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如何制备4-甲氧基苄肼二盐酸盐? 1个回答.20人已关注
4-甲氧基苄肼二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体和有机中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。 制备方法 下面是制备4-甲氧...
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神古樱潼 ,暂无简介 2020-10-18回答

4-甲氧基苄肼二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体和有机中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。

制备方法

下面是制备4-甲氧基苄肼二盐酸盐的步骤:

A. (E)-2-(4-甲氧亚苄基)肼甲酸叔丁酯

将4-甲氧基苯甲醛(400g,2.94mol)加入肼甲酸叔丁酯(400g,2.94mol)的甲苯(750mL)溶液中,在50℃下加热回流1小时。收集甲苯共沸物中的水,然后冷却至60℃。加入己烷使产物沉淀,继续冷却至20℃。通过过滤和氮气压干燥,得到目标化合物(750.5g,91%)。

B. 2-(4-甲氧基苄基)肼甲酸叔丁酯

在密封的压力反应器中,将(E)-2-(4-甲氧基亚苄基)肼甲酸叔丁酯(320g,1.28mol)溶于四氢呋喃(THF,1000mL)中,加入10%钯炭(水润湿的,20g)。加压至50PSI,混合反应器中的内含物,并在20±10℃下继续反应,直至观察不到进一步的氢气吸收。过滤反应溶液以除去催化剂,并用THF洗涤催化剂滤饼。真空浓缩溶液,得到目标化合物(337g,86%)。

C. 4-甲氧基苄肼二盐酸盐

将2-(4-甲氧基苄基)肼甲酸叔丁酯(324g,1.09mol)溶于4N盐酸的二烷溶液(2000mL,8.00molHCl)中,缓慢加入,逐渐形成沉淀。在20±5℃下搅拌16小时,然后通过过滤收集固体。将固体在庚烷中匀浆,并通过过滤分离固体。通过氮气压干燥,得到目标化合物4-甲氧基苄肼二盐酸盐(242.3g,1.08mol,98%)。

主要参考资料

[1]CN200980148116.7氨基吡唑化合物

 
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