头孢唑啉钠是一种半合成头孢菌素,通过与细菌细胞膜上的靶位蛋白结合,抑制细菌细胞壁生物合成,从而起到抗菌作用。该药物对革兰阳性菌和阴性菌均有效,且具有耐酶、高效、低毒的特点。2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑是合成头孢唑啉纳的关键中间体,其制备工艺值得研究。
方法一:
将乙酸乙酯、水合肼和无水乙醇加热回流反应,得到乙酰肼乙醇溶液。然后加入二硫化碳,在适当温度下搅拌反应。经冷却、静置、过滤后,用无水乙醇洗涤滤饼,得到N-乙酰肼基二硫代甲酸钾。经低温干燥后,将其加入浓酸中,在适当温度下搅拌反应。最后冰析、过滤,用冰水洗去游离的硫酸,再经低温真空干燥,得到噻二唑。
方法二:硫代乙酰胺法
在二甲基甲酰胺中溶解硫代乙酰胺,然后滴加水合肼。再滴加二硫化碳,搅拌反应。随后加热赶出硫化氢,减压蒸发二甲基甲酰胺。加入水,冷却析出结晶,用水洗净,干燥,得到产品。
具体实验操作步骤请参考相关文献。
[1] US3946000 A1, ;