钨酸钠二水合物是一种白色斜方晶系的晶体，在常温常压下稳定。它可溶于水，呈微碱性，但不溶于乙醇，微溶于氨。该物质在空气中稳定，不会分解，但加热至100℃时会失去结晶水成为无水盐。它还可以用于制造金属钨、钨酸及钨酸盐，以及染料、颜料、油墨、电镀等领域。此外，它还可用作织物和纤维素的防火剂，催化剂以及生物碱沉淀剂。
图1 钨酸钠二水合物的性状图
钨酸钠二水合物广泛应用于分析试剂、生物碱沉淀剂、织物防水防火剂等领域。它可以用作织物助剂，用于纤维的防火和防水。此外，它还可以作为媒染剂、颜料、染料、油墨的成分。钨酸钠二水合物还可以用于电镀镀层防腐、增强金属的抗腐蚀性和提高表面美观。此外，它还可以用于检验血清蛋白。
钨酸钠二水合物具有较强的毒性，接触后可能导致呼吸道刺激、支气管哮喘和胃肠功能紊乱。接触皮肤后，可能引起皮肤鳞屑。钨酸钠二水合物应贮存于阴凉、干燥的库房中，注意防潮。在运输过程中，要避免与酸类化合物共贮混运，并防止雨淋和日光暴晒。
[1] 钨酸钠二水合物脱水过程的动力学研究[J]. 稀有金属, 2004, 28(2):4.
钨酸钠二水合物是一种无色或白色斜方晶系结晶，具有良好的水溶性，能溶于水形成微碱性溶液，但不溶于乙醇，微溶于氨。其熔点为698℃，相对密度为3.23 g/cm3，分子量为329.8477。该化合物在遵照规格使用和储存的条件下稳定性良好，但在加热至100℃时会失去结晶水转变为无水盐，遇强酸则会分解生成不溶于水的钨酸。钨酸钠二水合物具有毒性，接触后可能对人体健康造成危害。长期接触钨化合物会导致上呼吸道和深呼吸道受到刺激，引发支气管哮喘和胃肠功能紊乱。同时，接触皮肤也可能导致皮肤出现鳞屑。因此，在使用和储存过程中需严格遵守安全操作规程，确保人员和环境的安全[1-2]。
钨酸钠二水合物的性状
碱解法：碱解法是制备钨酸钠二水合物的一种传统方法。首先，将黑钨矿粉碎至一定细度后，与烧碱（氢氧化钠）混合进行碱解反应。碱解后的产物再与氯化钙反应生成钨酸钙，钨酸钙进一步与盐酸反应生成钨酸。最后，钨酸与烧碱反应得到钨酸钠溶液，经过蒸发结晶、离心脱水、干燥等步骤，即可得到钨酸钠二水合物成品。
萃取法：工业上，常采用萃取法从钨矿石中提取钨酸钠。首先，将原料矿物如黑钨矿等用氢氧化钠水溶液进行萃取，得到粗钨酸钠。随后，将粗制品用酸处理制成WO?·2H?O，再次用氢氧化钠溶液反应得到Na?WO?·2H?O。如需更纯的产品，可通过再结晶等方法进行精制[1-2]。
金属冶炼：钨酸钠二水合物是制造金属钨、钨酸及钨酸盐的重要原料。通过一系列化学反应，可以制备出高纯度的钨及其化合物，广泛应用于硬质合金、特种钢材、电子材料等领域。
染料、颜料及油墨：在染料、颜料及油墨工业中，钨酸钠二水合物可用作媒染剂，促进染料与纤维的结合，提高染色效果。同时，它也可用于制备某些特定颜色的颜料和油墨[1-3]。
[1]佚名.钨酸钠二水合物脱水过程的动力学研究[J].稀有金属, 2004, 28(2):4.
[2] Onoda M , Uchiyama T , Mawatari K I ,et al.Simple and rapid determination of hydrogen peroxide using phosphine-based fluorescent reagents with sodium tungstate dihydrate.[J].Analytical Sciences, 2006, 22(6):815-817.
