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材料科学
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如何制备2-溴-6-氟硝基苯?
2-溴-6-氟硝基苯是一种有机中间体,可以通过氧化2-溴-6-氟苯胺得到。 制备方法 在55°C下,将2-溴-6-氟苯胺溶解在70mL醋酸中,然后滴加到含有四水合过硼酸钠的乙酸悬浮液中。将反应混合物在55°C下搅拌3小时,然后冷却至0°C。通过硅藻土过滤除去不溶性物质,并用乙酸冲洗。将合并的乙酸加入冰水中,得到蜡状固体。将粗固体溶解在乙酸乙酯中,用氯化氢水溶液、碳酸氢钠和盐水洗涤。最后,通过真空浓缩溶液得到红色油状的2-溴-6-氟硝基苯,产量为11.51g。 应用领域 咔唑及其衍生物是一类具有广泛用途的有机中间体,其具有良好的光电性能。以咔唑为原料制备的衍生物广泛应用于OLED光电材料、医药、农药和染料等领域。 根据CN201910346938.1的公开内容,可以使用2-溴-6-氟硝基苯和苯胺混合,加入三乙胺,在回流反应中制备4-溴咔唑。该方法利用了廉价易得的原材料,通过氟亲核取代、还原和重氮环合反应,得到目标化合物,具有较高的产品总收率和简单的工艺操作,适用于规模化生产,有利于产品市场竞争力。 参考文献 [1] PCT Int. Appl., 2007006677, 18 Jan 2007 [2] CN201910346938.1一种4-溴咔唑制备方法
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#2-溴-6-氟硝基苯
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材料科学
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如何制备苄胺衍生物?
背景及概述 [1] 苄胺化合物是一种含有苄基胺结构单元的化合物。许多畅销药物中都含有苄基胺结构单元,因此将甲基芳香化合物直接胺化合成苄胺衍生物具有重要意义。苄基胺的引入氮原子可能会显著改变化合物的生物活性,并可用于新材料的制备。 制备 [1-2] 报道一、 在制备苄胺衍生物的实验中,首先在50mL圆底烧瓶中加入六水草酸铁、有机溶剂邻二氯苯、对溴甲苯和N-氟代双苯磺酰亚胺,然后进行加热回流反应。反应完全后,通过硅胶柱层析分离得到目标产物。 报道二、 另一种制备方法是将1-溴-4-溴甲基苯与邻苯二甲酰亚胺钾在DMF溶液中反应,然后经水萃取和有机层干燥蒸发得到2-(4-溴-苄基)-异吲哚-1,3-二酮。接着将2-(4-溴-苄基)-异吲哚-1,3-二酮与N2H4·H2O在EtOH溶液中反应,再经水萃取和有机层干燥蒸发得到4-溴苄胺。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201910371428.X 一种铁催化的甲基芳香化合物苄基碳氢直接胺化的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201480076616.5 治疗性抑制性化合物
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#对溴苄胺
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精细化工
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柠檬黄是什么?
