亚氨基二苄甲酰氯是合成卡马西平的重要中间体，而卡马西平则广泛用于治疗多种疾病，包括癫痫、外周神经痛、狂躁抑郁和心率失常等。在临床上，卡马西平常被用作癫痫的首选药物。相比于卡马西平，奥卡西平是一种更为常用的一线药物，其疗效相当，但不良反应较少，如疲乏、运动失调和男性阳萎。此外，亚氨基二苄甲酰氯还具有较强的抗三叉神经痛作用，并可通过亚氨基二苄和三光气的一步制备得到。

制备方法

制备亚氨基二苄甲酰氯的方法如下：将亚氨基二苄和氯苯加入容器中，升温至110~115℃，回流通三光气，反应5~6小时，最终得到结晶的亚氨基二苄甲酰氯。

应用领域

亚氨基二苄甲酰氯主要应用于制备卡马西平。具体步骤如下：

（1）将酰氯化物和氯苯加入另一容器中，在80~90℃下向容器中滴加溴素，升温至回流，氮气保护反应6~7小时，在冰甲醇中结晶，得到溴化物；

（2）将溴化物、氯苯和氨水加入反应装置，升温至65~70℃，反应4~5小时，得到卡马西平粗品，溴化物、氯苯和氨水三者质量比为1:8:1.6；

（3）将卡马西平粗品加入乙醇中在不高于50℃下加热使之完全溶解，加入卡马西平粗品质量1~2%的活性炭脱色，过滤，冷却至10℃，析晶，最终得到卡马西平成品。

参考资料

[1] [中国发明] CN201810660041.1 合成卡马西平的方法

[2]刘旭桃,李梅连,肖方青.奥卡西平的合成[J].中国医药工业杂志,2006(07):443-445.

亚氨基二苄甲酰氯是一种常用的医药中间体，它的出现使药物的生产和制备变得更加简单。因此，人们对于相关的医药中间体非常关注。亚氨基二苄甲酰氯具有重要的作用，那么它主要应用在哪些方面呢？

亚氨基二苄甲酰氯是一种医药中间体，通常用于合成卡马西平。卡马西平主要用于治疗癫痫，同时也可以治疗神经疼痛、情绪暴躁和心律失常等问题，效果非常好。在临床上，它可以作为治疗癫痫的药物使用，通过亚氨基二苄甲酰氯，可以完成卡马西平药物的制备。

在制备药品时，通常可以选择将亚氨基二苄甲酰氯与三光气相应搭配，以完成高质量的生产和制备。这样可以带来良好的止痛效果，因此亚氨基二苄甲酰氯的重要性不可忽视。特别是对于企业来说，必须注意考虑药品中间体的品质，以便能够顺利完成药品的制备。

通过以上文章的介绍，我们可以了解到亚氨基二苄甲酰氯的应用主要体现在哪些方面。该物质属于药物中间体，在医药制备方面有着重要的应用，可以减少制备时间，从而降低企业的生产成本。

烟嘧磺隆是一种内吸传导性磺酰脲类除草剂，具有超高活性、低剂量、杀草谱广、低毒性、高选择性、对环境友好等特性。本文介绍了三种制备烟嘧磺隆中间体的方法。

方法1：N-叔丁基磺酰胺脱丁法

该方法首先将2-羟基-3-氰基吡啶与二氯亚砜反应生成2-氯-3-氰基吡啶，然后与苄硫醇反应得到2-苄硫基-3-氰基吡啶。接着将其加入氢氧化钠乙醇溶液生成苄硫基烟酸，再在二氯亚砜、二甲胺的作用下制得烟酰胺。最后，烟酰胺与叔丁胺反应生成叔丁基磺酰胺，再在三氟乙酸的作用下得到2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺（烟嘧磺胺）。

方法2：吡啶亚磺酸盐氨基化法

该方法首先将2-氯烟酸加入SOCl2反应完成，然后加入二甲胺溶液制得2-氯-N,N-二甲基烟酰胺。接着与硫化钠和硫反应得到2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺，再与氢氧化钠反应、过氧化氢氧化、氨气氨化生成吡啶亚磺酸铵盐。最后经次氯酸钠氧化得到产物烟嘧磺胺。

方法3：2-氨基磺酰基吡啶羧酸酰胺化法

该方法以2-巯基-3-氯吡啶为原料，在盐酸溶液中与次氯酸钠反应生成3-氯吡啶磺酰氯，然后氨化得到3-氯吡啶磺酰胺。接着在DMF中与氰化钾反应、在氢氧化钠溶液后与过氧化氢反应得到2-氨基磺酰氨基吡啶羧酸。最后经二氯亚砜、二甲胺处理得到产物烟嘧磺胺。

