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3,5-二羟基苯甲醛的合成方法有哪些?
探索不同的合成路径和反应条件,是为了寻找高效、可控的合成 3,5-二羟基苯甲醛的方法。 简述:3,5- 二羟基苯甲醛是一种重要的医药中间体和化工中间体,在很多天然药物活性 成分中存在该结构片段。例如具有抗癌、抗氧化、降血脂活性的芪类结构的非黄酮类多酚化合物白藜芦醇 (D),便含有3,5 - 二羟基苯甲醛的结构 (CN105622350A)。再如从中药桑白皮中提取的具有抗糖尿病、抗动脉硬化及治疗中枢神经系统疾病活性的化合物Moracin M(E)也含有3,5 - 二羟基苯甲醛类似结构 (CN104447646A)。另外在新型LED材料分子中间体F中也存在3,5 -二羟基苯甲醛结构。 合成: 1. 方法一: 以 3,5 - 二羟基苯甲酸 (A)为原料在催化剂I的作用下得到中间体(B),然后中间体(B)在催化剂II的作用下得到目标化合物3,5 - 二羟基苯甲醛 (C)。具体步骤如下: ( 1)在氮气保护下,在0℃下,将硫酸二甲酯(2kg)滴加到硼氢化钠(615g)的四氢呋喃(1kg)溶液中,滴加时间1小时,保持0℃搅拌1小时,然后在室温下,搅拌4小时至混合物无气体产生;再向其中滴加3,5 - 二羟基苯甲酸 (1kg)和硼酸三甲酯(2kg)的四氢呋喃(1kg)溶液,滴加时间0.5小时,室温下搅拌5小时;反应结束后,保持体系0℃,向其中加入去离子水(1kg),搅拌0.5小时,采用旋转蒸发仪,在50℃下蒸去四氢呋喃,随后用乙酸乙酯(2kg)萃取,再依次用饱和碳酸氢钠溶液(每次2kg)反洗3次、饱和食盐水(每次2kg)清洗反洗3次,最后采用旋转蒸发仪,在45℃下干燥浓缩,得到白色固体B(770g),收率85%。 ( 2)将浓硫酸(1.5kg)滴加到饱和三氧化铬(770g)的溶液中,制得琼斯试剂;将中间体B(770g)的四氢呋喃(1kg)溶液降温至0℃,向其中滴加已经制备好的琼斯试剂,滴加时间0.5小时,保持0℃搅拌2小时;反应结束,在0℃下向其中滴加饱和碳酸氢钠溶液(3kg)至无气泡产生为止,再向其中加入乙酸乙酯(2kg),搅拌0.5小时,过滤得到滤液;滤液用去离子水(每次1kg)萃取3次,水相再用乙酸乙酯(2kg)萃取一次,将有机相合并,采用旋转蒸发仪,在45℃下干燥浓缩,得到棕色固体C(610g),收率80%。 2. 方法二: 以 3,5- 二羟基苯甲醇为原料,利用斯文氧化,即 DMSO为氧化剂,草酰氯为亲电活化试剂,在低温下氧化羟甲基到醛基。具体步骤如下: 500mL四颈烧瓶,配备搅拌器、温度计、两个恒压滴液漏斗,其中1个滴液漏斗口上接干燥管,将烧瓶置于低温冷却液循环槽中,用氮气吹扫瓶内30min后,向瓶中加入12.5mL 草酰氯和200mLDCM,两恒压滴液漏斗分别装20.7mlDMSO 和14克3,5- 二羟基苯甲醇溶于 170mLDCM的溶液,开启搅拌和制冷装置,将瓶内温度冷却至-78℃,滴加DMSO,保持温度低于-70℃,滴完继续搅拌15min,使瓶内温度保持在-70~-78℃,滴加苯甲醇的溶液,滴加过程温度不超过-65℃, 滴完继续搅拌1h,加入78.4mL三乙胺,搅拌恢复室温,将反应物倒入冰盐酸中,分液,水层用150mL×2乙醚萃取,合并有机层,依次用稀盐酸、水、5%的NaHCO3、饱和NaCl洗涤,无水Na2SO4干燥,过滤,旋蒸溶剂得粗产品。将粗产品溶于20mL丙酮,滴入200mL正己烷,边滴边搅拌,过滤得部分产品,滤液放入冰箱冷冻,得另一部分产品,室温油泵真空干燥,得到目标产物。 3. 方法三: ( 1)干燥氮气吹扫50L双层玻璃反应釜30min后,依次加入1.25L草酰氯和20L二氯甲烷,一个恒压滴液漏斗加入2.07L无水级二甲亚砜,另一恒压滴液漏斗1.41Kg 3,5 - 二羟基苯甲醇与 17.4L溶液,开启搅拌和低温冷却循环泵,搅拌转速400r/min将反应釜内物料冷却至 -78℃,打开恒压滴液漏斗滴加二甲亚砜,滴加速度控制在15ml/min,滴加过程中保持物料温度低于-70℃,滴加完成,继续搅拌30min,使物料温度降至-78℃,打开恒压滴液漏斗滴加3,5- 二羟基苯甲醇溶液,滴加速度控制在 25ml/min,滴加过程中保持物料温度低于 -60℃,滴加完成,保持物料温度在-60℃继续搅拌1h,关闭氮气阀,缓慢加入7.84L三乙胺,关闭低温冷却循环泵,使物料温度升至0℃。 ( 2)打开反应釜放料阀,将反应物放入3.74Kg浓冰盐酸与33.66Kg碎冰中,待全部冰融化,转移入萃取釜,分液,分出有机层,水层用10L ×2乙醚萃取,合并有机层,转移入萃取釜,依次用10L 1M稀盐酸、8 L去离子水、8 L5%碳酸氢钠溶液、8 L饱和氯化钠溶液洗涤,向萃取釜中加入1Kg无水硫酸钠,搅拌3小时,搅拌转速 80r/min,停止搅拌,静置2小时,将上层清夜吸入旋转蒸发仪,下层固液混合物经过滤后,将滤液转移入旋转蒸发仪,开启旋转蒸发仪电机,调节转速为50 r/min,开启加热,水浴温度设定为40度,旋蒸出全部溶剂,得到 1.24Kg粗产品。 ( 3)将步骤(2)所得1.24Kg粗产品溶于3.87L丙酮,向反应釜内加入38.7L正己烷,开启搅拌,搅拌转速为450 r/min,将该丙酮溶液滴加到正己烷中,滴加完成继续搅拌10min,过滤得到部分产品,滤液放入 -16℃冰箱冷冻12h,抽滤得到另一部分产品,合并全部产品,放入真空干燥箱油泵抽真空干燥10h即得到1.15Kg产品。 参考文献: [1]田济东,郭秋梅,王加志等.3,5- 二羟基苯甲醛的斯文氧化合成 [J].化工设计通讯,2018,44(02):183. [2] 南京科技职业学院. 一种3,5- 二羟基苯甲醛的合成工艺 :CN201711258445.X[P]. 2019-06-11. [3] 上海易恩化学技术有限公司. 一种合成3,5- 二羟基苯甲醛的方法 :CN201910681378.5[P]. 2019-09-20.
