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如何合成3,5-二羟基苯乙酮?
研究如何合成 3,5-二羟基苯乙酮是为了探索新型药物合成方法和相关的医药应用。 简介: 3,5-二羟基苯乙酮,1-(3,5-Dihydroxyphenyl)ethanone,其分子量为:C8H8O3=152.15为淡黄绿色针状结晶,几乎不溶于冷水。3,5-二羟基苯乙酮是生产特布他林,奥西那林,非诺特罗等药物的关键中间体。特布林(Terbutaline),又名羟舒喘宁,商品名为博利康尼(Bricanyl),是世界销售额最大的100种药物之一,排序为18位。主要用于支气管炎,肺气肿等疾病引起的呼吸困难等疾病,是首选的平喘药物。 合成: 1. 方法一: 原料 3,5-二羟基苯甲酸 (1) 在氢氧化钠溶液中用硫酸二甲酯甲基化生成3,5-二甲氧基苯甲酸 (2) , 经重结晶提纯后在硫酸催化下与甲醇酯化制备 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯 (3) , 3在二甲亚砜溶剂中与二甲砜缩合得到3,5-二甲氧基-α-甲磺酰苯乙酮 (4) , 4用锌粉在冰醋酸和绝对乙醇介质中还原合成5, 最后用无水三氯化铝作脱甲基化试剂得 3,5-二羟基苯乙酮 (6) 。具体实验步骤如下: ( 1) 化合物 4的合成 将 9.8g氢化钠加入装有38.4g二甲砜与150mL二甲亚砜的500mL三颈瓶中, 安上带无水氯化钙干燥管的回流冷凝管、机械搅拌装置与温度计。搅拌下加热 , 反应温度为 65℃, 直至无氢气放出 , 约需 1.5h。冷却悬浮反应液至室温, 加入 150mL四氢呋喃后, 分次加入 40.0g化合物3的150mL四氢呋喃溶液。再次加热升温至65℃, 搅拌反应 1h。冷却, 将反应混和物倾入含 1kg冰的500mL10%盐酸中, 析出沉淀。过滤 , 用 10%NaHCO3溶液洗涤一次后, 再水洗一次 , 烘干后得棕黄色固体产物。粗产物用 80mL乙酸乙酯-石油醚 (1∶5) 重结晶后得到浅黄色固体42.1g, 产率 82%。熔点135~137℃ 。 将 NaHCO3洗涤液用盐酸酸化至弱酸性 (用刚果红试纸检验) , 析出白色固体 5.1g, 经 95%乙醇重结晶得白色晶体, 熔点 180~182℃。将此化合物与化合物2混合后熔点不变, 说明在此反应中化合物 3有部分水解生成了化合物2。可将其回收利用, 提高合成路线总产率。 ( 2) 化合物 5的合成 将 20.0g化合物4加入到120mL冰醋酸与140mL无水乙醇的混和液中溶解, 分批加入 40g锌粉, 搅拌下室温反应 2.5h。过滤反应混合物除去过量锌粉后, 将滤液倾入 400mL水中, 用 200mL乙醚分3次萃取。合并乙醚层, 用 10%NaHCO3溶液洗涤2次后, 再用饱和食盐水洗涤 1次, 无水硫酸镁干燥。在常压下回收醚 , 然后减压蒸馏收集 142~146℃/1.06~1.20kPa馏分, 冷却后得到黄色固体 13.4g, 产率 96%。用石油醚 (30~60℃) 重结晶后得黄色柱状结晶, 熔点 40~42℃。 ( 3) 化合物 6的合成 将 15.0g化合物5溶于110mL氯苯, 加入 13.2g无水三氯化铝, 加热搅拌溶解 , 保持温度 105~110℃反应1h。冷却, 加入 120mL (1+1) 盐酸, 搅拌使固体全部溶解。水蒸气蒸馏回收反应混和物中的氯苯后 , 冷却 , 用 130mL乙醚分3次萃取。合并乙醚层, 用 NaHCO3溶液洗涤后水洗, 无水氯化钙干燥。回收乙醚 ,将所得棕色固体在水中重结晶, 若有色可用活性炭脱色。烘干后得浅黄色柱状结晶 9.0g, 产率 71%。熔点145~147℃。 2. 方法二: 以 3,5-二羟基苯甲酸为原料,在硫酸存在下,用乙酸酐将其羟基酯化以保护羟基,后用氯化亚砜将羧酸转化成酰氯,随后用格式试剂与酰氯以1:1 的摩尔配比进行反应,生成 3.5-二羟基苯乙酮,总收率 41.0%。 3. 方法三: 以 3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经过酯化、苄化、水解、格式试剂酮化、脱苄基制得目标产物 3,5-二羟基苯乙酮,总收率为 65.0%。 4. 方法四: 以苯甲酸作为原料,经硝化得 3,5-二硝基苯甲酸,然后与二氯亚砜反应得3,5-二硝基苯甲酰氯,再与格氏试剂反应后水解得3,5-二硝基苯乙酮,用铁酸还原法还原,得中间体3,5-二氨基苯乙酮,最后经重氮化、水解得3,5-二羟基苯乙酮,总收率46.0%。 参考文献: [1]唐林淋. D-色氨酸和白藜芦醇中间体3,5-二羟基苯乙酮的合成研究[D]. 浙江大学, 2012. [2]医药中间体3,5-二羟基苯乙酮的简介. 四川省, 四川大学 , 2007-01-01. [3]夏畅斌,唐鹤, 李德良等 . 新法合成3,5-二羟基苯乙酮 [J]. 化学试剂, 1999, (05): 307-308. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.1999.05.015.
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化药
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模抗瓶适用于哪些药品?
