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如何制备2,3,6,7,10,11-六羟基三苯并应用于金属有机骨架制备? 1个回答.13人已关注
背景及概述 [1-2] 2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(HHHP)是一种可以通过邻苯二酚制备的化合物。据报道,2,3,6,7,10,11-六羟基三苯可用于制备金...
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云来晗玥 ,暂无简介 2020-06-01回答

背景及概述[1-2]

2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(HHHP)是一种可以通过邻苯二酚制备的化合物。据报道,2,3,6,7,10,11-六羟基三苯可用于制备金属有机骨架(MOFs),这是一类由金属离子和有机配体通过配位作用形成的材料。MOF相比传统的无机多孔材料具有更高的孔隙率、更大的比表面积、可调的孔道结构和优异的结构稳定性,因此在化学储能领域得到广泛应用。

制备[1]

为了制备2,3,6,7,10,11-六羟基三苯,可以使用超声波将邻苯二酚(20g,0.182mol)和六水合物/氯化铁(III)(196.8g,0.728mol)反应24小时。反应完成后,用稀盐酸和水洗涤混合物,并用加热的环戊酮进行萃取,最终得到2,3,6,7,10,11-六羟基三苯。通过1H NMR(600MHz,CDCl3)可以得到其谱图,其中δ值为7.82(s,6H)和5.35(s,6H)。

应用[2]

2,3,6,7,10,11-六羟基三苯可用于制备球型堆积状π-d共轭Fe-HHTP。基于该材料制备的电极具备一定的氧化还原性质和电化学储能性质。

具体制备步骤如下:

  1. 2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(12.8mg,0.04mmol)溶于4mL DMF/H2O(V:V=1:1)的混合溶液中,超声(120W,53KHz)3min,形成均一溶液;
  2. 将Fe(NO3)3·9H2O(16.2mg,0.04mmol)溶于12mL DMF/H2O(V:V=1:1)的混合溶液中,超声(120W,53KHz)5min,形成均一溶液;
  3. 在25mL的反应釜内衬中加入12mL Fe(NO3)3·9H2O溶液并搅拌(六台联用搅拌器至出现漩涡)5min;
  4. 在搅拌条件下,将4mL 2,3,6,7,10,11-六羟基三苯溶液逐滴加入到步骤3的溶液中(3min内滴加完毕);
  5. 将反应釜置于鼓风干燥箱中由室温上升至110℃,反应12h,待反应结束,冷却至室温,将所得产物用乙醇洗涤,于12000rpm/10min的条件下离心3次得到球型堆积状Fe-HHTP。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2017131406, 03 Aug 2017

[2] [中国发明] CN201910311069.9 不同形貌π-d共轭Fe-HHTP金属有机框架及相关电极的制备

 
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