1、零部件结构分析
磁力泵的结构及组成磁力泵的各部件:磁力泵由泵,磁力传动器以及电动机三个部分组成,而磁力传动器又由外磁缸,内磁缸及不导磁的隔离套组成。
磁力泵的结构都差不多。主要看谁的磁块的磁性能保持多久。
目前,可供磁力泵选用的磁性材料较多,常用的有ALNICO、铁氧体及稀上永磁材料衫钻SMCO5(简称1:5),SM(CO,CU,FE,ZR)7.4(简称2:17),ND-FE-B等。
其中稀土永磁材料最优先选用,最强有力的是钕铁硼ND-FE-B,其最大磁能积高达28X104T·A/M以上,内察矫顽力超过1120KA/M,倍受青睐。但其工作温度不能超过120℃高温条件下可选用衫钻永磁材料,SM(CO,CU,FE,ZR)7.4的磁能积约为192X103T·A/M,其工作温度可高达300℃。
以下是市面常见的不同类型的磁力泵详细结构:
1、壳体部分:由泵体、泵盖等组成,它承受泵的全部工作压力;泵体叶轮水力形式符合API685标准,是磁力泵水力性能的主要表征零部件,其功能是强迫液体旋转,从而将原动机的机械能转换成液体能量。
2、转子部分:分为泵轴上安装的转动零件和驱动轴上安装的转动零件。泵轴是承载叶轮和内转子及传递扭矩的重要零件。
泵轴上安装的转动零件由叶轮、轴承、推力环部件、内磁转子部件等加上泵轴本身组成与介质接触的转子部分。
驱动轴上安装的转动零件由外磁转子部件、滚动轴承、驱动轴轴套等加上驱动轴本身组成与空气接触的转子部分。
3、连接部分:由连接架、轴承箱等部分组成起连接支撑作用的静止连接件。滑动轴承、轴套和止推盘:是泵转子系零件的支撑和定位零件。
4、传动部分:泵与原动机采用膜片式加长联轴器部件连接,检修时,只需将联轴器中间膜片卸下,即可进行磁力泵的检修。
5、内、外转子:内、外转子配套使用,共同形成磁力泵的磁传动部件。
6、隔离套:隔离套是能彻底实现磁力泵完全无泄漏这一有点的唯一零件。
由于泵轴与介质接触,因此材料要求是耐腐蚀性,加工精度高,强度高或通过热处理方法增加材料的强度。
磁力泵的磁性联轴器和泵体结合为一体,所以结构紧凑,维修方便、安全节能。泵的磁性联轴器可以对传动电机起到超载保护的作用。
2、磁力泵剖面展示
Guardian磁力驱动泵
CPXS磁力驱动泵
Polychem M系列 氟塑料衬里磁力泵
ERPN悬臂磁力驱动泵
PVML悬臂立式磁力驱动管道泵
3、故障分析排除
磁力泵的优点就是无泄漏,从而彻底解决了“跑、冒、滴、漏”问题。
但是相应的磁力泵缺点有:
1、找正要求高
2、入口物料不干净的情况下,容易磨损内磁缸及隔离套
3、磁力泵的隔离套制作材料要求较高。
4、不允许磁力泵无料空运转
5、磁力泵效率较普通的离心泵要低
6、价格相对较贵。
7、使用范围限制:磁力泵对泵的工作环境中的使用环境温度、电机温度、最大工作压力以及介质密度和颗粒要求等
8、长时间的使用,即使在机械零部件无损坏的情况下,依然可能因为磁力减弱的原因而无法继续使用。
因此,磁力泵的使用注意事项如下:
(1)安装完毕后,用手转动联轴器检查有无碰擦现象。
(2)为防止杂物进人泵内,泵进口处设过滤器,过滤面积大于管路截面积的3一4倍。
(3)严禁空运转。
(4)扬程高的泵在出口管路上应装止回阀,以防突然停机的水锤破坏。
(5)开泵程序:开车前打开进口阀门,将泵内灌满须输送的液体;关闭出口阀;点动电扬机,检查泵的转向是否正确;泵启动后,出口阀应缓慢开启,待泵达到正常运行状态后,再将出口阀调到所需开度。试运转5~10MIN,如无异常,可投入运行。
停车程序:关闭出口阀门;切断电源;关闭进口,长期停机不用时,清洗泵内流道并切断电源。
4、磁力泵维修注意事项
(1)泵轴折断。
CQB型磁力泵的泵轴采用的材料是99%的氧化铝瓷,泵轴折断的主要原因是,因为泵空运转,轴承干磨而将轴扭断。拆开泵检查时可看到轴承已磨损严重预防泵折断的主要办法是避免泵的空运转。
(2)轴承损坏。
CQB磁力泵的轴承采用的材料是高密度碳,如遇泵断水或泵内有杂质,就会造成轴承的损坏。圆筒形联轴器内外磁转子间的同轴度要求若得不到保证,也会直接影响轴承的寿命。
(3)泵打不出液体。
泵打不出液体是泵最易出现的故障,其原因也较多。首先应检查泵的吸入管路是否有漏气的地方,检查吸入管内空气是否排出,泵内灌注的液体量是否足够,吸人管内是否有杂物堵塞,还应查一查泵是否反转(尤其是在换过电机后或供电线路检修过后),还应注意泵的吸上高度是否太高。通过以上检查若仍不能解决,可将泵拆开检查,看泵轴是否折断,还应检查泵的动环、静环是否完好,整个转子可否少量轴向移动。若轴向移动困难,可检查炭轴承是否与泵轴结合的过于紧密。
值得注意的是,泵修了几遍查不出问题,应注意磁联轴器的工作是否正常。轴承、内磁转子和隔套在运行中都会产生热量,这将使工作温度升高,一方面使传递的功率下降,另一方面对输送易汽化液体的泵会产生很大的麻烦。磁钢传递的功率随温度的升高是一条连续下降的曲线,通常,在磁钢工作极限温度以下,其传递能力的下降是可逆的,而在极限温度以上则是不可逆的,即磁钢冷却后,丧失的传递能力再也不能恢复。
特殊情况下在磁力联轴器出现滑脱(失步)时,隔套中的涡流热量会急剧增长,温度急剧上升,如不及时处理,会引起磁钢退磁,使磁力联轴器失效。因此磁力泵应设计可靠的冷却系统。对不易汽化的介质,冷却循环系统一般由叶轮出口或泵出口引出液流,经轴承和磁传动部分回到吸人口,对易汽化的介质,应增加换热器或将液流引到泵外的贮罐,避免热量回到吸人口,对有固体杂质或铁磁性杂质的介质,应考虑过滤,对高温介质,则应考虑冷却,以保证磁力联轴器不超过工作极限温度。
