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冰片的功效有哪些? 冰片,又名片脑、桔片、艾片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等,是由菊科艾纳香茎叶或樟科植物龙脑樟枝叶经水蒸汽蒸馏并重结晶而得。亦有用松节油经一系列化学方法工艺而得。其可用于闭证神昏、用于目赤肿痛,喉痹口疮、用于疮疡肿痛,溃后不敛等。 中药记载 《本草经疏》:“凡中风非外来之风邪,乃因气血虚而病者忌之;小儿吐泻后成惊者为慢脾风,急惊属实热可用,慢惊属虚寒不可用;眼目昏暗属肝肾虚者不宜入点药。” 冰片属于寒性的药材,所以就可以用来清热解毒。另外冰片对于一些头晕、昏迷的患者也有治疗效果,特别是由于天气炎热造成的中暑,或者是突然性的昏倒,都可以用冰片来很好的缓解。 冰片辛、苦,微寒。归心、脾,肺经。清香宣散,具有开窍醒神,清热散毒,明目退翳的功效。主治热病高热神昏,中风痰厥惊痫,暑湿蒙蔽清窍,喉痹耳聋,口疮齿肿,疮痈疳痔,目赤肿痛,翳膜遮睛。 功效 1、抗菌消炎 冰片分天然和合成。而实验证明无论天然还是合成,在冰片浓度高于0.5%时,有着相同强大的抑菌作用。同时其中异龙脑对巴豆油的作用,可以排除液体水肿,起到消炎的作用 2、退翳明目 冰片味辛性寒,归心脾肝肺。可开窍醒神,退翳明目。一般市面上的护眼贴都有冰片的成分在。 3、妊娠引产 早期的冰片,对于妊娠并无引产作用。而中期妊娠引产,冰片却具有明显的作用。有专家指出,冰片可作为抗生育药,效果拔群 4、补氧 在动物上的实验证明,冰片可使小白鼠耐缺氧时间变长。还可激活肾上腺素。 查看更多
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正丁烷是什么? 正丁烷是一种具有天然气气味的无色麻醉性气体,在常温常压下极易燃烧,能与空气形成爆炸性混合物。它主要用于有机合成、乙烯制造、燃料、溶剂、制冷剂、标准气、校正气、烟雾喷射剂、标准蒸气压型压力表和电离粒子计数器。 正丁烷的化学性质 正丁烷通过自由基取代反应生成各种氯代丁烷。取代时,两种氢原子的取代速率不同,这是因为两种C-H键键能不同,归根结底是因为生成的两种自由基稳定性不同。在2-位取代生成的仲丁基自由基较稳定,因此该种氢较易被取代。 正丁烷的爆炸极限是1.6%至8.5%(体积),异丁烷的爆炸极限是1.9%至8.4%(体积)。 正丁烷的用途 正丁烷广泛用于家庭取暖、炊事和工业加热,与丙烷混合作为液化石油气。此外,它还用作有机合成原料,制造橡胶、液体燃料、马达燃料掺和物、重油精制脱沥青剂、油井中蜡沉淀溶剂等。 另外,正丁烷也用于有机合成、乙烯制造、家用燃料、溶剂、制冷剂、仪器校正等领域。 正丁烷的制备方法 一种正丁烷的制备方法是以碳四烷烃为原料,经过脱轻塔、丁烷塔分离异丁烷、正构化反应器反应得到粗正丁烷、脱重塔除去碳四重组分最终得到质量分数为97.5~99%的正丁烷产品。查看更多
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DL-阿拉伯糖有哪些应用领域? 概述 DL-阿拉伯糖是一种五碳醛糖,分子式为CH 2 OH(CHOH) 3 CHO,分子量为150.13。它广泛存在于植物中,通常与其他单糖结合,以杂多糖的形式存在于胶,半纤维素,果胶酸,细菌多糖及某些糖苷中。按其第4位不对称碳原子的构型,可以有L-阿拉伯糖与D-阿拉伯糖两种。 DL-阿拉伯糖常温常压下表现为白色至类白色固体,溶于水和甘油,不溶于乙醇和乙醚。利用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术和密度泛函理论(DFT)模拟相结合的方法,研究了DL-阿拉伯糖手性异构体在太赫兹波段的光谱特性。THz-TDS测试发现L-,D-和DL-阿拉伯糖在0.4~1.8THz有效频谱范围内表现出各自的特征吸收峰,且三者的吸收谱有明显差异。运用Gaussian09软件中密度泛函理论计算了L-,D-和DL-阿拉伯糖的吸收谱,并对其特征吸收峰进行了指认。研究结果表明:理论与实验得到的特征吸收峰的一些峰位有一定程度的吻合,太赫兹时域光谱能够鉴别阿拉伯糖手性异构体和它们的外消旋化合物,即利用太赫兹时域光谱能够揭示手性异构体结构差异与其太赫兹光谱之间的相关性,这为研究手性异构体和它们的外消旋体的检测和分析提供了新方法。 合成 关于DL-阿拉伯糖的物质合成,可以根据手性的不同进行划分,以D-阿拉伯糖和L-阿拉伯糖为区别展开论述。 制备D-阿拉伯糖的方法属于功能糖技术领域。该方法以葡萄糖酸钙为原料,以硫酸铁为催化剂,通过有控制地加入双氧水完成葡萄糖酸钙到D-阿拉伯糖的转化、反应得到的D-阿拉伯糖液,经过沉淀反应,过滤,脱色,离交及色谱分离后续处理工序,得到纯度为85%以上的D-阿拉伯糖液,经过蒸发浓缩后自然降温结晶得到D-阿拉伯糖晶体。本发明实现葡萄糖酸钙到D-阿拉伯糖的转化,步骤简洁,而且使用相对便宜的硫酸铁做催化剂,降低了D-阿拉伯糖的生产成本,提高了D-阿拉伯糖的收率。 制备L-阿拉伯糖的方法包括以下步骤:1)将原料玉米麸皮用淀粉酶处理;2)用浓度为1%-5%的稀酸降解淀粉酶处理过的玉米麸皮;3)调整pH为3.5-5.5,收集上清液;4)用离子交换树脂对上清液进行脱盐除杂;5)在脱盐除杂后的上清液中接种酵母菌,发酵,脱除杂单糖;6)发酵液结晶,得到L-阿拉伯糖产品。本发明采用了生物与化学相结合的生产方法,具有工艺简单,产品得率高,产品质量优良等特点,应用前景非常广阔。 应用 DL-阿拉伯糖可用于功能植物蛋白饮料制作,其与核桃仁,花生仁,银杏仁或者为任何一种植物蛋白1%~100%,鲜奶1%~100%,甜味剂2%~3%,乳化剂4%~5%,稳定剂5%~8%,蔗糖1%~40%制成相应饮料。能有效抑制人体对蔗糖的吸收,抑制胰岛素的分泌和肥胖症的发生,不升高血糖值,可预防高血糖的发生,营养丰富,具有保健功能,适合所有人食用,解决了肥胖,高血糖,胰岛素分泌失调和糖尿病等病症人群的饮用植物蛋白饮料的问题。 参考文献 [1]金树人.L-阿拉伯糖——健康的糖[J].淀粉与淀粉糖, 2010(3):3. [2]陈涛,蔡治华.L-,D-和DL-阿拉伯糖的太赫兹时域光谱研究[J].激光与光电子学进展, 2018, 55(6):7.DOI:10.3788/LOP55.063001. [3]黄伟红,孙鲁,周娟,等.一种制备D-阿拉伯糖的方法:CN201110243100.3[P]. [4]萍 李.一种制备l-阿拉伯糖的方法.2008. [5]方明.一种L-阿拉伯糖功能植物蛋白饮料制作方法:CN201510160485.5[P].CN104970102A.查看更多
