简介

苄磺酰氯是一种化学物质，具有多个别名，如苯甲磺酰氯、甲苯磺酰氯等。它在常温下呈现为结晶粉末状，具有特定的物理性质，如熔点和沸点。

苄磺酰氯的性状

溶解性

苄磺酰氯在水中溶解性较差，但在有机溶剂中溶解良好，便于与其他有机试剂反应。

用途

苄磺酰氯在药物合成、农药合成、表面活性剂与化学品合成等领域有广泛应用。

毒性

苄磺酰氯具有皮肤和眼睛刺激作用，长期接触可能导致严重损伤。在环境中不易降解，可能对水体、土壤和空气造成污染。

参考文献

[1]Chatgilialoglu,Chryssostemos.Absolute rate constants for the reactions of. alpha.-toluenesulfonyl chloride with carbon-centered radicals[J].Cheminform, 1987, 18(15):2871-2873.

[2]Chatgilialoglu,Chryssostemos.Absolute rate constants for the reactions of. alpha.-toluenesulfonyl chloride with carbon-centered radicals[J].Cheminform, 1987, 18(15):2871-2873.

[3]Kay,M,Brummond,等.α-Chlorination of ketones using alpha.-toluenesulfonyl chloride[J].Tetrahedron Letters, 1999.

磺酰氯类化合物是一类非常重要的化合物，广泛用作有机和药物合成的中间体和原料，是磺酰基的重要来源。为了简便地制备磺酰氯，现已开发出了多种制备方法。然而，现有的方法存在一些缺点和不足。那么，如何制备(3-氯苯基)甲基磺酰氯呢？

制备方法如下：将硫脲和间氯苄氯溶解于乙醇中，回流反应30分钟后，减压除掉溶剂得到白色固体。然后，将该白色固体缓慢滴加到NaClO2、浓HCl和MeCN的混合体系中。加料过程中用水浴控制反应体系内温度在10～20℃之间。加料完毕后，继续搅拌反应30分钟，低温条件下减压除掉乙腈，加入水，将体系中的固体过滤，干燥得到产物无色晶体(3-氯苯基)甲基磺酰氯，熔点76～78℃，产率为92%。

参考资料

[1] CN201310276839.3 一种通用的磺酰氯制备方法

烟嘧磺隆是一种内吸传导性磺酰脲类除草剂，具有超高活性、低剂量、杀草谱广、低毒性、高选择性、对环境友好等特性。本文介绍了三种制备烟嘧磺隆中间体的方法。

方法1：N-叔丁基磺酰胺脱丁法

该方法首先将2-羟基-3-氰基吡啶与二氯亚砜反应生成2-氯-3-氰基吡啶，然后与苄硫醇反应得到2-苄硫基-3-氰基吡啶。接着将其加入氢氧化钠乙醇溶液生成苄硫基烟酸，再在二氯亚砜、二甲胺的作用下制得烟酰胺。最后，烟酰胺与叔丁胺反应生成叔丁基磺酰胺，再在三氟乙酸的作用下得到2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺（烟嘧磺胺）。

方法2：吡啶亚磺酸盐氨基化法

该方法首先将2-氯烟酸加入SOCl2反应完成，然后加入二甲胺溶液制得2-氯-N,N-二甲基烟酰胺。接着与硫化钠和硫反应得到2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺，再与氢氧化钠反应、过氧化氢氧化、氨气氨化生成吡啶亚磺酸铵盐。最后经次氯酸钠氧化得到产物烟嘧磺胺。

方法3：2-氨基磺酰基吡啶羧酸酰胺化法

该方法以2-巯基-3-氯吡啶为原料，在盐酸溶液中与次氯酸钠反应生成3-氯吡啶磺酰氯，然后氨化得到3-氯吡啶磺酰胺。接着在DMF中与氰化钾反应、在氢氧化钠溶液后与过氧化氢反应得到2-氨基磺酰氨基吡啶羧酸。最后经二氯亚砜、二甲胺处理得到产物烟嘧磺胺。

主要参考资料

[1]CN201710126782.7一种烟嘧磺隆中间体的制备装置及合成方法

盐酸酚苄明是一种长效类α肾上腺受体阻断药，用于治疗外周血管痉挛性疾病、抗休克、高血压和阻塞性排尿困难等。此药可延长性交时间，改善阳痿早泄，提高生活质量。不良反应包括低血压、瞳孔缩小、心动过速、心律失常和鼻塞等。口服吸收率为20％-30％，不适合肌内或皮下注射，仅适用于静脉注射。