在考虑转速是否够时,先要检查电机本身的转速是否正常,可用转速计进行测量,在电机转速正常的情况下,可考虑是否会出现磁力联轴器的滑脱。
(4)扬程不足。
造成这种故障的原因有:输送介质内有空气,叶轮损坏,转速不够,输送液体的比重过大,流量过大。
(5)流量不足。
造成流量不足的主要原因有:叶轮损坏,转速不够,扬程过高,管内有杂物堵塞等。
本文将介绍关于6-甲基吲哚的共振多光子电离光谱分析,旨在为相关研究人员提供参考依据和实验支持。
简述:6-甲基吲哚,英文名称:6-methyl-1H-indole,CAS:3420-02-8,分子式:C9H9N,外观与性状:透明黄色至淡棕色液体,是一种吲哚类化合物。吲哚类化合物是自然界中分布最广的杂环化合物,作为医药、农药、染料 和其它精细化工产品的中间体,其应用越来越广。
1. 合成
(1)方法一
Taeko Izumi等以2-硝基苯乙烯通过钯催化得到缩醛,再用Fe/AcOH-HCl 缩合得到吲哚衍生物。反应式如下:
该方法能制得5-甲氧基吲哚、6-甲氧基吲哚、6-甲基吲哚、6-氯吲哚。
(2)方法二:
J.Eric Nordlander等从某一适合的N-(三氟乙酰基)-2-苯胺乙缩醛在 沸腾的三氟乙酸和过量的三氟乙酸酐中高收率的得到N-(三氟乙酰基)吲哚,然后在室温下皂化得到吲哚衍生物,反应式如下:
该方法能制得4-甲基吲哚、5-甲基吲哚、6-甲基吲哚等。
(3)方法三:
该方法以邻硝基苯乙腈为原料,在二甘醇二甲醚中和LDA试剂在-78℃下作 用生成锂代化合物,再和水在相同条件下缩合成吲哚衍生物,反应式如下:
该反应能制取4-甲基吲哚、4-甲氧基吲哚、4-氯吲哚、5-甲基吲哚、6-甲基吲哚。最后一步收率都在82%以上,但该反应需要在-78℃低温下进行,很难实现工业化。
2. 共振多光子电离光谱分析
吲哚是色氨酸的发色基团,科学家已经采用不同的光谱学方法对其进行了广泛研究。张秀山等人获得了6-甲基吲哚的单色共振多光子电离和双色共振多光子电离光谱,发现了在电子激发态的较强的CH3的转动谱线。具体如下:
2.1 实验与计算方法
将6MI(纯度99%,ACROS)样品加热到约55℃,用2×105—3×105 Pa的氦气作载气,通过一直径为0.15mm小孔的脉冲阀绝热膨胀到达真空室。分子束由放置于脉冲阀喷射孔下游15mm处的撇取器较准形成。光源由两套独立的可调谐紫外激光器系统组成,每套激光器系统用二倍频的YAG激光泵浦染料激光,染料激光再经过二倍频产生紫外激光。由脉冲发生器(Stanford Research Systems,DG 535)控制激光脉冲、分子束及数据采集的时间序列。采用了斐索(Fizeau)激光波长计(New Focus 7711)校准染料激光器的波长。两束反向传播的激光束垂直于分子束并在分子束处重叠。分子被激光电离后经过离子透镜聚焦并加速,再经过1.60m的无场自由飞行区最后到达微通道板探测器。计算机控制染料激光进行波长扫描,并实现数据采集。
所有计算均利用GAUSSIAN 03W程序包进行[5]。采用CIS和密度泛函理论B3PW91配合6-311++G**,6-311+G**,6-311++G**基组分别用来预测6MI在基态S0,激发态S1,和离子基态D0的能量、振动频率等参数。根据基态和离子基态的能量计算出了电离能IE。
2.2 结论
6MI,5MI,3MI,1MI和吲哚的S1←S0跃迁的带头分别为34820,34355,34873,34540和35232cm-1。换句话说,吲哚6,5,3和1位置的甲基置换分别导致了412,877,359和692cm-1的红移。这一能量红移的大小在一定程度上依赖于甲基CH3在环上的位置。正像前面一部分提到的一样,甲基置换能够引起附近电子密度和分子几何构形的改变,从而每一个电子态的零点能级也会移动。目前的ab initio和DFT计算结果表明甲基置换导致所有6MI,5MI,3MI和1MI的S0,S1和D0电子态零点能级降低。若激发态S1和基态S0零点能级降低程度相同,则不会产生任何光谱移动。实验观测到的红移表明激发态S1的零点能级下降程度大于基态S0。
一般观点认为,吲哚类分子的S1←S0跃迁主要涉及到芳香环的c电子云激发,这与苯胺分子类似。在分子结构方面,吲哚包含苯环和吡咯环,而苯胺只含有一个苯环。因此,吲哚的c电子被认为比苯胺更具非定域性。对p-甲基苯胺、m-甲基苯胺和N-甲基苯胺的电子激发能进行测定,分别为33084、33832和33292cm-1,比苯胺分别低945、197和737cm-1。这些实验数据的比较结果表明吲哚与苯胺的甲基置换效应十分相似。
6MI,5MI,3MI,1MI和吲哚的绝热电离能分别为60967,61696,60679,60749和62591cm-1,结果显示,吲哚6,5,3和1位的甲基置换分别引起电离能产生了1624,895,1912和1842cm-1红移。这种情况类似于CH3在苯,苯胺和苯酚上的置换。
参考文献:
[1]张秀山,李昌勇,贾锁堂等. 6-甲基吲哚的共振多光子电离光谱分析 [J]. 光谱实验室, 2007, (04): 531-535.