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野黄芩苷的药理作用是什么? 野黄芩苷(Scutellarin)别名黄芩素苷、灯盏乙素、灯盏花乙素,其化学名称为4'-羟基黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸甙,其植物来源有唇形科植物高黄芩(Scutellaria altissima L.)的叶,黄芩[S.baicalensis Georgi]的茎、叶以及半枝莲(S. Barbara D. Don)全草等。临床研究结果表明,野黄芩苷具有降低脑血管阻力,改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用,临床用于脑血管病后瘫痪的治疗。 野黄芩苷的临床作用 野黄芩苷是中药黄芩、灯盏花和半枝莲中重要的黄酮类物质,具有多种药理作用,表现出良好的应用和开发前景。野黄芩苷毒性小,药物毒理研究相关报道较少,已应用于心脑血管疾病的临床治疗。野黄芩苷在不同细胞类型中可能发挥着不同的作用,如其在一定剂量范围内可抑制肿瘤细胞增殖,而促进心肌细胞增殖,表明药物所发挥的药效对其所作用的组织有选择性,这与笔者前期研究中发现,野黄芩苷能够诱导肝癌细胞HepG2凋亡,而不影响正常肝细胞L02的结果是一致的,这可能是野黄芩苷高效低毒的药理机制所在。目前,野黄芩苷在体内的具体作用靶点、药理机制尚不明确,体内过程还有待进一步研究。 野黄芩苷的纯化方法 称取5.13g含量为90%的野黄芩苷粗品(其高效液相色谱图参见图1),加入到60mL水中,在50-60℃下,用5%的NaOH调pH至8.0~9.0,使样品完全溶解,将溶液置于4℃下降温结晶36h,过滤,沉淀用水洗涤至pH为7.5,干燥,得到中间体沉淀4.40g,所得中间体全部加入到44mL10%乙醇水溶液中,用10%KOH溶液调pH至8.0~9.0,使全部溶解,再用10%的HCl或醋酸溶液调pH至2.5,过滤,用水洗涤沉淀至pH为6.8-7.5,干燥,得到精制的野黄芩苷4.10g,其高效液相色谱图参见图2。经计算,野黄芩苷的含量为99.8%,精制过程产品收率为88.6%。 查看更多
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3-氧杂环丁酮有哪些重要应用领域? 简介 3-氧杂环丁酮,又称为1,3-环氧-2-丙酮或3-Oxetanone,是一种重要的有机化合物。它可以通过环氧氯丙烷和冰醋酸等原料在催化剂作用下进行开环和环化反应制备。此外,还可以通过3-氧杂环丁醇氧化等方法间接合成。这些合成方法各有特点,可根据需求选择合适的路线进行制备。在应用领域方面,由于其独特的化学性质,3-氧杂环丁酮具有广泛的应用前景,可用作有机合成中的重要中间体,参与多种化学反应和转化过程。同时,在医药、农药、染料等行业中也有潜在的应用价值。 3-氧杂环丁酮的性状 用途 3-氧杂环丁酮在新药研发领域的应用尤为突出。由于其独特的空间构型,能够显著改变药物的溶解度、亲脂性和代谢稳定性等性质,使得其在药物分子设计中具有重要作用。许多新药候选分子中都含有3-氧杂环丁酮或其衍生物结构,这些结构能够增强药物的生物活性和选择性,减少副作用,提高药物的整体性能。 在有机合成领域,3-氧杂环丁酮作为一种重要的中间体,被广泛用于合成各种复杂的有机化合物。其独特的环状结构使得它能够在不同的反应条件下发生多种类型的化学反应,如氧化、水解、亲核取代等,从而生成多种具有特定结构和功能的有机分子。这些有机分子在农药、染料、涂料、油墨等领域有着广泛的应用。 3-氧杂环丁酮还可作为生物化学试剂,用于生命科学相关的研究。例如,它可以作为酶促反应的底物或抑制剂,参与生物体内的代谢过程研究;也可以作为标记物,用于生物分子的检测和追踪。此外,3-氧杂环丁酮还可以作为合成生物材料的原料,用于制备具有特定生物活性的高分子材料。 未来发展前景 3-氧杂环丁酮的发展前景广阔且充满机遇。随着新药研发的不断深入和药物市场的不断扩大,对具有特殊结构和功能的有机化合物的需求将持续增长。3-氧杂环丁酮作为重要的药物中间体和新药候选分子结构单元,将在新药研发领域发挥更加重要的作用。随着有机合成技术的不断进步和绿色化学理念的深入人心,对高效、环保的有机合成方法的需求也将不断增加。 参考文献 [1]赵文武,孟纪文,王可为,等.一种制备3-氧杂环丁酮的温和的氧化新方法.CN202211197717.0[2024-07-29]. [2]欧阳葭,杨琛.3-氧杂环丁酮的应用及其合成方法[J].化工技术与开发, 2017, 46(10):2. [3]王坤鹏,韩月林.一种3-氧杂环丁酮的制备方法:CN202210143633.2[P].CN202210143633.2[2024-07-29]. 查看更多
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如何合成与检测盐酸辛可卡因? 合成与检测盐酸辛可卡因是药物合成化学和化学分析中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成和检测盐酸辛可卡因,以满足其在相关领域中的应用需求。 简述: 盐酸辛可卡因 (Cinchocaine Hydrochloride), 化学名 :2-丁氧基-N-(2-二乙基氨基乙基)-喹啉 -4-甲酰胺盐酸盐,用于硬膜外麻醉以及腰麻, 局麻效能较普鲁卡因大 22~ 25倍,持续时间长。白色或近乎白色结品粉末;无臭,无味。略有吸湿性。在水、甲醇、乙醇、冰醋酸中极易溶解,在丙酮、二甲亚砜或氣仿中易溶, 在乙醚中不溶。熔点 95-97.5℃。 1. 合成: ( 1) 2-氯-4酰氯喹啉的合成 室温下向 250毫升三口瓶中加入2-羟基-4-喹啉羧酸15-25克、甲苯120-180毫升搅拌下滴加氯化亚砜12-18克,升温至50-70℃反应2.5-3.5小时,降温至25-35℃,减压浓缩,再加少许甲苯,继续减压浓缩至干,得2-氯-4酰氯喹啉; ( 2) 2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺的合成 将上述得到的 2-氯-4酰氯喹啉用甲苯200-300毫升稀释后加入到500毫升三口瓶中,再加入N,N-二乙基二乙胺6-12克,升温60-80℃搅拌,反应完全后降至室温,加水搅拌25-35分钟,分液,有机层用水洗一到三次,再用饱和食盐水洗涤一到二次,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液旋干,得2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺; ( 3) 辛可卡因的合成 将 120-180毫升正丁醇加入至500毫升反应瓶中,氮气保护,加入金属钠2.5-4克,室温搅拌,再分批加入上述的得到的2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺,逐渐升温至回流,4-8小时后,降温至室温,加入纯化水50-150毫升,搅拌30分钟,静止分层,30分钟然后将水层弃去。