您是否对模抗瓶适用于哪些药品感到好奇?在制药过程中,选择合适的容器对药品的质量和稳定性至关重要。让我们一起来了解一下模抗瓶适用于哪些药品。 首先,模抗瓶是一种常见的药品包装容器,通常由高密度聚乙烯(HDPE)或聚丙烯(PP)等材料制成。这些材料具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性,适用于许多不同类型的药品。 模抗瓶广泛适用于固体、液体和粉末药品。对于固体药品,模抗瓶的刚性和密封性能能够有效地保护药品免受外界湿气和污染物的侵害。对于液体药品,模抗瓶的密封性和耐腐蚀性能确保药品的稳定性和安全性。而对于粉末药品,模抗瓶的防潮性能可以防止湿气进入容器,保持药品的干燥和稳定。 此外,模抗瓶还适用于许多不同的药品类别。它可以用于包装处方药、非处方药、维生素和营养补充剂等。无论是固体片剂、胶囊、液体药剂还是粉末剂型,模抗瓶都能提供良好的保护和包装解决方案。 在选择模抗瓶时,还需要考虑药品的特性和要求。例如,一些药品可能对光敏感,需要使用具有防紫外线特性的模抗瓶。另外,一些药品可能需要特殊的密封和安全性能,以防止泄漏和滥用。因此,在选择模抗瓶时,制药公司和药剂师需要根据药品的特性和要求,选择适合的型号和规格。 总结起来,模抗瓶适用于多种类型的药品,包括固体、液体和粉末剂型。它们具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性,能够保护药品免受外界湿气和污染物的侵害。在选择模抗瓶时,需要考虑药品的特性和要求,以确保选择合适的容器,保证药品的质量和稳定性。
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硅酸盐的结构及特点是什么?
硅酸盐 碱金属碳酸盐与二氧化硅一起熔融(~1300℃),放出CO2,并获得碱金属硅酸盐的复杂混合物。当这混合物碱过量时,产物易溶于水,但碱含量低就变成很难溶。可认为后者含有非常大的,聚合的阴离子。根据拉曼光镨研究,知道硅酸纳在路落含有(SiO2(OH2)2-,离子,但这由pH和浓度决定,也会存在四素物和其它聚合物。 从许多天然存在的(和一些合成的)较重金属硅酸盐的研究使我们了解大多数硅酸盐结构。它们的基本结构单元是SiO4四面体。这些四面体以单个或通过共用的氧原子连结存在于小的基团。小的环状基团、无限的链或层中。 简单的正硅酸盐只知道有少数这类硅酸盐,它们存在简单的,单个的、正硅酸根阴离子SiO44- 。在这些化合物中,结合的阳离子通过氧原子进行配位,并发现不同的结构是依赖于阳离子的配位数。在硅铍石Be2SiO4和硅锌矿Zn2SiO4,阳离子被四个氧原子采用四面体排列的方式所围绕。有很多M2SiO4型化合物(M2+是Mg2+、Fe2+、Mn2+或一些配位数以六为主的其它阳离子)的SiO44-阴离子以此方式排列,使结构具有空隙,二价阳离子位于八面体中心六个氧原子位于八面体的顶点。锆石ZrSiO4的Zr4+离子是八配位的,但并不是所有Zr-O距离都相等。值得注意的是,虽然M-O键可能比Si-O键的离子性要强些,但也毫无疑问地具备某些共价性质,这些物质不能在[M2+]2[SiO44-]的字面意义上认为是真正的离子型,而应认为是介于离子型和巨大分子的两个极端之间。还有一些其它硅酸盐也含有独立的SiO4四面体。 其它单个的、非环状的硅酸盐阴离子。缩合硅酸盐阴离子(它是由二个或二个以上的SiO4四面体通过共用氧原子结合而成)的最简单形式是焦硅酸盐离子Si2O67-。它存在于钪硅矿(Sc2Si2O7)、异极矿(Zn4(OH)2Si2O7)、以及最少还有三种其它矿物。有趣的是,这些物质Si-O-Si的角度从131°至180°变化。 环状硅酸盐阴离子只知道有二种这样的环状离子,即Si3O69-和Si6O18-,它们的结构如图11-2所示。显然,任何一种这样离子的通式必然是SinO3n-。Si3O69-离子存在于兰锥矿BaTiSi3O9,可能Ca2BaSi3O9中也有。Si6O18-离子存在于绿柱石Be3Al2Si6O18中。 无限链型的阴离子存在两种主要类型,一种是辉石类,它含有组成为(SiO23-)n(图11-3)的单股链,另一种是闪石类,含有组成为(Si4O11-)n的双股、交联的链(或称为带)。要注意辉石阴离子的通式,与具有环状阴离子的硅酸盐是同样的。这些具有相同化学计量的硅酸盐,特别是在较旧的资料中,常常被称为“偏硅酸盐”。而实际上既不存在偏硅酸,也不存在任何单个的偏硅酸盐阴离子。除了少数具有环状阴离子的“偏硅酸盐”以外,这些化合物含有无限链型的阴离子。 辉石类的例子有顽辉石MgSiO3,透辉石CaMg(SiO,3)2和锂辉石LiAI(SiO3)2,最后一种是重要的锂矿。在锂化合物内,一个正一价和一个正三价的阳离子代替二个正二价的阳离子。上面引用的三种化合物确实很好地说明下列重要原理:在较大的范围内,只要总的正电荷满足到成为电中性,阳离子种类,甚至它们的电荷数都是不重要的。按照辉石类的结构容易理解,(SiO3)n链平行地排列,阳离子则位于链之间,并通过阳离子把它们结合在一起。显然在这样的结构内,各个阳离子的确切个性是次要的。 典型的闪石是透闪石Ca2Mg5(Si4O11)2(OH)2。虽然似乎不是绝对必要,但闪石类却显然常常含有一些与阳离子连接的氢氧根。除此以外,闪石类的结构与辉石类相似,内部的(Si4O6-)。带平行地排列,并由位于带之间的金属离子连结在一起。与辉石类相似,理由也是一样,闪石类内结合的各个别阳离子可以作一些改变。
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#硅酸
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仪器设备
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热导检测器的工作原理是什么?
