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乙酸钠的制备方法有哪些?
引言: 乙酸钠作为一种重要的化学品,在工业和实验室中广泛应用。了解乙酸钠的制备方法对于确保其质量和效果至关重要。本文将探讨几种常见的乙酸钠制备方法,帮助读者深入理解这些方法的原理和应用领域。 简介: 醋酸钠是一种无机盐,用于各种工业和商业应用。其化学式为 NaC2H3O2,又称乙酸钠、无水醋酸钠。 醋酸钠最常见的应用包括生产化学品,如酯类、醇类和酸类;纺织品的制造,如丝绸和人造丝;食品生产,作为防腐剂和酸味剂;在制药工业中,用作缓冲剂和防腐剂。它还用于生产个人护理化学品,如洗发水和护肤霜。 1. 乙酸钠的制备方法 醋酸钠可以从多种来源获得: ( 1)最常见的生产方法之一是通过乙酸与碳酸钠或氢氧化钠之间的反应。该反应生成醋酸钠和水。醋酸钠合成路线如下: 将反应液浓缩至 26Be,加活性炭脱色,然后进行冷却结品,离心分离既得成品。当需要获得无水醋酸钠时,将结晶醋酸钠在从新熔化,真空吸滤,将母液结晶放在不锈钢槽中冷却,然后在离心、吸滤、甩于后,用电加热法使晶体脱水,干燥既得无水成品。 家庭制备可以通过乙酸(通常以醋的形式使用)和碳酸钠反应可生成乙酸钠(通常以洗涤剂的形式使用)。 ( 2)生产醋酸钠的另一种方法是用氢氧化钠中和醋酸。在这种情况下,将氢氧化钠缓慢加入到乙酸中,直到达到中和点,从而产生醋酸钠和水。 ( 3)也可由乙烯氧化合成而得。在这个过程中,乙烯被氧化生成乙酸,然后被中和生成醋酸钠。 ( 4)醋酸钠也可以在自然界中找到,因为它作为能量来源天然存在于一些生物体中。此外,它可以在一些天然来源中找到,例如醋和某些类型的水果和蔬菜。 2. 醋酸钠在各个行业中有着广泛的应用: ( 1) 它是透析溶液中钠离子的来源。 ( 2) 在纺织工业中,它用于苯胺染料。 ( 3) 它在铬鞣中用作酸洗剂。 ( 4) 它可作为混凝土的密封剂。 ( 5) 醋酸钠在食品中用作调味剂。 ( 6) 它与醋酸结合用作缓冲剂,以保持稳定的 pH 值。 ( 7) 它存在于加热垫、热冰袋和暖手器中。 ( 8) 醋酸钠用于去除静电积聚。 3. 如果我将乙酸钠与水混合会发生什么? 当醋酸钠或 CH3COONa 溶于水时,醋酸钠(无水)在水中解离生成钠离子(Na+)和乙酸根离子(CH3COO-)。而与此同时,水分子也会分解成 H+ 和 OH-。然后 CH3COO- 与 H+ 反应形成(弱酸)醋酸 (CH3COOH),而 Na+ 与 OH- 反应形成 NaOH,这是一种强碱。因此,溶液的性质变为碱性。乙酸钠与水混合的反应式如下: CH3COONa+H2O→CH3COOH+NaOH 当醋酸钠溶解在水中时,会发生水解。当弱酸或弱碱(或两者)的盐溶解在水中时,就会发生盐水解。水自行电离形成氢氧根阴离子和氢阳离子。醋酸钠溶于水,分为钠离子和醋酸根离子。 4. 如何购买醋酸钠? 醋酸钠可以从一些在线商店以及专门的化学品商店和工业用品商店购买。它也可以在一些药店找到,尽管数量较少。 重要的是要验证供应商是值得信赖的,以及产品是否符合其预期用途所需的质量规格。此外,在处理产品时遵循所有安全预防措施也很重要,例如戴手套和护目镜、在通风良好的地方工作以及在使用前阅读制造商的说明。 需要注意的是,如果处理不当,它可能会很危险。因此,建议用户在购买和处理醋酸钠之前遵循所有推荐的安全预防措施,并熟悉产品的特性和正确使用。 参考: [1]https://lanaytelar.es/acetato-de-sodio/ [2]https://openstax.org/books/qu%C3%ADmica-2ed/pages/14-4-hidrolisis-de-sales [3]https://www.hydrite.com/Product/industrial/Sodium-Acetate.htm [4]https://www.quora.com/What-is-the-equation-from-sodium-acetate-dissolving-in-water [5]https://www.toppr.com/ask/question/sodium-acetate-when-dissolved-in-water-undergoes/ [6]https://www.geeksforgeeks.org/
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什么是羟丙基-B-环糊精?