有机层加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩,然后再加入20-40毫升水和100-200毫升正己烷,搅拌升温至40-60℃,静止分层10-20分钟,分液,再向有机层加入20-40毫升水,搅拌升温至40-60℃,静止分层10-20分钟,分出水层,收集正己烷层冷冻析晶过夜,得辛可卡因粗品;然后向100毫升三口瓶中加入10-20克辛可卡因粗品,30-50毫升乙酸乙酯,升温溶解后,在40-60℃保温20-40分钟,趁热过滤,将滤液放置冰箱冷冻析晶,过滤,干燥得辛可卡因精制品; ( 4) 盐酸辛可卡因的合成 向 300毫升三口瓶中依次加入12-20克辛可卡因精制品,15-30毫升丙酮,缓慢升温至40-70℃,固体全部溶解后,开始滴加盐酸丙酮溶液,盐酸与丙酮的质量比为1:0.5-2,滴加完毕后保温搅拌0.5-1小时,趁热过滤,滤液冰箱冷冻析晶,过滤,干燥得盐酸辛可卡因。 2. 检测: 黄澜等人建立了 以 HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm); 流动相为乙腈 -0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用0.1mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH值至4.6)(40∶60); 检测波长为 230nm, 流速为 1.0mL·min-1。结果为: 盐酸辛可卡因在 2.1333μg·mL-121.3332μg·mL-1检测范围内线性关系良好(r=0.99996,n=6), 平均回收率为 100.50%(n=9,RSD=0.8%)。该法操作简便、灵敏度高、重现性好。 参考: [1] 北京联本医药化学技术有限公司,北京吉康利通医药科技有限责任公司. 一种高纯度盐酸辛可卡因的制备方法. 2012-08-15. [2] 昆明源瑞制药有限公司. 一种盐酸辛可卡因的制备方法. 2017-03-15. [3]黄澜,黄剑英.HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量[J].海峡药学,2008,(08):48-49. 查看更多
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如何测定不同物质中的氯含量? 本文将介绍一些常见的氯含量测定方法,以提高氯含量测定的准确性。 背景:近年来,氯元素在许多领域的应用不断扩大,如制造业、医学、环境保护等。因此,如何准确地测量不同物质中的氯含量,已经成为了一个日益重要的问题。尤其在农业和工业领域,氯含量的测定是非常关键的。然而,由于氯元素在自然环境中广泛存在,并在工业、医学、环境保护等领域中广泛应用,如制造有机化学品、药品、塑料等,如何科学地测量物质中的氯含量,并充分利用并控制其消耗,减轻对环境和健康的负面影响,已经成为了一项重大的科学挑战。目前测定 氯元素 含量的方法主要有离子色谱法、化学滴定法等。 含量测定: 1. 牛肝标准物质中 付川等人针对基体标准物质中氯含量的准确定值问题, 采用高温燃烧水解 -离子色谱法和干灰化-电位滴定法对牛肝标准物质中的氯含量进行了测定。测定结果的相对标准偏差分别为0. 7%和1. 1%。采用NIST牛肝标准物质(SRM1577c)对两种方法进行了验证,两种方法的测定结果与标准值相符。对两种方法测定结果的不确定度进行了评定, 氯测定结果的相对扩展不确定度 (k=2)分别为1. 6%和2. 2%。两种方法测定牛肝中氯含量都准确可靠,能够满足标准物质定值的要求。 2. 丁基橡胶中 于小杰等人 分别以水 /二氯乙基铝(EADC)、水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系,采用淤浆法制备了丁基橡胶, 通过 1H NMR、GPC、全自动滴定等方法考察了反应时间和引发剂体系对丁基橡胶中氯含量的影响,并与商品橡胶进行比较。实验结果表明, 以水 /EADC为引发体系时,随反应时间的延长,橡胶中的氯元素含量增多; 以水 /倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系时,丁基橡胶中不含氯元素。合理的选用引发体系、适当的反应时间可有效控制产物中的氯含量,以改善工业化的后期加工处理。 3. 氯化石蜡中 朱佳丽等人 介绍了高温燃烧 -微库仑法(氯元素分析仪)测定氯化石蜡中的氯含量。氯化石蜡经对二甲苯溶解/稀释后直接进样分析。使用不同浓度的氯标样, 建立电位积分面积 -浓度标准曲线, 对三种型号氯化石蜡 -42、氯化石蜡-52、氯化石蜡-70进行测定, 结果分别为 43.8%、52.9%、68.8%;RSD范围0.50.8%(n=9), 回收率在 93.297.0%。该方法是测定氯化石蜡中氯含量又一快速、准确的方法。 4. 多种有机液体化工产品中 李思睿等人建立了测定多种有机液体化工产品中氯含量的微库仑法;通过实验,优化了裂解炉温度、氩气 (载气)流量、二次燃烧时氧气流量、二次燃烧时间、液体进样速度等分析条件;考察了该方法的准确度和重复性,并确定了方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1050℃、氩气流量150mL/min、二次燃烧时氧气流量100mL/min、二次燃烧时间为60s、液体进样速度0.5μL/s。采用微库仑法分析有机液体化工产品中的微量氯,回收率在90.6%109.4%之间;试样重复测定3次的相对标准偏差在0.10%2.87%之间,氯的最低检出限在0.17mg/L。该方法准确可靠,检测范围宽,可满足多种有机液体化工产品中氯含量测定的需要。 5. 分子筛活化粉干基中 分子筛粉体中存在微量氯离子,其经过焙烧后, 氯残留在分子筛活化粉中。