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3,4,5-三甲氧基苯甲醛的精制? 7个回答.5人已关注
今妾 ,给排水工程师 2018-08-04回答
以下是引用xiaoyaolcl在2006-10-25 7:46:00的发言:
可以减压蒸馏,对收率应该影响不大

同意,我做过类似的东东,蒸馏影响不大,如果还要往下反应,建议不要纯化,直接往下做

3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成方法有哪些? 1个回答.12人已关注
概述 3,4,5-三甲氧基苯甲醛常温常压下表现为白色至微黄色针状晶体,是重要的有机合成中间体,广泛应用于抗菌增效药甲氧苄氨嘧啶,镇咳祛痰...
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想逃 ,机修 2024-08-14回答

概述

3,4,5-三甲氧基苯甲醛常温常压下表现为白色至微黄色针状晶体,是重要的有机合成中间体,广泛应用于抗菌增效药甲氧苄氨嘧啶,镇咳祛痰药喘速宁,三甲氧基肉桂酰胺,鬼臼毒素等多种药物的合成。

<span style='color:red;'>3,4,5-三甲氧基苯甲醛</span>.jpg

合成方法

3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成方法多样,常见的有以下几种:

(1)以对甲酚为原料经溴化,水解,甲氧基化和甲基化4步反应合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率达53.5%。

(2)以香兰素为原料,经溴化,甲氧基化,甲基化3步反应可以合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率达75.7%。

(3)从倍花单宁酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生产方法分为酯化反应,肼化反应和氧化反应三个生产工序。

含量测定

关于3,4,5-三甲氧基苯甲醛的含量测定,有的药厂用羟胺法测定其含量,但滴定突跃小,终点变色缓慢,误差大。为有效地控制质量,研究发现亚硫酸钠加成法和双波长紫外分光光度法可以有效实现该物质的测定。

有关研究

研究合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛缩乙醇胺席夫碱,并对其进行结构表征,初步确认其组成。抑菌实验表明该席夫碱对枯草杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性细菌均有较好的抑制作用。

参考文献

[1]赵美法.我国3,4,5-三甲氧基苯甲醛产业——机遇与挑战共存[J].精细化工原料及中间体, 2003.

[2]冀亚飞,张雁秋.从对甲酚合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛[J].中国矿业大学学报, 1998, 27(3):328-330.

[3]冀亚飞,魏贤勇.从香兰素合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛[J].现代化工, 1999, 19(8):2.DOI:10.3321/j.issn:0253-4320.1999.08.011.

[4]肖乾勇,张宗和,邓庆安,等.倍花单宁酸合成生产3,4,5-三甲氧基苯甲醛:CN 91102323[P].CN 1057254 A.

[5]聂善文,汪长梁,高明光,等.甲氧苄啶中间体3,4,5—三甲氧基苯甲醛的含量测定[J].中国医药工业杂志, 1990, 21(1):2.DOI:CNKI:SUN:ZHOU.0.1990-01-015.

[6]田华,王加彦,王麟生,等.3,4,5-三甲氧基苯甲醛缩乙醇胺席夫碱合成,表征与抑菌活性研究[J].化学世界,2004,(07):362-364.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2004.07.009.

请问3,4,5-三甲氧基苯甲醛用什么溶剂重结晶阿? 6个回答.3人已关注
你尽情哭 ,化工操作 2018-05-18回答
< >如果楼上几位推荐的方法还不行的话(用物理方法),也可以用化学方法:na2so3和醛反应后成盐后,再用酸调过来即可。

 
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