引言: 羟丙基 -B-环糊精是一种重要的化学品,具有广泛的应用前景。其独特的化学结构和生物相容性使其成为药物输送、食品等领域的研究热点。 1. 什么是羟丙基 -B-环糊精? 羟丙基 -B-环糊精 (HPCD) 由七个糖分子组成,这些糖分子结合在一起形成一个环状寡糖。环状三维结构中心有一个疏水腔,能够捕获胆固醇和脂质。在过去的一个世纪里,它被广泛用作食品、除臭剂和药品行业的赋形剂,并且被普遍认为是安全的 (GRAS)。 作为一种活性成分,羟丙基 -B-环糊精可以捕获并清除细胞内的胆固醇和脂质,这些胆固醇和脂质会对肾脏和其他器官(包括脑和肝)造成损伤。 2. 羟丙基 -B-环糊精的结构分析 羟丙基 -B-环糊精 的分子式为 C54H102O39,分子量为1375.36。 β -环糊精在碱性介质中与环氧丙烷发生缩合反应制备HPCD是以双分子亲核取代反应历程(SN2)进行的,在碱催化下环糊精烷氧基负离子进攻氧环上含取代基最少的碳原子,因为该处空间阻碍最小。因此,环氧丙烷开环得到的是2-羟丙基取代物。环糊精与环氧丙烷在强碱性环境下反应易形成6位取代物,弱碱性条件下则易形成2位取代物。因为,在强碱性条件下2、3、6位羟基都被活化,而6位位阻最小,取代基最容易进入,因此取代反应以6位为主; 弱碱性条件下, 2位羟基酸性最强,最容易活化,因此取代以2位为主。但由于环糊精上羟基数量众多,例如β-环糊精总共有21个羟基,反应产物总是无定形混合物。HPCD主要有三种结构形式(如下图),一种是所有的取代基平均分配在每个葡萄糖残基上(左图),一种是取代基倾向于结合在同一个葡萄糖残基上(中图),另外就是取代基依次相连形成低聚侧链(右图)。第一种被认为是最主要的结构形式,因为每个葡萄糖残基相应羟基的反应活性是相等的,而在同一个葡萄糖残基上连接第二个取代基的机率小于七分之一,连接第三个的机率更小。但是当反应中环氧丙烷过量时,会形成更多第三种结构形式的产物。 长久以来,人们一直以为环糊精及其衍生物的结构是刚性的,虽然这种假设与它们能轻易地形成复合物的性质不符合。近来的研究结果更趋向于相信其结构相对柔性,有实验表明环糊精通过非共价键合形成复合物不仅在溶液里 ,甚至固体状态下都是柔性的。羟丙基的引入打开了 β-环糊精的分子内氢键,大环骨架更具柔韧性,环上的取代基也有一定的活动空间,HPCD这种相对柔性结构能更好地理解其复合物的形成能力的提高和复合反应动力学。 3. 羟丙基 -B-环糊精的用途和应用 ( 1) 制药应用 在制药领域,HPCD可作为药物输送增强剂。许多药物在水中溶解性差,阻碍人体吸收。HPCD 可以与这些药物形成复合物,增加其溶解度,最终提高其有效性。这不仅可以改善现有药物的输送,还可以开发难溶性药物的新配方。 ( 2) 化妆品应用 HPCD捕获和缓慢释放成分的能力可以增强化妆品的稳定性和有效性。例如,它可以封装香料,延长其寿命并防止其蒸发过快。此外,HPCD 可以改善护肤品中活性成分的传递,使其更深地渗透并可能增强其效果。 ( 3) 食品和饮料应用 HPCD可以用来掩盖苦味或不愉快的余味,从而改善食品的口感。此外,HPCD 可以增强食品添加剂(如维生素和抗氧化剂)的稳定性,延长其保质期并确保其在整个食用过程中的效力。 ( 4) 工业应用 HPCD在某些工业过程中,它可用于去除混合物中不需要的成分或控制反应过程中化学物质的释放。 4. 优点和优势 ( 1) 增强溶解性和稳定性 HPCD 的主要优势之一在于它能够提高难溶性药物的溶解度和稳定性。这些药物通常难以溶于水,从而阻碍人体吸收。 HPCD 充当宿主分子,与药物分子形成包合物。这种络合增加了药物在水中的溶解度,从而实现更好的吸收和潜在的更高生物利用度。此外, HPCD 的环状结构为药物分子提供保护,增强其稳定性并防止其在储存期间或在体内降解。 ( 2) 提高生物利用度 通过提高药物的溶解度和稳定性,HPCD 可以显著提高其生物利用度。生物利用度是指药物到达其目标部位并发挥其治疗作用的比例。当药物溶解性差时,溶解并可供吸收的药物就会减少。 HPCD 有助于克服这一问题,因为它可以促进药物更好地溶解,从而使更多的药物进入血液并最终到达目标部位。这可以转化为更有效的治疗效果,并可能降低药物剂量要求。 ( 3) 在提高功效方面的作用活性成分 除了作为赋形剂的作用外, HPCD 本身还具有有助于提高药物疗效的特性。 在某些情况下,这些特性可以与活性药物成分协同作用,从而可能增强整体治疗效果。 5. 哪里可以买到羟丙基 -β-环糊精? 羟丙基 -β-环糊精可以从各种供应商和制造商处购买,但由于其在研究和医学方面的潜在应用,找到高质量的来源非常重要。一些 在线零售商提供 HPCD,但在购买前请务必检查产品的规格和预期用途。信誉良好的公司会在网站上提供联系信息,以供进一步咨询。 6. 结论 羟丙基 -B-环糊精作为一种功能性纳米材料,展现出了广泛的应用前景和重要的科学价值。随着对其性质和应用的深入研究,相信羟丙基-B-环糊精将在相关领域发挥更为重要的作用,为人类健康和环境保护做出更大的贡献。 参考: [1]蔡双霜,黄华,陈莉. 羟丙基-β-环糊精的应用发展 [J]. 中国药业, 2008, (10): 78-79. [2]袁超. 羟丙基-β-环糊精的制备、性质及应用研究[D]. 江南大学, 2008. [3]https://www.zyversa.com/pipeline/about-hydroxypropyl-beta-cyclodextrin [4]https://www.mdpi.com/2076-3921/12/3/552 [5]https://www.mdpi.com/2218-0532/87/4/33
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氟尿苷的副作用有哪些?