柠檬黄(Tartrazine)是一种人工合成的偶氮类酸性染料,广泛应用于食品、饮料、医药和日用化妆品的着色剂。它还可以用于羊毛、蚕丝的染色和制造色淀。 柠檬黄的化学名称是1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸三钠盐。它还有其他名称,如食用柠檬黄、柠檬黄色素、酒石黄、黄色5号(美国)、食用黄色四号(台湾)、C.I.酸性黄23、肼黄。 柠檬黄的性质 柠檬黄是橙黄色的无臭颗粒或粉末,易溶于水、甘油、丙二醇,微溶于乙醇,不溶于油脂。它的水溶液呈黄色,遇到硝酸、硫酸、盐酸和氢氧化钠仍然保持黄色,遇到碱微微变红。柠檬黄的最大吸收波长在427±2nm。 柠檬黄具有耐光性、耐热性、耐盐性和吸湿性强的特点。它在酒石酸、柠檬酸中稳定,但在氧化条件下容易褪色。柠檬黄是一种相对稳定的着色剂,通常用作黄色着色剂,但也可以与其他色素如亮蓝和食用绿S复配使用,具有良好的匹配性。 柠檬黄色淀是一种黄色的无臭细粉末,不溶于水和有机溶剂,缓慢溶于酸或碱水溶液。它的耐光性和耐热性比柠檬黄强。 柠檬黄的制取 柠檬黄是通过对氨基苯磺酸与1-(4-磺基苯基)-3-羧基-5-吡唑酮的偶联反应和精制得到的。1-(4-磺基苯基)-3-羧基-5-吡唑酮可以通过苯肼对磺酸与草酰乙酸酯的缩合反应得到。 另外,柠檬黄也可以通过双羟基酒石酸钠与苯肼对磺酸的缩合反应制取,然后经过碱化和食盐盐析的步骤进行精制。双羟基酒石酸钠可以通过酒石酸酯化、中和、过滤、水洗和烘干得到。苯肼对磺酸可以通过对氨基苯磺酸的重氮化反应,然后加入氢氧化钠和重亚硫酸钠的混合液进行还原,最后加入锌粉和硅藻土进行搅拌过滤得到。 柠檬黄的应用 柠檬黄作为着色剂在食品、饮料、医药、日用品和化妆品中有广泛的应用,历史悠久。自1884年起,柠檬黄就被应用于食品中。目前,全世界60多个国家都在使用柠檬黄。它可以在饮料、冰淇淋、雪糕、果冻、酸奶、罐头和糖果包衣中找到。 虽然柠檬黄的致癌性还没有确定的证据,但它已经被证实会引起过敏和其他不良反应。1959年,Lockey首次报道了有荨麻疹病史的病人在吞食含柠檬黄的药片后出现不良反应。之后,更多与柠檬黄相关的过敏反应被陆续报道出来。1979年8月,美国FDA规定所有含柠檬黄的食品和处方药都必须在标签上列出柠檬黄成分。 2007年9月,英国食品标准局委托南安普敦大学进行的研究发现,柠檬黄等6种食用人工色素会影响儿童的智力发育,严重时可导致儿童的IQ值下降5.5分,还可能引起儿童多动症等行为障碍。因此,英国食品标准局建议在食品中减少使用人工色素。多个欧洲消费者保护组织也呼吁欧盟全面禁止使用这6种色素。研究者还将进一步研究食品中另一种防腐剂苯甲酸钠的危害性。 对柠檬黄的过敏症状通常包括焦虑、偏头痛、忧郁症、视觉模糊、哮喘、发痒、四肢无力、荨麻疹和窒息感等。对柠檬黄的过敏反应更常见于对阿司匹林过敏者。据估计,全美约有36万人患有柠檬黄过敏症,占总人口的0.12%。
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#柠檬黄
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日用化工
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材料科学
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如何制备1-(四氢吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯?
1-(四氢吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯是一种有着广泛应用前景的1-取代-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯化合物,特别适用于克里唑替尼中间体的制备。 制备方法 报道一 步骤1:合成化合物四氢-2H-吡喃-4-甲基磺酸酯 在四氢吡喃-4-醇的溶液中加入TEA和甲基磺酰氯,反应后得到黄色固体。 步骤2:合成化合物1-(四氢吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯 将四氢-2H-吡喃-4-甲基磺酸酯、4-吡唑硼酸频哪醇酯和碳酸铯混合后反应,经过纯化得到黄色油状物。 报道二 一种制备1-(四氢吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯的方法,以1-(四氢吡喃-4-基)-4-溴吡唑为例。 将1-(四氢吡喃-4-基)-4-溴吡唑、四氢呋喃和硼酸三甲酯置于四口瓶中,在低温条件下滴加正己基锂,反应后得到白色固体。 以上是两种报道的制备方法,可以根据实际需求选择适合的方法进行制备。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510382898.8 杂芳化合物及其在药物中的应用 [2] [中国发明] CN201410845989.6 一种1-取代-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯的合成方法
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#1-(四氢吡喃-4-基)-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯
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日用化工
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卡波姆的溶解方法和注意事项?