[3] Shijun L , Qiyuan C , Pingmin Z .Non-isothermal kinetic study on the thermal dehydration of sodium tungstate dihydrate[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 1998, 8(3):165-168.
硫代吗啉-1,1-二氧化物是一种常温常压下为白色或灰白固体的氮杂环化合物，可用作药物分子的合成中间体。
通过向硫代吗啉-4-羧酸叔丁酯溶液中加入三氟乙酸，经过一系列步骤，可以得到硫代吗啉-1,1-二氧化物。
另一种合成方法是将钨酸钠二水合物、三辛基甲基硫酸铵、苯膦酸和双氧水溶液加入烧瓶中，然后加入硫代吗啉，经过反应和纯化步骤，可以制得硫代吗啉-1,1-二氧化物。
硫代吗啉-1,1-二氧化物可用作医药化学和有机合成中间体，广泛应用于抗菌试剂等生物活性分子的合成。它具有亲核性，可进行烷基化反应或酰基化反应。
1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 3.36-3.29 (m, 4H), 3.06-2.99 (m, 4H). 13C NMR (101 MHz, CDCl3) δ 53.5, 44.8
[1] Wu, Yachuang et al European Journal of Medicinal Chemistry, 158, 247-258; 2018
[2] Zhu, Mei et al European Journal of Medicinal Chemistry, 233, 114251; 2022
作为一种重要的有机合成中间体，N-苄基羟胺盐酸盐在硝酮化学中发挥了重要的作用。其与醛酮缩合或与C-C三键加成反应生成N-苄基硝酮，进而通过1，3-环加成反应构建异噁唑啉。这一高效的合成方法在药物合成中具有独特的应用，例如用于合成新型抗血小板药物替卡格雷的关键中间体。
为了制备N-苄基羟胺盐酸盐，将100g二苄胺、500mL甲醇和3.0g钨酸钠二水合物加入1.0L的四口反应瓶中。在搅拌下，通过冰盐浴将温度降至0℃。然后缓慢滴加115mL双氧水，控制温度＜5℃。滴加完毕后，在冰水浴下保温2小时，然后自然升温并在室温下搅拌反应过夜。将反应液缓慢加入到冰水中，抽滤后干燥得到91.4gC-苯基-N-苄基硝酮，收率为85.3％。
将91.4gC-苯基-N-苄基硝酮和455mLMTBE加入2.0L的单口瓶中。在搅拌下滴加29.8g盐酸羟胺的甲醇(320mL)溶液。完成滴加后，继续搅拌反应5小时。然后用旋转蒸发器浓缩反应液，再加入455mLMTBE进行搅拌和过滤，得到白色固体。将白色固体溶解在66mL甲醇中，滴加330mLMTBE，降温至室温，析出大量白色固体，过滤干燥得到50gN-苄基羟胺盐酸盐，收率为72.4％。
一项发明公开了一种制备1,2-吗啉盐酸盐的方法，该方法以N-苄基-羟胺盐酸盐和1,4-二溴丁烷为原料，通过氢化钠做碱，四氢呋喃做溶剂，在室温下进行12小时反应制备N-苄基-1,2-环丁羟胺，然后经过钯催化加氢脱苄基得到1,2-吗啉盐酸盐。该方法解决了现有合成工艺中收率低、质量不稳定、操作繁琐等技术问题。制得的1,2-吗啉盐酸盐可作为许多药物合成的有用中间体或产品。
[1][中国发明]CN201410778776.6一种合成N-苄基羟胺盐酸盐的方法
[2]CN201510671002.81,2-吗啉盐酸盐的合成方法
本文将讲述2-氟-3-甲基苯胺如何参与除草剂Tolpyralate的合成，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和实验支持。