引言: 氟尿苷(Floxuridine)是一种广泛用于癌症治疗的化疗药物,虽然它在抑制肿瘤细胞生长方面表现出显著疗效,但其使用也伴随着一系列副作用。这些副作用不仅会影响患者的生活质量,还可能对治疗过程产生不利影响。了解氟尿苷的副作用对于优化治疗方案和提高患者的耐受性至关重要。本文将详细探讨氟尿苷的主要副作用及其管理方法,以帮助患者和医护人员更好地应对这些挑战。 简介: 氟尿苷用于治疗某些类型的胃癌/肠癌,这些癌症已经扩散到肝脏。它是一种化疗药物,用于减缓或阻止癌细胞生长。这种药物是通过使用连续输液泵注射到动脉中给药的。它通过放置在动脉内的导管给药,该导管向肿瘤供血。这种方法将药物引导到肿瘤,使其对肿瘤产生更强的影响,同时降低身体其他部位出现严重副作用的风险。当开始使用这种药物的第一个疗程时,您应该在医院接受监测,以监测可能的严重副作用。 除了其所需的效果外,氟尿苷还可能引起一些不良反应。虽然并非所有这些副作用都可能发生,但如果确实发生,可能需要就医。此外,由于这些药物对身体的作用方式,它们有可能引起其他不良反应,这些不良反应可能要到使用药物数月或数年后才会发生。这些延迟效应可能包括某些类型的癌症,如白血病。与您的医生讨论这些可能的影响。如果服用氟尿苷时出现任何副作用,请立即咨询您的医生。 可固定化的杀沙门氏菌ATCC 27013在室温下与磷酸盐缓冲液中胸腺嘧啶和5-氟尿嘧啶暴露1 h后,可合成氟尿苷,如下图所示: 1. 常见副作用 1.1 常见(30%的患者) (1)血细胞计数低。您的白细胞和红细胞和血小板可能会暂时减少。这可能会增加您感染、贫血和/或出血的风险。 (2)口腔溃疡 (3)腹泻(可能很严重) 1.2 不太常见(10-29%的患者) (1)食欲不振 (2)恶心和呕吐 (3)脱发 (4)肝酶升高(碱性磷酸酶、乳酸脱氢酶、转氨酶和胆红素暂时升高)。这在动脉内输注直接进入肝脏时更为明显。 (5)手足综合征(掌足红肿或PPE) - 手掌和脚底皮肤皮疹、肿胀、发红、疼痛和/或脱皮 (6)胃溃疡(这在动脉内输注中更常见)。 1.3 立即联系您的医疗服务提供者 发烧 100.4 °F (38 ℃) 或更高,发冷(可能的感染迹象)。 1.4 联系您的医疗服务提供者 (1)腹泻(24 小时内发作 2 次) (2)恶心(干扰进食能力,处方药无法缓解) (3)呕吐(24 小时内呕吐超过 4-5 次) (4)口腔溃疡(疼痛性发红、肿胀或溃疡) (5)异常出血或瘀伤 (6)黑便或柏油样大便,或便血 (7)尿液带血 (8)皮肤或眼睛发黄 (9)刺痛或灼热,发红,手掌或脚底肿胀 1.5 其他 男性和女性的生育能力都可能受到氟尿苷的影响。 2. 严重不良反应 如果您有以下严重副作用,请立即就医或拨打急救电话: (1)严重的眼部症状。如突然视力丧失、视力模糊、隧道视力、眼睛疼痛或肿胀,或看到灯光周围的光晕。 (2)严重的心脏症状。如心跳加快、不规则或砰砰作响;吸急促;突然头晕、轻松或昏倒。 (3)严重头痛、意识模糊、言语不清、手臂或腿部无力、行走困难、失去协调性、感觉不稳、肌肉非常僵硬、高烧、大量出汗或震颤。 3. 氟尿苷禁忌症 (1)氟尿苷治疗禁用于营养不良的患者、骨髓功能低下(白细胞计数<5000/cu.mm或迅速下降,或Plts<100,000/cu.mm)的患者或有潜在严重感染的患者。 (2)肝肾功能损害 (3)如果白细胞计数下降到 <3500/cu.mm 或迅速下降,或者 Plt 计数下降到 <100,000/cu.mm,则停止使用 (4)在心肌梗死中立即停药 (5)如果出现口腔炎,食管咽炎,白细胞减少症,血小板减少症,顽固性呕吐,消化道出血,出血,腹泻,请停药 (6)接受过大剂量盆腔照射或烷化剂的 PTS (7)避免怀孕 4. 药物相互作用? (1)请勿将此药物与以下任何一种药物一起服用:活病毒疫苗 (2)这种药物还可能与以下物质相互作用: 别嘌呤醇 某些治疗癫痫发作的药物,如依托妥因、磷苯妥英钠、苯妥英钠 某些其他化疗药物,如白消安、顺铂、雌莫司汀、长春碱 西咪替丁 地高辛 双嘧达莫 羟基脲 亚叶酸 增加血细胞计数的药物,如非格司亭、培非格司亭、沙格司亭 甲氨蝶呤 甲硝唑 非甾体抗炎药,治疗疼痛和炎症的药物,如布洛芬或萘普生 此列表可能无法描述所有可能的交互。向医务人员提供您使用的所有药物、草药、非处方药或膳食补充剂的清单。还要告诉他们您是否吸烟、饮酒或使用非法药物。有些物品可能会与您的药物相互作用。 5. 注意事项 (1)在您接受这种药物时,您的病情将受到仔细监测。 (2)这种药物可能会使您感到全身不适。这种情况并不少见,因为化疗会影响健康细胞和癌细胞。报告任何副作用。即使您感到不适,也要继续治疗,除非您的医疗团队告诉您停止治疗。 (3)在某些情况下,您可能会被给予额外的药物来帮助缓解副作用。请遵循所有使用说明。 (4)不要用非处方产品治疗腹泻。如果您的腹泻持续超过 2 天,或者腹泻严重且有水样,请联系您的医疗团队。 (5)这种药物可能会增加感染的风险。如果您出现发烧、发冷、喉咙痛或其他感冒或流感症状,请致电您的医疗团队寻求建议。不要善待自己。尽量避免与生病的人在一起。 (6)这种药物可能会增加瘀伤或出血的风险。如果您发现任何异常出血,请致电您的医疗团队。 (7)刷牙或使用牙线或使用牙签时要小心,因为您可能更容易感染或出血。如果您做了任何牙科工作,请告诉您的牙医您正在接受这种药物。 (8)避免服用含有阿司匹林、对乙酰氨基酚、布洛芬、萘普生或酮洛芬的药物,除非您的医护团队指示。这些药物可能会掩盖发烧。 (9)如果您想怀孕或认为自己怀孕了,请咨询您的医疗团队。如果在怀孕期间服用这种药物,可能会导致严重的出生缺陷。建议在服用这种药物时采取可靠的避孕方式。与您的医疗团队讨论有效的避孕方式。 (10)服用这种药物时不要母乳喂养。 (11)这种药物可能会导致不孕症。如果您担心自己的生育能力,请咨询您的医疗团队。 6. 结论 氟尿苷在癌症治疗中虽然具有显著的疗效,但其副作用也不容忽视。从骨髓抑制、胃肠道不适到更严重的肝功能异常和心脏毒性,这些副作用可能对患者的生活质量和治疗过程产生重大影响。因此,在使用氟尿苷时,医护人员需要密切监测患者的反应,并采取相应的管理措施来减轻不良反应。