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1-(3,5-二氯苯基)哌嗪的用途及制备方法? 1个回答.12人已关注
背景及概述 [1] 1-(3,5-二氯苯基)哌嗪是一种常用的医药合成中间体。当吸入1-(3,5-二氯苯基)哌嗪时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接...
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尔竹三岁啦 ,暂无简介 2020-10-16回答

背景及概述[1]

1-(3,5-二氯苯基)哌嗪是一种常用的医药合成中间体。当吸入1-(3,5-二氯苯基)哌嗪时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。

制备[1]

1-(3,5-二氯苯基)哌嗪可用于制备化合物2-(((4-(3,5-二氯苯基)哌嗪-1-基)乙酰基)氨基)-6-甲氧基苯并噻唑。具体制备步骤如下:将2-((溴乙酰基)氨基)-6-甲氧基苯并噻唑(1.0g,3.32mmol),1-(3,5-二氯苯基)哌嗪(1.0g,4.40mmol)和无水K2CO3(0.61g,4.40mmol)溶于DMF(30mL),将混合物倒入冰水(200mL)中,并用EtOAc(3×50mL)进行萃取。将有机层干燥(MgSO4),过滤,残留物经过硅胶色谱纯化,用己烷-乙酸乙酯(2:1)洗脱,得到1.01g(67%)的目标化合物2-(((4-(3,5-二氯苯基)哌嗪-1-基)乙酰基)氨基)-6-甲氧基苯并噻唑,为固体,熔点80-81℃。

1HNMR(DMSO-dg)δ12.03(bs,1H),7.63(d,J=9.2,1H),7.57(d,J=2.4,1H),7.03(dd,J=8.8,J=2.4,1H),6.94(d,J=1.6,2H),6.85(t,J=1.6,1H),3.81(s,3H),3.39(s,2H),3.27(t,J=4.8,4H),2.65(t,J=4.8,4H);

13CNMR(DMSO-d6)δ168.97,156.15,155.43,152.59,142.52,134.61,132.74,121.12,116.93,114.92,113.02(2C),104.72,59.91,55.59,52.05(2C),47.14。

主要参考资料

[1] WO1999031096 PIPERAZINE DERIVATIVES USEFUL AS HYPOGLYCEMIC AGENTS

 
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