介绍

2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐是合成甲氨蝶呤和抗肿瘤药物氨喋噙的中间体。

图一 2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐

检测方法

2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的分析方法较少，其中，现有技术报道了一种简单易操作的检测方法。

详细步骤如下：

1. 溶液配制。
2. 移取样品溶液进行液相色谱分析。
3. 线性贮备液的制备。
4. 进行线性回归分析。
5. 重复性实验。

图二 2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐检测的重复性

图三 2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐检测的色谱图

参考文献

[1]孙圆丽,李爱琴,苏小楠,等. 一种2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的检测方法[P]. 北京市：CN202110602298.3,2021-10-15.

背景及概述

2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐是一种有机化合物，分子式是C4H10N6O4S，为淡黄色晶体粉末。它是合成甲氨蝶呤的中间体，同时也是抗肿瘤药物氨喋噙的中间体。为了保持其稳定性，应避光，存放在阴凉干燥处，并进行密封保存。

检测方法

目前对于2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐的分析方法报道较少。现有技术中，液质方法被用于检测染发剂中的四氨基嘧啶硫酸盐，但该方法需要连接质谱检测器，不适用于常见的连接紫外检测器的高效液相色谱法。本文提供了一种简单且操作性强的2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐的检测方法，采用连接紫外检测器的普通高效液相色谱法。

使用Waters e2695+2489型号的高效液相色谱仪进行检测。色谱条件为：缓冲盐组成为20mmol/L无水磷酸氢二钠与10mmol/L柠檬酸，pH值调节为3.2；流动相缓冲盐与甲醇体积比为98：2；流速为1.0ml/min；紫外检测波长为280nm；色谱柱为SyncronisaQ(4.6*250mm，5um)；色谱柱柱温为25℃；进样量为10ul。

制备样品溶液时，取约10mg的样品，加入20ml量瓶中的缓冲盐溶解并稀释至刻度，作为样品溶液。将样品溶液注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图。图1显示了2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐的色谱图，供试品主成分的保留时间为5.330min，纯度为99.46％，主成分与杂质、杂质与杂质的最小分离度为4.2，表明该方法具有良好的专属性。

图1：2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐色谱图

制备工艺

以丙二腈和硝酸胍为原料，通过环合、亚硝化和还原三步反应合成2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐，并对其中间体2，4，6-三氨基-5-亚硝基嘧啶的合成工艺进行了考查。该工艺使用锌粉代替了昂贵的还原剂雷尼镍，成本低，操作简便，安全环保，可为2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐的工业化规模生产提供参考。

参考文献

[1] CN 113504315 A