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小鼠B淋巴细胞的来源和功能? 小鼠B淋巴细胞是来源于骨髓的多能干细胞,也被称为小鼠B细胞。它们的祖细胞存在于胎肝的造血细胞岛中,并逐渐在骨髓中产生和分化。成熟的B细胞主要分布在淋巴结和脾脏中。在抗原刺激下,B细胞可以分化为浆细胞,从而合成和分泌抗体,主要参与体液免疫。 B细胞在骨髓内的分化过程中,免疫球蛋白基因会发生重排,同时膜表面标志的表达也会发生变化。B细胞在发育分化过程中经历选择作用,以去除非功能性基因重排B细胞和自身反应性B细胞,形成周围成熟的B细胞库。B细胞表面的多种膜表面分子可以识别抗原,与免疫细胞和免疫分子相互作用,这也是分离和鉴别B细胞的重要依据。B细胞表面分子主要包括白细胞分化抗原、MHC以及多种膜表面受体。 小鼠B淋巴细胞在研究中的应用 如何研究小鼠B淋巴细胞在胶原性关节炎中的相互作用以及TACI-Ig的影响? 类风湿关节炎是一种由T、B淋巴细胞参与的系统性自身免疫病。B淋巴细胞对抗原的应答和抗体的产生需要与T淋巴细胞相互作用。B淋巴细胞既是辅助性T细胞的辅助对象,又是T淋巴细胞活化的抗原呈递细胞。T、B淋巴细胞的激活需要双信号系统,其中第一信号由MHCⅡ分子和TCR/BCR复合物组成,第二信号由共刺激分子提供。共刺激分子包括CD28-B7和CD40-CD40配体分子。 CD28-B7主要与T淋巴细胞的活化、增殖和凋亡有关,而CD40-CD40配体主要与B淋巴细胞的活化、增殖和凋亡有关。B淋巴细胞刺激因子(BLyS)在B淋巴细胞的成熟和存活中起着重要作用。目前尚不清楚BLyS是否参与T、B淋巴细胞间的相互作用,以及它是否通过CD28-B7和CD40-CD40配体共刺激分子来调节这种相互作用。TACI-Ig是一种融合蛋白,它竞争性地与BLyS结合,阻断了BLyS对T淋巴细胞的影响。 参考文献 [1]Comparative efficacy of TACI-Ig with TNF-alpha inhibitor and methotrexate in DBA/1 mice with collagen-induced arthritis[J].Lingling Zhang,Peipei Li,Shanshan Song,Yunjie Liu,Qingtong Wang,Yan Chang,Yujing Wu,Jingyu Chen,Wendi Zhao,Yunfang Zhang,Aiwu Zhou,Wei Wei.European Journal of Pharmacology.2013(1-3) [2]The effect of BLyS on the activity of peripheral B lymphocytes mediated by BLyS receptors in patients with systemic lupus erythematosus[J].Yan Cheng,Shangxue Yan,Wei Zhao,Qiong Huang,Li Lian,Wei Wei.Scandinavian Journal of Clinical&Laboratory Inv.2013(2) [3]Etanercept attenuates collagen-induced arthritis by modulating the association between BAFFR expression and the production of splenic memory B cells[J].Qing-tong Wang,Yu-jing Wu,Bei Huang,Yu-kun Ma,Shan-shan Song,Ling-ling Zhang,Jing-yu Chen,Hua-xun Wu,Wu-yi Sun,Wei Wei.Pharmacological Research.2013(1) [4]CD40L demethylation in CD4+T cells from women with rheumatoid arthritis[J].J.Liao,G.Liang,S.Xie,H.Zhao,X.Zuo,F.Li,J.Chen,M.Zhao,T.M.Chan,Q.Lu.Clinical Immunology.2012(1) [5]宋珊珊.B淋巴细胞刺激因子参与胶原性关节炎小鼠T、B淋巴细胞相互作用及TACI-Ig对其的影响[D].安徽医科大学,2013.查看更多