热导检测器是一种结构简单、灵敏度适中、稳定性好、线性范围宽的检测器,适用于无机气体和有机物的检测,被广泛应用。 热导检测器利用不同组分具有不同的热导系数的原理工作。当通过热导池的载气组成保持恒定时,热敏元件的阻值也保持不变,没有信号输出。但当载气组成发生变化,即有组分被洗脱出柱时,载气的热导系数发生变化,热敏元件的阻值也随之改变,产生信号输出。通过记录信号的大小,可以测知组分的含量。 热敏元件的阻值变化通常使用惠斯登电桥进行测量。电桥线路如图15-7所示,是一个四臂热导池的电桥。其中,R1和R4是相对的两个电阻,R2和R3分别代表测量池和参考池。当气流按虚线所示方向连接时,热导池的阻值发生变化,产生信号输出。 在热导检测中,需要注意电桥的工作电流。虽然热丝热导池的灵敏度随电流的增加而提高,但电流控制不稳会严重影响基线和数据的稳定性。为了使热导池的精度达到1%,桥电压的稳定性需要保持在0.1%左右。一般情况下,热丝热导池的电流在150~500mA之间。 选择热敏元件时,除了要提高检测器的灵敏度外,还要求热敏元件的阻值大、温度系数大、热丝细而短。常用的热敏元件有铂丝、镍丝、钨丝、铼钨丝、铂铱丝和半导体热敏电阻等。热丝和热敏电阻各有优缺点,前者具有阻值稳定、应答快、加工容易、成对性好等优点;后者具有阻值大、温度系数大、体积小等特点,并且外面包了一层玻璃,具有一定的耐腐蚀性。 热导检测常用的载气有氢、氮、氦等。虽然氮气的热导系数差别小、灵敏度低、热导池中的对流作用大,容易出现不正常峰(W峰和倒峰)等缺点,但它仍然是一种广泛使用的载气。氢气和氦气虽然有较多的优点,但前者易爆,危险性大,后者价格高,不易得到,因此使用较少。氩气也是常用的载气,在某些放射性离子化检测器中是不可缺少的。 氢 氦 氖 氩 氮 热导系数 39.7 33.6 10.87 3.90 5.66 分子量 2 4 20 40 28
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其他
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放射性金属的危害及其对人体的影响是什么?
放射性金属主要指铀铺系、钍系和钢系等具有放射性的金属,也就是元素周期表最下面两行中的多数元素。这些元素可以放射出人眼看不见的射线。放射性金属的危害就是这些射线造成的,这些射线会对人体造成严重的危害。 在大剂量的照射下,放射性对人体和动物存在着某种损害作用。如在400ad的照射下,受照射的人有5%最终会死亡:若照射650rad, 人100%会死亡。照射剂量在150rad以下,死亡率为零,但并非无损害作用,住往需经20年以后,-些症状才会表现出来。放射性也能损伤遗传物质,主要在于引起基因突变和染色体畸变,使-代甚至几代受害。 放射性物质具有a、β、γ三种衰变形式。三种衰变的特性不同,对人体危害程度各异。其中以a射线的内照射危害最大,因为它的射程短,一张纸就可以阻挡住。可集中在人体小范围内进行强烈的内照射,使小范围的肌体组织承受高度集中的辐射能而造成损伤。如在呼吸道器官中的a粒子的射程正好可以轰击到支气管上皮基底细胞核上,而造成严重的呼吸道疾病,乃至肺癌。 射线对人体的危害不仅来自于Q粒子的内照射,也来自β、γ及其他射线的外照射。根据有关资料介绍,青年妇女在怀孕前受到诊断性照射(0.7~5rad)后其小孩发生唐氏综合征的概率增加9倍。低剂量的照射对胎儿也是有害的。 此外,放射性辐射尚可诱发致癌机理。除致癌效应外,辐射的晚期效应还包括再生障碍性贫血、寿命缩短、白内障和视网膜发育异常。
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地壳中含量最多的金属元素是什么?
1.地壳中含量最多的金属元素是铝。 2.地壳中含量最多的非金属元素是氧。 3.空气中含量最多的物质是氮气。 4.天然存在最硬的物质是金刚石。 5.最简单的有机物是甲烷。 6.金属活动顺序表中活动性最强的金属是钾。 7.相对分子质量最小的氧化物是水。 8.相同条件下密度最小的气体是氢气。 9.导电性最强的金属是银。 10.相对原子质量最小的原子是氢。 11.熔点最低的金属是汞。 12.人体中含量最多的元素是氧。 13.组成化合物种类最多的元素是碳。 14.日常生活中应用最广泛的金属是铁。 15.最早利用天燃气的是中国。 16.最早发现电气的是英国的汤姆生。 17.最早得出空气是由N?和O?组成的是法国的拉瓦锡。
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为什么现代火柴需要擦火柴盒才能燃烧?