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如何从植物中提取2,5-二羟基苯乙酮?
本文将讲述如何从植物中提取 2,5-二羟基苯乙酮 ,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 简述: 2,5- 二羟基苯乙酮,英文名称: 2',5'-Dihydroxyacetophenone , CAS : 490-78-8 ,分子式: C8H8O3 ,外观与性状:黄色粉末。 2,5- 二羟基苯乙酮是一种用于合成制药品的各种合成制备中间体, 2,5- 二羟基苯乙酮被用于合成具有抗脂肪生成和增强葡萄糖消耗活性的新类黄酮脂肪酸酯。 提取: 1. 从赤灵芝中萃取 孙静等人从赤灵芝 Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst. 提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出 12 个化合物 , 通过波谱方法和理化性质分别鉴定为大黄酚 (1), 大黄素 (2), 黄芩素 (3), 鼠李素 (4), 异甘草素 (5), 柠檬苦素 (6),2,5-二羟基苯乙酮 (7) 等。 2,5 二 - 羟基苯乙酮 (7) 为首次从赤灵芝子实体中分离得到。 ( 1 )提取与分离:干燥的赤灵芝饮片 100 kg,95% 乙醇加热回流提取 3 次 , 每次 2 h, 提取液减压浓缩至无醇味 , 加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇萃取。。乙酸乙酯萃取部位 (370 g) 经硅胶柱色谱 , 以二氯甲烷 - 甲醇梯度洗脱 (100∶0→100∶100),TLC 检识 , 合并得到 7 个流份 (Fr.1 ~ 7) 。 Fr.1 经硅胶柱色谱以石油醚 - 乙酸乙酯 (100∶1 → 100∶100) 梯度洗脱 ,Sephadex LH-20 柱色谱以氯仿 - 甲醇 (1∶1) 为洗脱剂纯化 , 结合重结晶得化合物 7(20 mg) 。 ( 2 )结构鉴定:化合物 7 黄色粉末 ( 氯仿 - 甲醇 ),mp 174 ~ 176 ℃ 。 1H NMR(DMSO-d6,500 MHz) δ:11.31(1H,s,2-OH),9.14(1H,s,5-OH),7.18(1H,d,J=2.9 Hz,H-6),7.00(1H,dd,J=2.9,8.8 Hz,H-4),6.79(1H, d,J=8.8 Hz,H-3),2.58(3H,s,H-8)。 13C NMR(DMSO-d6,125 MHz) δ:203.8(C-7),153. 7(C-2),149.3(C-5),124.3(C-4),120.1(C-6),118.2(C-3),115.3(C-1),27.5(C-8)。 2. 从青阳参中萃取 殷敏敏等人从青阳参 (Cynanchum otophyllum Schneid.) 醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出 14 个化合物 , 通过波谱方法和理化性质分别鉴定为青阳参苷甲 (1), 青阳参苷乙 (2),2,5- 二羟基苯乙酮 (3) 等。 ( 1 )提取与分离:干燥的青阳参根茎 19.5 kg ,分别用 80% , 70% , 70% 乙醇加热回流提取 3 次,每次 2 h ,提取 液减压浓缩至无醇味,加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇萃取。乙酸乙酯萃取部位 (580g) 经硅胶柱色谱,以二氯甲烷 - 甲醇梯度洗脱 (100∶0→ 100∶9) , TLC 检识,合并得到 9 个流分 (Fr.1 ~ 9) 。 Fr.1 经硅胶柱色谱石油醚 - 乙酸乙酯梯度洗脱 (10∶1→4∶1) ,制备 TLC ,得化合物 3(20 mg) 。 ( 2 )结构鉴定:化合物 3 黄绿色针晶, mp 174 ~ 176℃ 。 1H NMR (DMSO-d6 , 300 MHz)δ:11.32(1H , s , 2-OH) , 9.18(1H , s , 5-OH) , 7.18(1H , d , J=2.9 Hz , H-6) , 7.00(1H , dd , J= 2.9 , 8.8 Hz , H-4) , 6.83(1H , d , J=8.8 Hz , H-3) , 2.58(3H , s , H-8) 。 1 3 C NMR(DMSO-d6 , 75 MHz)δ:203.9(C-7) , 153.7(C-2) , 149.3(C-5) , 124.4(C-4) , 120.1(C-6) , 118.2 (C-3) , 115.3(C-1) , 27.6(C-8) 。 3. 从西藏牛皮消中萃取 饶丽丽等人从西藏牛皮消 (Cynanchum saccatum) 乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出 13 个化合物,通过理化性质和波谱分析,分别鉴定为对羟基苯乙酮 (1) 、 3 , 4 -二羟基苯乙酮 (2) 、 2 , 4 - 二羟基苯乙酮 (3) 、 2 , 5 -二羟基苯乙酮 (4) 等等。 ( 1 )提取与分离:干燥的西藏牛皮消地下部分 10 kg ,用 85% 乙醇加热回流提取 3 次,每次 2 h ,提取液减压浓缩至无醇味,加水混悬后依次用石油醚乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取部位 (286 g) ,取其中一半 (143 g) ,经硅 胶柱色谱,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱 (1∶0→0∶1) , TLC 检识,合并得到 8 个流分 (Fr.1 ~ 8) ,在以石油醚-乙酸乙酯 10∶1 洗脱时,有大量的黄绿色结晶出现,经反复过滤后重结晶获得化合物 4(25.0 mg) 。 ( 2 )结构鉴定:化合物 4: 黄绿色结晶 ( 甲醇 ) , C8H8O3 . 1H - NMR(DMSO - d 6 , 500 MHz)δH(ppm):11.34(1H , s , 2 - OH) , 9.22(1H , s , 5 - OH) , 7.17(1H , d , J=2.5 Hz , H - 6) , 6.98(1H , dd , J=6.5 Hz , 2.5 Hz , H - 4) , 6.79 (1H , d , J=9.0 Hz , H - 3) , 2.55(3H , s ,- CH3) 。 参考文献: [1]饶丽丽 , 张敉 , 李鹏等 . 西藏牛皮消的化学成分研究 [J]. 昆明理工大学学报 ( 自然科学版 ), 2014, 39 (05): 82-87. [2]殷敏敏 , 殷志琦 , 张健等 . 青阳参乙酸乙酯萃取部位的化学成分 [J]. 中国药科大学学报 , 2013, 44 (03): 213-218. [3]孙静 , 殷志琦 , 张庆文等 . 赤灵芝乙酸乙酯萃取部位的化学成分 [J]. 中国药科大学学报 , 2011, 42 (03): 220-222.
