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精细化工

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1-Boc-吡咯-2-硼酸有什么特点和用途? 1-Boc-吡咯-2-硼酸是一种杂环芳香化合物，可用作有机合成中间体。它的化学式为C 9 H 14 BNO 4 ，CAS号为135884-31-0，分子量为211.02。该化合物在常见的有机溶剂中溶解性较好，但在水中溶解性较差。如何合成1-Boc-吡咯-2-硼酸？合成1-Boc-吡咯-2-硼酸的常规方法是从Boc保护的吡咯出发，通过拔除2号位碳原子的氢，加入硼酸三甲酯，最后水解得到目标产物。合成过程需要在超低温下进行。 1-Boc-吡咯-2-硼酸的用途是什么？ 1-Boc-吡咯-2-硼酸常用作分子骨架参与手性药物分子和生物活性分子的合成。它可以参与Suzuki偶联反应，在吡咯的2号位接上各种基团。此外，它还可以氧化成羟基，最终得到2-氧代-2,5-二氢-吡咯-1-羧酸叔丁酯。 1-Boc-吡咯-2-硼酸对环境有什么危害？由于1-Boc-吡咯-2-硼酸是一种有机化合物，对水环境有较大危害，不应让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。如何储存1-Boc-吡咯-2-硼酸？ 1-Boc-吡咯-2-硼酸应密封储存在低温（最好是负20度）且干燥的贮藏器内，最好用惰性气体保护。该化合物化学性质稳定，不易变质，避免接触氧化物，常规情况下不会分解，没有危险反应。 1-Boc-吡咯-2-硼酸的核磁数据 1 H NMR(500 MHz, CDCl 3 ): δ 1.62 (s, 9H), 6.26 (t, J = 3.2 Hz, 1H), 7.10 (dd, J = 1.6 and 3.2 Hz, 1H), 7.18 (br s, 2H), 7.45 (dd, J = 1.6 and 3.2 Hz, 1H). 13 C NMR(126 MHz, CDCl 3 ): δ 28.0, 85.6, 112.0, 127.1, 128.7, 152.2. 参考文献 [1] Fukuda, Tsutomu et al Heterocycles, 99(2, Spec. Issue), 1032-1052; 2019. 查看更多

#1-Boc-吡咯-2-硼酸

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工艺技术

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丁二烯直接氢氰化法合成己二腈的工艺及催化剂选择？在合成己二腈的几种工艺中，丁二烯直接氢氰化法被视为主流工艺，尽管使用剧毒易挥发的氢氰酸为原料，对设备和操作条件要求严格，但已有几套中试装置已经或即将投产。然而，丁二烯直接氢氰化法合成己二腈的催化剂选择与控制是该工艺的关键。只有克服这一难题，才能实现催化剂和丁二烯消耗的双降，也只有这样己二腈国产化技术才能与国际先进技术媲美。为什么氢氰化法是主流工艺？丁二烯直接氢氰化法是在丁二烯氯化氢化法的基础上开发而成的，于上世纪70年代由杜邦首次建成并实现工业化。该工艺利用零价镍和含磷配体组成的催化剂，使两个分子的氢氰酸与丁二烯发生加成反应，反应过程包括一级氢氰化、异构化和二级氢氰化三个阶段。一级氢氰化反应要求均相(液相)反应，反应器采用带有搅拌装置的反应釜，反应温度约为100℃，反应压力需使反应物1，3-丁二烯与氢氰酸保持液态。反应物经过滤器和蒸发器对丁二烯和催化剂进行回收，并循环到反应器中再利用，然后对反应产物进行精馏，得到纯净的3-戊烯腈和2-甲基-3-丁烯腈。随后3-戊烯腈进入二级氢氰化，2-甲基-3-丁烯腈则进入异构化反应工段，在催化剂作用下异构化为3-戊烯腈，进一步异构化生成己二腈的前体4-戊烯，再发生二级氰化反应得到己二腈，反应过程中生成乙基丁二腈、3-甲基戊二腈和2-戊腈等副产物。异构化阶段采用镍与含磷配体组成的络合物为催化剂，催化剂与一级氢氰化的催化剂相同。二级氢氰化工段的反应同样为均相反应，同样采用镍与含磷配体组成的络合物为催化剂，但配体与一级氢氰化不同，并加入路易斯酸或者硼烷类作为助催化剂。如何提升催化剂性能？目前，丁二烯直接氢氰法制己二腈的技术要点是提高一级氢氰化目标产物3-戊烯腈的选择性，减少副产物2-甲基-3-丁烯腈的产生量，使异构化工程的处理量减少，从而降低投资成本。因此，选择和制备选择性和产率较理想的催化剂是该工艺的难点，尤其是催化剂配体的选择。催化剂可以比作一台挖掘机，催化剂中的金属相当于钻头，配体就是助推器，要开发出性能好的催化剂，就要不断优化，找到推力最大的助推器。丁二烯法氢氰化催化剂配体主要为膦单烷氧基膦、磷酸酯和亚磷酸酯等。配体既要有坚固的骨架，又要有灵活的连接单元，才能调控催化性能。磷鳌合配体的结构不同，效果也有差别。合成新型结构的磷鳌合配体难度大，既要满足简洁操作的要求，又要经济性较好。目前，配体选择主要围绕各种含磷结构进行比较，也可以寻找其他化合物。工艺控制的重要性丁二烯氢氰化法催化剂比较娇气，受热易分解，遇水易水解，因此需要严格控制生产原料，避免水分和保持操作过程全密闭。工艺设计不仅需要对进入反应器的原料进行预处理，使水分含量不高于200ppm，还需要控制反应温度，避免过高温度。在异构化反应和二次氢氰化反应中加入有机碱，可抑制含磷配体的降解，使含磷配体降解率控制在5%以内，同时提高零价镍催化剂和含磷配体的分离回收率，降低原料成本。此外，催化剂回收时也必须先除去氢氰酸和丁二烯，这样可以避免催化剂在后续塔釜停留时间过长，导致催化剂活性降低。催化剂回收若采用减压精馏方式，则对设备和操作要求较高，若采用萃取方式，则需要找到合适的萃取剂。因此，新型催化剂开发必须提高其受热分解温度，以降低对设备和操作条件的要求。查看更多