现在我们常用的安全火柴必须擦在火柴盒上才会燃烧起来,除此之外,哪怕用锤子敲打火柴头,也不会着火。面最早的火柴则是“一擦即着”,与任何粗糙表面摩擦都能生火,哪怕是老鼠着火柴头,也会燃烧起来。用锤子敲,甚至还会爆炸。 安全火柴的着火原理,是火柴上的化学物质与火柴盒上的一种化学物质产生反应。擦火柴所产生的热力,会触发这种化学反应。若火柴头与摩擦表面没有接触,火柴就不会燃烧。 现代火柴的始祖是英国药剂师和克。1827年,他制成了属于一擦即着的火柴,不过安全并不十分可靠。 1830年,法国的索里埃发明用黄磷作火柴头,制成更好的火柴。这种火柴称为摩擦火柴,一直沿用至19世纪末。 摩擦火柴非常可靠,而且方便储存。不过有一个最大的缺点就是有毒性。黄磷燃烧时放出毒烟,长期接触会引起一种称为磷毒性颌骨坏死的病,患者颌骨烂掉,最终死亡。 因此,黄函在19世纪末被禁用于制造大要,由三硫化四磷取代。 19世纪S0年代中期,编典制造商伦德斯特罗将磷与其他易燃成分分开,创制出安全火。他把无毒的赤涂在火集盒的摩擦面上,其他成分则藏于火柴盒中。 现在,火柴都是以自动化机器制造,并把火柴装进盒子备用。标准火朵的制作是先把原木切成小木条,每根厚约2.5毫米,再把小木条切成火柴枝,浸于碳酸铵中,这是为了确保火柴枝不会闷烧。 火柴枝由机器插入一条不停移动有孔长钢带,末端浸在热石蜡中;石蜡港人木材的纤维,可助火焰由火柴头外层烧至火柴枝顶端。然后,火柴浸在制造火柴头的混合物中。安全火柴的火柴头含有硫碳和氯酸钾。硫的作用是产生火焰,氯酸钾则用于供应氧。火柴头干后,火柴枝被击落 掉在输送带上的火柴盒内厘里。 火柴盒的外厘在另一行平行的输送带上。两条输送带每隔数秒就停下来,内厘被推进外厘里。厘子两旁加上涂有赤磷的划纸,造成擦面。若是擦即着的火柴,摩擦面则由玻璃砂纸或含砂树脂制成。
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分子的空间构型和极性是如何确定的?
轨道杂化和价层电子对互斥理论的解释 实验证明,有限共价分子都有一定的空间构型,即有一定的几何形状。轨道杂化理论和价层电子对互斥理论是用来解释这一现象的。 轨道杂化是指成键的同一原子中,价层能量相近的原子轨道重新组合,形成一组能量相同的新轨道。这个过程有利于成键能力的增强,并且使分子具有一定的空间构型。 价层电子对互斥理论是指在ABn型分子中,中心原子周围的原子或原子团的几何构型主要由中心原子价电子层中的电子对的互相排斥作用决定。 轨道杂化和价层电子对互斥理论成功地解释了分子的空间构型,但对于某些性质的解释有一定的局限性。 分子的极性和范德华力 分子的极性主要取决于分子中正负电荷的重心是否重合。可以用偶极矩来衡量分子的极性。 范德华力是分子间的一种作用力,包括取向力、诱导力和色散力。这些力在极性分子间、极性分子与非极性分子间以及离子、原子间起作用。 一般来说,分子间力非常微弱,因此分子型物质具有较低的熔点和沸点。 氢键的特殊作用力 氢键是一种特殊的作用力,存在于某些含氢化合物分子间或其内部。 当与氢结合的是电负性大、半径小的原子时,使氢产生强的正电场,从而吸引带负电场的另一原子,构成分子间的氢键。 氢键的键能比化学键弱得多,但比分子间力强,对物质的性质也有较大的影响。
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#华力
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为什么原子序数为偶数的元素更容易大量存在?
原子序数为偶数的元素相比于原子序数为奇数的元素更容易大量存在。 原子核的质子数为偶数时,其能量更稳定,这是原子序数为偶数的元素更多的原因。这一规律被称为“奥多-哈根斯法则”。 在组成人体的元素中,氮排名第四。虽然氮是一种重要的元素,但其存在量远远不及第二位的氧和第三位的碳。这可能是因为宇宙中氮的含量不如原子序数排在它前后的碳和氧多。 当然,还有一个因素是由2个氮原子结合而成的氮分子比较稳定,很难发生化学反应。但如果宇宙里到处都是氮,也许生命体就会朝着以其他形式利用氮的方向进化了。 我们都听说过一些保健小知识,比如“补铁能预防贫血”、“补镁能强健骨骼”、“要预防味觉障碍,得多补锌”。铁、镁、锌是人体必不可缺的金属元素,这已经成了无人不知的常识。 但金属也不能乱补。我们肯定没有听说过“吃汞对身体好”这种说法。汞是一种金属,但它不仅无益于人体,还有剧烈的毒性。熊本县水俣湾发生的“水俣病”,以及新潟县阿贺野川下游发生的“第二水俣病”,都是由汞引起的公害病。 除了汞,还有其他对人体有害的金属,比如镉会引起痛痛病,铅会导致铅中毒,砷也是一种广为人知的剧毒物质。一九九八年,在和歌山市夏夜祭上,有四人因食用了分发的含有砷的咖喱,中毒身亡,砷的毒性因此被世人熟知。之前文章提到的铍对人体也有毒性。 有的金属有益于健康,有的金属却能夺人性命。总的来说,宇宙中大量存在的金属一般都对我们有益,而那些比较稀有的金属很可能有毒。 生命经过了长达38亿年的进化。在进化的过程中,生命体会想方设法利用周围环境中存在的元素。久而久之,生命体就找到了利用铁、镁、锌等金属元素的诀窍。 一旦熟练掌握了运用这些元素的方式,生命体就开始依赖它们。要是摄入量不够,身体就会出问题。 感谢您观看浏览这篇文章,999化工商城https://www.999gou.cn永远欢迎您,收藏一下吧宝贝
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日用化工
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烟炱与石墨的重要性?