[2]何光洪. 吲哚类化合物的合成研究[D]. 四川大学, 2007.
1. 相平衡关联
关联最好从实测的相平衡数据导出,而且实测数据要有高的质量。即要通过热力学一致性检验,应用建立的关联预计出的相平衡数据与实测值的误差要小,而且实测数据的浓度范围应覆盖塔中全部浓度范围,避免外推。
例如,产品的浓度为99.5%,而实测数据仅有95%或更小,这样的实测数据范围嫌窄,95%到99.5%看来外推不多,但真是这一范围的提纯需用很多塔板数,稍有误差会明显影响计算值。
2. 传质效率数据
板式塔往往用塔效率,也可以对精馏段和提馏段取不同数值,填料塔则用HETP。有了正确的相平衡关联,从实测的产品组成、进料组成和热状态、进料量和严品量、回流比和操作压力,以及侧线位置、抽出量和组成(如果有的话),就可以通过模拟计算得到全塔(及各分段)实际具有的理论板数,从而得到塔效率(或各分段效率)或HETP。
在这一测试中回流比宜取得大一些,以避免关键组分的分离发生夹点问题,得出错误结取,对于填料塔测试需特别注意液体分布器的分布质量。核查结构图纸可以获得分布器设计的分布质量,一般说来能正常操作并达到设计指标的塔,其液体分布器分布质量是能达到设计要求的,如果生产操作中怀疑液体分布器的分布质量冋题,则可以通过现场测试来鉴定。
为严格校验平衡数据和效率与生产操作是否相符,在现场测试中应设法测得沿塔高的温度分布,当然能测得沿塔高的浓度分布就更好了,应用这些数据核对模拟计算结果,反复分析调整关联就能得到更切合实际的相平衡关联和效率数据。
3. 汽液两相的焓关联
能有实测数据核对最好,但这方面数据并不多,往往只能选择文献中比较一致推荐的一些关联。焓的正确性主要影响塔中汽液两相流率和冷凝器、再沸器的热负荷,要是热负荷的误差较小,用其进行模拟计算的结果是可以接受的。
4. 塔盘或填料塔的一些流体力学性能关联
最主要的是液泛汽速和扭降的关联,首先需要判别液泛的起因,再选择和核对所用的关联式。基斯特给出了一个实例,由于填料塔供应商的液泛关联过分乐观,而误导改造后可能实现的扩产率。了解文献中各关联所根据的实验数据的多少,变量变化范围、实验物系等,对正确选择可靠的关联十分重要。
正确选择合适的各种关联,利用工厂装备和必须的试验测定数据校核关联,使模拟计算结果能够正确反映塔中的实际状况,随后才可能使模拟计算在确定限制设备处理量的主要因素和制定改造方案中作为有用的工具。
5、增加塔处理能力的办法
改变塔设备内件。
因地制宜地改造流程。
提高塔的操作压力,此外靠增加塔板来减小回流比,也能起到增产作用。
1. 改造塔设备内件
(1)应用新型高效填料代替较老型式的填料或塔板
第三代填料和规整填枓比第二代填料具有更低的降压、更高的效率(HETP小)和通量(FP小),用以替代老的填料后,塔的液泛汽速(即通量)直接得到了提高;另外,同样高度的填料层具有的理论板数得到了增加,于是操作回流比可以减小,间接地增大了原料处理量和产量。有一点需要强调,即液体的分布器和再分布器也需作改造,以适应新型高效填料的要求。
填料塔和板式塔在最优状态下操作,在减压、常压和低压下操作,规整填料在效率和通量上均占优势;在高压情况下(>2MPa),规整填料的上述优点已趋消失,高效散装填料则具有一定优势。在塔的改造中,利用填料代替塔板,增产效果会更显着些,因为每块理论板的压降几乎可以降低90%。
一般每块塔板的压降在0.4~1.05kPa之间,减压精馏时低一点,而金属矩鞍环等散装填料的压降可低达55Pa/理论板,规整填料则可达13Pa/理论板。这一突出的优点使它在高真空精馏塔的改造中具有明显的优势,因为这时塔径的计算是由规定压降决定的,压降小的填料可以采用高一些的汽速。
据斯特赖格尔估计,在相同的压降小,金属矩鞍环填料能比板式塔的处理能力大70%左右,面应用规整填料则能取得更大的生产能力。应用高效填料改造苯乙烯精馏塔是取得巨大经济效益的典型例子,天津大学应用板波纹规整填料成功地改造了十余座这种塔。
这种改造不单单能扩大产量,而且还因塔底温度和整个提馏段平均温度的降低,以及塔中持液量的减小(停留时间因此缩短),而基本上消除了苯乙烯聚合的损失,提高了苯乙烯得率。
对于常压和高压精馏,填料塔的阻力小、持液量小的优点已不重要,但用填料代替板式塔仍能取得相当明显的增产效果。布赖尔利虽然认为在高压(>2MPa)下用板式塔比较可靠,因为已有长期成功应用的经验,但还是承认在高压下用散装填料可以取得明显的效果。
而规整填料比起板式塔来,在低压区的绝大部分场合均具有吏大的处理能力和效率。斯特赖格尔认为,在高压塔中用金属矩鞍环代替塔板约能取得25%的增产效果。
其主要原因是高压下板式塔必须花费相当大的区域用于溢流区,而填料塔的全部区域均能用于两相接触传质。在30万吨乙烯装置的高压脱甲烷塔中,将限制产量部分的浮阀改用金属矩鞍环取得20%左右的增产效果。