通过综合考虑药物的疗效和副作用,制定个性化的治疗方案,可以最大程度地提高治疗效果,改善患者的预后和生活质量。 本文仅供知识交流,不包含所有可能的副作用,并且可能会发生其他副作用。请咨询您的医生以获取有关副作用的更多信息。 参考: [1]Rivero C W, Britos C N, Lozano M E, et al. Green biosynthesis of floxuridine by immobilized microorganisms[J]. FEMS microbiology letters, 2012, 331(1): 31-36. [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Floxuridine [3]https://reference.medscape.com/drug/fudr-floxuridine-342093 [4]https://www.mayoclinic.org/drugs-supplements/floxuridine-injection-route/side-effects/drg-20063833 [5]https://dailymed.nlm.nih.gov/dailymed/fda/ [6]https://www.drugs.com/sfx/floxuridine-side-effects.html [7]https://www.webmd.com/drugs/2/drug-10670/floxuridine-injection/details [8]https://www.rxlist.com/floxuridine-drug.htm [9]https://chemocare.com/druginfo/floxuridine [10]https://go.drugbank.com/drugs/DB00322
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如何合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈?
如何合成 3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈是有机合成领域的重要课题,其合成方法的研究可以为该化合物的高效制备提供关键技术支持。 简述: 3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈,又称2,6-二甲基-4-氰基苯酚,是合成新型抗艾滋病药物依曲维林 (etravirine,TMC-125)和抗鼻病毒抗肠病毒药物普来可那利 (pleconaril)的重要中间体。 合成: 郑土才等研究人员利用 3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和盐酸羟胺作为原料,在甲酸、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中进行单步反应,成功合成了3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈。其中,以DMF为溶剂时反应效果最佳,在最佳条件下收率可达90%以上,粗品含量超过98%。具体实验步骤如下: ( 1)3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的合成 在干燥洁净的 500毫升三口烧瓶中分别加入24.0克(0.16摩尔)3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和13.5克(0.194摩尔)盐酸羟胺。装上电动搅拌器、温度计和球形回流冷凝管,向反应瓶中加入80毫升DMF,并进行搅拌并加热至105摄氏度,保温6小时。随后进行薄层色谱检测(展开剂为石油醚/乙酸乙酯,体积比9∶1),当原料(3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛)斑点基本消失时停止加热。将反应液冷却至80摄氏度以下,通过良好搅拌慢慢倾入800毫升冷水中,析出小颗粒固体产物。次日进行抽滤,多次水洗,然后在80摄氏度烘干至恒重,得到粗品21.5克,产率为91.4%,熔点为122.0~125.5摄氏度,HPLC含量为98.3%。 ( 2)3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛肟的合成 在干燥洁净的 500 mL三口烧瓶中加入22.0 g (0.147 mol) 3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛、15.5 g (0.223 mol) 盐酸羟胺、无水乙醇80 mL,适当升温溶解, 搅拌下加入氢氧化钠 9.0 g (0.225 mol) 溶于20 mL水的溶液。升温至回流, 保温 5 h后停止加热, 稍冷后慢慢倾入 800 mL冷水中,析出颗粒状产物,次日抽滤,水洗数次, 于 80℃烘至恒重, 得粗品 23.0 g, 产率 95.0%, 熔点 170.0~172.5℃。以无水乙醇和水重结晶得精品21.2 g, 收率 92%, 熔点 171.5~173.0℃,HPLC含量97.7%。 经过多次实验,得出反应的最佳条件为 :醛与羟胺摩尔配比1∶1.2,溶剂用量为80 mL,温度105℃为最佳条件,如此条件在DMF中反应5 h,粗品收率为93.5%,所得产物的熔点在122.0~128.0℃。 参考文献: [1]郑土才,吾国强.3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的合成研究[J].现代化工,2010,30(03):44-45+47.DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2010.03.009
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2-氨基-3-硝基苯甲酸的应用有哪些?