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如何制备2-环己基-2-羟基苯乙酸甲酯? 2-环己基-2-羟基苯乙酸甲酯是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。以下是两种报道的制备方法: 报道一 在氮气氛下,将溴环己烷和镁屑与碘晶体的无水乙醚混合物反应。将得到的环己基溴化镁溶液与2-氧代-2-苯基乙酸-2-甲酯的四氢呋喃溶液反应。通过缓慢加入饱和氯化铵溶液淬灭反应并用乙酸乙酯萃取。经过纯化后,得到2-环己基-2-羟基苯乙酸甲酯。 报道二 首先将苯甲酰甲酸甲酯和环己烯溶解在二氯甲烷中,然后滴加四氯化钛。在适当的温度下搅拌反应混合物,并将其倒入水中分离。通过洗涤和干燥,得到标题化合物的粗产物。通过进一步的纯化,得到2-环己基-2-羟基苯乙酸甲酯。 参考文献 [1] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20090247628, 01 Oct 2009 [2] From Eur. Pat. Appl., 1205464, 15 May 2002 查看更多
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溴酸钙的制备方法及应用领域是什么? 背景及概述 [1] 溴酸钙是一种白色晶体粉末,其分子量为313.91,相对密度为3.329,易溶于水。溴酸钙具有潮解性,可在180℃下脱水,高温下分解。制备溴酸钙的方法是将溴加入氢氧化钙水溶液中,加热并浓缩溶液即可得到。 应用 [2] 通过CN201410599368.4专利,一种活性杀菌药物被提出,该药物能够解决过氧乙酸在人工配制过程中的高危险性和危害性、喷雾过程中对人员的危害性、杀菌过程中对设备材料的腐蚀性以及必须人员离开才能进行喷雾杀菌、无法实现有人条件下持续喷雾、以及过氧乙酸杀菌耗时长的问题。 该活性杀菌药物是由至少一种A类化合物和至少一种B类化合物的复合物组成,该复合物与至少一种C类化合物及USP水复合,形成稳定的医用喷雾活性杀菌药物。 其中,A类化合物包括二氧化硫、二氧化碳、氧化硫、二氧化氮、五氧化二氮、五氧化二磷、硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、丁二酸苯甲酸、苯酚、高氯酸、氢碘酸、氢溴酸、碘酸、草酸(乙二酸)、亚硫酸、丙酮酸、亚硝酸、柠檬酸、氢氟酸、苹果酸、葡萄糖酸、甲酸、乳酸、苯甲酸、丙烯酸、乙酸、丙酸、硬脂酸、碳酸、石炭酸、氢硫酸、次氯酸、硼酸和硅酸。 而B类化合物包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸钠、氯化钠、亚硝酸钠、硝酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、草酸钠、甲酸钠、乙酸钠、丁二酸钠、苯甲酸钠、高氯酸钠、氢碘酸钠、溴化钠、碘化钠、丙酮酸钠、柠檬酸钠、氢氟酸钠、苹果酸钠、葡萄糖酸钠、乳酸钠、丙烯酸钠、丙酸钠、硬脂酸钠、碳酸钠、石炭酸钠、氢硫酸钠、硼酸钠、硅酸钠和氟硅酸钠。 最后,C类化合物包括氯化磷酸三钠、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯铵、次氯酸钠、氯酸钠、亚氯酸钠、高氯酸钠、次溴酸钠、溴酸钠、高溴酸钠、次碘酸钠、碘酸钠、高碘酸钠、次氯酸钾、氯酸钾、亚氯酸钾、高氯酸钾、次溴酸钾、溴酸钾、高溴酸钾、次碘酸钾、碘酸钾、高碘酸钾、次氯酸钙氯酸钙、亚氯酸钙、高氯酸钙、次溴酸钙、溴酸钙、高溴酸钙、次碘酸钙、碘酸钙和高碘酸钙。 参考文献 [1]化合物词典 [2][中国发明,中国发明授权]CN201410599368.4一种活性杀菌药物及其制备方法和专用设备 查看更多