主要参考资料

[1]CN201710126782.7一种烟嘧磺隆中间体的制备装置及合成方法

亚氨基芪是一种化学物质，具有重要的生理活性和广泛的应用。它可以用于合成抗癫痫药物和抗惊厥药物，还可以用于预防和治疗丙型肝炎。此外，亚氨基芪还可以作为抗溶血药物和合成铑催化剂的配体。它在基因工程和材料学等领域也有重要的应用。

基本信息

亚氨基芪的CAS号为256-96-2，分子量为193.244，分子式为C₁₄H₁₁N。它是一种黄色至棕色粉末，密度为1.116g/cm³，熔点为197-201℃，沸点为349.1°C at 760 mmHg，闪点为178.4°C。亚氨基芪可溶于乙酸乙酯、水、二氧六环、氯仿和二甲基亚砜。

用途

亚氨基芪由于其高生理活性而被广泛研究和应用。它可以用于合成抗癫痫药物卡马西平和抗惊厥药物奥卡西平。此外，亚氨基芪还可以用于预防和治疗丙型肝炎，通过抑制病毒进入细胞起作用。它还可以作为抗溶血药物和合成铑催化剂的配体。此外，亚氨基芪还是基因工程和材料学等领域的重要合成原料。

合成方法

亚氨基芪可以通过多种方法合成。一种常用的方法是以亚氨基二苄为原料，经过一系列反应得到亚氨基芪。另一种方法是催化脱氢反应，通过将亚氨基二苄与过热蒸汽混合进行反应，最终得到亚氨基芪。

参考文献

[1] 戴立言,胡卫雅,王晓钟,等. 亚氨基芪的合成及氯甲酰基保护基脱除新工艺[J]. 化工学报,2008,59(9):2419-2423. 

[2] 浙江华洋药业有限公司. 一种亚氨基芪的生产工艺:CN202210670719.0[P]. 2022-09-16.

N-苄氧羰基-4-氨基丁酸是一种常见的γ氨基丁酸衍生物，具有多种药理活性，如抗肿瘤药、抑制电致癫痫发作等。那么，我们该如何制备这种化合物呢？

制备方法

一种制备N-苄氧羰基-4-氨基丁酸的方法是通过氯甲酸苄酯与γ—氨基丁酸的缩合反应。具体的反应式如下图所示：

通过这个反应，我们可以得到N-苄氧羰基-4-氨基丁酸的产物。

氯甲酸苄酯的合成

首先，在带有搅拌、温度计和导气管的四口反应瓶中加入甲苯和苯甲醇，并将温度冷却至0℃。然后进行通光反应1小时，控制通光温度在0～10℃范围内。停止通光后，进行保温反应2小时，并将温度升至30℃进行保温反应1小时。反应结束后，通过通入氮气除去光气和氯化氢。接下来，在0～10℃下进行水洗涤有机相、静置、分层，然后使用无水硫酸钠干燥并进行精馏，收集101～103℃的馏份，即可得到氯甲酸苄酯。

γ—氨基丁酸的制备

制备γ—氨基丁酸可以采用化学法或生物学途径。化学法中，可以使用邻苯二甲酰亚氨钾和4-氯丁氰为起始物料，在强烈条件下反应，然后与浓硫酸进行水解。另外，也可以通过吡咯烷酮经过氢氧化钙、碳酸氢铵的水解开环制得产品。生物学途径中，可以利用酶催化转化，在GABA支路合成，包括植物组织代谢和微生物发酵两种途径。

N-苄氧羰基-4-氨基丁酸的制备

制备N-苄氧羰基-4-氨基丁酸的方法是在带有搅拌、温度计的反应瓶中加入氯甲酸苄酯、γ—氨基丁酸、4-(二甲基氨基)吡啶和乙酸乙酯。将反应混合物在0℃下搅拌1小时，然后在室温下搅拌过夜。过滤后，通过低温蒸发乙酸乙酯溶剂。有机相可以通过盐水、1N盐酸水溶液和5%盐水连续洗涤，然后再用碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤。最后，使用无水硫酸钠干燥，进行减压蒸馏得到粗品。粗品可以通过硅胶柱层析纯化，最终得到N-苄氧羰基-4-氨基丁酸的产品。

参考文献

[1] Cardenal, Carmen; Vollrath, Sidonie B. L.; Schepers, Ute; Braese, Stefan Helvetica Chimica Acta, 2012 , vol. 95, # 11 p. 2237 - 2248

