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柠檬酸钠浓度如何影响其他药物? 柠檬酸钠 (Sodium Citrate)是一种常用的药物辅料,具有多种应用和作用。那么,柠檬酸钠的浓度会对其他药物产生怎样的影响呢?下面将介绍柠檬酸钠浓度对其他药物的影响。 1. 药物的稳定性:柠檬酸钠在一些制药过程中常用作缓冲剂和稳定剂,能够调节药物的pH值和维持药物的稳定性。柠檬酸钠的浓度可以影响药物溶液的酸碱度,进而对药物的稳定性产生影响。因此,在制药过程中,控制柠檬酸钠的浓度可以保证药物的稳定性和质量。 2. 药物的溶解度:柠檬酸钠作为一种络合剂,可以增加一些药物的溶解度。通过适当调整柠檬酸钠的浓度,可以促进一些难溶药物的溶解,提高药物的生物利用度和药效。 3. 药物的相容性:柠檬酸钠的浓度也可能对其他药物的相容性产生影响。某些药物在高柠檬酸钠浓度下可能发生沉淀、析出或与柠檬酸钠发生化学反应,导致药物的质量问题或药物效果的降低。因此,在药物配伍和制剂设计中,需要注意柠檬酸钠浓度与其他药物的相容性,以避免不良影响。 需要指出的是,柠檬酸钠浓度对其他药物的影响是复杂的,具体效果取决于药物的特性、配方和使用条件等因素。在制药过程中,需要进行充分的实验和评估,以确定最佳的柠檬酸钠浓度和药物配伍方案,以确保药物的质量和疗效。 综上所述, 柠檬酸钠 的浓度会对其他药物产生影响,包括药物的稳定性、溶解度和相容性等方面。在制药过程中,需要根据具体情况合理调整柠檬酸钠的浓度,以确保药物的质量和疗效。 查看更多
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单宁酸的来源和作用是什么? 单宁酸是一种天然的酚类物质,在多种植物中都可以找到它的身影,根据不同的条件,其效果也有很大的不同。单宁酸具有很强的生物和药理活性,在医药、食品、日化、农业等方面具有广泛应用。 五倍子单宁酸 五倍子是我国特有的中药,具有多种功效,其中五倍子单宁酸含量非常高。五倍子单宁酸的分子式是C76H52O46,含量在不同部位有所差异。 栗木单宁酸 栗木单宁酸来源于欧洲栗木,主要用于皮革柔顺剂,含量在8-12%之间。 作用 消炎 单宁酸可以起到消炎作用,通过与炎症表面结合形成保护膜,减少炎性渗出物。 抗菌 单宁酸可以破坏细菌结构,使其失去活性,表现出抗菌抑菌效果。 抗氧化 单宁酸含有优良的供氢体,能够清除自由基,抑制过氧化作用,是一种有效的天然抗氧化剂。 查看更多
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2,6-二甲基苯酚是什么? 2,6-二甲基苯酚简称DMP,是二甲苯酚的六种同分异构体之一。 应用 2,6-二甲基苯酚是合成聚苯醚树脂(PPE)、照相用药剂、农药、医药、聚酯和聚醚树脂的原料,应用十分广泛。 合成方法 CN103084213A目的在于提供一种低温活性高、制法简单、无毒、稳定性好的合成2,6-二甲基苯酚的催化剂及其制备方法。 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下: 一种合成2,6-二甲基苯酚的催化剂,是一种Fe、Mg和杂多酸/盐复合氧化物,各组分摩尔比为Fe:Mg:杂多酸/盐=1:(0.01~0.05):(0.01~0.04)。 本发明还提供了一种合成2,6-二甲基苯酚的催化剂的制备方法其中,该方法包括以下步骤: ①将可溶性铁盐,镁盐以及杂多酸/盐按所需比例混合溶于醇类溶剂配成溶液A; ②将聚乙二醇PEG加入到浓氨水中配成溶液B,其中聚乙二醇用量为催化剂中氧化铁质量的1%~10%,浓氨水用量为所用铁盐摩尔数的5~10倍; ③常温超声条件下将溶液A和溶液B以并流的方式慢慢混合,加完后继续搅拌30min; ④所得沉淀进行过滤,洗涤,然后烘干,再在450℃焙烧8小时; ⑤将焙烧后的固体研细,压片即为所得催化剂。 本发明催化剂中的杂多酸/盐具有较强的酸性,可调节催化剂的酸碱性,从而有效改善催化剂的活性和稳定性,可使苯酚的转化率提高,催化剂的使用寿命延长。 