N,N'-二异丙基碳二亚胺是一种用于肽合成的碳二亚胺,其在常温常压下作液体,所以它比常用的蜡状固体N,N′-二环己基碳二亚胺更容易处理。此外,N,N'-二异丙基碳二亚胺在许多化学反应中生成的N,N'-二异丙基脲可溶于大多数有机溶剂,这一特性有助于产物的后处理。
N,N-二异丙基碳二亚胺(DIC)为无色透明液体,沸点:145-148℃;密度:0.815g/mL at 20℃;闪点93°F;敏感性:吸水性。
目前碳二亚胺化合物被广泛用于聚合材料添加剂、杂环化合物的合成、生物化工、制药、工业染料中间体以及新型功能性(绝缘、阻燃)材料的制造,同时,它也是工业和实验室常用的合成醛、酮、氨基酸、酸酐、酯等化合物的低温脱水剂,是羧酸和胺(或醇)进行酰化反应最为重要的试剂之一,在合成贵重且来源稀少的大环内酯及大环内酰胺反应中也发挥着独特的作用。
N,N’-二异丙基碳二亚胺(DIC)是一种重要的精细化工产品,具有较大的分子量,较高的沸点和较低的蒸汽压,具备一般碳二亚胺化合物的性能,并且在非催化剂条件下很稳定,而在催化条件下表现出很强的反应性,是一种良好的有机试剂。
一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’-二异丙基硫脲,同时用氢氧化钠溶液吸收反应过程中生成的硫化氢气体,生成的硫化钠溶液用于二次氧化的脱硫反应;
(2)对步骤(1)制备的N,N’-二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化,连同片碱、催化剂、溶剂依次加入一次反应釜中,升温至55-60℃,加入氧化剂,在55℃~65℃下反应2小时,静置20-25min,弃去下层水相,水相过滤后用于下次氧化液的制备,不外排;
(3)进行二次氧化反应,加入催化剂和氧化剂,在60-65℃下反应1小时;
(4)进行脱硫处理,向氧化液中加入硫化钠溶液,升温至70-75℃,反应1-2小时;
(5)加片碱中和,水洗,分去水层,加干燥剂干燥,蒸出溶剂,减压精馏得到N,N’-二异丙基碳二亚胺。
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