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如何制备N,N-二异丙基甲酰胺? 甲酰胺类化合物是一类重要的化工原料,常用作溶剂、萃取剂以及制药等有机合成的中间体。本文介绍了制备N,N-二异丙基甲酰胺的方法。 制备步骤 首先,在容积为1立升的高压反应釜中加入纯度为85%的甲酸255.7g(含水38.3g)和纯度为99%的二异丙胺460g。将其混合均匀,使得甲酸与二异丙胺的摩尔比为1.05:1。 然后,继续搅拌并加热反应体系至约200℃左右。在此过程中,反应釜内的压力会升高到约1.7MPa左右,并保持约3小时的反应时间。随后,排掉高压反应釜内的一氧化碳和水蒸气,收集反应产物。 对收集到的反应产物进行色谱分析和比对,确认得到N,N-二异丙基甲酰胺。根据计算,二异丙胺的转化率达到72%以上,选择性达到99%。 最后,采用闪蒸脱水和真空精馏的方法对反应产物进行纯化精制,回收其中的二异丙胺。经过纯化精制后,得到纯度高于99%的N,N-二异丙基甲酰胺,达到了试剂标准。 参考文献 [1][中国发明]CN201710785720.7一种甲酰胺类化合物的制备方法查看更多
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高性能聚酰胺:可再生材料的理想替代品? 一种新型的高性能聚酰胺可用于软性包装薄膜的生产。这种聚酰胺采用100%可再生材料制成,经过特殊工艺加工而成,是石油基聚酰胺的理想替代品。 研发人员表示,这种可再生聚酰胺采用巴斯夫物料平衡法专利技术生产,无论配方还是质量都达到了世界一流水平。而且,它的加工过程非常环保,不仅节能降耗,而且碳排放量非常低。 “近年来,广大客户对可再生材料的需求日益增加。我们新推出的高性能聚酰胺能够最大限度地满足薄膜包装商的市场需求,帮助他们更好地推广下游终端产品。”巴斯夫欧洲聚酰胺业务部高级副总裁JoachimQueisser说道。 作为行业生产领导者,巴斯夫在高性能聚酰胺、工程塑料聚酰胺中间体、薄膜、纤维等产品方面拥有60多年的丰富经验,并享有良好的声誉。公司的主要聚酰胺生产线包括PA6、PA6.6、PA6.10以及PA6/6.6共聚物。 多年来,聚酰胺一直是巴斯夫的核心业务。公司在德国路德维希港、比利时安特卫普、美国德克萨斯、巴西圣保罗等地设有生产基地。此外,巴斯夫正在上海建设聚酰胺工厂,预计2019年投产,年产能为100,000吨。 在成型过程中,塑料制品会在玻璃化温度与熔点之间的温度区域内沿着一个方向进行拉伸。在拉伸应力的作用下,分子链从无规线团中拉开、拉伸并在分子之间发生移动,从而使分子链在拉伸方向上整齐排列。这种取向和分子链间的吸引力增加,使得拉伸后的制品在拉伸方向上具有更高的拉伸强度和抗蠕变性能。 对于薄膜来说,如果拉伸是在一个方向上进行的,那么这种方法称为单向拉伸(或称单轴拉伸);如果是在横向和纵向上进行拉伸,那么称为双向拉伸(或称双轴拉伸)。拉伸后的薄膜或其他制品在重新加热时,会沿着分子取向的方向发生较大的收缩。 如果在张紧的情况下对拉伸后的薄膜或其他制品进行热处理,即在高于拉伸温度而低于熔点的温度区域内适当加热一段时间,然后迅速冷却至室温,那么所得到的薄膜或其他制品的收缩率就会大大降低。 来源:塑匠 查看更多