活化粉应用在中空玻璃中作为干燥剂 ,当氯含量过高时,中空玻璃中的铝格条会被很快腐蚀, 这严重影响中空玻璃的产品质量。 目前 , 国外厂家一般要求分子筛活化粉干基中氯离子质量分数不大于 0.03%。利用火焰原子吸收光谱法间接测定各种材料和水中的氯含量,已有报道。分子筛粉体作为一种人工合成的无机硅铝酸盐粉体,在强酸下加热很容易溶解,变为澄清溶液。王洪亮等人采用浊度对照法,快速分析分子筛粉体中氯含量的范围,通过加入稍过量硝酸银溶液生成氯化银沉淀,加热沉淀一定时间后,采用干过滤方式,用原子吸收光谱法分析滤液中的银离子浓度,间接测定分子筛粉体中的氯含量。 6. 化肥催化剂中 邱爱玲等人 采用离子色谱法测定了化肥催化剂中氯含量。建立了化肥催化剂中 Cl含量的检测方法,选择了合适的分析条件。考察了样品粒度、浸取次数以及浸取时间对化肥催化剂中氯含量的影响, 研究结果显示样品粒度低于 0.075 mm、一次浸取和30 min浸取时间能够将化肥催化剂中氯有效溶出。同时建立了氯组分的标准工作曲线, 线性相关系数大于 0.999。在7种化肥催化剂中Cl的回收率为94%114%, 相对标准偏差不大于 10.7%,完全满足工业分析测定需要。该方法具有灵敏、准确和简便等优点,对于测定化肥催化剂中氯含量显示出明显的优势。 参考文献: [1]张婧元,何沛,梁迎春等. 碱溶-电位滴定法测定重整催化剂中氯含量新标准的建立及应用 [J]. 现代化工, 2023, 43 (12): 225-229+236. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.12.041. [2]付川,史乃捷,冯流星等. 牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究 [J]. 计量学报, 2019, 40 (06): 1129-1134. [3]王召林,郝静坤,张锐. 硫氯分析仪测定氯含量结果校准的不确定度分析 [J]. 煤炭与化工, 2019, 42 (05): 150-152. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2019.05.042. [4]于小杰,李树新,伍一波等. 丁基橡胶中氯含量的分析与调控 [J]. 石油化工, 2018, 47 (09): 996-1000. [5]朱佳丽,李锡东,丁华等. 高温燃烧-微库仑法测定氯化石蜡中氯含量 [J]. 现代测量与实验室管理, 2015, 23 (06): 19-20. DOI:10.16428/j.cnki.cn11-4827/t.2015.06.007. [6]王洪亮,胡宏杰,金梅等. 原子吸收光谱法间接测定分子筛粉体干基中的氯含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2015, 51 (08): 1145-1146. [7]邱爱玲. 离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量 [J]. 化学工业与工程技术, 2014, 35 (03): 78-82. 查看更多
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草酰氯单乙酯的制备及应用? 草酰氯单乙酯是一种无色透明液体,易挥发、潮解,可用于合成抗生素、高效除草剂和有机氯化物的有机合成原料。 制备方法 本文介绍了一种草酰氯单乙酯的制备工艺。该工艺以草酰氯和无水乙醇为原料,在24℃-28℃温度下进行合成反应,草酰氯与无水乙醇的投料比为2.18,稀释剂草酸二乙酯为无水乙醇的3.6倍,反应生成的草酰氯单乙酯收率为85%,纯度为99.2%,同时生成副产物草酸二乙酯和盐酸。 应用领域 本文介绍了一种无溶剂合成芳基乙醛酸乙酯的方法,该方法利用无水三氯化铝作为催化剂,通过研磨反应将芳烃和草酰氯单乙酯制备成芳基乙醛酸乙酯与三氯化铝的络合物,经过水解反应得到最终产物。相比于液相合成法,该方法简化了操作步骤,减少了副产物的生成和有机溶剂的用量,后处理简单,减小了环境污染,同时提高了产品的收率,降低了成本。 另外,本文还介绍了一种制备2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的方法,该化合物是合成普利系列血管紧张素转换酶抑制剂的重要中间体。该方法通过多步反应得到纯度大于等于97%的2-氧代-4-苯基丁酸乙酯,反应选择性好,收率高,操作方便、成本低。 主要参考资料 [1][中国发明,中国发明授权]CN200810234119.X草酰氯单乙酯及其生产工艺【公开】/草酰氯单乙酯的生产工艺【授权】 [2]CN200710018068.2芳基乙醛酸乙酯的无溶剂合成方法 [3] CN201010194050.X一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法 查看更多
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人中性粒细胞分离液试剂盒的应用及研究进展? 人中性粒细胞分离液试剂盒是一种用于分离中性粒细胞的灭菌水溶液,其主要成分包括Ficoll 400和泛影酸葡甲胺。该试剂盒广泛应用于医疗和医学生物学研究中,可用于从人或动物的血液或脏器组织中分离中性粒细胞。 如何使用人中性粒细胞分离液试剂盒 A.将1ml新鲜抗凝血与E液混合,再与1ml全血及组织稀释液混匀,置于20℃-30℃下自然沉降20-30分钟。吸取浑浊的上清部分,底部红细胞备用。 B.将步骤A中得到的浑浊上清液小心叠加在A液上。 C.以400g离心15分钟,将离心管中的细胞分为四层,其中第三层含有一定量的中性粒细胞。 D.将红细胞层用红细胞裂解液裂解并去除红细胞,获得大量中性粒细胞。 E.将第三层混浊分离液和步骤D中得到的中性粒细胞放入含细胞洗涤液的试管中,离心并重复洗涤2次,即可得到所需的中性粒细胞。 人中性粒细胞分离液试剂盒的应用 中性粒细胞在胃癌中的分布、调控及免疫抑制功能的研究 中性粒细胞在宿主抗感染免疫中起着重要作用,其数量的增加与肿瘤预后密切相关。在肿瘤微环境中存在着两种不同类型的肿瘤相关中性粒细胞,它们在调控诱导和表型功能等方面存在明显差异。 N1型肿瘤相关中性粒细胞与抗感染免疫中的中性粒细胞相似,具有更强的肿瘤杀伤作用。而N2型肿瘤相关中性粒细胞通过抑制机体的抗肿瘤免疫反应来促进肿瘤生长。 胃癌是一种预后较差的恶性肿瘤,肿瘤微环境中浸润的免疫细胞类型和数量与胃癌的预后密切相关。