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如何合成3-氨基-4-甲酰胺基吡唑半硫酸盐?
本研究旨在探讨合成 3- 氨基 -4- 甲酰胺基吡唑半硫酸盐的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景: 3- 氨基 -4- 甲酰胺基吡唑半硫酸盐是一种重要的中间体,主要用于合成别嘌呤类药物。这类药物及其代谢产物可抑制黄嘌呤氧化酶,阻止次黄嘌呤和黄嘌呤转化为尿酸,从而减少尿酸的生成。这种作用使得血液和尿液中的尿酸含量降低到溶解度以下水平,有效预防尿酸在关节和其他组织内形成结晶沉积。 合成: 以氰乙酰胺、原甲酸三乙酯、水合肼、硫酸等为原料在催化剂作用下制得 3 ?氨基?4?甲酰胺基吡唑半硫酸盐粗品,并进行抽滤、漂洗、烘干、粉碎得 3 ?氨基?4?甲酰胺基吡唑半硫酸盐,具体步骤如下: (1)、将氰乙酰胺投入反应釜内,投入原甲酸三乙酯、吗啉、催化剂、乙腈溶剂升温到 100 ?105℃,保温 25 ?35分钟,当反应后温度自行下降到 80 ?85℃,保温 55 ?65分钟,监控反应结束; (2)、原料反应完结束后,降温到 25℃ 左右,抽入乙醇 ,进行离心、漂洗、离心、烘干得中间体; (3)、将步骤( 2) 中得到的中间体与工业水合肼在 60 ?95℃反应,反应结束后再与稀硫酸中和成盐得 3 ?氨基?4?甲酰胺基吡唑半硫酸盐,离心收集晶体,再用冷水洗涤、丙酮洗涤、真空干燥得 3 ?氨基?4?甲酰胺基吡唑半硫酸盐产品。 具体实施如下: (1) 将 300kg 氰乙酰胺投入反应釜内 , 投入原甲酸三乙醋 720kg 、吗啉 450kg 、催化剂 2kg 、乙腈 260kg, 升温到 100-105 ℃,保温 30 分钟 ;反应后温度自行下降到 80-85 ℃,保温 60 分钟 , 监控反应毕 ; ( 2 )原料反应完毕 , 降温到 25C 左右 , 进行离心 , 用乙醇漂洗、离心、烘干得中间体; (3)取上述制备步骤 (2) 中的中间体 100kg, 投入到 48kg 工业水合中 , 在 60-95C 反应 , 反应结束后再与稀硫酸中和成盐 , 离心收集晶体 , 用冷水洗涤二次 , 丙酮洗涤一次 , 真空烘干得 3- 氨基 -4- 甲酰胺基吡唑半硫酸盐产品 80kg, 将所得的产品采用液相色谱分析法检测其含量 99% 。 参考文献: [1] 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 . 一种 3- 氨基 -4- 甲酰胺基吡唑半硫酸盐的制备方法 :CN201510296248.1[P]. 2015-09-23. [2] 湖北广辰药业有限公司 . 一种用于制备 3- 氨基 -4- 甲酰胺基吡唑半硫酸盐的反应釜 :CN202220256313.3[P]. 2022-10-11.
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如何合成2-(氯甲基)-1-甲基-1H-咪唑盐酸盐?
2-(氯甲基)-1-甲基-1H-咪唑盐酸盐是一种重要的化合物,具有广泛的应用。本文将介绍一种合成2-(氯甲基)-1-甲基-1H-咪唑盐酸盐的方法。 合成方法 合成2-(氯甲基)-1-甲基-1H-咪唑盐酸盐的方法如下: 1、首先将1-甲基咪唑溶解于四氢呋喃溶液中,然后在低温下加入LDA搅拌反应。接着降温至更低的温度,快速加入DMF,将反应混合物缓慢升温至室温,并在室温下搅拌过夜。将反应混合物冷却并加入NaH 2 PO 4 溶液,搅拌后过滤除去不溶性物质,用DCM提取滤液。最后通过柱层析纯化得到1-甲基-1H-咪唑-2-羧酸。 2、在低温条件下,将化合物1-甲基-1H-咪唑-2-羧酸溶解于MeOH中,然后加入NaBH 4 。将反应混合物加热至室温,搅拌一段时间后冷却并加入H 2 O,搅拌后真空浓缩。通过提取和干燥得到1-甲基-2-羟甲基-1H-咪唑。 3、将SOCl 2 缓慢加入1-甲基-2-羟甲基-1H-咪唑的二氯甲烷溶液中,搅拌反应一段时间后浓缩。通过洗涤和干燥得到2-(氯甲基)-1-甲基-1H-咪唑盐酸盐。 通过以上合成方法,可以得到纯度较高的2-(氯甲基)-1-甲基-1H-咪唑盐酸盐。 参考文献 [1]ROBINSON CLIVE,ZHANG JIHUI,GARROD DAVID RONALD,等. Pyruvamide Compounds as Inhibitors of Dust Mite Group 1 Peptidase Allergen and Their Use:US201113521067[P]. 2012-12-20.