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什么是血红素的作用? 血红蛋白是红细胞中最重要的成分,它由珠蛋白和血红素结合而成。血红素是一种铁卟啉化合物,是血红蛋白的辅基,同时也是肌红蛋白、细胞色素、过氧化物酶和过氧化氢酶等的辅基。血红素的合成主要发生在骨髓的幼期红细胞和网织红细胞中。 提到血红素,就不得不提氯化高铁血红素。它是一种生物铁源,能够高效补充人体所需的铁元素。与传统的铁剂不同,氯化高铁血红素不会刺激胃肠道,也没有毒副作用,真正实现了“以血补血”的效果。 氯化血红素补铁有哪些优势? 血红素的分子结构相同,可以直接以分子形式被肠道黏膜吸收,吸收利用率高,并且不会引起肠道刺激。而传统的铁剂需要在人体内被吸收、合成为血红素,最后才能被利用,吸收利用率很低。过量摄入传统铁剂会导致肠道刺激和铁积蓄中毒。 什么是氯化高铁血红素? 氯化血红素是从动物血液中分离、提纯出来的天然血红素。它是一种纯天然的生物补铁剂,具有生物利用度高、无体内铁蓄积中毒和胃肠刺激等优点。研究表明,血红素铁在小肠内的吸收率高达25%~30%,远高于非血红素铁的吸收率(约为3%~8%)。血红素铁没有任何副作用,并且不受膳食和其他因素的影响,是理想的补铁剂,因此越来越受到人们的喜爱。此外,血红素还是抗贫血和抗肿瘤药物的重要原材料,美国FDA已于1983年7月正式批准雅培公司的氯化血红素作为药品使用。 氯化高铁血红素有哪些优势? 氯化高铁血红素被人体吸收后,可以直接与珠蛋白结合生成血红蛋白,补血效果更快!由于卟啉铁的分子结构相当稳定,在人体内不会被离解,以分子形式直接被肠粘膜细胞摄取,因此吸收利用率高。它参与血红蛋白的生成,不受其他因素的干扰,吸收率是传统补铁产品的8倍,补血速度更快!此外,氯化高铁血红素不会分解为游离铁离子,因此不会对肠道产生刺激作用。它的安全性高,避免了硫酸根离子可能引起的中毒副作用。 查看更多
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如何制备4-氟苯基醋酸酯? 4-氟苯基醋酸酯是一种有机中间体,可以通过对氟苯酚和醋酐的反应制备得到。 制备方法 方法一 在一个装有温度计、电动搅拌器和回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中,加入450g对氟苯酚和450g醋酐,然后加入20g对甲苯磺酸催化剂,在120℃下搅拌反应3.5小时。反应结束后,通过减压分馏的方法得到550g纯度为99.78%(GC)的4-氟苯基醋酸酯。 方法二 在一个装有温度计、电动搅拌器和回流冷凝管的500ml三口烧瓶中,依次加入112g对氟苯酚、120g醋酸异丙烯酯和27g碳酸钾,在80℃下搅拌反应2小时。反应结束后,通过过滤去除催化剂,蒸馏得到125g的4-氟苯基醋酸酯。 方法三 有几种其他方法可以制备4-氟苯基醋酸酯。其中一种方法是在苯中进行对氟苯酚、醋酸钠和醋酐的回流反应,然后加水并用碳酸钠中和,分层后用无水硫酸镁干燥,最后通过蒸馏得到产物。另外一种方法是使用浓硫酸作为催化剂,反应结束后需要进行中和、萃取和干燥等多步操作。还有一种方法是使用吡啶作为反应的催化剂,最后需要经过盐酸中和、乙醚萃取、氢氧化钠洗涤、硫酸钠干燥和减压去除溶剂才能得到最终的产品。 应用领域 4-氟苯基醋酸酯可以用于制备具有抑制炎性反应的化合物和组合物,特别是由AGE和糖基化蛋白积聚引起的炎性反应。 糖基化蛋白和晚期糖基化终末产物(AGE)会导致细胞损伤,尤其是糖尿病组织损伤。这种损伤可以通过至少两种主要机制发生:一种是通过与特定的细胞表面受体相互作用来调节细胞功能,另一种是通过改变细胞外基质导致蛋白交联的形成。研究表明,糖基化蛋白和AGE与细胞的相互作用会促进炎性过程和氧化细胞损伤。AGE会增加脂蛋白的氧化性和动脉粥样化的发生。此外,AGE与基质结合会诱导IL-1、TNFa、VCAM-1、血红素加氧酶、胰岛素样生长因子和IL-6的合成,并激活NF-kB。糖基化蛋白和AGE的积聚被认为是导致糖尿病的血管并发症、微血管病、肾功能不全和阿尔茨海默病等疾病的可疑致病因素。 参考文献 [1] [中国发明] CN201010289663.1 一种对氟苯基醋酸酯的合成方法 [2] [中国发明] CN201010289507.5 一种酯交换合成对氟苯基醋酸酯的方法 [3] PCT Int. Appl., 2005042712, 12 May 2005 查看更多