中性粒细胞的浸润在多种肿瘤中都有发现,其在胃癌中的作用也受到越来越多的关注。 参考文献 [1]On the dual roles and polarized phenotypes of neutrophils in tumor development and progression[J].H.Piccard,R.J.Muschel,G.Opdenakker.Critical Reviews in Oncology/Hematology.2011(3) [2]The role of CXC chemokines in the transition of chronic inflammation to esophageal and gastric cancer[J].Verbeke Hannelien,Geboes Karel,Van Damme Jo,Struyf Sofie.BBA-Reviews on Cancer.2011(1) [3]Chemokines and chemokine receptors:new insights into cancer-related inflammation[J].Gwendal Lazennec,Ann Richmond.Trends in Molecular Medicine.2010(3) [4]Isotypic neutralizing antibodies against mouse GCP-2/CXCL6 inhibit melanoma growth and metastasis[J].Hannelien Verbeke,Sofie Struyf,Nele Berghmans,Els Van Coillie,Ghislain Opdenakker,Catherine Uyttenhove,Jacques Van Snick,Jo Van Damme.Cancer Letters.2010(1) [5]王婷婷.中性粒细胞在胃癌中的分布、调控及免疫抑制功能的初步研究[D].第三军医大学,2014. 查看更多
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如何制备5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑? 5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑是一种医药中间体,可以通过不同的方法合成。其中一种方法是使用4-溴苯甲醛和TOSMIC试剂在无水甲醇中反应制备。另一种方法是使用2,4'-二溴苯乙酮和甲酰胺反应制备。 制备方法一 首先,在20mL无水甲醇中加入4-溴苯甲醛(1.0g,0.0054mol)和TOSMIC试剂 (1.2g,0.0059mol),然后加入无水碳酸钾(0.8g,0.0058mol)。将反应混合物加热至65℃并保持2小时。然后将反应混合物溶于乙酸乙酯中,用水和盐水洗涤,并浓缩。最后通过柱层析和石油醚中的10%乙酸乙酯纯化,得到5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑。 制备方法二 将2,4'-二溴苯乙酮(2.5 g,9.0 mmol)的甲酰胺(40 mL)溶液在密封管中于110°C加热2.5小时。冷却后,将反应混合物倒入水中,用二氯甲烷进行萃取。然后用硫酸镁干燥,过滤并减压浓缩。最后通过Biotage色谱法纯化(使用0-50%乙酸乙酯的己烷溶液),得到5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑产物(380mg,19%)。质谱(ESI)m/z 226.1 [M+1]+。 应用 5-(4-溴苯基)-1,3-噁唑可以用于制备稠合环状脲衍生物,这些衍生物是CRHR1和CRHR2双重拮抗剂,并且具有多种治疗应用。特别地,这些稠合环状脲衍生物显示出优异的CRHR2拮抗活性。CRHRs也存在于其他大脑区域,如杏仁核、蓝斑轨迹和海马区。生活早期压力诱导的CRH对CRHRs的长期激活已被证明是成年后记忆力不足、学习障碍和焦虑的基础。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200480041357.9 取代的哌嗪 [2] From PCT Int. Appl., 2008051493, 02 May 2008 [3] From PCT Int. Appl., 2019198692, 17 Oct 2019 查看更多
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三异丙醇胺对水泥混凝土性能的影响及应用技术? 三异丙醇胺是一种广泛应用于石化和日用化工等领域的化合物。除此之外,它还可以作为一种新型的水泥助磨剂原料,具有提高水泥28 d抗压强度的特点。近年来,取代无机盐增强剂的无害有机化合物的需求逐渐增加。例如,广州三骏建材公司已经开始应用由TIPA制成的混凝土增效剂。本文旨在研究三异丙醇胺对水泥混凝土性能的影响规律,并探索提高三异丙醇胺效果的方法和工艺,以开发出提升水泥混凝土性能的应用技术。 1 试验 在相同配合比下,使用相同的水泥、砂、石、水和减水剂,对比掺入三异丙醇胺的混凝土与不掺三异丙醇胺的空白混凝土,分析加入三异丙醇胺对混凝土工作性能和抗压强度的影响。同时,在减少水泥用量的条件下掺入异丙醇胺,与不掺异丙醇胺的空白混凝土进行对比,分析加入异丙醇胺对混凝土工作性能和抗压强度的影响,以降低混凝土成本为前提保证混凝土性能。 早在2012年,全国商品混凝土年会发布的报告中就已确定了预拌混凝土绿色低碳发展的方向,其中降低水泥用量是一种直接有效的方法,围绕提高混凝土工程使用寿命开展研究与应用。 2 试验结果 1) 加入三异丙醇胺后,混凝土的工作性能得到改善。 2) 添加三异丙醇胺能够使水泥混凝土的抗压强度提高15%~30%。 3) 三异丙醇胺可以与预拌混凝土所用的部分高效减水剂共同应用,如聚醚类聚羧酸减水剂,并可减少水泥用量10%~15%。以C30混凝土为例,其可降低水泥30~45 kg/m3,按原料成本计算可降低预拌混凝土成本5~10元/m3,具有良好的经济效益。 4) 在混凝土中掺入三异丙醇胺,不仅提高了资源利用效率,还减少了生产水泥产生的碳排放和氧化物排放,是促进水泥混凝土绿色低碳发展的潜在技术,具有显著的社会效益。 查看更多
