3-正癸醇是一种高级脂肪醇,广泛应用于增塑剂、洗涤剂等领域。它可以通过与环氧化物加成得到的乙氧基化合物,用作性能优异的洗涤剂、非离子表面活性剂、润湿剂、乳化剂和分散剂等。
1. 在一个500毫升的高压釜中,依次加入200克3-癸酮和0.359克[RuHCl(CO)(NNHPiPr2)]。密闭高压釜后,通过两次通入氢气置换高压釜内的空气。然后,在30℃下,向高压釜内通入2.5MPa的氢气,反应8小时。
2. 反应结束后,将反应体系冷却至室温,排出剩余的氢气。打开高压釜,并将反应液转移到一个500毫升的三口蒸馏釜中。在蒸馏釜上安装一个有20块塔板的精馏柱,抽真空至0.095MPa。加热蒸馏釜,使釜温从室温缓慢升高至160℃。当塔顶有回流时,控制回流比为2.0。收集80~100℃馏分0.6克,癸酮的含量为99%;收集100~120℃馏分1.5克,3-正癸醇的含量为82%;收集120~140℃馏分195.4克,3-正癸醇的含量为99%;釜内残液为2.0克,3-正癸醇含量为99%。
3. 补加192克癸酮,将补加好的料液重新转入高压釜中,重复步骤1和2。癸醇的收率可达98.7%。这种合成方法具有以下优点:
(1) 采用氢化法制备癸醇,对环境友好,后处理简单。
(2) 催化剂用量少,产物收率高,催化剂可重复利用,降低生产成本。催化剂循环使用方法简单易行。
(3) 采用减压精馏法进行产物分离,可实现高纯度的产物。只需进行一次精馏分离,产物含量即可达到98%以上,减少分离成本。
[1] [中国发明]CN201510400300.3一种癸酮催化氢化制备癸醇的方法