你了解烟炱的作用吗?它是碳家族的一员,常见于烟囱、灶膛和锅底。烟炱会污染空气,弄脏衣物,但它对人类的精神文明和物质文明有着重要的影响。 烟炱是橡胶工业的关键材料,约90%的烟炱用于橡胶制造。它填充橡胶分子间的空隙,增强橡胶的机械强度,使其具有耐拉、耐撕、耐磨等性能。没有烟炱,就没有持久的字迹、长途汽车和起飞的飞机。 烟炱的生产方法也经历了发展。早在1700多年前,人们就开始从烟囱收集烟炱,但数量有限。后来,人们发明了特制的窑,用松脂烧取烟炱,但这导致了大量松树被砍伐,破坏了生态平衡。幸运的是,北宋时期,科学家沈括发现了用石油燃烧制取烟炱的方法。现代,人们主要使用分解天然气的方法来制取烟炱。 除了烟炱,石墨也是碳家族中的重要成员。石墨耐高温,传热性能好,适用于制造坩埚。石墨坩埚常用于熔炼高熔点金属,其寿命远远超过普通耐火泥坩埚。 石墨的耐火性也是其重要特点之一。你可以亲自试验,将铅笔芯(含有50%以上的石墨)放在火中加热,它依然保持原样,可以正常书写。 石墨的耐火性和其他特性使其在许多领域得到广泛应用,它是不可或缺的材料。
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#石墨
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精细化工
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日用化工
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日用化工
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用硫酸和棓酸的試驗法?
硫酸和棓酸的試驗法可以产生有色的縮合产物。浓硫酸的作用可能是脫水剂和氧化剂。不同的酸产生不同的颜色。 操作手续 本试验法使用很小量的钙沉淀。应先过滤、洗涤,并在硬化滤纸上干燥之后,再进行处理。下列的颜色系由不同分量的酒石酸得到。 100微克 蓝色 10微克 蓝-绿色 5微克 带蓝绿色 2微克 黄绿色 用β, β' -联萘酚和硫酸的试验法 酒石酸和联萘酚的浓硫酸一起加热,会产生绿色螢光。不同的酸对这个試剂不起显色反应。 操作手续 取固体试样或其溶液一滴,用联萘酚和浓硫酸溶液处理,并在水浴中加热。如有酒石酸存在,会出现绿色萤光。試剂本身的紫色萤光则会逐渐消失。 鉴定限度:10微克 酒石酸
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#酒石酸
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沉淀法中沉淀的要求及其影响因素?
沉淀法是一种重要的分析方法,但其过程并不简单,存在着多方面的误差来源。除了仪器和工作者造成的误差外,沉淀的性质也是主要的误差来源之一。因此,为了获得准确的分析结果,我们首先需要明确沉淀法中对沉淀的要求,并了解与这些要求相关的因素,以便更好地控制和处理沉淀过程中的条件。 重量分析的结果是根据沉淀的称量式重量来计算的,因此称量式的组成必须与化学式一致。对于沉淀的析出式和称量式,都有各自的要求。 一、对析出式的要求 (一)实用上不溶解 一般来说,1:1型的电解质(如BaSO 4 、PbSO 4 、AgCI等)只要其溶度积值不大于10 -8 (溶解度不大于10 -4 ),在共同离子的帮助下可以完全沉淀。例如,PbSO 4 的溶解度积Ksp=1.0×10 -7 (μ=0.1),如果用H 2 SO 4 沉淀Pb 2+ ,溶液最后体积为200mL,过量SO 4 2- 离子浓度为0.002M,则PbSO 4 的溶解度为5×10 -5 M。 这意味着,在200mL溶液中,PbSO 4 的溶解度损失为1.0×10 -5 摩尔,即0.00303g。如果沉淀总量为0.58g,则由于溶解度损失造成的误差约为0.06%(符合一般分析的要求)。除了共同离子效应外,有时还可以通过加入有机溶剂来降低溶解度。 (二)不含杂质 沉淀应尽可能纯净,带有的杂质应尽量少或者在洗涤和灼烧时容易除去。 (三)易于过滤和洗涤 细微结晶和胶体溶液无法通过滤纸孔隙,无法达到过滤的目的,胶状沉淀容易堵塞滤纸孔,过滤速度很慢。此外,相同量的小颗粒沉淀比大颗粒沉淀的总表面积更大,吸附的杂质也更多,特别是胶状沉淀,具有巨大的总表面积,容易吸附杂质,且洗涤困难。因此,理想的沉淀是颗粒较大的结晶状沉淀。对于BaSO和CaC2O等结晶形沉淀,需要特别注意其微小结晶穿过滤纸的情况。氢氧化铁和氢氧化铝等都是胶状沉淀,过滤和洗涤都很困难,且容易形成胶体溶液,需要特别注意。 (四)易于转化为称量式 一些沉淀在适当条件下,称量式可以与沉淀析出式相同,只需去除沉淀中的水分即可。例如,AgCl、BaSO 4 、CaC 2 O 4 、MgNH 4 PO 4 ·6H 2 O、Al(C 6 H 6 NO) 3 等都可以采用这种方法进行处理。去除水分可以使用有机溶剂(如酒精和乙醚)洗涤或烘干(在130℃以下)。但是,在去除水分时,不能使用滤纸过滤,而应使用垂滤玻璃坩埚或磁质过滤坩埚。然而,许多沉淀需要在较高温度下灼烧,才能转化为与析出式不同的称量式。例如,氢氧化铝必须在1200℃灼烧后,才能转化为基本无吸湿性的Al 2 O 3 (称量式),而8-羟基喹啉铝盐,Al(C 9 H 8 NO) 3 则可以在130℃烘干后进行称量。就转化为称量式的难易程度而言,后者比前者更好。
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材料科学
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贮氢金属和记忆合金的应用领域是什么?