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如何制备2-氨基-5-氟苯腈? 2-氨基-5-氟苯腈是一种重要的中间体,可以通过三步反应从2,5-二氟苯甲醛制备而成。 制备方法 方法一 制备2-氨基-5-氟苯腈的方法如下: 1. 在反应瓶中加入142g(1mol)的2,5-二氟苯甲醛,500ml二氯甲烷,83.4g(1.2mol)盐酸羟胺,202g(2mol)三乙胺,将温度保持在20℃下搅拌反应4小时,直到2,5-二氟苯甲醛完全反应。 2. 加入1000ml水洗涤有机层,浓缩有机层得到149.2g的化合物III,摩尔收率为95%。 3. 在反应瓶中加入78.5g(0.5mol)的化合物III,200ml N,N-二甲基甲酰胺,153g(1mol)三氯氧磷,将温度保持在80℃下搅拌6小时,直到化合物III完全反应。 4. 将反应液淬灭至1000ml冰水中,过滤烘干得到59g的化合物IV,摩尔收率为85%。 5. 在反应瓶中加入41.7g(0.3mol)的化合物IV,100ml N,N-二甲基甲酰胺,将温度保持在20℃下通入25.5g(1.5mol)的氨气,保温搅拌6小时,直到化合物IV完全反应。 6. 将反应液淬灭至500ml冰水中,过滤,固体烘干得到38.8g的化合物I,摩尔收率为95%。 方法二 另一种制备2-氨基-5-氟苯腈的方法如下: 将10g(0.0169mol)的2-氨基苯腈溶于100mL乙酸中,将14g(0.0172mol)的氯化碘溶于50L乙酸中,室温下缓慢滴加上述氯化碘乙酸溶液,滴毕继续反应2小时。将反应液加入冰水中,搅拌过滤,得到14g的2-氨基-5-氟苯腈,HPLC纯度为99%,收率为70%。 1H-NMR(DMSO-d6,400MHz,δppm):6.25(s,2H),6.62(d,J=8.8Hz,1 H),7.54(dd,J=2Hz,J=8.8Hz,1H),7.68(d,J=2Hz,1H)。 方法三 制备2-氨基-5-氟苯腈的另一种方法如下: 步骤A:制备2-叠氮基-5-氟苄腈(1q):将NaN3(1.17g,1.8mmol)和二氟苄腈(0.5g,3.6mmol)混合物在DMA(60mL)中加热30分钟。然后用水(300mL)和乙醚(300mL)稀释混合物,用水和盐水洗涤有机层三次。将有机层干燥并浓缩。使用乙醚∶己烷(1∶5)做洗脱液通过闪蒸柱色谱法纯化粗制品,得到所需的产物(1q)。 步骤B:制备2-氨基-5-氟苄腈(2q):向乙醇(3mL)中的CoBr2(15mg,0.068mmol)溶液中加入2,2′-联吡啶(10mg,0.068mmol),然后加入NaBH4(40mg,1.02mmol)。将反应混合物冷却至-10℃,然后在10分钟内将中间体(2q)(0.22g,1.36mmol)逐滴加入。将反应混合物搅拌15分钟,然后用-10℃的乙酸和甲醇终止混合物反应。然后将残余物溶于乙酸乙酯中,用饱和碳酸氢钠和盐水洗涤,干燥,并减压下除去溶剂。使用乙醚∶己烷(1∶2)作为洗脱液通过闪蒸柱色谱法纯化粗制品,得到化合物(2q)。 参考文献: [1] [中国发明] CN202110785253.4 一种2-氨基-5-氟苯腈的制备方法 [2] [中国发明] CN201510012408.5 拉帕替尼及其中间体的合成方法 [3] U.S. Pat. Appl. Publ., 20040180896, 16 Sep 2004 查看更多
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如何合成8-溴辛酸乙酯? 8-溴辛酸乙酯是一种无色至淡黄色液体,是一种优良的溶剂,也可用作医药和农药中间体。 合成方法 目前,关于8-溴辛酸乙酯合成的文献很少。已知有8-氯辛酸乙酯合成的报道,其以1,6-二氯己烷及丙二酸二乙酯为初始原料,辅以四甲基溴化铵(TMAC)等相转移催化剂,粉末碳酸钾做碱合成2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯,然后在硫酸条件下选择性反应得到8-氯辛酸乙酯。 