二甲基亚磺酰亚胺是一种有机中间体，可以通过以下方法制备：

方法一

步骤：

将二甲基亚砜和氨基甲酸铵在PhI（OAc）2催化下反应。

反应条件：室温搅拌反应1小时。

产物纯化：浓缩反应混合物，使用二氯甲烷/甲醇作为洗脱剂进行柱层析分离。

收率：85%。

方法二

报道一：

步骤1：

将二甲基(氧代)-λ6-亚硫烷基)氨基甲酸苄酯和PhI(OAc)2在DMSO中反应。

反应条件：室温搅拌16小时。

产物纯化：使用快速色谱法纯化。

收率：40%。

步骤2：

将前一步骤的产物和Pd/C在MeOH中反应。

反应条件：H2气氛下，1个大气压，搅拌16小时。

产物纯化：浓缩反应混合物，洗涤滤液，减压浓缩。

收率：85%。

报道二：

在-50℃下，将N-(二甲基(氧代)-λ6-硫亚基)-4-甲基苯磺酰胺和萘-1-基钠反应。

反应条件：-50℃下搅拌30分钟。

淬灭反应：使用1N HCl在-30℃下进行。

产物纯化：使用硅胶快速柱层析，洗脱得到二甲基亚磺酰亚胺。

参考文献

[1] [中国发明] CN201980005084.9 一种联芳基衍生物、其制备方法和在药学上的应用

[2] PCT Int. Appl., 2019014618, 17 Jan 2019

[3] [中国发明] CN201780073129.7 作为吲哚胺2,3-双加氧酶抑制剂的亚砜亚胺、磺酰亚胺酰胺、磺酰二亚胺和二酰亚胺磺酰胺化合物

简介

苯丙酮酸是一种双羰基化合物，分子式为C9H8O3，相对分子质量164，熔点157℃，易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，溶于热氯仿和苯，不溶于石油醚，热敏性强，通常在下保存18℃。苯丙酮酸及其钠盐是重要的医药中间体，也是酶法生产苯丙氨酸的前体化合物。

苯丙酮酸及其盐是酶法生产苯丙氨酸的关键性前体化合物，苯丙氨酸可用作氨基酸输液、抗癌药物制剂和食品添加剂。近来，随着低热值甜味剂天苯二肽的生产在欧、美、日等国实现了规模化，世界年产量已超过1万吨。苯丙酮酸作为其限制性生产原料，市场需求逐年递增，因而刺激了国内外对苯丙酮酸合成工艺的研究。

合成方法

1、α-乙酰氨基肉桂酸水解法

此方法首先由Herbst等于1939年报道，其合成路线是甘氨酸乙酰化后与苯甲醛缩合，生成的内酯水解后得到乙酰氨基肉桂酸，酸化后得到苯丙酮酸，总收率为50%.

2、海因法

此方法由日本的Tanaka Atsushi于1986年报道。该法利用甲醛和氰化钾制备的羟基乙腈与碳氨经过Bucher-bergs仿反应制得海因，再与苯甲醛经Wheeler-Hoffman缩合反应制得亚苄基海因，水解即得苯丙酮酸.

3、双羰基化法

此方法以氯苄为原料，在络合物的催化作用下，以钙、镁、钡等碱土金属的弱碱作为中和剂，在弱极性溶剂中与一氯化碳反应而得。与传统的催化羰基化法比较，有原料易得、反应步骤短、产物较易分离、收率较高等优点。目前用于制备苯丙酮酸的钴催化剂主要有钻的羰基络合物(包括八羰基二钻和四羰基钻盐)与异核钴镞络合物两类.

4、乙内酰脲和苯甲醛合成法

此方法以乙内酰脲和苯甲醛作为原料，在含有少量氨基酸的水溶液中，苯甲醛和乙内酰脲缩合生成亚苄基乙内酰脲，然后用碱液水解生成的亚苄基乙内酰脲而得苯丙酮钠，酸化即得苯丙酮酸。以此为原理，有一步法和二步法两种试验制备方法。其中二步法是将乙内酰脲和苯甲醛在含有甘氨酸的水溶液中反应，过滤、洗涤，得到中间产物亚苄基乙内酰脲，于氢氧化钠溶液中水解，反应得到苯丙酮酸钠。一步法省却了中间产物亚基乙内酰脲的精制过程，在生成的含有亚苄基乙内酰脲的反应液中，直接加入氢氧化钠溶液，经过加热分解生成苯丙酮酸钠。二步法对中间产物亚苄基乙内酰脲进行了精制，因此纯度高于一步法而收率较低.

参考文献

[1]肖慧萍,邱祖民,郑典模,等. 苯丙酮酸的合成进展[J]. 内蒙古工业大学学报（自然科学版）,2002,21(1):9-15. DOI:10.3969/j.issn.1001-5167-B.2002.01.003.