贮氢金属 由于某些过渡金属和合金的特殊晶格结构,氢原子可以较容易地进入金属晶格的间隙位,形成金属氢化物。这类材料可以储存比其体积大1000~1300倍的氢气,储氢密度比液氢还高。加热时,氢气可以从金属中释放出来,这是一种可逆的储氢过程。稀土金属尤其是镧和镍的金属间化合物,如LaNi 5 ,具有良好的储氢性能。 目前,正在研究和接近实用的储氢材料包括Mg 2 Cu、TiFe、TiMn、TiCr 2 、LaNi 5 、ZrMn 2 和含稀土金属(La、Ce)的Ni、Zr、Al或Cr-Mn多元合金。 储氢材料具有吸氢和放氢的功能,以及伴随产生的热效应,使其在许多领域具有广阔的应用前景: (1)氢气的储存、运输和提纯。储氢材料不仅可以储存氢气,而且由于LaNi 5 与氢形成不稳定的氢化物,因此LaNi 5 放氢后可以实现氢气的高纯度提纯。稀土储氢(纯化)器已经应用于氢原子钟、气相色谱仪和冷却发动机等领域,还用于氨厂从吸洗气中回收和净化高纯氢气。 (2)高性能充电电池。镍-金属氢化物(Ni-MH)电池作为一种新型的二次电池,已经得到广泛应用。在这种电池中,放置了LaNi 5 储氢材料。在充电时,电池反应会释放氢气,压力迅速增加,当压力超过LaNi 5 的平衡压力时,氢气会被吸收。在放电时,氢气会从LaNi 5 H m 中释放出来,与NiOOH反应生成Ni(OH) 2 并释放出电子。这种电池在宇航、袖珍计算器、移动电话、电动汽车等领域具有广泛的应用。 记忆合金 记忆合金是一种新型金属材料,具有形状记忆效应。在一定外力作用下,记忆合金的形状和体积会发生改变,然后在加热到某一温度时,它能够完全恢复到变形前的几何形态。目前已知的记忆合金有Cu-Zn-X(X=Si、Sn、Al、Ga)、Cu-Al-Ni、Cu-Au-Zn、Cu-Sn、Ag-Cd、Ni-Ti(Al)、Ni-Ti-X、Fe-Pt(Pd)等。 记忆合金具有形状记忆效应的原因是,这类合金存在着一对可逆转变的晶体结构。例如,含有Ti和Ni各50%的记忆合金,具有菱形和立方体两种晶体结构,两种晶体结构之间存在一个转化温度。当温度高于这一温度时,合金会从菱形结构转变为立方结构,当温度低于这一温度时,合金会向相反方向转变晶体类型,从而导致材料形状的改变。 记忆合金可以制成随温度变化而胀缩的弹簧,用于暖房、玻璃房顶窗户的启闭。当气温较高时,弹簧会伸长,使窗户打开;当气温较低时,弹簧会收缩,使窗户关闭。
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精细化工
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日用化工
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二氧化碳在水中溶解会发生什么反应?
二氧化碳溶解在水中会生成碳酸,但碳酸在常温下很不稳定,会分解成二氧化碳和水: H2CO3=CO2↑+H2O 因此,在实验室中是没有碳酸这种试剂的。 碳酸分子中的两个氢原子被金属原子置换后生成的物质称为碳酸盐。碳酸钠(Na2CO3)和碳酸钙(CaCO2)是最重要的碳酸盐。 碳酸钠 又称为纯碱,是一种重要的化学工业产品,广泛应用于玻璃、肥皂、造纸、纺织、石油等许多工业生产中。在日常生活中,我们洗涤衣服、做面食也常常使用纯碱。 碳酸钙 是自然界中分布最广的碳酸盐,大理石、石灰石和白?等都是由碳酸钙和少量其他杂质构成的。 大理石由粒状晶体构成,含有杂质使其表面呈现美丽的青灰色、白色或黑色相间的花纹。大理石主要产自中国云南省大理县,因此得名大理石。经过加工琢磨,可以用作建筑材料和装饰品。 石灰石常用于建筑石料。品质较纯净的石灰石可用于制造生石灰。 在石灰窑中装满石灰石和无烟煤,点火使煤燃烧,石灰石受热分解,生成氧化钙和二氧化碳。氧化钙即为生石灰。该反应的化学方程式为: CaC03(碳酸钙)(石灰石)=煅烧=CaO(氧化钙)(生石灰)+CO2↑ 利用这种方法制造生石灰的同时可以得到副产品二氧化碳。 白?是一种白色的土壤,是古代贝壳沉积生成的。白?可用于粉刷墙壁,制造去污粉、牙粉、粉笔、白色颜料等。 相关文章: 碳酸和碳酸盐 https://www.999gou.cn/article.php?id=2188
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#碳酸
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材料科学
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如何制备一种复合热障涂层及其方法与流程?