2-氨基 -3- 硝基苯甲酸作为一种重要的非天然氨基酸衍生物,具有广泛的应用价值。本文将探讨 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸的具体应用,以供相关研究人员参考。 简述: 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药及各类功能材料的合成,主要用于苯并咪唑类药物的合成。 应用: 1.合成坎地沙坦酯。以 3- 硝基邻苯二甲酸为起始原料,经单甲酯化反应;酰氯叠氮化反应、还原胺化得到 3- 硝基 -2- 氨基苯甲酸甲酯;与 4- 溴苄基溴反应;再经硝基还原胺化;再经咪唑环合成,所得产物先与 1- 碘乙基环己基碳酸酯反应,再与苯基硼试剂反应,得到了三苯基坎地沙坦酯,再经脱保护得到坎地沙坦酯。 但该路线采取先生成酯,然后再与硼试剂缩合得到苯,由于硼试剂价格相对较高,且收率低仅 3.5% 左右,另外由于坎地沙坦酯的酯基部分易分解不稳定,所 以最后粗品中杂质较多,需要反复精制才能合格,故成本高,不适合工业化。 2. 合成一些苯并咪唑衍生物。胡莎莎等人以 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸为原料,通过酯化、硝基还原等反应合成了 8 个苯并咪唑衍生物。具体步骤如下: ( 1 ) H1 的合成 将 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸 (549.04μmol) 、 4- 二甲氨基吡啶 (DMAP)(658.85 μmol) 、 1- 乙基 -(3- 二甲基氨基丙基 ) 碳酰二亚胺盐酸盐 (EDCI)(658.85μmol) 分别加入茄形瓶,适量二氯甲烷使化合物溶解,再加入甲醇 (603.95 μmol) 。室温下搅拌, TLC 监测,反应约需 8h 。反应完全后,水洗,无水硫酸钠干燥有机相,浓缩。经硅胶柱层析纯化,得到 H1 。 ( 2 ) H2 的合成 将 H1(509.78μmol) 、还原铁粉 (3.06 mmol) 、氯化铵 (3.06 mmol) 分别加入茄形瓶,水 - 甲醇 - 四氢呋喃做溶剂,加热回流, TLC 监测,反应约需 5h 。反应结束后,冷却至室温,过滤,浓缩滤液。再用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干 燥有机相,浓缩。经硅胶柱层析纯化,得到 H2 。 ( 3 ) H3 的合成 分别将 H2(601.76μmol) 、 4- 氯甲基苯甲酰氯 (661.93μmol) 溶于适量二氯甲烷中。 H2 中加入三乙胺 (1.2 mmol) ,低温下缓慢滴加 4- 氯甲基苯甲酰氯。滴毕,继续低温搅拌 0.5h ,转移至室温反应, TLC 监测,反应约 3h 。反应结束后,水洗,无水硫酸钠干燥有机相,浓缩得到黄色固体。往黄色固体中加入适量冰醋酸,加热回流, TLC 监测,约 2h 反应完全。反应结束后,冷却至室温,加入冰水,氢氧化钠调节溶液 pH 至中性,再用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥有机相,浓缩。经硅胶柱层析纯化,得到关键中间体 H3 。 ( 4 ) HS01-HS08 的合成 将 H3(332.51μmol) 、无水碳酸钾 (997.53μmol) 加入茄形瓶,用乙腈溶 解,加入胺 ( 或酚 )(399.01μmol) 。加热回流, TLC 监测,反应约需 3h 。反应结束后,过滤,浓缩滤液,经硅胶柱层析纯化。 ( 5 ) HSS01-HSS08 的合成 茄形瓶中加入 HS 系列化合物 (139.89μmol) 和水合肼 (699.47μmol) ,甲醇作溶剂。加热回流, TLC 监测,反应约需 2h ,反应结束后,浓缩,经硅胶柱层析纯化。 参考文献: [1]胡莎莎 , 卿宾阳 , 王坚毅 . 苯并咪唑衍生物的合成及抗癌活性 [J]. 化学研究与应用 , 2023, 35 (01): 145-150. [2]马良秀 . 抗高血压药物坎地沙坦酯的合成研究 [D]. 浙江工业大学 , 2018.
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氧费沙星是一种什么样的药物呢?
当身体问题不太明显时,我们可以通过合适的药物治疗来避免病情恶化,而无需手术。氧费沙星是一种常见的药物,它是一种什么样的药物呢?只有了解清楚,我们才能更好地使用它。 氧费沙星是一种白色的粉末状物质,它是药物的主要成分。这种物质可以溶于甲醇,而盐酸氧费沙星的主要成分就是氧费沙星。它属于抗菌类药物,口服时吸收效果较好,利用率可达85%以上。它在体内的代谢较少,主要通过肾脏排泄。氧费沙星对敏感菌引起的各种身体问题都有效,比如呼吸道感染引起的肺部感染和肺炎,肠胃疾病如由大肠杆菌引起的肠胃问题,以及泌尿系统感染等。此外,它还对大部分皮肤组织感染有很好的杀菌消炎作用。除了口服,也可以选择静脉滴注的方式使用。然而,药物的不良反应可能包括皮疹、皮肤瘙痒和失眠等问题。 总之,氧费沙星是一种什么样的药物呢?当出现相关炎症时,我们可以使用它来预防炎症的进一步恶化。但是,一定要确保合理使用剂量,避免过量使用。
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如何制备(3-氯苯基)甲基磺酰氯?