制备方法

（1）将苯酚和甲基环氧乙烷反应得到1-苯氧基-2-羟基丙烷，反应物的比例为苯酚:甲基环氧乙烷=1:1.2。

（2）将2-硝基苯磺酰氯与苄胺反应得到N-2-硝基苯磺酰基苄胺，反应物的比例为2-硝基苯磺酰氯:苄胺=1:1.2。

（3）将步骤（1）得到的1-苯氧基-2-羟基丙烷和步骤（2）得到的N-2-硝基苯磺酰基苄胺反应得到N-苄基-N-（1-甲基-2-苯氧乙基）-2-硝基-苯磺酰胺，反应物的比例为1-苯氧基-2-羟基丙烷:N-2-硝基苯磺酰基苄胺=1:1.2。

（4）将步骤（3）得到的N-苄基-N-（1-甲基-2-苯氧乙基）-2-硝基-苯磺酰胺转化为N-（1-甲基-2-苯氧乙基）苄胺。

（5）将步骤（4）得到的N-（1-甲基-2-苯氧乙基）苄胺与2-溴乙醇反应得到苄基-（1-甲基-2-苯氧乙基）乙醇，反应物的比例为N-（1-甲基-2-苯氧乙基）苄胺:2-溴乙醇=1:1.2。

（6）将步骤（5）得到的苄基-（1-甲基-2-苯氧乙基）乙醇在溶剂中与氯化氢反应，最后加入二氯亚砜进行回流反应，反应物的比例为苄基-（1-甲基-2-苯氧乙基）乙醇:氯化氢:二氯亚砜=1:1:1.2，从而制得盐酸酚苄明。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权]CN201210388733.8一种盐酸酚苄明的制备方法

[2]盐酸酚苄明片说明书

苄嘧磺隆是一种选择性内吸传导型稻田除草剂，也被称为农得时、稻无草、便农等。它属于磺酰脲类除草剂，对人畜低毒，对鱼、鸟和蜜蜂低毒。苄嘧磺隆是一种活性较高、选择性较强、低毒、低残留、对作物安全性较好的稻田除草剂。它最初用于稻田防除莎草和阔叶杂草，现在也用于麦田防除阔叶杂草。

苄嘧磺隆的性质是怎样的？

苄嘧磺隆是白色粉状物，熔点为185-188℃，25℃时蒸汽压为1.72mPa。它微溶于二氯甲烷、醋酸乙酯、乙腈、丙酮和甲醇等，但难溶于水。在微碱性（pH=8）的水溶液中特别稳定，在酸性水溶液中缓慢降解。

苄嘧磺隆的作用机制是什么？

苄嘧磺隆是一种磺酰脲类稻田用广谱选择性内吸传导型除草剂。它通过根系被吸收，并在杂草植株体内迅速转移。苄嘧磺隆阻碍了缬基酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成，阻止了细胞的分裂和生长。敏感的杂草生长机能受到阻碍，幼嫩组织过早发黄，抑制了叶部生长，同时也阻碍了根部的生长，导致根部坏死。

苄嘧磺隆如何科学使用？

无论是苄嘧磺隆还是吡嘧磺隆，对禾本科杂草的防效都很差。因此，在实际应用中，一般需要与其他作用机理的除草剂复配来防除禾本科杂草。以下是几种推荐的搭配方法：

1、苄嘧磺隆与丙草胺复配，适用于直播田催芽播种后的封闭处理。

2、吡嘧磺隆与双草醚复配，适用于水稻4叶后防除稻田除千金子外的各种杂草。

3、吡嘧磺隆与氰氟草酯和双草醚复配，适用于水稻4叶后防除稻田各种杂草。

苄嘧磺隆的急性毒性如何？

大鼠经口半数致死量LD50 ＞5 000 mg/kg。

草酰氯是一种常用于农药、医药和涂料等有机合成的中间体或试剂。在农药方面，它可以用于合成磺酰脲素、苄黄隆等除草剂，以及植物生长调节剂等。在医药领域，草酰氯可以用来合成头孢咣莆或头孢呋辛酯。而在涂料方面，它可以用于制备甲基丙烯酰异氰酸酯等物质。此外，草酰氯还常用于实验室或工厂中制备其他酰氯。

草酰氯的化学性质

草酰氯具有高毒性和腐蚀性，因此在使用时需要注意安全。它应该在阴凉、干燥的环境下保存，并严格密封。草酰氯对湿气敏感，遇到湿气会发生分解并释放出氯化氢。此外，草酰氯与水反应会产生有毒有害气体，如一氧化碳、二氧化碳和氯化氢。