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#2-(氯甲基)-1-甲基-1h-咪唑盐酸盐
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松油醇在多种领域方面的应用?
松油醇是一种多功能的化学物质,具有广泛的应用领域。本文将探讨松油醇在多种领域方面的应用,包括医药、化妆品、涂料和塑料等,为读者展示其在不同行业中的重要作用和潜力。 简介:松油醇又名梧桐油、α - 松油醇,( Terpineol ),存在很多同分异构体,因其结构有羟基、碳氧双键,故具有与醇、醛、酮类似的性质,熏衣草油、伽罗木油、橙花油等精油中都含有松油醇,松油醇一般是由松节油中的主成分 α- 蒎烯或 β- 蒎烯经水合作用生成水合萜二醇,再经脱水、分馏而得到的一种香料,主要用于调配紫丁香、铃兰、金合欢、橙花等香型香皂、化妆品香精。 应用: 1. 在燃料方面的应用 松油醇在工业上是以松节油为原料制得,是一种不饱和的环醇,骨架上含有一个羟基和一个碳碳双键 (C=C) 。松油醇是一种高辛烷燃料,它的热值与汽油相似。作为燃料使用时,比乙醇更干净、放出的热量更多,是一种非常有前景的天然燃料。 Vallinayagam 等通过研究发现松油醇还可作为一种新型的辛烷助推器,可用于延长汽油的爆震极限。 2. 在身体健康方面的应用 α - 松油醇是一种单萜类化合物,广泛应用于食品和家庭用品中,还可用于体外抗氧化和抗炎。 Sousa 等人通过给由饮食原因导致肥胖的大鼠食用 α- 松油醇的两种异构体来考察对一些生物学参数的影响。结果表明 α- 松油醇可有效改善高脂饮食的大鼠的营养参数。当 α- 松油醇的摄入浓度超过 50 mg/kg 时,胰岛素的敏感性可修复,并能有效降低血清中致炎因子 TNF-α 和 IL-1β 的含量。当大鼠摄入 R-(+)-α- 松油醇和 R-(-)-α- 松油醇后可分别使血清中致炎因子 TNF-α 的含量降低 1.5 倍和 3.4 倍。当 α- 松油醇两种异构体摄入浓度为 50 mg/kg 时,血清中硫代巴比妥酸活性物质 (TBARS) 的值降低 2.6-4.2 倍。 α- 松油醇两种异构体对 TBARS 的影响无显著差异,但对体重增加值、 IL-1β 的值、总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇的值的影响均有显著差异。这些对映体反应的差异需要在分子水平和不同的实验模型上得到更好的阐明。事实上 , 对映体在生物活性方面的差异已被广泛报道。如香芹酮的 R-(-) 和 S-(+)- 对映体在体内表现出不同的生物学效应。而对 α- 松油醇而言,其对映体在生物活性方面的差异与香气特征有关,而 R-(+)-α- 松油醇具有丁香气味, S-(-)- 异构体具有针叶树气味特征。基于这一点,采用相关技术 对 α- 松油醇进行处理获得具有一定对映体纯度 ( 对映体纯度影响生物活性的重要因素 ) 的产品将成为一个有吸引力的策略,特别是将产品应用到医学领域。 3. 在心理健康方面的应用 松油醇,属于一种单萜醇,已显示具有免疫调节和神经保护作用。如 Vieira 等人利用分子和药理学方法 研究松油醇的抗抑郁作用机制。研究结果表明松油醇的急性给药能够有效产生抗抑郁作用,可以使尾悬试验 (TST) 的静止时间显著减少。此外,还发现松油醇主要是通过与大麻素受体 Ⅰ(CB1) 、大麻素受体 Ⅱ(CB2) 或 D2- 多巴胺受体进行分子对接,从而达到抗抑郁的作用。 4. 在农药方面的应用 4.1 除草方面的应用 松油醇是一种重要的天然产物,也是桉树油的主要成分之一。众所周知,桉树油是一种用途很广的精油之一,具有抗氧化、抑菌、除草等多种生物活性。松油醇作为桉树挥发油的重要成分之一,也具有除草活性。 如李奥欣等人通过培养皿种子萌发法、盆栽试验法等方法考察了 α- 松油醇的除草活性,研究结果表明 α- 松油醇对反枝苋具有良好的除草活性。当每个培养皿中 α- 松油醇用量为 7.5 μL 时,反枝苋的生长被完全抑制。此外,该研究还进 一步发现 α- 松油醇的浓度与除草效果呈正相关性。当浓度为最大值时, α- 松油醇对反枝苋的抑制效果最好。 4.2 在除虫方面的应用 与传统杀虫剂比较,松油醇作用靶标较为复杂,较难引起害虫耐药性,且在自然界中易降解,具有被开发成为环境友好型杀虫剂的潜力。因此,松油醇杀虫活性方面的研究会成为热点,且目前从事这方面的研究已经很多。 如 Liao 等采用玻璃瓶熏蒸法测定 4- 松油醇、 α- 松油醇对玉米象的杀虫活性,结果发现松油醇这两种异构体对玉米象均拥有很强的杀虫活性。其中, 4- 松油醇对玉米象的 LC 50 为 3.22 mg/L , α- 松油醇对玉米象的 LC 50 为 4.21 mg/L ,而 α- 松油烯对玉米象的 LC 50 为 46.76 mg/L 。这说明松油醇骨架上的羟基对增强杀虫活性至关重要。黑育荣等利用毛细管点滴法研究了 4- 松油醇对粘虫的杀虫活性,结果表明 4- 松油醇对粘虫具有很强的杀虫活性,其对粘虫的 LD 50 仅为 0.096 mg/ 头。 参考文献: [1]霍镇永 , 黎金凤 , 朱守记 . 松油醇应用研究进展 [J]. 广东化工 ,2022,49(08):106-108. [2]刘壁莹 . 功能性离子液体制备及催化松节油合成松油醇研究 [D]. 昆明理工大学 ,2020.DOI:10.27200/d.cnki.gkmlu.2020.002402.