简述：2-氟-3-甲基苯胺，英文名为2-Fluoro-3-methylaniline，分子式为C7H8FN，CAS号为1978-33-2，外观与形状为透明液体，需在2-8℃下存放于阴凉处、惰性气氛中。
应用：合成Tolpyralate
Tolpyralate是日本石原产业株式会社开发的 HPPD抑制剂类除草剂。该化合物作用于植物体内HPPD靶标，对玉米田中多种禾本科杂草及阔叶杂草均具有良好的防除效果，具有安全、高效、环境友好等特点。
以2-氟-3-甲基苯胺为起始原料，依次经过亲核取代、傅克酰基化、氧化、亲核取代、酯化重排及醚化共6步反应制得 tolpyralate，合成路线见图。该路线原料易得，操作简便，反应条件安全温和。合成路线如下：
其中2-甲基-3-氟-4-甲磺酰基苯甲酸的具体合成步骤如下：
（1）2-氟-3-甲基苯甲硫醚（M1）的合成
向反应瓶中加入150 g（8.3 mol）水及97 g（1 mol）浓盐酸，逐滴滴加20 g（160 mmol）2-氟-3-甲基苯胺，使上述苯胺完全成盐后，控内温0～5℃下滴加13.2 g（192 mmol）亚硝酸钠水溶液50 mL，滴加完毕后，内温0～5℃下向其中滴加含33.6 g（479 mmol）20%甲硫醇钠水溶液168 g，滴加完毕后室温下搅拌反应 1 h，随后升温至60℃搅拌反应2 h。反应完毕后降至室温，用乙酸乙酯萃取3次（150 mL×3），收集有机相后用饱和氯化钠溶液洗涤1次（150 mL），无水硫酸镁干燥1h，过滤后减压浓缩脱溶，得到红色液体23.7 g，收率95%。
（2）2-甲基-3-氟-4-甲硫基苯乙酮（M2）的合成
向反应瓶中加入22.6 g（170 mmol）三氯化铝和 100 mL二氯甲烷于0℃下搅拌30 min，然后于0℃下向其中滴加含12.2 g（156 mmol）乙酰氯的二氯甲烷 溶液50 mL，搅拌30 min，最后于0℃下滴加含22.1 g（141 mmol）中间体M1的二氯甲烷溶液100 mL，控内温不超过5℃。于5℃下搅拌2 h，再于室温下搅拌12 h。将反应液倒入300 mL冰水与100 mL浓盐酸的混合液中，于室温下搅拌30 min，静置分层，收集有机相，水相用二氯甲烷萃取2次（100 mL×2），合并有机相，水洗3次（200 mL×3），饱和碳酸氢钠溶液洗涤1次（200 mL），饱和氯化钠溶液洗涤1次（200 mL），无水硫酸镁干燥1 h，过滤，减压浓缩脱溶，得到黑红色固体24.4 g，收率87%。
（3）2-甲基-3-氟-4-甲磺酰基苯甲酸（M3）的 合成
向反应瓶中加入含24.4 g（123 mmol）中间体 M2、4.1 g（12.4 mmol）的钨酸钠二水合物及冰醋酸 200 mL，缓慢滴加41 g（308 mmol）30%双氧水。滴完后室温下搅拌3 h，TLC检测原料基本反应完全。0℃ 搅拌下缓慢滴加30%NaOH溶液500 mL，析出固体，过滤，水洗2次（100 mL×2），自然风干，得到棕黄色固体21.5 g。
将20.8 g（90 mmol）上述棕黄色固体2-甲基-3- 氟-4-甲磺酰基苯乙酮加入反应瓶中，再加入二氧六环50 mL于40～45℃下搅拌溶解，加入4 g（100 mmol）氢氧化钠溶液16 mL，搅拌，10 min后分批缓慢加入3157.2 g（362 mmol）高锰酸钾混悬液100 mL并控内温小于65℃，后于60～65℃下搅拌反应3 h，反应完毕后冷却至室温，过滤，水洗2次（50 mL×2），减压蒸除溶剂二氧六环，乙酸乙酯洗涤剩余水溶液3次（200 mL×3），用6M盐酸调节溶液pH=2，过滤，自然风干，得到黄色固体10 g，收率36%。
参考文献：
[1]孙冰,秦博,英君伍等. Tolpyralate的合成与除草活性研究 [J]. 现代农药, 2020, 19 (02): 29-33.
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