卡波姆是一种有机化合物,透过在其他特定的有机化合物的结构里插入一个C2单元作扩大分子而得到。其可用作药用辅料。实际使用时,通常需溶解后使用。 溶解方法 1 使用隔天溶解法。首先将卡波姆按实际生产要求添加在去离子水中溶解,无需搅拌,让卡波姆自然吸水后,以看不到表面有白色粉末为准。然后加入中和剂(三乙醇胺或氧氧化钠溶液),调节PH值在7左右,用高速分散机和低速搅拌均匀即可。 2 使用高速分散机溶解,按实际生产比例添加,分散机无白色粉末,加入中和剂,形成凝胶后,再用真空乳化锅,把凝胶中的空气抽走。再过滤,将没有溶解完的卡波姆过滤掉。 注意事项 在使用常用方法时,卡波姆加入水中不能搅拌,否则会导致卡波姆形成白色的水圆球,表面已吸水,里面吸不到水,中和后能看到许多的小白点,而且形成大量气泡。卡波姆粘度大,气泡很难自行消除,即使加入一定量的消泡剂也难以完全消除。在这种情况下,只能使用抽真空锅来消除气泡,这样在一定程度上增加了操作的难度。 温馨提示 卡波姆各种型号在水中分散时间跟水温水质有关,建议使用去离子水,让产品更稳定。如果在有机溶质中直接溶解,则需要的时间更长,如做固体酒精,卡波940、941、934、980、981大约需要浸泡8小时,卡波2020 U10 U20大约需要浸泡4小时,具体溶解时间跟溶解量相关。
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#卡波姆
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日用化工
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材料科学
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环吡酮胺的合成方法是什么?
环吡酮胺是一种广谱抗皮肤浅表真菌和酵母菌、白色念珠菌药物,可以抑制皮肤真菌和酵母菌的生长。它还对埃希氏杆菌属、变形杆菌属、假单胞菌属、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、衣原体和毛滴虫等有作用。环吡酮胺常用于治疗手癣、足癣、甲癣、体癣、股癣等皮肤真菌感染。 合成方法 环吡酮胺的合成方法如下: (1)制备二甲基丙烯酸甲酯:将二甲基丙烯酸、甲醇和浓硫酸加入反应瓶中,加热回流反应,蒸馏得到二甲基丙烯酸甲酯。 (2)制备环己烷甲酰氯:将环己烷羧酸和吡啶加入反应瓶中,滴加二氯亚砜,加热回流蒸馏得到环己烷甲酰氯。 (3)制备5-氧代-3-甲基-5-环己基-3-戊烯酸甲酯:将三氯化铝溶于二氯甲烷中,滴入HBTA-2和HBTA-02的混合溶液中,反应后蒸馏得到5-氧代-3-甲基-5-环己基-3-戊烯酸甲酯。 (4)制备1-羟基-4-甲基-6-环己基-2(1H)-吡啶酮:将HBTA-3A和HBTA-3B的混合物、盐酸羟胺、甲醇等反应,蒸馏得到1-羟基-4-甲基-6-环己基-2(1H)-吡啶酮。 (5)制备1-羟基-4-甲基-6-环己基-2(1H)-吡啶酮-2-氨基乙醇盐环吡酮胺:将HBTA-4 1-羟基-4-甲基-6-环己基-2(1H)-吡啶酮与2-氨基乙醇反应,结晶得到环吡酮胺。
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#环吡司胺
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赛拉嗪的药理作用和副作用有哪些?