在高压区规整填料的应用还不广泛,应用时需小心。文献中已有用干脱甲烷塔(压力3MPa),脱丙烷塔(1.8MPa)、脱乙烷塔(2MPa)和C3/C4塔(3.2MPa)等改造成功的例子,增产效果达20%?25%,不过分离效率没有低压时好,还有待进一步研究。
有文献报道,美国精馏研究公司在3.2MPa压力下,对因泰洛克斯2T规整填料进行工业规模试验,试验物系为异丁烷-正丁烷,对于分离效率和通量未能得到一致满意的结果。
当采用填料代替塔板时,塔内原有的塔板支承圈必须拆除,残留的宽度应小于12mm,否则将造成液体的大尺度不良分布,降低分离效率,还会降低塔的通量。此外,原料,蒸汽接口和测压测温等仪器接口也必须仔细定位检查,有时需移位。
有一点需指出的,现在讨论的是塔的增产改造,通过塔内件改造即能满足增产要求,总比造一座新装置经济,即使改用的内件价格高一些也合算。这与筹建新厂的设计不同,决不是在任何情况下,填料塔总是比板式塔好。
(2)对原有塔板结构尺寸改造或选用效率高和处理量大的新型塔板
一般原设计因各项关联的误差等,都采用安全因素使设计更加可靠,这也为进一步增产挖潜提供了可能。不过往往因某一项因素的限制,不经适当改造难以有大的增产。
在对塔板流体力学的关联用实测数据进行校核后,能使重新设计计算切合实际,能发现限制因素,而且可能达到最佳结构。卡普斯建议用塔板负荷性能图来判别(图7-1)。
图7-lb所示为降液管满溢液泛过早发生,可通过调整塔板开孔率、溢流堰高、降液管底隙或板间距达到最佳;图7-1c所示为降液管截面太小,其阻塞液泛限制了塔的处理能力;图7-ld所示为过量雾沐夹带或夹带液泛限制了塔的处理能力,可通过调整板间距、堰高和孔径等实现最优。塔板通过合理改造后,有可能得到较大程度增产而满足要求。
结合具体分离的物系、操作条件和汽液相负荷情况,选择特别适合的新型塔板也是实观塔增产改造的途径,导向浮阀看来可以广泛地代替筛板和浮阀塔板,取得增产效果。
2. 改造流程
当闲置的塔其分离能力和处理能力均不符合要求时,但与现在生产塔组合后,其处理能力将较明显的提高。图7-2所示为三种可能的组合方案,可以通过流程模拟决定出最合适的组合。
当某产品的分离由先后扩建成的两座塔串联组成时,用作精馏段的塔明显地比提馏段的处理能力大,同时提馏段液泛严重地限制了整座塔的处理能力。
为提高整座塔的处埋能力,可在精馏段塔的下部增设中间再沸器,使提馏段的汽液相负荷转移一部分给精馏段,达到两段负荷均衡,实现增产的目的。从能量利用的角度看,中间再沸器输入的热量仪能在精馏段发挥分离作用,利用率较差。如果工厂有剩余的低温热源可用,即可实现能量的合理综合利用。
在塔高允许增加的条件下,适量增加一些塔板数(可使R降低),调整进料口位置到最佳处,以及调整进料热状态(如提馏段是限制处理量的关键,改为汽液相混合进料或汽相进料)等,均能起到适量提产目的。
3. 提高塔的操作压力
采用加压操作的原因是希望升高塔顶冷凝器的温度,以便可以采用空冷、水冷或温度高一些的致冷剂;而采用减压操作的原因是为了降低塔釜温度,以避免物料过热变质或发生结焦、聚合等,或为了可以用水蒸气或温度稍低一点的加热剂。
由此可见,只要塔釜温度不是受物料变质、聚合或结焦的发生而规定的,塔压是否可以升高则是一个经济核算的问题,如能靠升高压力而实现增产目的,从而节省新建装置的投资,往往在经济上是有吸引力的。
增加压力之所以能增产,这是因为压力升高,蒸汽密度成正比例增大。塔压升离虽则塔的液泛汽速将减小一些,但是塔的允许汽体质量流率将得到较大提高。
如果回流比不变,也就是塔的产量或处理原料量将得到同样的提高。但随压力的成倍增加,相对挥发度也略有降低,于是最小回流比有所增加,操作回流比也随之增大,这将部分抵消pG和增大的增产效果。
一般说来,减压精馏和接近常压的精馏,容易实现加压增产的改造,因为只要增加较小的绝对压力即能实现pG的成倍增大,不会有设备强度问题。高压精馏要使pG成倍增大将会遇到设备强度问题,而且高压填料塔的正常操作更困难,板式塔也可能引起降液管过小的问题。
(一)、外围电路元器件故障
此类故障在PLC工作一定时间后的故障中经常发生。在PLC控制回路中如果出现元器件损坏故障,PLC控制系统就会立即自动停止工作。
输入电路是PLC接受开关量、模拟量等输入信号的端口,其元器件质量的优劣、接线方式及是否牢靠也是影响控制系统可靠性的重要因素。
对于开关量输出来说,PLC的输出有继电器输出、晶闸管输出、晶体管输出三种形式,具体选择哪种形式的输出应根据负载要求来决定,选择不当会使系统可靠性降低 严重时导致系统不能正常工作。
此外,PLC的输出端子带负载能力是有限的.如果超过了规定的最大限值.必须外接继电器或接触器.才能正常工作。
