硼酯化合物4-氟苄基硼酸频哪醇酯是一种重要的化工原料,广泛应用于科学研究和工业生产。在科学研究中,它作为合成中间体用于过渡金属催化的交叉偶联反应,用于构建复杂的目标化合物。在医药、农药和材料领域,它也得到了广泛应用。
合成4-氟苄基硼酸频哪醇酯的步骤如下:向一个装有磁子的10mL反应管中加入4-氟苯硼酸、三甲基硅基重氮甲烷和1,4-二氧六环,然后在50℃的电磁加热搅拌器上反应1小时。随后加入频哪醇、四丁基氟化铵和水,继续在50℃的电磁加热搅拌器上反应1小时。最后通过旋转蒸发仪除去有机溶剂,并通过柱层析纯化得到4-氟苄基硼酸频哪醇酯。
在原位加入镁屑的条件下,使用Fe(acac)3催化剂对氟苄氯与联硼酸频那醇酯进行硼酯化反应。具体操作为在氩气保护下,依次加入催化剂、联硼酸频那醇酯、镁屑和四氢呋喃,然后在0℃下加入对氟苄氯,反应3小时后加水终止反应。通过乙酸乙酯萃取反应产物,并通过气相色谱计算产率。最后使用NMR仪表征产物。
[1] CN201610313077.3 一种苄基硼酯化合物的制备方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201711024001.X 一种合成烷基硼酯化合物的方法