磺酰氯类化合物是一类非常重要的化合物,广泛用作有机和药物合成的中间体和原料,是磺酰基的重要来源。为了简便地制备磺酰氯,现已开发出了多种制备方法。然而,现有的方法存在一些缺点和不足。那么,如何制备(3-氯苯基)甲基磺酰氯呢? 制备方法如下:将硫脲和间氯苄氯溶解于乙醇中,回流反应30分钟后,减压除掉溶剂得到白色固体。然后,将该白色固体缓慢滴加到NaClO2、浓HCl和MeCN的混合体系中。加料过程中用水浴控制反应体系内温度在10~20℃之间。加料完毕后,继续搅拌反应30分钟,低温条件下减压除掉乙腈,加入水,将体系中的固体过滤,干燥得到产物无色晶体(3-氯苯基)甲基磺酰氯,熔点76~78℃,产率为92%。 参考资料 [1] CN201310276839.3 一种通用的磺酰氯制备方法
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#(3-氯苯基)甲基磺酰氯
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如何制备脂肪酸化果胶?
背景介绍 [1] 脂肪酸酐,也称为顺-9-十八碳烯酸酐,是一种用于制备脂肪酸化果胶的化合物。 应用领域 [1] 果胶是一种重要的多糖类物质,常见于甜菜粕、苹果渣、柑橘皮和柚子皮等天然植物中。在食品行业,果胶常被用作增稠剂、凝胶剂和乳化剂等添加剂。此外,在药品和化妆品领域,果胶也被广泛应用作为良好的基质和载体。果胶的分子结构主要由a?1,4?d?半乳糖单元和中性糖(L?鼠李糖、D?半乳糖、D?木糖等)侧链组成,其中的半乳糖残基可以部分甲酯化和乙酰脂化。 为了制备脂肪酸化果胶,CN201110461070.3提供了一种无溶剂、环境友好且适用于工业生产的方法。 该方法的步骤如下:将100质量份的果胶、10-100质量份的脂肪酸酐和0.1-1质量份的催化剂混合均匀,得到固体混合物。脂肪酸酐可以是正构廿烷酸酐、正十六烷酸酐或顺-9-十八碳烯酸酐。然后,在80-250℃的条件下,将固体混合物进行脂肪酸化反应,反应时间为20-240分钟。最后,经过精制、干燥和粉碎处理,得到脂肪酸化果胶产品。这种方法通过在无溶剂环境中催化果胶与脂肪酸酐进行反应,使果胶分子中的羟基与脂肪酸酐发生反应,从而破坏其环结构,生成脂肪酸化果胶。该方法工艺简单易操作,无需使用任何溶剂,所得产品质量稳定,对环境友好。 脂肪酸化果胶的反应方程式如下: 参考资料 [1] CN201110461070.3一种脂肪酸化果胶的制备方法
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#油酸酐
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卡波姆2020的应用领域是什么?
背景及概述 [1] 卡波姆是一种丙烯酸树脂,可用于制备皮革和高档商品的涂饰剂,以及丙烯酸树脂漆等化工中间体。卡波姆2020是一种丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交联聚合物,具有高效增稠、悬浮和稳定的特性,易于分散和使用,并具有一定的耐盐性。 卡波姆2020的应用 [1-2] 卡波姆2020具有以下应用领域: 1)制备抑菌润滑凝胶,该凝胶包含甘油、卡波姆2020、汉生胶、氢氧化钠、抑菌肽、乙二胺四乙酸二钠、4?羟基苯甲酸甲酯、乙基已基甘油、苯氧乙醇和去离子水。制备方法包括按重量比称取原料,将去离子水、甘油、乙二胺四乙酸二钠依次加入乳化锅,开启均质,然后加入4?羟基苯甲酸甲酯、卡波姆2020、汉生胶,均质5分钟后,开启搅拌;开启加热至85度后,保温30分钟,然后降温、脱泡至45度以下;加入氢氧化钠、乙基已基甘油、苯氧乙醇、抑菌肽,搅拌30分钟,然后进行取样、检测、出料。该抑菌润滑凝胶具有快速抑菌、长时间抑菌和适用于性生活中增加阴道湿润或妇科及外科器械润滑的特点。 2)制备具有祛斑作用的组合物,该组合物由益母草提取物和积雪草提取物按一定重量配比组成。此外,还提供了一种益母草精华身体乳,它由A相和B相组成。A相包括十二烷基硫酸钠、尿素、丙二醇、丙三醇、卡波姆2020、水;B相包括十六十八醇、单、双硬脂酸甘油酯、二甲基硅油、GTCC、液体石蜡、凡士林、油溶性维生素E;C相包括益母草提取物和积雪草提取物;D相包括玫瑰香精。该益母草精华身体乳不仅具有良好的感官特性,而且对皮肤无刺激作用,同时具有一定的祛斑作用。 主要参考资料 [1] CN201810423811.0抑菌润滑凝胶 [2] CN201811308660.0一种益母草精华身体乳及其制备方法
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#卡波姆2020
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微生物
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白僵菌素和恩镰孢菌素的特性和检测方法?