外接继电器、接触器、电磁阀等执行元件的质量,是影响系统可靠性的重要因素。常见的故障有线圈短路、机械故障造成触点不动或接触不良。
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(二)、端子接线接触不良
此类故障在PLC工作一定时间后随着设备动作的频率升高出现。由于控制柜配线缺陷或者使用中的震动加剧及机械寿命等原因,接线头或元器件接线柱易产生松动而引起接触不良。
这类故障的排除方法是使用万用表,借助控制系统原理图或者是PLC逻辑梯形图进行故障诊断维修。
对于某些比较重要的外设接线端子的接线,为保证可靠连接,一般采用焊接冷压片或冷压插针的方法处理。
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(三)、PLC受到干扰引起的功能性故障
自动化系统中所使用的各种类型PLC,是专门为工业生产环境而设计的控制装置。在设计和制造过程中采用了多层次抗干扰和精选元件措施,故具有较强的适应恶劣工业环境的能力、运行稳定性和较高的可靠性。因此一般不需要采取什么特殊措施就可以直接在工业环境使用。PLC受到的干扰可分为外部干扰和内部干扰。
在实际的生产环境下,外部干扰是随机的,与系统结构无关,且干扰源是无法消除的 只能针对具体情况加以限制。
内部干扰与系统结构有关。主要通过系统内交流主电路、模拟量输入信号等引起,通过精心设计系统线路或系统软件滤波等处理,可使内部干扰得到最大限度的抑制。
PLC生产现场的抗干扰技术措施——通常从电源与接地保护、接线安排 屏蔽和抗噪声等4个方面着手考虑:
(1)电源与接地保护
PLC本身的抗干扰能力一般都很强。通常.将PLC的电源与系统的动力设备电源分开配线 对于电源线来的干扰,一般都有足够强的抑制能力。
但是电源干扰特别严重,可加接一个带屏蔽层的隔离变压器以减少设备与地之间的干扰,提高系统的可靠性。如果一个系统中含有扩展单元,则其电源必须与基本单元共用一个开关控制,也就是说,它们的上电与断电必须同时进行。
为了抑制附加在电源及输入端、输出端的干扰,应给PLC接专用地线 接地线线径要足够粗.接地电阻要小于4Ω,接地点应尽可能靠近PLC,并且接地点要与其它设备分开。对供电系统中的强电设备,其外壳、柜体、框架、机座及操作手柄等金属构件必须保护接地。
PLC内部电路包括CPU、存储器和其他接口共接数字地.外部电路包括A/D、D/A 等共接模拟地 并用粗短的铜线将PLC底板与中央接地点星形联结防哚声干扰。PLC非接地工作时,应将PLC的安装支架容性接地以抑制电磁干扰。
(2)接线安排
电气柜内线路走线布置
① 只有有屏蔽的模拟量输入信号线才能与数字量信号线装在同一线槽内,直流电压数字量信号线和模拟量信号线不能与交流电压线同在一线槽内。
② 只有有屏蔽的220V电源线才能与信号线装在同一线槽内。
③ 电气柜电缆插头的屏蔽一定要可靠接地。
电气柜外部走线安排
① 直流和交流电压的数字量信号线和模拟量信号线一定要各自用独立的电缆,且要用屏蔽电缆。
② 信号线电缆可与电源电缆共同装在一线槽内,为改进抗噪性建议保证间隔10cm以上。
(3)屏蔽处理
PLC外壳的屏蔽,一般应保证与电气柜浮空。在PLC外壳底板上加装一块等位屏蔽板(一般使用镀锌板).保护地使用铜导线与底板保持一点连接其截面积应不少于1 0mm ,以构成等位屏蔽体,有效地消除外部电磁场的干扰。
对模拟量信号的屏蔽总线可绝缘并将中央点连到参考电位或地(GND)上。数字量信号线的电缆两端接地可保证较好地排除高频干扰。
(4)抗噪声的措施
对处于强磁场(例如变压器)的部分要进行金属屏蔽 电控柜内不宜采用荧光灯具照明。PLC控制系统电源也应采用相应的抗干扰措施。
PLC控制系统电源抗干扰的方法有采用隔离变压器、低通滤波器及应用频谱均衡法3种。其中隔离变压器是最常用的,因为PLC的I/O模块电源常用DC24V,须经隔离变压器降压,再经整流桥整流供给,或者直接使用开关电源供给。
(四)、PLC周期性死
PLC周期性死机的特征是PLC每运行若干时间就出现死机或者程序混乱,或者出现不同的中断故障显示,重新启动后又一切正常。根据实践经验认为,该现象最常见原因是由于PLC机体长时间的积灰造成。
所以应定期对PLC机架插槽接口处进行吹扫。吹扫时可先用压缩空气或软毛刷将控制板上、各插槽中的灰尘吹扫净,再用95%酒精擦净插槽及控制板插头。清扫完毕后细心检查一遍,恢复开机便能正常运行。
PLC程序丢失通常是由于接地不良接线有误、操作失误和干扰等几个方面的原因造成的:
1、PLC 主机及模块必须有良好的接地。
2、主机电源线的相线与中性线必须接线正确。
3、预先准备好程序包,用作备份。
4、使用手持编程器查找故障时,应将锁定开关置于垂直位置,拔出就可起到保护内存的功能。