然而,上述报道中的合成方法存在一些问题。首先,原料1,6-二氯己烷与丙二酸二乙酯反应会产生多取代杂质,导致收率偏低。其次,2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯与硫酸高温脱羧过程会有副反应,使该路线不适合工业化生产。 为了解决这些问题,我们提出了一种优化的8-溴辛酸乙酯的合成方法。具体步骤如下: 步骤S1:将1,6-二溴己烷与丙二酸二乙酯进行取代反应,得到化合物2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯。 步骤S2:将2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯进行酯水解和脱羧反应,得到8-溴辛酸。 步骤S3:将8-溴辛酸与无水乙醇进行酯化反应,得到8-溴辛酸乙酯。 根据本发明实施例的8-溴辛酸乙酯的合成方法,首先使用1,6-二溴己烷初始原料与丙二酸二乙酯进行取代反应,生成2-(6-溴已基)丙二酸二乙酯,接着发生酯水解并进行脱羧反应,得到8-溴辛酸;最后发生酯化反应生成化合物8-溴辛酸乙酯。这种合成方法具有原料容易获得、中副反应少、工艺简单适合工业化生产的优点,具有广阔的应用前景。 查看更多
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七氟烷的特性和制备方法? 七氟烷是一种无色液体,其蒸气比空气重,可能在低层空间积聚,导致缺氧。与高温表面或火焰接触时会分解,产生腐蚀性烟雾,如氯化氢和氟化氢。 如何制备七氟烷? 一种工业化制备七氟烷的方法包括以下步骤: a. 将氯甲醚和碱金属氟化物以特定的摩尔比加入溶剂中,其中碱金属氟化物可以是氟化钾或氟化钠,而溶剂可以是聚乙二醇、聚乙二醇400、三甘醇、二甘醇或18-冠-6-醚。 b. 将混合溶液搅拌均匀后,升温至回流条件下反应3-10小时。 c. 反应结束后,将反应液冷却至20°C以下,过滤并收集滤液。 d. 将滤液与反应残液合并后,在常压下蒸馏,收集80°C以下的馏分,得到七氟烷的粗品,再经过精馏得到成品。 七氟烷对健康的危害 七氟烷可以通过吸入蒸汽或食入而被吸收到体内。 短期接触的影响 七氟烷会刺激眼睛和皮肤,可能对中枢神经系统和心血管系统产生影响。高浓度接触可能导致意识不清。 吸入危险性 在20℃时,七氟烷会迅速蒸发并达到空气中有害污染的浓度。 查看更多
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如何制备六氟二酐? 六氟二酐是一种重要的中间体,常用于制造聚酰亚胺等产品,市场需求量大。 制备六氟二酐的方法可以参考美国专利US331057。该方法是通过将六氟丙酮和邻二甲苯合成2,2-双(3,4-二甲基苯)六氟丙烷,然后使用高锰酸钾进行氧化反应,最终得到六氟二酐。 制备方法 下面是一种制备六氟二酐的方法: 步骤1:制备六氟四酸。 在第一步反应中,使用邻二氯苄和六氟丙酮作为原料,在130-150℃下搅拌回流20-40小时,得到产物a。然后,在第二步中,将产物a在碱性条件下与碳酸氢钠和水反应,摩尔比为1:2.2-2.8:3.0-3.5,反应温度为140-160℃,反应时间为6-10小时,得到产物b。接下来,在第三步反应中,通入氧气并加入催化剂进行氧化反应。催化剂的摩尔比为1:1:1,包括2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、硝酸铁和氯化钠。催化剂的添加量占反应物总量的28-38mol%。该反应将羟基氧化成醛基,得到产物c。最后,在第四步反应中,将醛基氧化成羧基,得到六氟四酸。 步骤2:制备六氟二酐。 将六氟四酸加入无水乙酸酐中,在120-150℃下搅拌回流4-6小时,然后经过后处理得到六氟二酐粗品。六氟四酸和无水乙酸酐的摩尔比为1:3.5-4.5。接下来,将六氟二酐粗品加入无水三氟乙酸酐混合物中,然后在35-40℃下加热回流1.5-2.5小时,经过后处理得到六氟二酐成品。六氟二酐粗品和无水三氟乙酸酐的摩尔比为1:1.5-2.5。 查看更多