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腐植酸钾的用途是什么?
腐植酸钾是一种高效的有机钾肥。它含有生物活性的腐植酸,可以提高土壤中速效钾的含量,减少钾的损失和固定,增加作物对钾的吸收和利用率。此外,腐植酸钾还具有改良土壤、促进作物生长、提高作物抗逆能力、改善作物品质、保护农业生态环境等功能。它可以与尿素、磷肥、钾肥、微量元素等混合,制成高效多功能的复合肥料。腐植酸钾还可以用作石油钻井液的处理剂,主要起到防止井壁坍塌的作用。腐植酸及其制品有多种用途。在农业方面,与氮、磷、钾等元素结合制成的腐植酸类肥料具有肥料增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品质量等功能。 腐植酸钾的作用机制 腐植酸钾中的腐植酸功能团可以吸收贮存钾离子,防止在沙土及淋溶性土壤中随水流失,又可防止粘性土壤对钾的固定。此外,腐植酸钾的某些部分如黄腐酸等低分子腐植酸对含钾硅酸盐、钾长石等矿物有溶蚀作用,可以缓慢分解增加钾的释放量,提高速效钾的含量。相比普通钾肥,腐植酸钾的利用率提高了87%至95%,使肥效增加,作物产量提高,品质改善。 腐植酸钾具有用地养地相结合、长效与速效协调、保水、保肥效果明显等特殊功效。它综合了无机肥和农家肥的优点,具有很好的养分释放调控功能,是一种优秀的控释肥料。它可以使养分前期不过多,后期养分不过低,供肥曲线平稳。此外,腐植酸钾还可以通过物理、化学和生物技术手段来调控释放速度,实现促释和缓释的双向调节。这样可以使肥料中的营养元素供应与作物对养分的需求基本同步,实现动态平衡。 与普通化肥相比(如尿素、50%至60%的钾肥、磷酸二铵等),腐植酸钾能够避免或明显减少土壤板结和对水、气的污染。同时,腐植酸钾还能显著提高作物产量,改善作物品质,使作物营养成分提高,硝酸盐含量降低,色、香、味和耐贮性俱佳。它是农业清洁生产和绿色食品的物质基础,具备环保功能。腐植酸钾流失少、利用率高,植物吸收稳定,产量与品质双向提高。因此,它是农业应用中的一种绿色钾肥,可以替代普通农用氯化钾和硫酸钾。腐植酸钾适用于任何农作物,也可以与普通化肥配合使用。 腐植酸钾是一种无毒、无味的黑色天然有机粉末。它易溶于水,是一种含有大量错综的官能团有机大分子化合物。它较能抗微生物分解,分解的缓效是所有有机固态肥料中最好的。腐植酸钾具有较强的吸附、交换、络合和螯合能力,是保肥力的最佳指标,也被称为生态肥料。它可以提供各种植物所需的大量、中量和微量元素,以及有机质包括腐植酸、黄腐、腐植素胺基酸、醣类等。在有机复合肥的生产中,腐植酸钾是优质钾肥和有机原料。
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#腐植酸钾
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磷酸三钠的特性及应用领域是什么?
磷酸三钠是一种无色至白色针状结晶或结晶性粉末,具有十二水合物熔点73.4°C。它可以溶于水,水溶液呈现强碱性,但不溶于乙醇和二硫化碳。作为磷酸盐工业的重要产品系列之一,磷酸三钠由于其特殊的性质,在现代化工、农牧业、石油、造纸、洗涤剂、陶瓷等领域得到广泛应用。 特性 磷酸三钠在干燥空气中容易潮解风化,生成磷酸二氢钠和碳酸氢钠。在水中几乎完全分解为磷酸氢二钠和氢氧化钠。随着温度的升高,磷酸三钠的水合物会发生变化,形成不同的物质。1%的水溶液的pH值为11.5~12.1。 应用领域 磷酸三钠在化工、纺织、印染、造纸、发电等行业中被用作软水剂和洗涤剂,锅炉防垢剂,纸张染色中的软水剂,生产蜡光纸用胶黏剂的酸碱度缓冲剂,印染时的固色剂,织物的丝光增强剂,制线的防脆剂。此外,它还可以用作冶金工业的化学去油剂和去污剂,照相显影溶液中的优良促进剂,牙齿清洁剂和瓶器的洗涤剂,橡胶乳汁的凝固剂,以及糖汁净化剂。 固体磷酸三钠(TSP)是一种强碱弱酸盐,具有较强的碱性和较高的溶解度,化学性质稳定,能够长期保存。在安全壳喷淋系统(EAS)的喷淋水中添加TSP替代NaOH,可以调节喷淋液的pH值,有效地除去从泄漏的冷却水中释放至安全壳中的碘气体,避免强碱对工作人员的伤害,并且易于事故后的清理。 包装储运 磷酸三钠以25KG袋装进行包装。在储存过程中,应放置于阴凉、通风、干燥的地方,远离火源和热源,防潮和防晒。同时,应与酸类等物质分开存放。
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#十二水磷酸三钠
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二甲基亚砜的密度是多少?