草酰氯是合成苯甲酰脲类杀虫剂和磺酰脲类除草剂的中间体。它也是制备碳酰氯、磷酰二氯、氯代烷烃以及酰基异氰的酰化试剂的常用物质。

由于草酰氯具有刺激性，接触后可能引起眼睛、皮肤和呼吸道不适。吸入草酰氯后，可能出现食欲减退、咳嗽、呼吸困难、疲劳、腹泻、呕吐、头痛、气喘和视力减退等症状。因此，在存放草酰氯的库房和生产车间中，安装草酰氯泄露监测报警仪是必要的。

医药合成中间体(4-氰基苯基)甲烷磺酰氯在实验室研发和化工医药合成过程中起着重要作用。磺酰氯是一类有机和药物合成中间体，可用于合成带有磺酰基的药物分子。磺酰胺是许多药物的活性结构单元，而磺酰氯与胺反应可以得到磺酰胺。目前，以S-烷基异硫脲盐为原料的合成方法相对经济和环保，因为S-烷基异硫脲盐无毒无味，对环境和人体无害。

S-烷基异硫脲盐可以通过硫脲与卤代烷、硫酸酯或磺酸酯的亲核取代制备。而烷基磺酰氯可以通过氧化氯化实现。已有多种氧化氯化试剂可用，如氯气、过氧化氢-盐酸、高锰酸钾-盐酸、氧化碘苯-HCl-硅胶、N-氯代琥珀酰亚胺-盐酸等。然而，氯气具有毒性大、安全性差和实验室使用不方便等缺点；高锰酸钾污染严重，用量大且产率不理想；过氧化氢-盐酸需要大量使用过氧化氢和盐酸；氧化碘苯价格高，操作不方便，不适合大量制备；N-氯代琥珀酰亚胺-盐酸法会产生有机副产物。

制备方法

制备(4-氰基苯基)甲烷磺酰氯的方法如下：将硫脲（0.387g,5mmol）和对硝基苄氯（0.633g,5mmol）加入到5mL乙醇中，回流反应30min后，减压除掉溶剂得到白色固体S-苄基异硫脲盐。将该白色固体缓慢加入到6MH2SO4(2mL,12mmol)中，然后加入乙醚(30mL)，在冰水浴条件下缓慢加入新出厂的5%NaClO溶液30mL，控制反应体系内温度在10-20oC之间。加料完毕后，继续反应15min。反应结束后分液，所得有机相用无水Na2SO4干燥，蒸除溶剂得到产物(4-氰基苯基)甲烷磺酰氯，无色晶体，熔点92-94℃，0.886g，产率93%。1HNMR(400MHz,CDCl3) δ7.61-7.35(m,4H), 5.12(s,2H)。

主要参考资料

[1] CN201310305294.4 一种简便制备磺酰氯的方法

酰氯是一类重要的化合物，被广泛应用于有机和药物合成中。为了满足磺酰氯的需求，已经开发出多种制备方法。

结构

制备方法

烷基磺酰氯可以通过两种方法制备：一种是利用氯化试剂对烷基磺酸或其盐进行直接氯化；另一种是对硫醇及其前体或衍生物进行氧化氯化。第一种方法存在一些缺点，如反应条件苛刻、反应时间长、官能团容忍性低等。第二种方法在过去的一个世纪里取得了进展，但仍然存在不足之处。因此，如何简便地制备磺酰氯变得越来越重要。

有研究通过亚氯酸及其盐在酸性条件下对含硫化合物进行氧化氯化反应，成功制备了磺酰氯。该方法操作简便，反应时间短，产率高，产物易于分离。同时，所需的含硫原料广泛且易得。

以制备(2-氯苯基)甲基磺酰氯为例，将硫脲和邻氯苄氯溶解于乙醇中，回流反应30分钟后，除去溶剂得到白色固体。将该固体缓慢滴加到NaClO₂、浓HCl和MeCN的混合体系中。加料过程中控制反应体系的温度在10～20^oC之间。加料完毕后，继续搅拌反应30分钟，低温条件下除去乙腈，加入水，过滤固体，干燥得到产物(2-氯苯基)甲基磺酰氯，无色晶体，熔点64～65℃，产率91%。

¹HNMR(400MHz，CDCl₃)δ：7.61～7.35(m，4H)，5.12(s，2H)。

主要参考资料

[1] CN201310276839.3一种通用的磺酰氯制备方法