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如何制备2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐? 1个回答.9人已关注
背景及概述 [1] 2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐是一种常用的医药合成中间体,可以通过1H-咪唑-2-甲醛制备。具体制备过程如下: 制备 [1-2] 2-乙胺...
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奉天含兰 ,暂无简介 2020-07-15回答

背景及概述[1]

2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐是一种常用的医药合成中间体,可以通过1H-咪唑-2-甲醛制备。具体制备过程如下:

制备[1-2]

2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐的制备步骤如下:

1)1H-咪唑-2-甲醛

首先,将含有1H-咪唑-2-甲醛的盐酸盐水溶液的pH值调节为9.5或6.5,然后使用二氯甲烷进行连续萃取。最后,通过无水Na2SO4干燥和减压蒸发得到固体1H-咪唑-2-甲醛。

2)1H-咪唑-2-甲醛甲醛肟

将咪唑-2-甲醛溶解在无水乙醇中,然后加入碳酸钠和盐酸羟胺。将混合物回流2小时,然后在减压下蒸发溶剂。通过TLC硅胶色谱法纯化得到1H-咪唑-2-甲醛肟。

3)2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐

将硼氢化钠添加到1H-咪唑-2-甲醛甲醛肟的无水乙醇溶液中,搅拌2小时后与水和乙酸乙酯进行萃取。通过无水Na2SO4干燥和减压蒸发得到2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐

参考文献

[1] NMR Characterization of Hydrate and Aldehyde Forms of Imidazole-2-carboxaldehyde and Derivatives

 
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