二甲基亚砜(DMSO)是一种无色、无臭的液体,其化学式为(CH3)2SO。它具有很高的溶解性和极性,被广泛用于有机合成、药物研究以及工业应用中。 如何计算二甲基亚砜的密度? 二甲基亚砜的密度可以通过实验测量或计算得出。 实验测量:将一定质量的二甲基亚砜溶液取出,称量容器毛重后加入溶液,再次称量,得出含有二甲基亚砜的总质量。然后,用总质量除以溶液的体积,即可得到密度。 计算:二甲基亚砜的密度可以通过其相对分子质量和摩尔体积的乘积得出。二甲基亚砜的相对分子质量为78.13克/摩尔,在摩尔体积方面,二甲基亚砜的摩尔体积为58.4毫升/摩尔。因此,可以使用以下公式计算密度: 密度(g/mL)= 相对分子质量(g/mol) / 摩尔体积(mL/mol) 二甲基亚砜密度的应用 二甲基亚砜密度的知识对于许多领域有重要的应用价值: 有机合成:二甲基亚砜作为一个理想的有机溶剂,可用于催化剂的还原、脱水反应和质子化反应。 药物研究:在药物研究中,二甲基亚砜可作为溶剂和载体,用于促进药物的吸收和传递。 工业应用:二甲基亚砜具有良好的溶剂性能,广泛用于化学品的溶解、溶液的配制以及金属的脱脂处理。 二甲基亚砜密度的注意事项 在使用二甲基亚砜时,请注意以下事项: 二甲基亚砜具有较高的渗透性,可以通过皮肤直接进入体内,因此在操作过程中要注意保护皮肤。 二甲基亚砜应避免与强氧化剂、强酸、强碱等物质接触,以避免发生危险反应。 在储存和搬运过程中,要避免二甲基亚砜的长时间暴露在空气中,以免其质量受到影响。 总之,了解二甲基亚砜的密度以及其应用和注意事项,有助于更好地理解和使用这种重要的溶剂。
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#二甲基亚砜
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硫酸钠是否对人体有害?
硫酸钠是一种被广泛应用于工业和实验室的化学品。在某些情况下,人们可能会面临接触硫酸钠的风险。因此,了解硫酸钠是否对人体有害非常重要。 硫酸钠的定义 硫酸钠是一种无色结晶体,由硫酸和钠离子组成。它可以溶解在水中,形成硫酸的盐。由于其具有较强的腐蚀性,因此在处理和使用时需要谨慎。 硫酸钠的应用 硫酸钠在工业上有许多用途。它被用于制造玻璃、纺织品、洗涤剂、造纸等产品。此外,硫酸钠还被广泛用于实验室,用于调节溶液的酸碱度和作为一种盐酸中和剂。 硫酸钠的危害 尽管硫酸钠是一种常见的化学品,但它具有一定的危害性。以下是硫酸钠可能对人体产生的危害: 1. 腐蚀性 硫酸钠具有较强的腐蚀性,可能导致眼睛、皮肤和呼吸道的损伤。如果接触到硫酸钠,应立即用大量清水冲洗受伤部位,并寻求医疗帮助。 2. 毒性 硫酸钠可引起中毒。长期接触或大量摄入硫酸钠可能对肝脏、肾脏和神经系统产生不良影响。因此,应避免长期接触和过量摄入硫酸钠。 3. 环境危害 硫酸钠进入环境后,可能对水体和土壤造成污染。大量的硫酸钠排放可能对水生生物和植物造成伤害,影响生态平衡。 如何安全处理硫酸钠 对于直接接触或使用硫酸钠的人们,应采取以下措施来确保安全: 1. 佩戴个人防护装备 在处理硫酸钠的过程中,应佩戴适当的个人防护装备,如手套、护目镜和防护服,以减少接触和吸入硫酸钠的风险。 2. 避免接触和吸入 尽量避免直接接触硫酸钠,避免吸入其粉尘或溶液。如果发生意外接触,应立即清洗受伤部位,并寻求医疗帮助。 3. 妥善储存和处理 储存硫酸钠时,应注意避免与其他化学品混合存放。处理硫酸钠废物时,应按照相关的环境规定进行妥善处理,以避免环境污染。 结论 硫酸钠是一种具有一定危害性的化学品。直接接触或长期暴露于硫酸钠可能导致眼睛、皮肤和呼吸道的损伤,甚至可能对肝脏、肾脏和神经系统造成不良影响。因此,在使用硫酸钠时应严格注意安全措施,避免接触和吸入硫酸钠的风险,妥善处理和储存硫酸钠,以减少对环境的污染。
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#硫酸钠
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氟苯腈的应用及制备方法?
氟苯腈,又称为4-氟苯腈,是一种常用的医药中间体。据报道,氟苯腈可用于制备阿法替尼,一种用于治疗转移性非小细胞肺癌的药物。阿法替尼已于2013年在美国获得批准,并被证实对伴有特定基因突变的肺癌患者有效。 阿法替尼的制备方法 方法一 一种制备阿法替尼的方法是以氟苯腈为原料,经过一系列化学反应得到最终产物。具体步骤包括硝化、还原、酰基化、硝化、还原等。这种方法的优势在于使用了廉价易得的氟苯腈作为起始原料,并且中间体的制备方法尚未有文献报道。 方法二 另一种制备阿法替尼的方法是通过合成含有二苯胺-芴结构的二酸单体,并将其与其他二胺单体反应得到聚酰胺。这种方法具有制备具有电致变色性能的聚酰胺的潜力,因为所制备的聚合物具有良好的溶解性和独特的光电性能。 参考文献 [1] CN201610031199.3含二苯胺-芴的二酸单体、制备方法及其在制备聚酰胺中的应用 [2] CN201410816752.5一种阿法替尼的制备方法
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#对氟苯腈
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吡拉西坦是什么药物?