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四(二甲基氨基)硅烷的制备方法及应用领域? 四(二甲基氨基)硅烷是一种含有硅原子和氮原子的化合物,在电子信息材料领域中有着广泛的应用。它被用作半导体绝缘膜材料和硅晶片表面的超斥水化剂等。 制备方法 制备方法如下: 1)在一个300mL的4口烧瓶中,加入6.80g(0.28mol)的镁、60g的正庚烷和30g的DME。同时进行搅拌,并将油浴加热至115℃,保持1小时回流状态,以去除溶剂和装置中的水分。然后用冰水进行冷却。在一个50mL的供给槽中加入34.0g(23mL,0.20mol)的四氯硅烷(4CS),当温度降至5℃时,将3mL的4CS加入到300mL的4口烧瓶中。在保持10℃以下的条件下,以每分钟16mL的速度进行1小时的DMA供给。 2)将油浴设定为90℃,将反应液加热至80℃以上。虽然在加热过程中发生了DMA的盐酸盐与镁的反应,但温度没有明显急剧上升。当内部温度超过80℃时,以每小时11.5mL的速度滴加4CS到液体中,并以每分钟85mL的速度将DMA供给至气相。DMA的供给时间为2小时。在供给结束时,通过GC分析得到的反应液中含有1.5%的4CS、15.8%的DME、57.1%的正庚烷、6.3%的(二甲基氨基)三氯硅烷、14.5%的双(二甲基氨基)二氯硅烷和4.8%的三(二甲基氨基)氯硅烷。 3)继续进行2小时的DMA供给,总共供给50.9g(1.13mol)的DMA。当反应液温度下降并通过GC分析确认中间产物三(二甲基氨基)氯硅烷消失时,停止DMA的供给。冷却后得到181g的反应液。 4)使用加压过滤器对反应液进行过滤,并用30g的正庚烷清洗滤渣,得到含有四(二甲基氨基)硅烷(4DMAS)的滤液135g。通过GC分析,结果显示含有33.9(0.17mol)的四(二甲基氨基)硅烷,反应产率为83%。进一步测定水解性氯,结果为140ppm。 参考文献 [1]CN110325539-二烷基氨基硅烷的制造方法 查看更多
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如何制备3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷并应用于医药合成中间体的制备? 3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷是一种常用的医药合成中间体,可以通过N-Boc-3-吡咯啉与间氯过氧苯甲酸反应制备得到。该化合物可用于制备医药中间体3-烯丙基-4-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯。 制备方法 报道一 将N-Boc-3-吡咯啉溶于二氯甲烷,降温至0℃后,逐渐加入间氯过氧苯甲酸,控制温度不超过10℃。反应完毕后,升温至室温反应过夜。通过减压浓缩和萃取纯化得到产物3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷。 报道二 将原料加入反应瓶中,加入溶剂DMSO和水形成均一溶液,降温至0~5℃后,逐渐加入NBS固体。反应完毕后,加入氢氧化钠水溶液进行反应。通过萃取和浓缩得到产物3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷。 应用 3-N-叔丁氧羰基-6-氧杂-3-氮杂二环[3.1.0]己烷可用于制备3-烯丙基-4-羟基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯。通过与烯丙基溴化镁反应,可以得到该医药中间体。 参考文献 [1]CN110734456-一种化合物及其制备方法和医药上的应用 [2] CN110615753 -一种(3R,4S)-1-取代-4-乙基吡咯-3-羧酸的合成方法 查看更多
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苯甲醛的性质、用途和制备方法? 苯甲醛是一种具有强折射率的无色或浅黄色挥发性油状液体,具有苦杏仁味和芳香气味。它可以与乙醇、乙醚、挥发油和不挥发油混溶,微溶于水。苯甲醛是重要的化工原料,广泛用于制造月桂醛、月桂酸、苯乙醛和苯甲酸苄酯等化合物,也被用作香料。此外,苯甲醛是苦扁桃油提取物的主要成分,也可以从杏、樱桃、月桂树叶和桃核中提取得到。它还以和糖苷结合的形式存在于果仁和坚果中。 苯甲醛的用途 苯甲醛在医药、染料、香料和树脂工业中扮演着重要的角色,可以用作溶剂、增塑剂和低温润滑剂等。在香精业中,它主要用于调配食用香精,少量用于日化香精和烟用香精。尽管被广泛用作商业食品调味品和工业溶剂,苯甲醛的主要用途仍然是合成各种其他化合物,包括医药品和塑料添加剂。 此外,苯甲醛还是生产香水、香料和某些苯胺染料的重要中间产物。它可以用作合成扁桃酸的初始试剂,通过与氢氰酸反应生成扁桃腈,然后水解得到外消旋扁桃酸。苯甲醛还被发现可以抑制冰的结晶,从而防止浓霜的形成,但由于对植被和水源的破坏,目前并没有广泛使用。 苯甲醛的制备方法 苯甲醛可以通过将苯胺制成重氮盐,然后在二价铜盐存在下与甲醛肟反应,生成肟后再水解得到。这种方法虽然收率不一定很高,但由于可以直接将苯胺类化合物转化为醛,因此具有重要的意义。对苯环上有卤素、硝基的影响不大,但对重氮基的邻位有氰基、烷氧基或羰基时,反应一般不顺利。 实验室制备间溴苯甲醛的方法 在实验室中,可以使用苯甲醛作为原料制备间溴苯甲醛。具体步骤如下: 步骤1:将无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,然后冷却。 步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。 步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。 查看更多