白僵菌素和恩镰孢菌素是一种由某些镰刀菌属的菌株在特定环境条件下产生的真菌毒素。这些毒素对植物、上皮细胞、免疫细胞和卵巢细胞等具有毒性作用。近年来,国内外对这两类毒素的研究逐渐深入,包括其在谷物及其制品中的污染情况、风险评估以及检测方法的开发。 概述 白僵菌素和恩镰孢菌素是由黄色镰刀菌、尖孢镰刀菌和燕麦镰刀菌等镰刀菌属的某些菌株在特定环境条件下产生的六酯肽类真菌毒素。已发现和鉴定的恩镰孢菌素类似物有29种,分为A族、B族和C族。其中,恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1和恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1是最常见的有毒代谢产物。这些毒素不仅能引起植物病害,还对上皮细胞、免疫细胞和卵巢细胞等具有很强的毒性作用,如免疫毒性、血液和骨髓毒性。 近年来,国外尤其是欧盟对这两类毒素在谷物及其制品中的污染情况进行了大量研究。欧洲食品安全局于2014年发布了两类毒素的风险评估报告,指出谷物及其制品是人类膳食暴露这两类毒素的主要途径。此外,国际上的研究已经深入到分子水平,鉴定并发现了与这两类毒素合成相关的基因和关键酶。 检测 恩镰孢菌素A的检测方法如下:采用液相色谱串联质谱法快速测定粮谷中镰刀霉菌毒素。该方法利用微波辅助分散固相萃取技术提取样品,无需固相萃取柱净化和浓缩,节约成本,提高效率。采用Agilent-XDB-C18色谱柱进行分离,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。该方法快速、准确、有效,可作为食品安全监管的有力手段推广使用,可在食品质量安全检测或出入境检验检疫中应用。 主要参考资料: [1] 重要产毒镰刀菌合成白僵菌素和恩镰孢菌素研究进展 [2] CN201611205080.X一种快速测定粮谷中镰刀霉菌毒素的方法
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#恩镰孢菌素A
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中药
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材料科学
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当归内酯的性质和应用?
当归内酯是一种化合物,具有多种药理作用和应用领域。它是一种黄色液体,具有甜味和草药香气。当归内酯主要存在于大果酸果蔓、葡萄干、黑莓、面包、甘草等食物中。 药理作用和应用 当归内酯对小鼠细胞免疫功能具有调节作用,可以增强和恢复免疫功能。它在肿瘤治疗中可以作为生物反应调节剂使用。此外,当归内酯还具有抗炎、抗过敏、神经保护和改善循环等药理作用。 当归内酯是从当归中提取得到的单体化合物,近年来的研究表明它对免疫调节、改善脑缺血和神经损伤等方面具有药理活性。然而,对于缺血性眩晕的治疗,当归内酯的效果尚未得到报道。 此外,当归内酯还被广泛应用于食品工业中,作为香料使用。它可以用于冷饮、乳制品、糖果、布丁类、凝胶制品、肉制品、汤料和谷类制品。 合成方法 当归内酯可以通过乙酰丙酸的催化脱水反应合成。具体方法是将乙酰丙酸和Hβ分子筛放入烧瓶中,通过减压蒸馏装置和真空泵进行反应。反应完毕后,通过分液漏斗和无水硫酸钠进行分离和干燥,最终得到当归内酯。 参考文献 [1] 王伟,季晓晖,葛红光,等. 当归内酯和2-甲基呋喃合成可再生生物柴油前驱体[J]. 生物质化学工程,2017,51(5):1-6. [2] 鄢圣娟,胡成伍. 当归内酯对缺血性眩晕大鼠的脑神经保护作用研究[J]. 广西医科大学学报,2020,37(8):1456-1461. [3] 李健蕊,柳钟勋,左增艳. 当归内酯对小鼠细胞免疫功能的影响[J]. 中药药理与临床,2004,20(5):13-14.
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#当归内酯
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氯溴异氰尿酸的使用禁忌和注意事项?
氯溴异氰尿酸(CPI)是一种广泛应用于水处理领域的消毒剂,具有高效杀菌能力和广谱消毒作用。然而,在使用CPI时需要注意其禁忌使用情况,以确保安全性和有效性。 禁忌使用情况 在使用CPI之前,我们需要了解以下禁忌使用情况: 1. 孕妇和哺乳期妇女 孕妇和哺乳期妇女应避免使用CPI,因为其对胎儿和婴儿的潜在风险尚不明确。此外,CPI可能会通过乳汁传入婴儿体内,对其产生不良影响。 2. 儿童 儿童对CPI的耐受性较差,因此在儿童周围或接触儿童的区域使用CPI时应格外谨慎。接触过多CPI可能导致儿童出现过敏或其他不良反应。 3. 过敏史 对CPI或类似化合物过敏的个体应避免使用CPI。在使用CPI前,应先进行过敏测试,以确定是否会引发过敏反应。如果出现过敏症状,应立即停止使用CPI并就医。 4. 与其他化学物质的相互作用 某些化学物质与CPI之间可能会发生相互作用,降低CPI的消毒效果或产生不良反应。在使用CPI之前,应了解其与其他化学物质的相互作用,并根据情况做出相应调整。 注意事项 除了禁忌使用情况外,使用CPI时还需要注意以下事项: 1. 适量使用 在使用CPI时应根据水体的流量和质量来确定适量,避免使用过多或过少。过多的CPI可能导致水体中的氯溴异氰尿酸浓度过高,对人体健康产生危害;而过少则无法达到预期的消毒效果。 2. 贮存和处理 CPI应存放在干燥、通风的地方,远离火源和易燃物。用完的CPI容器应彻底清洗并妥善处理。注意避免CPI与其它物质的混合、接触或飞溅。 3. 个人防护 在使用CPI前,应使用个人防护装备,如手套、口罩和护目镜等,以保护皮肤和眼睛免受CPI的刺激或伤害。使用CPI后,及时清洗双手和暴露的皮肤。 4. 注意使用环境 使用CPI时应确保使用环境通风良好,避免长时间暴露在高浓度的CPI气雾中,以减少对呼吸系统的刺激。 总结 正确使用和注意禁忌和注意事项,我们才能充分利用CPI的消毒效果,确保人体安全和环境健康。
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#氰尿酸
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尼妥珠单抗(Nimotuzumab)是什么药物?