本发明所述的可溶性铁盐可以是Fe(NO3)3、FeCl3、Fe(OAc)3等;可溶性镁盐可以是Mg(NO3)2、MgCl2、Mg(OAc)2等;杂多酸(盐)可以是磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸、磷钨酸钠、磷钼酸钠、硅钨酸钠、硅钼酸钠等:醇类溶剂可以是甲醇、乙醇或丙醇等;PEG(平均分子量为800~4000)作为分散剂,浓氨水(浓度为25~28%)作为沉淀剂。 本发明还提供了一种合成2,6-二甲基苯酚的方法,包括在装有催化剂的反应管内,使苯酚、甲醇和水接触,并往反应管中通惰性载气,其特征在于:所述催化剂为本发明提供的催化剂。 参考文献 CN103084213A 查看更多
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你知道(R)-3,3′-双(2,4,6-三异丙基苯基)-1,1′-联萘-2,2′-双磷酸氢酯的基本结构和特征吗? 合成 将反应物(R)-3,3′-双(2,4,6-三异丙基苯基)(500 mg,0.724 nmol,1当量)装入具有回流冷凝器、Ar入口和玻璃塞的10 mL双颈烧瓶中,并在氩气下放置。随后加入吡啶(1.5 ml),然后加入POCl3(198μl,333 mg,2.172 nmol,3当量)。将所得混合物回流14小时。使反应达到室温,然后加入水(1.5ml)。将所得浆液加热回流并水解3小时。在室温下达到反应,并加入5 ml CH2Cl2。用1M HCl(3×5ml)彻底洗涤得到的有机相。在MgSO4上干燥得到的有机层,并从MeCN中重结晶得到标题化合物(R)-3,3′-双(2,4,6-三异丙基苯基)-1,1′-联萘-2,2′-双磷酸氢酯[2]。 用途 (R)-3,3′-双(2,4,6-三异丙基苯基)-1,1′-联萘-2,2′-双磷酸氢酯具有许多独特的性质,这使得它在许多领域都具有潜在的应用价值。首先,它具有很强的手性识别能力和光学活性,这使得它在手性分离和光学传感器等领域具有广泛的应用前景。其次,由于它含有丰富的立体结构和疏水性基团,因此它在有机溶剂中具有很好的溶解性和稳定性,这使得它在有机合成和催化反应等领域也具有潜在的应用价值。此外,该化合物还具有一些特殊的生物活性,如抗肿瘤、抗菌等,这使得它在医药领域也具有一定的研究价值[1-2]。 参考文献 [1]刘国华,薛允宁.(R)-3,3′-双(2,4,6-三异丙基苯基)-1,1′-联萘-2,2′-双磷酸氢酯的晶体结构[C]//上海市化学化工学会学术年会.2006. [2]屈凤波,杨菲菲,张欣,等.(R)-3,3′-双(2,4,6-三异丙基苯基)-1,1′-联萘-2,2′-双磷酸氢酯的合成[J].应用化工, 2017.查看更多
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间苯二甲酰肼是什么化合物? 介绍 间苯二甲酰肼(Isophthalic dihydrazide),又称m-Phthaloyldihydrazide,是一种有机化合物,化学式为C8H10N4O2,分子量为194.19。它呈白色粉末状固体。 图一 间苯二甲酰肼 应用 间苯二甲酰肼(IDH)是一种芳香族二羧酸二酰肼交联剂,可提高聚合物的耐热性、耐候性和机械性能。它在工程机械子午线轮胎胎面基部胶中的应用可以显著改善轮胎性能,同时在合成领域也有重要应用,可用于合成多种化合物,如药物、农药和功能材料。 合成 以往合成的缺点 传统合成路线需要经过多步反应,操作复杂且产率低,难以实现工业化生产。 图二 间苯二甲酰肼的传统合成 新合成方法提高了产率,减少了废液,工艺更环保,操作更简单,反应周期更短。 图四 间苯二甲酰肼的合成 参考文献 [1]江哲龙,谢旭峰. 一种合成间苯二甲酰肼的新方法[P]. 浙江省:CN202210152493.5,2022-05-10.查看更多