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如何制备(R)-3-氨基丁醇? 背景及概述 [1] 对于很多手性药物来说,(R)-3-氨基丁醇是一个非常重要的中间体。它可以用于合成抗肿瘤药物、合成抗生素以及合成抗艾滋病药物。它是一种无色或淡黄色液体,可以溶于四氢呋喃、乙醇和水等溶剂。 制备 [1] 步骤1:(R)-3-氨基丁酸甲酯的合成 在洁净的反应瓶中,将240g甲醇和50g(R)-3-氨基丁酸加入,用冰水冷却至0~10℃,然后缓慢滴加66.4g氯化亚砜。升温至回流反应,直到原料消失。减压浓缩反应液,得到产物。收率为98.5%,纯度为99.7%,ee为99.9%。 步骤2:(R)-3-苄氧基酰胺基丁酸甲酯的合成 在洁净的四口瓶中,将50g(R)-3-氨基丁酸甲酯盐酸盐和400g水加入,缓慢投入41.4g碳酸钠。搅拌溶解后,温度降至0~10℃,缓慢滴加55.5g氯甲酸苄酯,控制温度在0~10℃。滴加完毕后,升温至20~30℃,保温搅拌3~4小时,直到原料消失。将反应液进行二氯甲烷提取,合并有机层,经过硫酸钠干燥后,减压浓缩得到产物。收率为95.3%,纯度为99.4%,ee为99.9%。 1 HNMR(400MHZ,DMSO-D6):δ1.086~1.099(d,3H),δ2.367~2.411(m,1H),δ2.488~2.532(m,1H),δ3.576(s,3H),δ3.886~3.914(m,1H),δ5.012(s,2H),δ7.273~7.387(m,5H)。 步骤3:(R)-3-苄氧基酰胺基丁醇的合成 在洁净的四口瓶中,将50g(R)-3-苄氧基酰胺基丁酸甲酯和250mL乙醇加入,搅拌溶解。温度降至0~10℃,先加入16.6g硼氢化钾,然后加入45.7g氯化镁,保温搅拌5小时,直到原料完全反应。滴加盐酸水溶液淬灭反应。过滤后,减压浓缩滤液至无馏出液,结晶得到白色晶体。收率为94.2%,纯度为99.2%,ee为99.9%。 1 HNMR(400MHZ,DMSO-D6):δ1.048~1.061(d,3H),δ1.487~1.607(m,2H),δ3.383~3.418(m,2H),δ3.624~3.651(m,1H),δ4.379~4.398(t,1H),δ5.010(s,2H),δ7.099~7.388(m,5H)。 步骤4:(R)-3-氨基丁醇的合成 在洁净的四口瓶中,将50g(R)-3-苄氧基酰胺基丁醇、200mL乙醇和2.5g10wt%Pd/C加入,升温至50~60℃,氢气压力为0.4~0.6MPa,反应至原料消失。过滤后,减压浓缩滤液,得到油状物,即为(R)-3-氨基丁醇。收率为96.0%,纯度为99.7%,ee为99.9%。 参考文献 [1] CN110683960 - SYNTHESIS METHOD OF (R)-3-AMINO-1-BUTANOL 查看更多
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钽酸锂晶片的特性及应用? 钽酸锂是一种多功能单晶体材料,具有高熔点、硬度适中和较高的密度。它的介电常数和压电应变常数表现出优良的性能。此外,钽酸锂还具有机电耦合系数大、低损耗、高温稳定性和高频性能好等优点。 钽酸锂晶片的应用 随着移动通讯和信息产业的发展,钽酸锂晶片在制造高频、中频带宽、低插入损耗、高频率稳定和小型化声表面波和体波器件方面得到广泛应用。它在声表面波滤波器、谐振器等领域具有重要的功能。 钽酸锂晶片的加工工艺 为了获得高性能的电子元件,钽酸锂晶片的加工要求表面晶格完整、平面度高且无损伤。传统的研磨抛光方法难以满足这些要求。因此,一种新的加工方法采用了钻石抛光液,通过切片、倒角、黑化、研磨、粗抛和精抛等步骤来制备钽酸锂晶片。这种方法可以获得高平面精度、无损伤和镜面效果的晶片。 查看更多
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柑橘类果皮中的橙皮苷及其药理活性? 柑橘类的果皮富含橙皮苷,而中药中也有其他富含橙皮苷的药材,例如枳实和陈皮等。枳实和陈皮是《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第七版)》中医药部分推荐的中药复方中的重要成分之一。 枳实是指芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。它主要产于四川、江西、湖南、湖北、江苏等地。枳实味苦性寒,归于大肠经、脾经和胃经,具有消食化痰、通利腹气的功效,对于胃部胀满、消化不良等问题有一定的调理作用。 研究表明,橘皮中的橙皮苷可能通过与新冠病毒S蛋白受体结合结构域(RBD)结合,从而破坏RBD与ACE2(新冠病毒的人类受体)的相互作用。 橙皮苷是一种类黄酮,主要存在于柑桔类水果的果皮和膜质部分,尤其是未成熟的小柑橘类水果中。它是柑橘类水果的颜色和口味的重要组成部分。 类黄酮橙皮苷是由黄烷酮糖苷(葡糖苷)组成,其中包括黄烷酮(一种黄酮)禾草素和二糖芸香糖。类黄酮是一种多酚,是植物中的抗氧化剂,对人体健康非常重要。橙皮苷除了具有抗氧化作用外,还具有抗炎、抗过敏、降血脂和血管保护的作用。它似乎通过抑制血液中组胺的产生来减轻过敏和花粉热的症状。 橙皮苷的药理活性有哪些? (1)橙皮苷是治疗高血压和心肌梗塞的药物,也是制药工业中的重要原料之一。 (2)橙皮苷具有抗脂质氧化、清除氧自由基、抗炎、抗病毒和抗菌作用,长期使用可以延缓衰老和抗癌。 总之,橙皮苷是一种具有药理活性的黄酮类化合物,除了在医学上的应用外,在运动药学和运动营养学方面也有广泛的用途。因此,它具有广阔的开发和利用前景,相关研究工作还有待进一步深入系统的开展。 橙皮苷还具有维持渗透压、增强毛细血管韧性、缩短出血时间和降低胆固醇等作用,可用于心血管系统疾病的辅助治疗,也可用作食品工业中的天然抗氧化剂和化妆品行业的原料。橙皮苷主要存在于柑桔加工的废弃物中,其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高。 橙皮苷的提取方法有多种,其中碱提酸沉法是一种常用的方法,操作简单、成本低,提取率较高。橙皮苷可以溶于稀碱和吡啶以及70℃以上的热水,微溶于甲醇,几乎不溶于丙酮、苯和氯仿。 总的来说,橙皮苷的提取主要是利用其所含的两个酚羟基在碱性条件下与溶液中的钠离子反应生成钠盐而溶出,然后通过酸化和冷却使其从溶液中析出。目前,超声提取天然植物中有效成分的研究已经取得了一定的进展,这种方法在提取橙皮苷方面也有应用前景。 查看更多
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牛黄是什么? 牛黄是一种常用的中药,用于治疗多种疾病。根据《中国药典》的记载,牛黄是从牛的胆结石中提取的。由于天然牛黄供不应求,人工牛黄成为了替代品。人工牛黄具有清心、豁痰、开窍、凉肝、息风、解毒等功效,适用于多种症状。 天然牛黄价格昂贵,大部分药品使用的是人工牛黄。人工牛黄是根据牛黄的化学成分配制而成的替代品,包含牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆固醇、胆红素、微量元素等成分。 牛黄在药品中的使用率很高,常见的药品中含有人工牛黄或牛黄成分。牛黄的加入可以增强药物的抗病毒作用和解热镇痛作用,同时具有清热解毒、祛痰利咽的功能。 在复方氨酚烷胺、小儿氨酚黄那敏、氨咖黄敏等感冒药中加入人工牛黄可以增强药物的抗病毒作用,同时发挥解热镇静作用。人工牛黄还可以用于温热病及小儿感冒引起的高热、惊厥等症。 所以,加入人工牛黄可以让感冒药更好地发挥疗效。 查看更多