#1,3-丁二烯

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季铵盐类消毒剂的应用及分类研究？许多人对消毒剂的有效成分了解有限，除了酒精和84等成分外，对季铵盐类的认识并不清晰。近年来，由于疫情的影响，人们逐渐熟悉了季铵盐类消毒剂中的苯扎氯铵和苯扎溴铵。实际上，季铵盐类消毒剂早已广泛应用于生活的各个方面，并经历了多代的发展。从最初应用于废水和污水处理的第一代季铵盐，到现在应用于医疗消毒的第六代和第七代季铵盐，如角膜接触镜和个人护理用品的杀菌。季铵盐的结构与性质季铵盐，也称为四级铵盐，是指铵离子中的4个氢离子都被烃基取代后形成的季铵阳离子的盐。季铵盐的结构中，4个烃基可以相同或不相同，可以是饱和或不饱和的，可以有分支或没有分支，还可以是环状结构或直链结构，还可以包含醚、酯、酰胺等。季铵盐与阴离子通过离子键相连，常见的阴离子有卤素（如氯和溴）和酸根（如硫酸根和醋酸根）。例如，苯扎氯铵和苯扎溴铵。季铵盐的应用研究季铵盐化合物具有乳化、分散、增溶、洗涤、润湿、润滑、发泡、消泡、杀菌、柔软、凝聚、减摩、匀染、防腐和抗静电等一系列物理化学作用，并在工业、农业、建筑、医疗、食品、日常生活等领域得到广泛应用。例如，季铵盐类消毒剂用于水处理、造纸、皮革、纺织、印染、采油、涂料等行业的杀菌灭藻、防腐防霉、清洗消毒；农产品和农作物的防霉防病；养殖和畜牧的防病杀菌；木材和建材的防虫防腐；外科手术和医疗器械的杀菌消毒；禽蛋肉类和食品加工的清洗杀菌；个人家庭和公共卫生的洗涤消毒等。季铵盐类消毒剂的分类季铵盐消毒剂最早起源于1915年，经过多年的发展，目前可分为四个大类。 1. 单链季铵盐：最早出现，如苯扎氯铵，我国在20世纪60年代研制了新洁尔灭、度米芬、消毒净等知名的单链季铵盐消毒剂。 2. 双链季铵盐：主要改善了单链季铵盐容易产生抗药菌株和抗菌谱窄的缺点，增强了水溶性和杀菌效果。 3. 聚季铵盐：毒性极小，主要用于药用，如角膜接触镜和个人护理用品的抗菌。 4. 复合季铵盐：是当前的研究热点，通过复配不同的季铵盐，可以在结构和功能上进行改进，如降低口服毒性，增强对特定菌株的杀菌效果等。查看更多

#山嵛基三甲基碘化铵

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氨基甲酸叔丁酯的性质和应用？氨基甲酸叔丁酯是一种白色至略黄色针状固体，属于氨基酸类化合物。它的分子结构中含有氨基基团和酯基团，使得该化合物呈极性结构。因此，氨基甲酸叔丁酯易溶于极性溶剂如N,N-二甲基甲酰胺和醇类溶剂，而不易溶于非极性溶剂如烷烃类溶剂。氨基甲酸叔丁酯的合成方法图1 氨基甲酸叔丁酯的合成路线合成氨基甲酸叔丁酯的方法是在一个干燥的反应圆瓶中加入Boc酸酐和乙醇，然后缓慢滴加氨水溶液。在低温下搅拌混合物，然后转移到室温下继续反应。反应完成后，通过加热蒸发有机溶剂和重结晶纯化，即可得到目标产物。氨基甲酸叔丁酯的应用图2 氨基甲酸叔丁酯的应用氨基甲酸叔丁酯在有机合成中具有广泛的应用。例如，它可以用作催化剂和底物进行有机反应，通过纯化和分离技术得到目标产品。参考文献 [1] Andreou, Dimitrios et al Organic Letters, 23(17), 6685-6690; 2021 [2] Ju, Minsoo et al Nature Catalysis, 2(10), 899-908; 2019 查看更多