5、由于干扰的原因造成PLC程序丢失.其处理方法可参照PLC受干扰引起故障的处理。
第二部分
PLC 故障查找流程图
NO.1总体检查
根据总体检查流程图找出故障点的大方向,逐渐细化,以找出具体故障,如下图所示。
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NO.2电源故障检查
电源灯不亮需对供电系统进行检查,检查流程图如下图所示。
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NO.3运行故障检查
电源正常,运行指示灯不亮,说明系统已因某种异常而终止了正常运行,检查流程图如下图所示。
NO.4输入输出故障检查
输入输出是PLC 与外部设备进行信息交流的通道,其是否正常工作,除了和输入输出单元有关外,还与联接配线、接线端子、保险管等元件状态有关。检查流程图如下图所示。
本文将讲述如何测定替格瑞洛中基因毒性杂质N,N-二乙基苯胺,旨在为分析化学和医药领域提供相关的参考思路和实验支持。
背景:N,N-二乙基苯胺为淡黄色油状液体,可用于制取偶氮染料、三苯甲烷染料等,也是合成药物、彩色影片显影剂的重要中间体,其应用十分广泛。传统的合成方法大多在高温和加压下由苯胺和溴乙烷反应得到。
替格瑞洛主要用于急性冠状动脉综合征患者,包括接收药物治疗和经皮冠状动脉介入(PCI)治疗的患者,降低血栓性心血管事件的发生率。替格瑞洛的工艺杂质N,N-二乙基苯胺,被视为遗传毒性杂质。
1. 测定:
王庆鹏等人建立了液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定替格瑞洛中基因毒性杂质N,N-二乙基苯胺。方法具体为:采用色谱柱Ultimate® UHPLC XB-Phenyl(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);流动相A为0.1%甲 酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为40℃;采用AB SCIEX ExionLC-QTRAP5500三重四级杆串联离子阱液质联用仪,电喷雾离子源(ESI+)、以监测模式为多反应监测模式 (Multiple Reaction Monitoring,MRM)二级质谱MS/MS,定量离子对为150.2→160.0(m/z,Da)进行检测。N,N- 二乙基苯胺在0.20~15.80 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系,线性方程为y=1360 211.0060 x+62 126.0011 (r=0.9999);检测限为0.06 ng/ml;定量限为0.2 ng/ml。平均加样回收率95.3%,RSD=0.84%(n=9)。该方法简便准确可靠,可用于替格瑞洛原料药中N,N-二乙基苯胺的含量测定。实验方法如下:
(1)色谱条件
液相色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-Phenyl(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);流速 0.3 ml/min;以0.1% 甲酸水溶液为流动相A,以0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱(0~1.5 min,5% B→ 70% B;1.5~10.0 min,70% B;10.0~10.5 min,70%B→95%B;10.5~18.0 min,95%B;18.01~22.0 min,5% B);柱温:40℃;进样体积:5 μl;供试品测定,于0.5 min时通过阀切换将流路切入质谱仪进行检测,于6.5 min时将流路切至废液, 避免高浓度替格瑞洛进入质谱仪而污染仪器。
(2)质谱条件
电喷雾离子源(electron sprayionization, ESI),正离子模式采集;多反应离子监测模式 (multiple reaction montoring,MRM),定量离子对 150.2/106.0;电喷雾电压(IS):5500 V;涡旋离子喷雾温度:550℃;气帘气(CUR):40;碰撞池气体:Medium;雾化气(Gas1):55;辅助气(Gas2): 60;入口电压(EP):10 V;碰撞室出口电压(CXP):13 V;碰撞能(CE):34;去簇电压(DP):90 V;驻留时间:100 ms。
(3)溶液配制