吡拉西坦是一种神经传导递质γ-氨基丁酸(GABA)的环状衍生物,是第一个能作用于认知功能障碍而不会引起镇静或刺激性作用的药物。 国内上市的吡拉西坦注射液价格在20-30元/瓶,被广泛称为"脑复康",即恢复脑功能的药物。 近年来的循证医学荟萃分析研究结果表明,吡拉西坦对不同组别的认知障碍老年人具有显著疗效,并为全球性获益提供了可靠的依据。 吡拉西坦是世界上第一个文献中唯一没有争议的脑代谢活化剂,临床应用中不断发现新的用途。在我国,吡拉西坦被用于降低颅内压,这是我国医药研制人员和临床专家在世界上首次共同开发的新用途。 吡拉西坦的基础研究动物实验证实,其具有降低大脑含水量、降低颅内压、利尿、脑保护及改善神经功能的作用。临床研究显示,吡拉西坦对改善脑出血、脑外伤、脑肿瘤、脑卒中、颅高压、青光眼、高眼压具有显著疗效,同时可改善患者的脑功能,保护和激活受损脑细胞,提高大脑对能量物质的摄取利用。 作为一种平民化的药物,吡拉西坦的价格适合普通群众使用,是临床常用于脑功能恢复的药物。
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#吡拉西坦
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氮化硼是什么?它有哪些特点和应用领域?
氮化硼是一种由氮原子和硼原子构成的晶体,化学组成为43.6%的硼和56.4%的氮。它存在四种不同的变体,分别是六方氮化硼、菱方氮化硼、立方氮化硼和纤锌矿氮化硼。其中,立方氮化硼被认为是已知的最硬物质之一。 氮化硼广泛应用于制造合金、耐高温材料、半导体、核子反应器和润滑剂等领域。它具有良好的耐腐蚀性和电绝缘性,电阻率较高。此外,氮化硼还具有优异的导热性和耐高温性能。 产品介绍: 氮化硼是一种由氮原子和硼原子组成的晶体,含有43.6%的硼和56.4%的氮。它存在四种不同的变体,包括六方氮化硼(hBN)、菱形氮化硼(RBN)、立方氮化硼(CBN)和纤锌矿-f-氮化硼(WBN)。 氮化硼可以通过多种方法制备,例如将B2O3与NH4Cl共熔或在NH3中燃烧。它通常具有石墨结构,也被称为白石墨。此外,氮化硼还存在金刚石型结构,类似于石墨转化为金刚石的原理。 氮化硼具有良好的耐腐蚀性和电绝缘性,其电阻率大于10-60。研究结果表明,其热膨胀系数在不同轴向上有所不同。在氧化气氛下,其热膨胀系数为41x10-6/c,而在非活性还原气氛下,其热膨胀系数为-2.3x10-6。然而,在室温下,氮化硼的润滑性能较差。因此,常常与氟化石墨、石墨和二硫化钼混合作为高温润滑剂使用。此外,氮化硼还可用作拉丝或冲压的润滑剂,以及高温炉的滑动部件。氮化硼烧结体还可用于制造具有自润滑性能的轴承和滑动部件。 产品特点 氮化硼通常呈白色,具有闪锌矿结构和良好的导热性。其硬度仅次于钻石,因此被广泛应用于工具材料和磨料。氮化硼耐化学侵蚀,不受无机酸和水的侵蚀。在超过1200摄氏度的高温下,它开始在空气中氧化。其熔点为3000℃,在略低于3000℃的温度下开始升华,在约2700℃的温度下在真空中分解。氮化硼微溶于热酸,不溶于冷水,相对密度为2.25。其抗压强度为170mpa。氮化硼在900℃的氧化气氛和2800℃的非活性还原气氛下均可使用,但在室温下的润滑性较差。与碳素材料相比,碳化硼具有更优异的性能。六方氮化硼具有低摩擦系数、良好的高温稳定性、抗热震性、高强度、高导热系数、低膨胀系数、高电阻率、耐腐蚀性以及微波或红外透明等特点。 除了氮化硼,还存在类似于石墨的二维氮化硼,它被称为六方氮化硼或六方结构的氮化硼。此外,还发现了一种类似于石墨转化为金刚石的金刚石型氮化硼。 产品生产 氮化硼通常采用石墨结构制备,因此被称为白石墨。另一种制备方法是将石墨结构的氮化硼在高温(1800℃)和高压(8000mpa)条件下转变为金刚石型氮化硼。金刚石型氮化硼被广泛应用于耐高温刀具和刀具的制造。
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#氮化硼
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如何制备N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸甲酯?
合成二肽甜味剂的重要中间体之一是L-苯丙氨酸甲酯。工业生产中,我们通常使用L-苯丙氨酸和甲醇作为原料,在浓硫酸或干燥氯化氢气体的催化作用下进行酯化反应。然而,这种间歇反应过程存在一些问题,例如酯化率低、原料和能耗高、后处理负荷大以及腐蚀严重等。为了解决这些问题,我们需要研究该酯化反应的动力学过程,了解各种因素对反应速度的影响,并进一步优化工艺。 为了制备N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸甲酯,我们首先以L-苯丙氨酸为原料,在Et3N/MeOH条件下进行Boc保护。具体的制备反应式如下图所示: 图1 N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸甲酯制备反应式 接下来,我们将介绍L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的制备方法。在反应瓶中加入L-苯丙氨酸和无水甲醇,降温至0-5℃后滴加氯化亚砜,滴毕后保温反应1小时,再进行回流反应4小时。反应完毕后,通过减压蒸馏去除甲醇和过量的氯化亚砜,得到白色固体L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐。 最后,我们介绍N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸甲酯的制备方法。将L-苯丙氨酸甲酯溶于甲醇中,缓慢加入三乙胺和Boc酸酐,加热反应5小时。通过减压浓缩去除剩余甲醇,用乙酸乙酯萃取反应液,经过多次水洗和干燥,最后通过柱层析纯化得到N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸甲酯。 参考文献 [1] 曾振芳,韦友欢,陈婉薇,等 . N-(取代苯氧乙酰基)-N'-(4-苯基噻唑-2-基)硫脲的合成[J]. 化学研究与应用,2014,6:895-899
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#N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸甲酯
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光引发剂的选择与应用?
