介绍

4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛又称波洁洪醛、4?叔丁基苯丙醛，化学式为C13H18O。外观为无色油状液体，具有花香香气。

图一 4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛

应用

4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛是合成香精香料的中间体和食品工业、制药工业的原料，作为一种强烈而透发性原料，它具有清新的铃兰花香，并伴有水淋淋的青香感觉，它所独有的铃兰?醛香特征使用它广泛用于化妆品和香水中.

合成

现有合成的缺点

目前已有技术中4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的合成方法中最常用的为缩合法，通常是由缩合反应、加氢和水解多个步骤组成，将原料醛经缩合反应制备得到烯醛，随后在钯碳催化剂作用下加氢，得到产品4?叔丁基苯丙醛，缩合法制备4?叔丁基苯丙醛中需要多个步骤，此外原料醛的种类不同，得到的产物4?叔丁基苯丙醛往往质量差异较大，存在生产成本高、反应过程控制难度高、对环境危害大等缺陷.

新合成方法

针对上述现有技术的不足，黄琼淋[1]提供一种4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的制备方法。该方法以4?叔丁基苯乙烯为原料经一步反应氢甲酰化反应制备得到4?叔丁基苯丙醛，原料转化率高于98％，产物收率高于80％，具有制备方法简单、生产成本低、环境危害小的优点。具体步骤如下三步:

步骤一、将0.0360g铑催化剂和0.2953g膦配体加入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中；所述铑催化剂为Rh(CO)2C5H7O2，所述膦配体为双(2,4?二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；所述双(2,4?二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的分子式为C33H50O6P2，分子量为604.7；

步骤二、向步骤一所述高压反应釜聚四氟乙烯内衬中依次加入20 mL 4?叔丁基苯乙烯、100m L二甲基甲酰胺和0.1800g有机碱化合物，加入转子盖上反应釜釜盖，通入氮气进行检漏，确认不漏气后用氮气置换三次后用氢气和一氧化碳的混合气置换三次，得到混合体系；所述有机碱化合物为三乙胺；所述氢气和一氧化碳的混合气中氢气和一氧化碳的体积比为1:1；

步骤三、向步骤二的混合体系中继续通入体积比为1:1的氢气和一氧化碳的混合气至压力为3MPa并保持，开启搅拌，在800r/min的搅拌速率下，120℃温度条件下进行氢甲酰化反应，反应6h后降温停止反应，取样对反应后体系用气相色谱进行分析，得到4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛，原料转化率为98.8％，收率为80.8％.

图二 4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的合成

参考文献

[1]黄琼淋,校大伟,姚琪,等.一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法[P].陕西省:CN202011355354.X,2024-02-23.

4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛，又称为波洁红醛，是一种重要的香水、织物和个人护理产品中的致香成分。它具有铃兰花香，香气纯正、稳定、细腻且留香时间长。

现有的技术合成叔丁基苯丙醛的方法存在一些缺点，例如使用大量的四氯化钛产生废酸，造成腐蚀和处理难题。本文介绍了一种新的合成方法，避免了这些缺点。

合成方法如下：

首先，将对叔丁基苯甲醛和乙醛溶解于甲苯中，然后加入NaOH。通过回流分馏去除水，得到含有3-(4-(叔丁基本)苯基)烯丙醛的混合物。

接下来，将3-(4-(叔丁基本)苯基)烯丙醛与甲苯、乙二醇和对甲基苯磺酸催化剂一起反应。再次通过分馏去除水，然后用Na2CO3水溶液洗涤底物。最后，用乙醚反萃，得到混合物。

将混合物与乙醇溶解，加入钯炭并用氢气反应过夜。过滤掉钯炭，蒸发乙醇，得到3-(4-(叔丁基本)苯基)烯丙基缩醛。

将3-(4-(叔丁基本)苯基)烯丙基缩醛在盐酸中搅拌，然后用碱中和至中性。通过EA萃取、干燥、蒸馏和结晶，最终得到4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛。

参考文献

[1] 昆山亚香香料股份有限公司. 一种合成对叔丁基苯丙醛的方法:CN201711262257.4[P]. 2018-04-24.

[2] 格林生物科技股份有限公司. 一种对叔丁基苯丙醛的制备方法:CN201911028023.2[P]. 2020-01-17.