对照品贮备溶液:对照品贮备溶液Ⅰ:称取 N,N-二乙基苯胺对照品适量,精密称定,加入甲醇适量,使溶解,并用稀释剂[甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)] 定量稀释制成每1 ml中约含160 ng的溶液。对照品贮备溶液Ⅱ:精密量取对照品贮备溶液Ⅰ适量,用稀释剂[甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)]定量稀释 制成每1 ml中约含8 ng的溶液。
对照品溶液:精密量取对照品贮备溶液Ⅰ适量,用稀释剂[甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)]定量稀释制成每1 ml中约含8 ng的溶液。
供试品溶液:取替格瑞洛约20 mg,精密称定,置20 ml量瓶中,加入稀释剂[甲醇-乙腈-水 (1∶1∶2)]适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。
2. N,N-二乙基苯胺的合成:
(1)O/W微乳体系单相区的确定
将0.25g CTAB和0.15mL正丁醇混合后,加入不同量蒸馏水,配制一系列二组分体系,分别在这些体系中缓慢滴加苯胺,根据体系清浊变化确定O/W微乳体系单相区的边界。
(2)微乳体系中合成N,N-二乙基苯胺方法
在上述微乳相区中选取一点(苯胺4.72%,水94.41%,CTAB+正丁醇0.87%)配制成微乳液。将此微乳液放入装有电动搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中, 加入NaOH后,在搅拌状态下,用滴液管缓慢滴加溴乙烷,在整个反应过程中始终保持反应液澄清透明,保证在微乳体系中实施反应。反应几小时后, 冷至室温,分出油层。水层用乙醚数次萃取,萃取液与油层混合,混合物用无水硫酸镁干燥3小时,蒸出乙醚。残留物与等体积的醋酸酐混合除去游离的仲胺。用10%的盐酸洗涤至酸性pH等于1至2,分出乙醚、N-乙基苯胺后,再用25%氢氧化钠溶液碱化到pH等于11至12。分离油层,水层再用30mL乙醚萃取2次, 将萃取液与油层混合,用无水硫酸镁干燥3小时,蒸出乙醚,蒸馏剩余物,收集215~216℃的馏分即得到N,N-二乙基苯胺。
参考文献:
[1]王庆鹏,陈晓英,骆献丽等. LC-MS/MS法测定替格瑞洛原料药中的N,N-二乙基苯胺 [J]. 中国医药科学, 2021, 11 (21): 79-82.
[2]张莹琪,李冰. 在微乳体系中合成N,N-二乙基苯胺 [J]. 染料与染色, 2006, (03): 37-38+28.
[3]郑海涛,陶克毅. 气相法合成N,N-二乙基苯胺 [J]. 石油化工, 2001, (11): 844-846.
腐蚀是指(包括金属和非金属)在周围介质(水,空气,酸,碱,盐,溶剂等)作用下产生损耗与破坏的过程。循环水处理有一个很重要的任务就是防腐,循环水处理九大腐蚀机理!
01、电化学腐蚀
指金属表面与离子导电的介质发生电化学反应而产生的破坏。在反应过程中有电流产生,腐蚀金属表面上存在着阴极和阳极。
阳极反应是金属原子失去电子而成为离子状态转移到介质中,称为阳极氧化过程。阴极反应是介质中的去极剂吸收来自阳极的电子,称为阴极还原过程。
这两个反应是相互独立而又同时进行的,称之为一对共轭反应。由阴阳极组成了短路电池,腐蚀过程中有电流产生。如金属在海水、土壤及酸、碱、盐溶液中的腐蚀均属这一类。
02、极化和去极化作用
极化:
金属腐蚀过程中,电流在阳极部位和阴极部位间流动,这说明阳极部位和阴极部位间有电位差。如果水中不含氧,阳极腐蚀反应的电子在阴极发生以下反应:
2e+2H+→2H→H2
生成的原子态氢和气体覆盖在阴极表面,循环水处理,冷却水处理产生了与腐蚀电位相反的电压,称为的超电压,使循环水处理中的电位差起了变化,阻止了电流的流动,也就是停止了腐蚀过程的进行。
这种由于反应生成物所引起的电位差变化称为极化。循环水水处理中在腐蚀过程中起了极化作用,极化作用起了抑制腐蚀过程的作用。
去极化:
当水中有溶解氧存在时,阴极反应按下式进行:
H2+1/2O2→H2O或1/2O2+H2O+2e→2OHˉ
由于氧参加了反应,夺走了覆盖在阴极表面上的原子态氢和,因而使气体的极化作用遭到破坏。排除极化的作用称为去极化,氧在腐蚀过程中起了去极化作用,去极化作用起了助长腐蚀过程的作用。
03、电偶腐蚀
电偶腐蚀:
很多生产装置是用不同的金属或合金制造而成,这些材料是互相接触的。由于不同金属电位间存在着差异,在水溶液(电介质)中形成电偶电池,较活泼的电位较负的金属是阳极,腐蚀速度要比未偶合时高;电位较正的金属是阴极受到保护,腐蚀速度下降或停止。在系统中,常见的电偶腐蚀有铁和黄铜、铁和不锈钢、铝和钢、镑和钢、以及锌和黄铜等,不论在哪种情况下,都是前一种金属遭受腐蚀。
04、氧浓差腐蚀