紫外光引发剂是一种高效率的光引发剂,适用于不饱和聚酯体系和多官能团单体的UV固化体系。它可以方便地与其他光引发剂进行复配,提高固化效果。 光引发剂 1173的理化性质 外观:浅黄色透明液体; 沸点:105-115℃; 溶解性:易溶于功能性单体;不溶于水。 应用范围 光引发剂 1173适用于丙烯酸光固化清漆体系,如木器、金属、纸张、塑料等。它还可应用在UV塑胶涂料、UV木器涂料、UV纸张油墨等领域。 光引发剂 1173可以与907、TPO、819等光引发剂复配使用,特别适合无色体系和色漆。 产品特性 光引发剂 1173具有高效、表干好、热稳定性好等性能。由于其为液体,非常易于共混,可以与其他光引发剂混合使用。 光引发剂184是另一种不黄变应用的选择。它是一种断裂型光引发剂,速度快,储存寿命长。不黄变和低刺激性的特性使其成为纸张、地板、金属、塑料和木材用清漆的理想选择。 光引发剂184的理化性质 外观:白色或米白色结晶性粉末; 气味:非常微弱; 熔点:47-50℃。 应用 光引发剂184在紫外光照射时,会发生分子内均溶断裂生成一对自由基,从而引发紫外光固化体系的聚合反应。它不需要氢供体来启动自由基,但对空气中的氧非常敏感。 当需要严格的不黄变特性时,强烈推荐使用光引发剂184。室外暴露试验结果表明,与其他光引发剂相比,它具有较好的长期不黄变性能。此外,在固化过程中,它对空气的抑制作用较弱。 光引发剂184的使用率因系统组成、光源、线速度和薄膜厚度的不同而有所差异,通常在0.5%至5%w/w之间。它可用于印刷油墨、复印清漆、木漆、胶粘剂和光刻胶干膜。
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#光引发剂 1173
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卤代有机物对脱卤呼吸菌电子传递链的影响及快速筛菌策略?
研究人员通过探究持久性有机污染物六氯-1,3-丁二烯(HCBD)的微生物还原脱氯,发现卤代有机物对脱卤呼吸菌电子传递链上关键功能酶的不同影响将导致其脱卤行为的差异,并由此提出通过结合传统培养和体外酶活测试的方式快速筛选出具备目标卤代有机物代谢能力的脱卤呼吸菌,为微生物还原脱卤研究提供了新的筛菌策略。 研究背景 本研究采用四氯乙烯(PCE)培养的脱卤混菌进行HCBD的脱卤活性筛选,发现Dehalococcoides能够通过共代谢的方式将HCBD脱氯至(E)-1,1,2,3,4-五氯丁二烯,(Z,E)-1,2,3,4-四氯丁二烯和(E)-1,2,3-三氯丁二烯。HCBD对Dehalococcoides中ATPase的活性抑制是其共代谢脱氯的原因。而一溴二氯甲烷(BDCM)由于对Dehalococcoides中氢化酶(Hase)具有抑制性,只在脱卤酶(RDase)体外酶活(in vitro)实验中具有脱卤活性。该研究发现,卤代有机物不同的微生物还原脱卤现象和其对脱卤呼吸菌电子传递链上功能酶的影响有关。基于此,本研究提出了四步筛菌法,即通过PCE培养的脱卤菌依次进行RDase、Hase和ATPase水平上的in vitro测试,快速筛选出能够代谢目标卤代有机物的脱卤呼吸菌。 研究结果 本研究将典型脱卤呼吸菌电子传递过程和不同脱卤现象相联系,发现卤代有机物对电子传递链上不同功能酶的影响将导致其脱卤行为的差异:以PCE为例,在这类卤代有机物的脱卤过程中电子能够顺利通过Hase到达RDase,并和产能环节耦合,给细胞生长提供能量;以HCBD为例的卤代有机物由于影响ATP产能环节,导致电子传递过程无法有效和能量产生过程耦合,使细胞无法获得生长所需的能量;以BDCM为例的卤代有机物由于抑制Hase活性,导致在活菌培养体系中必要的电子传递受阻,卤代有机物无法被脱卤,而在in vitro测试中,由于脱卤无需电子传递而直接发生在脱卤酶上,故而可以进行脱卤。 代谢型、共代谢型和仅RDase水平上具有活性的脱卤机制 基于该模型,本研究还提出了四步筛菌法,即首先利用PCE进行预培养使脱卤菌富集,随后采用目标卤代有机物对富集后的脱卤菌依次进行RDase、Hase和ATPase水平上的in vitro测试,若脱卤菌在RDase水平上能够将目标物质脱卤,且其Hase和ATPase没有受到抑制,则为能够代谢目标卤代物的脱卤呼吸菌。
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#六氯丁二烯
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2-氟吡啶的应用是什么?
2-氟吡啶是一种具有较好化学稳定性和反应活性的化合物,常温常压下为无色透明或浅黄色液体。它可溶于水和常见的有机溶剂。作为吡啶类衍生物,2-氟吡啶具有显著的碱性,可以与常见的酸性物质结合成相应的吡啶盐。在有机合成化学和医药化学中,它被广泛应用作有机合成和医药化学中间体。 2-氟吡啶的应用领域 2-氟吡啶在有机合成和医药化学中具有重要作用。它的结构中的氟原子可以在亲核试剂的进攻下发生离去,可用作多种有机合成反应的底物或中间体,如金属催化的羧酸化反应和取代反应等。此外,2-氟吡啶还可以用于制备其他功能性有机化合物,例如吡啶类有机配体。 图1 2-氟吡啶的应用 在一个干燥的反应烧瓶中,可以将萘乙酮和2-氟吡啶在1,2-二氯乙烷中的溶液与三氟甲磺酸酐进行混合。然后在80℃下将反应混合物搅拌反应1小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,加入1M NaOH溶液以淬灭反应混合物,再用二氯甲烷对反应混合物进行萃取,分离出有机萃取物并进行干燥。通过硅胶柱色谱法进行分离纯化,即可得到目标产物分子。 参考文献 [1] Fricke, Patrick J.; Angewandte Chemie, International Edition (2021), 60(39), 21283-21288 [2] Kawamoto, Takuji; et al Journal of Organic Chemistry (2021), 86(19), 13783-13789
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