热障涂层被广泛应用于航空和发电燃气轮机高温金属部件的表面,以提供热防护并延长金属部件的使用寿命。 面临的问题 1. 当温度超过1200℃时,ysz涂层会发生从亚稳态四方相到单斜相的转变和严重的烧结。 2. 材料的杨氏模量增加,应力应变容限和隔热效果降低,导致tbcs的热循环寿命急剧下降。 3. 新型热障涂层材料成本较高,限制了其应用。 解决方法 1. 制备具有高温稳定性的热障涂层,其导热系数可在0.41W/(m•K)~1.1W/(m•K)范围内调节,实现涂层的低导热性。 2. 在基体上先沉积粘结层,然后在粘结层上沉积陶瓷涂层,包括rxceyzr1-x-yo2-0.5x和珍珠岩玻化微珠。制备涂层的方法是将rxceyzr1-x-yo2-0.5x粉体、珍珠岩玻化微珠和粘结剂水溶液混合搅拌,形成浆料,然后浆料团聚形成团聚粉。 3. 使用20~40目的刚玉砂对基体表面进行喷砂处理,然后在800℃下退火处理5~24小时,形成一层粘结层。 解决方案 本发明公开了一种制备复合热障涂层的方法,使涂层的晶相结构具有高温相稳定性,而且涂层的导热系数可在0.41W/(m•K)~1.1W/(m•K)范围内调节,实现涂层的低导热性,并降低了涂层材料的成本。
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#三水
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安全环保
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申请领取危险废物经营许可证的条件是什么?
(1)申请领取危险废物收集、储存、处置综合经营许可证,需要满足以下条件: ①必须有3名以上环境工程专业或者相关专业中级以上职称,并且拥有3年以上固体废物污染治理经验的技术人员。 ②必须拥有符合国务院交通主管部门有关危险货物运输安全要求的运输工具。 ③必须拥有符合国家或者地方环境保护标准和安全要求的包装工具,中转和临时存放设施、设备以及经验收合格的储存设施、设备。 ④必须拥有符合国家或者省、自治区、直辖市危险废物处置设施建设规划,符合国家或者地方环境保护标准和安全要求的处置设施、设备和配套的污染防治设施。其中,医疗废物集中处置设施,还必须符合国家有关医疗废物处置的卫生标准和要求。 ⑤必须拥有与所经营的危险废物类别相适应的处置技术和工艺。 ⑥必须拥有保证危险废物经营安全的规章制度、污染防治措施和事故应急救援措施。 ⑦如果以填埋方式处置危险废物,必须依法取得填埋场所的土地使用权。 (2)申请领取危险废物收集经营许可证,需要满足以下条件: ①必须拥有防雨、防渗的运输工具; ②必须拥有符合国家或者地方环境保护标准和安全要求的包装工具,中转和临时存放设施、设备; ③必须拥有保证危险废物经营安全的规章制度、污染防治措施和事故应急救援措施。
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其他
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理想气体状态方程式的选择和适用范围?
理想气体状态方程式有两种形式,分别是P1V1/T1=P2V2/T2=...=恒量(1)和PV=nRT(2)。根据具体情况来选择使用哪种形式。一般在理想气体发生状态变化时使用(1)式,而在没有状态变化或气体的数量发生变化(如发生化学反应)时使用(2)式。 需要注意的是,方程式的适用范围有限,不适用于低温和高压的场合,否则会产生很大的偏差。另外,使用(2)式时要注意R的数值必须与压力和体积的单位相对应。 PV的单位 atm·l atm·cm3 mmHg·l Pa·m3(或J) Pa·dm3 cal R的数值 0.08206 82.06 62.363 8.3143 8314.3 1.987 R的单位 atm·l/mol·K atm·cm3/mol·K mmHg·dm3/mol·K Pa·m3/mol·K(或J/mol·K) Pa·dm3/mol·K cal/mol·K 常应用于 理想气体定律和平衡常数变换等方面的计算。 热力学,电化学等方面的计算。 在使用R数值时,不要死记硬背,而是要根据R=PV/nT和P、V之间的单位变换关系进行推算。同时,要记住一些常用的单位换算关系,如1atm=101325Pa=760mmHg,1卡=4.18J,1立方米=1000l(dm3)=10^6ml(cm3)。 气体扩散定律(Graham's law)表明,在同温同压下,气体的扩散速度(渗流速度)与气体密度(或分子量)的平方根成反比。可以用以下公式表示:v1/v2=√(d2/d1)=√(M2/M1)。 气体扩散定律常用于分离不同气体和求算气态物质的分子量。 混合气体的总压力等于组份气体分压之和,某组份气体分压的大小和它在气体混合物中的体积分数(或物质的量分数X1)成正比。 P总=P1+P2+P3+...+Pi Pi=P总Vi/V总=P总Xi 混合气体中的每一种气体组份都遵循理想气体状态方程式。 PiV总=niRT P总Vi=niRT 需要注意的是,通常在使用排水取气法或在水面上方收集某一气体时,总是包含水蒸气,即一个混合气体的体系。因此,在处理这类问题时需要使用分压定律。
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这些美食的咸味是如何产生的呢?