氧浓差腐蚀电池是金属在水中腐蚀时最普遍、危害最大,但又是最难防治的一种腐蚀电池。氧浓差电池是介质浓度影响阴极反应而产生最位差。最常见的氧浓差电池有两种类型,一种是在不用深度的水中由于溶解氧浓度不同而造成氧浓度梯度产生的氧浓差电池。如水线腐蚀;另一种则是冷却水系统中最常见,也是危险最大的污垢下腐蚀或叫做沉积物腐蚀。在沉积物下面形成缝隙区,在这些缝隙区的溶液中,氧要得到补充是非常困难的;而缝隙外的金属表面上的溶液,氧的供应很充分,因而缝隙外是富氧区一阴极,而缝隙内则是贫氧区一阳极。缝隙区形成的氧浓差电池造成的腐蚀部位在缝隙之内,或在沉积物下面。
05、缝隙腐蚀
缝隙腐蚀
是金属表面被覆盖部位在某些环境中产生局部腐蚀的一种形式。大量热交换器的腐蚀穿孔,其中是最主要的原因是污垢下的腐蚀一缝隙腐蚀的一种类型。
缝隙腐蚀的产生要有两个条件:
一是要有危害性阴离子(cl)存在。
二是要有滞留的缝隙作为一个腐蚀部位,缝隙要宽到足够能使液体进入,但又要窄到能保持一个滞留区。
一般认为宽度在几千分之一英寸(1密耳以下)就会导致腐蚀,宽度在1/8英寸(0.3毫米)以上腐蚀很少产生。
06、点蚀
点蚀:
过去有称为坑蚀、孔蚀,但现成比较统一的叫点蚀。点蚀是一种特殊的局部腐蚀,导致在金属上产生小孔若用P表示腐蚀孔的深度,d表示腐蚀孔的宽度,当P/d≤1时称为局部腐蚀;
当P/d>1时称为点蚀。产生点蚀的原因主要是水中离子或粘泥在金属表面产生沉积,这些沉积物覆盖在金属表面使水中溶解氧和缓蚀剂不能扩散到金属表面上,从而造成局部腐蚀。
水中Cl-对点蚀也有影响,点蚀经常发生在热交热器的高温区和流速缓慢发生沉积的部位,增加水的流速有利于氧的扩散,有利于钝化膜的修补,而且亦可带走小孔上的沉积物,有利于控制点蚀的发生。
点蚀是潜伏性和破坏性最大的一种腐蚀类型。点蚀都是大阴极小阳极,有自催化特性。小孔内腐蚀,使小孔周围受到阴极保护。孔越小,阴、阳极面积比越大,穿孔越快。
点蚀发生有时往往是在材料的一侧开始,在另一侧扩大穿孔,使得检测很困难。由于点蚀极强的破坏性,现在已愈来愈引起人们的重视。
07、应力腐蚀
应力腐蚀
是指在拉应力作用下,金属在腐蚀介质中引起的破坏。这种腐蚀一般均穿过晶粒,即所谓穿晶腐蚀。应力腐蚀由残余或外加应力导致的应变和腐蚀联合作用产生的材料破坏过程。应力腐蚀导致材料的断裂称为应力腐蚀断裂。应力腐蚀一般认为有阳极溶解和氢致开裂两种。
常见应力腐蚀的机理是:
零件或构件在应力和腐蚀介质作用下,表面的氧化膜被腐蚀而受到破坏,破坏的表面和未破坏的表面分别形成阳极和阴极,阳极处的金属成为离子而被溶解,产生电流流向阴极。
由于阳极面积比阴极的小得多,阳极的电流密度很大,进一步腐蚀已破坏的表面。加上拉应力的作用,破坏处逐渐形成裂纹,裂纹随时间逐渐扩展直到断裂。这种裂纹不仅可以沿着金属晶粒边界发展,而且还能穿过晶粒发展。
08、磨蚀及空化
磨蚀
是由于腐蚀流体和金属表面间的相对运动,引起金厉的加速破坏或腐蚀.这类腐蚀常与金厉表面上的湍流程度有关。
湍流使金属表面液体的搅动比层流时更为剧烈,使金属与介质的接触更为频繁,故通常叫做湍流腐蚀。湍流腐蚀实际上是一种机械磨耗和腐蚀共同作用的结果。
磨蚀的外表特征是槽、沟、波纹、圆孔和山谷形,还常常显示有方向性。在工厂中,像泵的叶片、阀、弯管、肘管、涡轮叶片、喷嘴等流速变化较大的部位.易产生磨蚀。
空化作用
又称空泡腐蚀,它是磨蚀的一种特殊形式,是由于金厉表面附近的液体中有蒸气泡的产生和破灭所引起的。在高流速液体和压力变化的设备中易发生这类腐蚀,如水力涡轮机,船用螺旋桨、泵叶轮等。空泡腐蚀的外表十分粗糙且蚀孔分布紧密,它是腐蚀和机械作用两者引起的。
09、微生物腐蚀
微生物腐蚀
是一种特殊类型的腐蚀,它是由于微生物的直接或间接地参加了腐蚀过程所起的金属毁坏作用。微生物腐蚀一般不单独存在,往往总是和电化学腐蚀同时发生的,两者很难截然分开。
引起腐蚀的微生物一般为细菌及真菌,但也有藻类及原生动物等,在大多数场合下都可看作是各种细菌共同作用而造成危害的。微生物影响腐蚀主要是通过使电极电位和浓差电池发生变化而间接参与腐蚀作用这条途径,其方式大体分以下几类:
1.由于细菌繁殖所形成的粘泥沉积在金属表面,破坏了保护膜,构成局部电池;
2.由细菌代谢作用引起氧和其它化合物的消耗,形成通气差电池和浓差电池,在局部电池中发生去极化作用;
3.由细菌代谢产物的作用引起的;
(1)影响pH值或酸度;
(2)影响氧化还原电位;
(3)使环境的化学状况发生变化(包括氨、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、硫化物等其他离子,在应中起催化作用);
(4)生成或消耗氧而影响氧的浓度。
微生物腐蚀是一种局部腐蚀,而且几乎都有点蚀的迹象,其危害是极其严重的。