首页
如何制备3-氯丙基甲基醚? 1个回答.7人已关注
3-氯丙基甲基醚是一种醚化试剂,可用于制备抗高血压药阿利吉仑的关键中间体4-溴-2-(3-甲氧基丙氧基)-苯甲醚。 制备方法 首先,在配有温度...
显示全部
冰言儿〆 ,设备维修 2020-07-01回答

3-氯丙基甲基醚是一种醚化试剂,可用于制备抗高血压药阿利吉仑的关键中间体4-溴-2-(3-甲氧基丙氧基)-苯甲醚。

制备方法

首先,在配有温度计和滴加漏斗的500ml四口瓶中加入90g(1mol)的3-甲氧基-1-丙醇、5克四甲基氯化铵和200ml环己烷。然后,维持反应温度在65~70℃,慢慢滴加130.9g (1.1mol)的氯化亚砜,约3小时滴完。滴完后,废酸尾气排出后用碱水吸收,再保温搅拌反应2小时。最后,降温到室温,用水、饱和碳酸氢钠和水分别洗涤有机相,减压回收溶剂环己烷后,蒸馏收集bp103~106℃馏份得到产品3-甲氧基-1-氯丙烷。

产品的气相色谱含量为99%,收率为97.7%。HNMRδ(ppm):1.82(m,2H,-CH2-C-Cl),3.09(s,3H,CH3-O),3.33(t,2H,Cl-CH2-),3.40(t,2H,O-CH2-);13CNMRδ(ppm):32.07,41.30,59.55,69.55。

应用

一种制备4-溴-2-(3-甲氧基丙氧基)-苯甲醚的方法已经报道。该化合物是制备抗高血压药阿利吉仑的关键中间体。制备方法包括乙酰化反应、溴化反应、水解反应和醚化反应。

较佳地,乙酰化试剂是醋酸酐;溴化反应的反应溶剂为乙腈,溴化试剂为NBS和过氧苯甲酰;水解试剂为碳酸氢钠水溶液;醚化反应的反应溶剂为N,N二甲基甲酰胺,醚化试剂为3-氯丙基甲基醚。该合成路线具有新颖、起始原料便宜易得、工艺操作简单、产品易于提纯等特点,适于大规模工业化生产,具有较高的经济效益和社会效益。

参考文献

[1] [中国发明] CN200710071587.5 3-烷氧基-1-氯丙烷的制备方法

[2] CN201010220656.64-溴-2-(3-甲氧基丙氧基)-苯甲醚的制备方法

 
材料科学是研究材料的组织结构、性质、生产流程和使用效能以及它们之间的相互关系,集物理学、化学、冶金学等于一体的科学。材料...
1w问题
3w回答
3k关注者
自然科学的一种,在分子、原子层次上研究物质的组成、性质、结构与变化规律;创造新物质的科学,研究物质的性质、组成、结构、变...
46w问题
61w回答
138关注者
 
这是一条消息提示
 
提醒
您好,您当前被封禁天,这天内您将不能登陆盖德问答,离解封时间还有
我已了解
提醒
提问需要5个能量值,您当前能量值为,请完成任务提升能量值
去查看任务