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如何制备3,5-二甲氧基苯基乙腈? 3,5-二甲氧基苯基乙腈是一种有机中间体,可以通过一系列反应从3,5-二羟基苯甲酸制备而来。 制备3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯2 将14.231g(0.092mol)的3,5-二羟基苯甲酸1、26.021g(0.189mol)的碳酸钾和100mL丙酮加入到一个500mL两口烧瓶中,在恒压滴液漏斗的缓慢匀速滴加17mL硫酸二甲酯后,开始加热并回流4小时。反应完成后,冷却至室温后过滤,用丙酮洗涤滤渣并合并滤液,然后用无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,最后得到化合物2,收率为90.7%,熔点为41~43℃。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ7.18(d,J=2.3Hz,2H),6.64(t,J=2.3Hz,1H),3.90(s,3H),3.82(s,6H)。 制备3,5-二甲氧基苯甲醇3 在氩气保护和冰浴条件下,将1.251g(0.033mol)的氢化铝锂和20mL无水四氢呋喃加入到一个100mL三口烧瓶中,搅拌后用注射器滴加5.886g(0.03mol)化合物2的四氢呋喃溶液20mL,撤去冰浴,继续在室温下反应4小时。反应完成后,将反应液缓慢倒入200mL冰水中,搅拌,出现絮状沉淀,用稀盐酸溶解沉淀,然后用乙酸乙酯萃取,用无水硫酸钠干燥,减压蒸除乙酸乙酯,最后得到化合物3,收率为81.1%,熔点为46~50℃。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ6.53(s,2H),6.38(s,1H),4.63(s,2H),3.79(s,6H),1.87(s,1H)。 制备3,5-二甲氧基溴苄4 在冰浴和氩气保护下,将4.088g(0.024mol)的3,5-二甲氧基苯甲醇3溶于20mL无水CH2Cl2中,然后加入到一个100mL三口圆底烧瓶中。边搅拌边用注射器缓慢滴加溶于10mL二氯甲烷溶液的2.54mLPBr3,冰浴反应2小时后转为室温,继续反应2-3小时。反应完成后,将反应液倾入50mL冰水中,搅拌,下层为乳白色液体,加碳酸氢钠调pH至7,分出水层后用乙酸乙酯萃取,用无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,最后得到化合物4,收率为85.4%,熔点为69~70℃。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ6.54(s,2H),6.40(s,1H),4.42(s,2H),3.79(d,J=5.5Hz,6H)。 制备3,5-二甲氧基苯基乙腈5 依次将2.310g(0.01mol)的3,5-二甲氧基溴苄4、1.485g(0.015mol)的三甲基氰硅烷、4.725g(0.015mol)的四丁基氟化铵与30ml乙腈加入到一个100mL三口烧瓶中,搅拌后升温至回流6小时。反应完成后,冷却至室温后将反应液倾入100mL冰水中,搅拌,析出白色固体,过滤,固体用50%甲醇洗涤,最后干燥得到化合物5,收率为66.7%,熔点为52-53℃。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ6.46(d,J=2.2Hz,2H),6.40(t,J=2.2Hz,1H),3.79(s,6H),3.68(s,2H)。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201511016946.8含氰基白藜芦醇类似物及其制备方法和用途 查看更多
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鬼臼毒素的临床应用及注意事项? 鬼臼毒素是一种非生物碱类木脂素类毒素,可用于治疗尖锐湿疣等疾病。它来源于小檗科桃儿七属植物桃儿七根茎部,小蘖科鬼臼属植物华鬼臼根和茎等。除了鬼臼毒素本身,其衍生物如依托泊苷和替尼泊苷在抗病毒和抗肿瘤等领域也有重要的临床应用。 适应症 鬼臼毒素主要用于治疗男性或女性生殖器或肛门部位的尖锐湿疣,同时也可用于其他病毒疣的治疗。 禁忌症 1.对本药过敏者。 2.松脆、出血、炎症或新近做活检的疣、痣、胎记等。 3.术后开放性伤口。 4.孕妇。 5.哺乳期妇女。 副作用 使用鬼臼毒素局部外用后,常见的副作用包括灼热、疼痛、红斑,疣体脱落后可能出现浅表溃疡或糜烂面。少数男性患者在用药治疗生殖器周围尖锐湿疣局部会出现明显水肿和糜烂。 如果在使用药品过程中出现任何不适,请及时咨询医师或药师。如果不适严重或没有消除,请及时就医。 注意事项 1.慎用尚不明确。 2.药物对儿童的影响:儿童用药安全性尚不明确,建议不宜使用。 3.药物对妊娠的影响:外涂本药能透过胎盘屏障并有致畸作用,孕妇禁用。 4.药物对哺乳的影响:哺乳期妇女禁用。 在使用药物之前,需告知医师或药师您的过敏史、手术史、病史、正在使用的药品及采取的治疗,以及是否处于妊娠期、是否准备怀孕或处于哺乳期等相关信息。 此药与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,请咨询医师或药师,或查看药品说明书。 如有其他注意事项,请咨询医师或药师。 用法与用量 药物的剂量因人而异,请遵医嘱或药品说明书使用。以下是常用剂量,如果您的用药剂量不同,请不要未经医生允许擅自更改剂量。 成人常规剂量: 局部外用:尖锐湿疣:用药前在病变周围以凡士林保护或病变部位涂药后立即以滑石粉撒布,避免药物污染正常皮肤。用药时先用消毒、收敛溶液(如高锰酸钾溶液)清洗患处,擦干,再以牙签、棉签或玻璃棒蘸本药后,均匀涂布于疣体表面,涂药后暴露患处使药液干燥。一日用药2次(包皮过长者一日1次),连续3日,然后停药观察4日,即为一疗程。若疣体未消退,可按照上述方法重复治疗,最多不超过3个疗程。对复发病例可按上述方法外用治疗。 查看更多
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