广东的盐焗鸡、云南的诺邓火腿、四川自贡的火边子牛肉……这些美食光是听名字都足够吊人胃口了,它们都是咸味美食中的佼佼者。还有我们国家独有的特色文化——咸菜,也是与咸味关系密切的食品。那么这些美食的咸味是如何产生的呢? 咸味是中性盐显示出来的滋味。一些盐类物质溶于唾液中形成阴阳离子,阳离子(如Na+)易被味觉感受器蛋白质分子中的羟基(-OH)或磷酸根(PO43-)吸附而呈咸味,而阴离子(如Cl-)则会影响咸味的强弱。 咸味物质大多是无机盐[存在于体内和食物中的矿物质营养素,如 氯化钠 (NaCl)、 硫酸镁 (MgSO4)、 硝酸钾 (KNO3)等],其中食盐的主要成分氯化钠的咸味最纯粹。除氯化钠之外,其他盐的咸味都不纯,它们除有成味外还带有苦味等感觉,属于非单纯的咸味。 仔细观察表格,想一想,为什么不同的盐类的味觉感受不同? 一些盐类的味觉特征 味觉 盐类 咸 氯化钠 氯化钾 氯化铵 溴化钠 碘化钾 硝酸钠 硝酸钾 咸苦 溴化钾 碘化铵 苦 氯化镁 硫酸镁 碘化钾 溴化铯 不愉快兼苦 氯化钙 硝酸钙 咸味的强弱与构成无机盐的正离子、负离子半径(就好像紧靠在一起的两个圆形小球的半径)大小有关。一般来说,正离子、负离子半径都小的盐有咸味;半径都大的呈苦味;介于中间的为咸苦。 提到咸味,我们首先想到的是食盐。食盐中氯化钠含量在99%以上,是使用最广泛的调味料,有“百味之王”之称。人们之所以钟情于食盐,不仅仅因为它是人们生存所必需的物质,还有很多你想象不到的故事和奇妙之处!食盐氯化钠每个离子周围有六个相邻的离子,组成一个八面体。这种结构在化学中叫作立方最密堆积(ccp)。后面的文章将详细介绍!
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如何消除干扰离子的影响?
虽然有机沉淀剂的选择性比无机沉淀剂大大提高,但是完全不受共存离子影响的专属性有机沉淀剂还是极少的,因此在应用有机沉淀剂作重量分析时常常需要预先将干扰离子或化合物分离或除去最常用的消除干扰的方法有以下几种: 沉淀法 当有多种干扰离子存在时,希望应用不影响被测离子而能将多种干扰离子同时沉淀除去的所谓组沉淀剂最重要的这类沉淀剂有以下三种: 铜铁试剂 即亚硝基苯胺的铵盐。在强酸性(HCl或H 2 SO 4 )介质中该试剂可沉淀Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)、U(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、Ta(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)、Pd(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、Sb(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),而大量的两价金属留在溶液中. 8-羟基喹啉 在乙酸性缓冲溶液中,应用8-羟基喹啉可以作为组试剂将大多数金属离子沉淀而与碱金属和碱土金属分离开来.而在氨性溶液中,则可使破土金属被沉淀而铂族元素、Co、Ni、Ag、Au、Mo、W和V等元素完全或部分地保留在溶液中. 巯酰胺 即巯基乙酰胺-2,该试剂可从酸性溶液中定量地沉淀Cu、Ag、Au、Hg、Sn、As、Sb、Bi、Pt、Pd和Ru. 应该指出,应用沉淀分离来消除干扰离子的方法并不是常常令人满意的,因为这时得到的沉淀总难说是纯净的,而多少会吸咐一部分可溶性物质,如用此法来除去量大的干扰元素而被测成分含量相对地比较低时,则会造成更大的误差. 掩蔽法 使用掩蔽剂来消除干扰元素影响的方法是最为理想的方法,这时常常使用能与干扰元素形成稳定水溶性络合物的试剂为摭蔽剂.在重量分析中常用的掩蔽剂有酒石酸, 柠檬酸 、氰化物和氟化物等,此外最重要的摭蔽剂是EDTA.例如应用8-羟基喹啉沉淀铜时,使用EDTA为拖蔽剂可有效地消除干扰元素的影响,以二酮类试剂沉淀铍时,使用EDTA为掩剂几乎可以消除所有共存元素的影响. 萃取法 溶剂萃取是分离干扰元素的有数方法之一,通常是使干扰离子首先与卒取剂形成不溶于水的螯合物,而沉淀易溶于有机溶剂.常用的萃取剂是组沉淀剂及其他类型的试剂.例如,在醋酸性溶液中可被铜铁试剂沉淀的元素,亦可以用氯仿或 甲基异丁基甲酮 作为溶剂而萃取分离。许多元素与8-羟基喹啉形成的螯合物沉淀在水相与有机相之间的分配系数取决于水相的酸度,因此可以控制水相的pH值以达到一些元素获得分离的目的,一些重金属元素的分离则可应用含硫试剂作为萃取试剂,其中二乙基二硫代氨基甲酸盐及二硫腙是最具代表性的试剂.典型的易水解元素的萃取试剂则为含氧试剂,其中常用的有1,3-二酮类试剂,典型的这类试剂有 乙酰丙酮 及2-噻吩甲酰三氟丙酮.
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精细化工
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聚氧乙烯脂肪胺的生产方法和质量指标是什么?
聚氧乙烯脂肪胺是一种化学物质,化学式为(C2H4O)xH。 它的结构式为R-N-(C2H4O)yH。 当R为18碳时,X+y=15;当R为12碳时,X+y=20。 聚氧乙烯脂肪胺的生产方法是以烷基胺为原料,在缩合反应中缓慢通入环氧乙烷,经加压和催化反应得到。 质量指标显示,聚氧乙烯脂肪胺为无色或浅棕色油状物质。 聚氧乙烯脂肪胺是一种叔胺,具有较高的叔胺值和良好的水溶性,具有分散和柔软的作用。 聚乙二醇的存在会降低聚氧乙烯脂肪胺的X+y值,因此要求聚乙二醇含量不大于20%。 胺值的范围为:18碳基胺为45~60,12碳基胺为70~90,叔胺值为185~190,叔胺值与总胺值的差异不超过5。 聚氧乙烯脂肪胺的浊点为68~70℃。 聚氧乙烯脂肪胺的包装为镀锌铁桶,每桶重180kg。贮存要求在阴凉、干燥、通风的仓库内,贮存期为一年。
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#乙烯
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