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如何制备3,3,3-三氟丙酮酸乙酯?
三氟丙酮酸酯类化合物是一种重要的三氟甲基砌块试剂,在有机氟化工中具有广泛的应用。它们可以合成复杂的化合物,如三氟甲基类杂环化合物,用作新一代医药和农药的前体原料。 目前,有两种主要的合成路线用于制备三氟丙酮酸酯类化合物。一种是使用3,3,3-三氟溴甲烷和乙二酸二酯作为原料,在锌粉-吡啶复合体催化剂的作用下,在常温常压下合成中间体,然后通过酸水解制得3,3,3-三氟丙酮酸酯。然而,这种路线的反应时间长,收率低,产生大量废物,操作条件苛刻,不适合大规模生产。 另一种工艺是以2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯和浓硫酸或发烟硫酸为原料,在白炭黑存在的情况下,在适当的温度下反应,得到三氟丙酮酸酯。这种工艺具有操作条件温和,收率较高等优点,但反应选择性较低,需要经过后续提纯处理。 本文介绍了一种简单易行的3,3,3-三氟丙酮酸乙酯的生产工艺。该工艺包括将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入带机械搅拌的烧瓶中,通过真空抽取,在一定温度下通入三氟溴甲烷气体,控制通气速度保持常压,直到锌粉反应完全。然后将反应液水解后,经过萃取、干燥、蒸馏、精馏等步骤得到成品3,3,3-三氟丙酮酸乙酯。该工艺具有物料易得、设备简单、工艺流程短、反应选择性好、收率高、产品纯度高等优点。 图1 3,3,3-三氟丙酮酸乙酯的合成反应式 参考文献 [1] Gazzetta Chimica Italiana, , vol. 98, p. 265 - 27;
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#3,3,3-三氟丙酮酸乙酯
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