卤代苯胺是化工产品、医药和农药合成中的重要原料，邻溴苯胺是合成除草剂和止吐药的中间体。然而，市场上的邻位卤代苯胺价格较高，因此需要简易的试验方法来得到稳定收率和高纯度的邻溴苯胺。本文介绍了一种经典的合成路线，使用邻硝基苯胺作为起始原料，通过重氮盐合成法制得邻卤硝基苯，然后使用铁和盐酸将其还原。这种合成路线操作简单，设备要求低，反应条件温和。具体的合成路线见下图。

在邻溴苯胺的合成过程中，先进行重氮化，然后经过sandmeyer反应制得邻溴硝基苯。然而，反应过程中容易发生偶合等副反应，导致产物纯度降低。为了改进这个问题，本文采用了水蒸气蒸馏的方法，边反应边分离产品。这样，邻溴硝基苯会随着水蒸气被蒸出，而树脂状副产物则留在母液中，从而实现了分离。采用改进后的工艺制得的邻溴硝基苯的纯度明显提高。

邻溴苯胺的制备步骤

首先，取0.7g还原铁粉加入到100mL三口瓶中，加入30mL水，搅拌加热到80℃，然后滴加0.1mL氢溴酸，继续加热到100℃。将0.5g邻硝基溴苯用5ml无水乙醇溶解，加入到三口瓶中，在100℃下回流反应2.5小时。冷却到室温后，调节pH值至碱性，然后进行抽滤。将滤饼用无水乙醇溶解，再次抽滤得到滤液。将滤液旋转蒸发除去乙醇，然后干燥得到0.3g浅棕色针状晶体，最终得到黄色或无色针状结晶。该方法的收率为63.8%，熔点为31～32℃。

邻溴硝基苯的制备是先进行重氮化，然后经过sandmeyer反应制得邻溴硝基苯。然而，反应过程中会发生偶合等副反应，产生树脂状副产物，导致产品纯度较低。本文通过采用水蒸气蒸馏的方法，边反应边分离产品，使邻溴硝基苯随水蒸气被蒸出，而反应中产生的树脂状副产物则留在母液中，达到了分离的目的。使用此方法时，产品的收率和质量主要取决于向催化剂溶液中滴加重氮盐溶液的速度。如果滴加速度过慢，会导致一价铜氧化成绿色的二价铜离子；如果滴加速度过快，则会生成过多的树脂状副产物。因此，在反应过程中需要根据反应液颜色的变化及时调整滴加速度，以确保最终产品的产量。

背景技术

邻溴苯胺是一种白色针状结晶物质，具有特定的物理性质和化学性质。它可以用作染料原料、医药及有机合成中间体。然而，传统的生产方法存在诸多问题，如收率低、纯度不高、污染严重等。

合成方法

一种新的邻溴苯胺合成工艺包括以下步骤：

(一)重氮化：在反应釜中进行重氮化反应，包括加入邻硝基苯胺、水和浓盐酸，然后冷却并加入亚硝酸钠水溶液。

(二)溴化：在另一个反应釜中进行溴化反应，包括加入硫酸铜、溴化钾和亚硫酸钠，最终得到邻硝基溴苯。

(三)还原：将邻硝基溴苯加入还原釜中，加入水和铁粉，然后加热回流并滴加氢溴酸，最终得到邻溴苯胺成品。

制备方法

1 、如何制备邻溴碘苯？

2 、如何合成2-溴苯硼酸？

应用

主要参考资料