尼妥珠单抗(Nimotuzumab)是我国首个用于治疗恶性肿瘤的功能性单抗药物,商品名为泰欣生。它主要用于与放疗联合治疗表皮生长因子受体(EGFR)表达阳性的III/IV期鼻咽癌。 尼妥珠单抗的优点 尼妥珠单抗(商品名:泰欣生)是一种生物靶向药物,通过抑制肿瘤细胞表面的表皮生长因子受体(EGFR),从而抑制肿瘤细胞的增殖和分化。它具有反应低、安全性好的优点。 尼妥珠单抗的适应症 尼妥珠单抗适用于头颈部肿瘤、神经胶质瘤、结直肠癌、胰腺癌、食管癌、肝癌、非小细胞肺癌等实体瘤。临床研究证实,患者的疾病控制率高,生存获益显著。 尼妥珠单抗的药理作用 尼妥珠单抗(商品名:泰欣生)可以阻断肿瘤细胞表面的EGFR与其配体的结合,从而具有抗血管生成、抗细胞增殖和促凋亡的作用。 尼妥珠单抗的毒理研究 尼妥珠单抗(商品名:泰欣生)的急性毒性试验和长期毒性试验结果显示,它在动物体内未见毒性反应,未引起动物皮肤损害。 尼妥珠单抗(商品名:泰欣生)的局部耐受性试验结果显示,它未引起局部静脉刺激反应。交叉反应试验结果显示,尼妥珠单抗(商品名:泰欣生)与人体组织无交叉反应。 尚未进行尼妥珠单抗(商品名:泰欣生)致癌、致突变和生殖损害的特殊毒性研究。 尼妥珠单抗的参考用法用量 将两瓶(100mg)尼妥珠单抗(商品名:泰欣生)注射液稀释到250mL生理盐水中,通过静脉输液给药,给药过程应持续60分钟以上。在给药过程中和给药结束后1小时内,需密切监测患者的状况。首次给药应在放射治疗的第一天,并在放射治疗开始前完成。之后每周给药1次,共8周,患者同时接受标准的放射治疗。 尼妥珠单抗的不良反应 由于尼妥珠单抗(商品名:泰欣生)高度人源化,不良反应轻微,主要包括发热、少见的皮疹和腹泻。
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#尼妥珠单抗
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腐植酸是什么?
腐植酸,又称胡敏酸,是一种天然有机高分子化合物,是腐殖质的主要组成部分。它是由有机生物死亡后经生物降解产生的,通常与离子形成络合物。 腐植质的形成 腐植质由死亡生物物质经微生物降解产生,难以进一步降解。它在土壤和沉积物中可分为三个主要部分:腐植酸(HA),富里酸(FA)和胡敏素(HM)。腐植酸溶于碱,但不溶于水和酸;富里酸既溶于碱,也溶于水和酸;而胡敏素既不溶于碱,也不溶于水和酸。 腐殖酸肥料的增产效果 腐殖酸肥料是一种肥料,它可以作为氮肥的缓释剂、磷肥的增效剂、钾肥的保护剂和中微量元素的螯合剂。腐殖酸本身含有植物生长所需的元素,同时可以提高氮、磷、钾肥的利用率,因此对作物的增产效果非常明显。 与施用化肥相比,施用腐殖酸肥和有机无机复混肥可以使大田粮油作物增产8%至20%,瓜果蔬菜和经济作物增产15%至35%。在农业生产中,腐殖酸肥是农民朋友们不可或缺的好帮手。 腐植酸的应用前景 腐植酸的存在对地球有着广泛的影响,涉及碳的循环、矿物迁移积累、土壤肥力和生态平衡等方面。因此,对腐植酸的研究越来越受到土壤学家和环境科学家的重视。作为一种潜在的有机资源,腐植酸的开发利用具有重要意义。 然而,并非所有地方的腐植酸都具有利用价值。土壤中的腐植酸总量最大,但平均含量不足百分之一;咸淡水中的腐植酸含量较高,但浓度较低,无法进行资源开发。最有希望加以开发利用的腐植酸资源是一些低热值的煤炭,如泥炭、褐煤和风化煤,其中腐植酸含量可达10-80%。因此,腐植酸的生产和应用也可以视为煤化工的一个方面。
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4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉的特性和应用?
4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉是一种有机合成化合物,也是药物分子盐酸埃罗替尼的合成中间体。它的化学式为C 14 H 17 ClN 2 O 4 ,CAS号为183322-18-1,分子量为312.75。该化合物外观为白色或灰白色固体粉末,沸点为446.7±45.0度,密度为1.3。 合成方法 图1展示了4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉的合成路线。一种合成方法是将4-喹唑啉酮类似物在含有N,N-二甲基甲酰胺的二氯亚砜中回流反应,然后减压除去未反应完全的二氯亚砜,最后浓缩混合物得到产物。另一种合成方法是以三氯氧磷为起始物,将6,7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4(3H)-酮和三乙胺在甲苯中反应。 用途 4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉是一种常见的有机合成子,可用作分子骨架参与生物活性分子和药物分子的修饰。由于喹唑啉中的氯单元具有缺电子性质,它可以被亲核试剂取代。常见的亲核试剂包括胺类化合物和苯酚类化合物。 参考文献 [1] Shen, Chao et al Industrial & Engineering Chemistry Research, 55(11), 3177-3181; 2016. [2] Zhang, Gengzhen and Zha, Linlin. Research on Chemical Intermediates, 39(6), 2303-2309; 2013.
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