr(OH)4+2HCl+5H2O→ZrOCl2?8H2O

用途

氧氯化锆主要用于制造二氧化锆，同时也可用于制造涂料干燥剂、橡胶添加剂、耐火材料、陶瓷釉料和润滑剂等。

此外，氧氯化锆还可以用于制备高纯超细氧化锆。制备过程包括重结晶提纯、共沉淀反应、洗涤过滤、乳化分散处理、喷雾干燥、高温灼烧和粉碎等步骤。

氯氧化锆是一种白色晶体状物质，广泛用于生产二氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、复合氧化锆以及锆铪分离制备金属锆铪等锆制品的主要原料。

性质

氯氧化锆呈现白色针状或丝状结晶，具有良好的水溶性，也可溶于甲醇、乙醇和醚，微溶于盐酸，但不溶于其他有机溶剂。

生产方法

氯氧化锆的生产方法包括以下步骤：

Step 1：碱溶，使用碱将错英石在适当温度下分解，经水淬除去大部分的钠和桂。

Step 2：浸取，将盐酸与Step 1得到的锆的水合锆氧化物反应，得到氯氧化锆溶液。

Step 3：膜处理浓缩，通过膜处理装置将Step 2得到的氯氧化锆溶液浓缩到一定浓度，并添加工业盐酸以调整溶液中的HC1浓度。

Step 4：冷却结晶，将Step 3得到的浓缩物料冷却至一定温度，得到氯氧化锆晶体。

用途

氯氧化锆主要用于制造二氧化锆，同时也可用于制造涂料干燥剂、橡胶添加剂等。此外，它还可以用作耐火材料、陶瓷釉料和润滑剂。

氧氯化铪是一种白色晶体状物质，它是生产二氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、复合氧化锆以及锆铪分离制备金属锆铪的主要原料。

氧氯化铪的用途

氧氯化铪是制备铪化学制品及金属铪的重要中间产品，也可用作媒色颜料的原料，媒染剂、定色剂、阻燃剂等，同时也是制备其他铪盐的原料。它的纯度直接影响铪产品的纯度。

氧氯化铪的制备方法

一种制备高纯氧氯化铪的方法包括以下步骤：

(1) 以金属铪及铪合金废弃料为原料，经过硫酸溶液溶解，水浸，过滤，滤液加碱沉淀，沉淀物加水漂洗至近中性，过滤，滤饼烘干、破碎；

(2) 将滤饼经过烘干、破碎后，用盐酸溶液或结晶母液溶解，得到铪盐酸溶液；

(3) 调整铪盐酸溶液中H+浓度和HfO2浓度，自然冷却结晶；

(4) 结晶后过滤，将过滤后得到的晶体加水溶解，过滤，调整溶液的H+浓度和HfO2浓度，加热至沸，进行二次结晶；

(5) 二次结晶后过滤，所得晶体用盐酸溶液或洗涤母液洗涤，得到高纯氧氯化铪。

概述^[1]

碘化钆是一种柠檬黄色晶体，具有高熔点和高沸点。它可以溶于水。制备碘化钆的方法是将氧化钆溶解于氢碘酸，然后通过蒸发和结晶得到。

应用^[2-3]

一种金属卤化物灯的发明（CN200780036326.8）提供了具有高色温、高效能、高流明保持性和改进颜色稳定性的灯。该灯具有陶瓷放电管，其中填充了起始气体（如氙）、汞和金属卤化物的混合物。金属卤化物的混合物包括碘化钠、碘化铊和大量的第一稀土卤化物组分。第一稀土卤化物组分可以是碘化铥、碘化钆或两者的混合物。

另一项发明（CN201910165123.3）提供了一种制备锆酸钆纤维的方法。该方法工艺简单、成本低，并且制备的纤维具有均匀的直径，无气孔和裂纹等缺陷。

该方法的步骤如下：

1. 按照一定的摩尔比例将碱式碳酸锆、钆源和冰乙酸加入溶剂中，在适当的温度下搅拌反应溶解，制得锆酸钆前驱体溶液。

2. 在锆酸钆前驱体溶液中加入助纺剂，并在适当的温度下搅拌至完全溶解。然后用溶剂调节粘度，继续搅拌，制得锆酸钆前驱体纺丝液。

3. 将锆酸钆前驱体纺丝液进行静电纺丝，得到锆酸钆前驱体纤维。

4. 将锆酸钆前驱体纤维在适当的升温速率下升温，并进行保温和冷却，最终得到锆酸钆纤维。

根据该发明的优选方案，钆源可以是硝酸钆、氯化钆、醋酸钆、溴化钆、碘化钆、乙酰丙酮合钆或它们的组合。其中，氯化钆是一个更好的选择。

主要参考资料

[1] 化学物质辞典

[2] [中国发明] CN200780036326.8 陶瓷金属卤化物日光灯

[3] [中国发明] CN201910165123.3 一种缺陷型萤石相锆酸钆纤维的制备方法