#氨基甲酸叔丁酯

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如何制备2,3-二氯吡啶? 2,3-二氯吡啶是一种在医药和农药领域广泛应用的重要精细化工中间体，可用于制备庄稼保护剂。制备方法目前有三种主要的制备2,3-二氯吡啶的方法： 1) 使用2,3,6-三氯吡啶作为原料，在铂或钌催化剂的作用下进行氢化催化反应。虽然这种方法在日本专利H01-1193246中有详细记录，但催化剂成本高，不适合工业化生产。 2) 使用2-氯吡啶作为原料合成2,3-二氯吡啶。然而，该方法得到的产物中同时含有2,3-二氯吡啶和2,5-二氯吡啶，分离困难且收率不理想。 3) 使用3-氯吡啶作为原料合成2,3-二氯吡啶。然而，由于3-氯吡啶的价格较高，工业化生产困难。为了克服上述缺点，杜邦公司提出了一种以3-氨基吡啶为原料生产2,3-二氯吡啶的方法，该方法具体在WO2005070888中有记载。该方法的合成路线如下： CN101514185A公开了一种2-氯-3-氨基吡啶的生产方法，以3-氨基吡啶为原料，通过双氧水和盐酸的反应进行氯化反应，得到主要产物2-氯-3-氨基吡啶和副产物2,6-二氯-3-氨基吡啶。该方法还包括步骤(2)，将副产物2,6-二氯-3-氨基吡啶进行催化氢化反应，生成可用作原料的3-氨基吡啶。这种方法具有低成本、环境污染小的特点，非常适合工业化生产。查看更多

#3-氨基-2-氯吡啶

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如何制备盐酸苯肼? 盐酸苯肼是一种重要的医药、农药中及染料中间体，主要用于生产医药吡唑酮、安替比林、氨基比林、安乃近，也用于染料、农药及有机合成工业中。并可用于检测维生素B12、CO、Fe、Cu、Ni等的化学试剂。现有的生产工艺是以苯胺为主要原料，与亚硝酸钠在酸性介质中低温下进行重氮化反应，生成氯化重氮苯，再用亚硫酸铵、亚硫酸氢铵还原，生成重氮苯二磺酸钠，经盐酸酸析，得到盐酸苯肼。反应中用到大量的还原剂，产生较多的盐类废水，且多种盐类混杂难以回收利用，对水体污染较为严重，除此之外，产生的大量二氧化硫气体污染大气，形成酸雨破环植物，损坏建筑等设施、亦使土壤板结影响农作物生长，废水废气的处理会加重企业的经济负担。如何制备盐酸苯肼？提供一种吡唑酮中间体-盐酸苯肼的合成方法，该方法通过使用固体催化加氢催化剂的使用，简化了反应工艺，大幅提高了经济性；催化加氢方法的使用，避免了二氧化硫的产生，环境友好，且产生的盐类废水较少且成分单一，便于回收处理。所述盐酸苯肼的合成方法的特征在于，在氢气存在条件下，将氯化重氮苯与加氢催化剂接触，制备得到盐酸苯肼。所述加氢催化剂为固体加氢催化剂，选自钯碳、雷尼镍、铂炭、负载型铜催化剂、负载型镍催化剂中的至少一种；负载型铜催化剂为C207催化剂。所述C207催化剂载体为氧化铝，活性成分为氧化铜，还含有助剂氧化锌；负载型镍催化剂为KT-02催化剂和/或6504K催化剂。其中，所述KT-02催化剂为一种碳负载镍催化剂；所述6504K催化剂使用前不需要活化。氢气压力为0.2～1.5MPa，反应温度为15～35℃，氯化重氮苯与加氢催化剂的接触时间为2～6小时，所述反应在釜式反应器中进行。釜式反应器中，氯化重氮苯与加氢催化剂的重量比为1:0.001～1:0.1；氯化重氮苯溶解于甲醇、乙醇、水中的至少一种。制备步骤所述盐酸苯肼的合成方法至少包括以下步骤： 1)将苯胺和盐酸按摩尔比1:1.1～2.5混合，冷却至0～5℃； 2)将亚硝酸钠水溶液滴加入步骤1)中所得体系中，保持温度在0～5℃，反应1～2小时； 3)使用10％的钯碳作为催化剂，控制温度15～35℃，加氢压力0.2～1.5MPa，反应1.5～6小时，得到所述盐酸苯肼。优点 1)反应步骤减少，通过催化剂加氢还原，高效经济； 2)避免了二氧化硫的产生，利于环保，且产生的盐类废水较少且成分单一，便于回收处理。查看更多

#盐酸苯肼

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