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司盘60和吐温60有什么区别? 司盘60和吐温60是两种外观相似的乳化剂。尽管有些厂家会混合使用司盘60和吐温60,但它们之间还是存在一些区别。今天集化网将为您介绍它们的区别。 吐温60的英文名为TWEEN60,简称T60。它的主要化学成分是聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯。吐温60是一种微黄色蜡状固体,可溶解于水、乙醇和异丙醇等多种溶剂。吐温60是一种油/水型乳化剂,可用作增溶剂、稳定剂等。在纺织工业中,它还可以用作柔软剂和抗静电剂,同时具有乳化和润湿扩散的作用。 司盘60简称S60,它的主要化学成分是失水山梨醇硬酸酯。司盘60也是一种微黄色蜡状固体。司盘60是一种油包水型优良乳化剂,具有润湿和扩散等性能。它还可以用作纤维后加工柔软剂,能够消除纤维上的静电,提高柔软性。司盘60对人体无害,因此在食品、医药、化妆品等工业行业广泛应用。 查看更多
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如何制备4,4'-二甲氧基二苯甲酮? 4,4'-二甲氧基二苯甲酮是一种重要的医药中间体,可用于合成新型药物和聚酮聚合物。本文介绍了两种制备方法。 方法一 在反应瓶中加入1,1-二(对茴香基)乙烯、水和醋酸铅催化剂,加热至100℃后滴加硝酸溶液,保温3小时。冷却后过滤得到粗品,再进行结晶和重结晶,最终得到白色产品。 方法二 将对甲氧基苯硼酸、5wt%Pd/CaCO3和CuI加入压力反应釜中,加入DMSO后通入空气和CO,反应12小时。停止反应后冷却,放出剩余气体。加入氨水并过滤分离钯催化剂,用二氯甲烷萃取并经柱层析纯化,最终得到白色固体。 图1 4,4'-二甲氧基二苯甲酮的合成反应式 实验操作: 方法一:在装有回流冷凝器和搅拌器的四口反应瓶中,加入99 g的1,1-二(对茴香基)乙烯,198 g水,1.98 g醋酸铅催化剂,加热至100℃开始滴加198 g 70%的硝酸溶液,约3 h加完,维持100℃保温3 h,冷却降温,过滤得白色至浅黄色块状结晶粗品95g,然后向粗品中加入300 mL乙醇和60 mL水重结晶,得白色产品4,4'-二甲氧基二苯甲酮72 g,收率68.1%,纯度99%以上,熔点103-105℃,与文献值100-105℃相符。 方法二:对甲氧基苯硼酸(2mmol)、5wt%Pd/CaCO3(0.0456g,Pd0.01mmol)和CuI(0.0114g,0.03mmol)加入到250mL聚四氟内衬的压力反应釜中,再加入DMSO(10mL),将反应釜安装好,于通风橱中先缓慢通入1.85atm的空气,再通入0.15atm的CO,然后将反应釜置于50℃油浴中反应12小时。待停止反应后,将反应釜冷却至室温,于通风橱内缓慢放出釜内剩余气体。开启反应釜,加入质量浓度为5%的氨水40mL,过滤分离钯催化剂,该催化剂经洗涤、干燥后可重复使用。母液用二氯甲烷(30mL)萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥,真空浓缩除去溶剂得到粗产品,经柱层析纯化(体积比20:1石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂),得到4,4'-二甲氧基二苯甲酮,收率76%,产品为白色固体。 参考文献 [1] Matsuo, Jun-Ichi; Iida, Daisuke; Tatani, Kazuya; Mukaiyama, Teruaki Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2002 , vol. 75, # 2 p. 223 - 234 查看更多
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