赛拉嗪的药理作用和副作用是什么? 赛拉嗪是一种α2-肾上腺素受体激动剂,具有强效止痛、镇静、肌松和抗惊厥等作用,特别适用于兴奋且具有攻击性的犬。它可以抑制神经递质去甲肾上腺素的释放,产生镇静、镇痛、中枢性肌松等作用。赛拉嗪对心血管系统和呼吸系统也有一定的影响。然而,该药物也会对心血管系统产生抑制,诱使动物心律失常,并可使犬、猫等动物出现呕吐等不良反应。 图1 赛拉嗪的性状。 赛拉嗪的副作用包括抑制心脏传导、减慢心率、减少心搏出量、降低心肌含氧量,以及引起呕吐等不良反应。此外,赛拉嗪还对子宫平滑肌有一定的兴奋作用,不宜在妊娠后期使用。该药物还能降低血清中球蛋白,从而有抑制免疫系统的作用。 参考文献 [1] 董华进,胡定浩.赛拉嗪对大鼠心功能的影响[J].军事医学科学院院刊,1996(02):12-14. [2] 丁日高,黄世杰,杨进生.赛拉嗪中枢抑制效应的机理研究[J].军事医学科学院院刊,1994(02):128.
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#甲苄噻嗪
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日用化工
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丹皮酚软膏的功效和使用注意事项?
丹皮酚软膏是一种中药成分的外用药膏,主要用于治疗过敏性皮炎、湿疹等皮肤瘙痒性疾病。它能够祛风止痒,对银屑病也有一定的辅助治疗作用。然而,由于药物本身含有一些轻微的刺激性症状,如果在脸部使用可能会引起发红灼热等不适反应。 丹皮酚软膏的药品名称是丹皮酚软膏,通用名称是丹皮酚,英文名称是Paeonol。它的成份主要包括丹皮酚和丁香油。 丹皮酚软膏是一种抗过敏药,具有消炎止痒的作用。它适用于各种湿疹、皮炎、皮肤瘙痒、蚊臭虫叮咬红肿等皮肤疾患,对过敏性鼻炎和感冒的防治也有一定效果。 使用时,将丹皮酚软膏涂敷在患处,每日2~3次。对于防治感冒,可涂抹在鼻下上唇处;对于鼻炎,可涂抹在鼻腔内。 目前尚不明确丹皮酚软膏的不良反应。然而,对于对本品过敏的人来说,是禁止使用的。 在使用丹皮酚软膏时,需要注意以下事项:1. 孕妇及过敏体质者慎用;2. 药品性状发生改变时禁止使用;3. 请将此药品放在儿童不能接触的地方。 丹皮酚软膏是一种抗过敏药,具有消炎止痒的作用。它不含激素成分,是一种免疫抑制剂,可以在一定程度上抑制皮炎症状。然而,对于激素依赖性皮炎这种皮肤疾病,丹皮酚软膏并不适用。 丹皮酚软膏的有效成分是丹皮酚,主要用于婴幼儿湿疹皮炎的治疗。由于不含激素,相对来说长时间使用比较安全,不容易产生副作用。对于轻度湿疹皮炎,可以选择使用丹皮酚软膏。 然而,丹皮酚软膏的抗炎效果相对较差。对于瘙痒严重、皮疹严重的湿疹,特别是发生在成年人身上的情况,单独使用丹皮酚软膏治疗效果缓慢,甚至不理想。此时可以配合激素类药物使用,如地奈德软膏、糠酸莫米松乳膏等。 在病情逐渐减轻后,可以改为使用丹皮酚软膏进行巩固治疗。这样既能减少激素的副作用,又能使皮肤滋润、抗炎,减少复发。 丹皮酚软膏主要适用于干燥的皮疹,无论是儿童还是成人,在湿出时适合选择生理盐水湿敷治疗。 在使用过程中,应避免接触眼睛和其他黏膜部位,如口鼻等。如果使用药物时出现烧灼感、红肿等情况,需要及时停止使用,并将局部药物清洗干净。必要时可以向医师咨询。对于对该药物过敏的情况,需要禁止使用,过敏体质的患者也需要慎重使用。
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#丹皮酚
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