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溴代环丙烷的性质是怎样的? 简介 溴代环丙烷也被称为环丙基溴或溴化环丙烷,是一种重要的有机化合物,在常温下呈现为浅黄色至无色透明液体,具有独特的物理和化学性质。溴代环丙烷的密度约为1.51,折射率在1.459至1.461之间,而闪点则低至-7°C,显示出其较低的挥发性。此外,溴代环丙烷不溶于水,这一特性使得它在有机合成中具有重要的应用价值[1]. 溴代环丙烷的性状 合成方法 在一个干燥的反应瓶中,加入适量的环丙基醇。环丙基醇作为起始原料,其纯度和干燥程度对反应的成功与否至关重要。随后,向反应瓶中加入适量的溴化氢的醋酸溶液。溴化氢作为亲电试剂,将与环丙基醇中的羟基发生取代反应,生成溴代环丙烷。将反应混合物在室温下搅拌反应若干个小时。反应过程中,可以通过TLC(薄层色谱)点板监测反应进度,以确保原料醇完全转化。当原料醇完全转化后,向反应混合物中加入水和乙醚。乙醚作为萃取剂,能够有效地将溴代环丙烷从水层中萃取出来。通过多次萃取并合并有机层,可以得到较为纯净的溴代环丙烷溶液。将合并后的有机层用无水硫酸钠干燥,以去除其中的水分。过滤除去干燥剂后,所得的滤液在真空下浓缩,即可得到目标产物-溴代环丙烷。需要注意的是,由于溴代环丙烷的沸点较低,在减压下除溶剂时要小心处理,以防其挥发损失[1-3]. 用途 溴代环丙烷在医药领域具有广泛的应用,主要作为药物合成的中间体。它可以参与合成多种含环丙基的药物,如环丙沙星、恩罗沙星和斯帕沙星等。这些药物在抗菌、抗炎等方面具有显著疗效,广泛应用于临床治疗中。溴代环丙烷作为这些药物的合成前体,其质量和纯度直接影响到最终药物的质量和疗效. 除了医药领域外,溴代环丙烷还在有机合成中发挥着重要作用。由于其独特的化学结构,溴代环丙烷可以作为环丙基前体化合物,在目标分子结构中引入环丙基。环丙基作为一种重要的官能团,在有机合成中常用于构建复杂的分子结构,提高化合物的稳定性和生物活性。因此,溴代环丙烷在有机合成领域具有广泛的应用前景[2-4]. 参考文献 [1]张文楠,李天仚,崔惠芳,等.溴代环丙烷的合成工艺改进[J].中国医药工业杂志, 2004, 35(10):582-583. [2]无.医药中间体-溴代环丙烷合成的研究[J].试剂与精细化学品, 2007(5):1. [3]Henrik VedelSmith.医药中间体--溴代环丙烷合成的研究/3-羟基丙腈合成新工艺[J].创新科技, 2003(5). [4]杨永正,段颖波.均匀设计在溴代环丙烷制备中的应用[J].沈阳化工(4期):8-9[2024-07-23].查看更多
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阿斯巴甜是一种安全的甜味剂吗? 阿斯巴甜(缩写APM)又称阿司帕坦或代糖(E编号:E951),是一种非碳水化合物类的人造甜味剂。因阿斯巴甜甜度高,甜味纯正,不致龋齿,热量低,吸湿性低,没有发黏现象,主要添加于饮料、维他命含片或口香糖代替糖的使用。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯巴甜做为糖的代用品。但高温会使其分解而失去甜味,所以不适合用于烹煮和热饮。 化学性质 阿斯巴甜化学名天门冬胺酰苯丙氨酸甲酯,是天然氨基酸,L-天门冬氨酸和L-苯丙氨酸二肽的甲基酯。在强酸或碱性条件,阿斯巴甜通过水解产生甲醇。在更严格的条件下,肽键也会水解,产生的游离氨基酸。 阿斯巴甜在高温或碱性条件下会水解,因此不适合用于高温烘焙的食品。不过可借由与脂肪或麦芽糊精化合提高耐热度。阿斯巴甜在水中的稳定性主要由pH值决定。在室温下,当pH值为4.3时最为稳定,半衰期约为300天。当pH值为7的环境下,其半衰期则仅有数天。然而大部分饮料的pH值都介于3至5间,所以添加在饮料中的阿斯巴甜均很稳定。 使用注意事项 阿斯巴甜的甜度是蔗糖的200倍,但加热会导致甜度丧失,所以不建议用于烘焙食品以及需要长时间加热的产品中。此外,苯酮尿症 (PKU) 患者无法顺利代谢苯丙胺酸,不能吃含阿斯巴甜的产品,业者须按照规定在包装上加注「苯酮尿症患者禁用」的警语。 危害 1.苯酮尿症患者 人体食用阿斯巴甜后,会在体内产生中间代谢物「苯丙胺酸」,苯酮尿症患者因为无法代谢苯丙胺酸,所以食用添加阿斯巴甜的产品后,血液和大脑中会积聚苯丙胺酸,进而产生许多与其相关之有毒代谢物,并造成湿疹、运动缺陷、不可逆的智力障碍、癫痫、发育问题、自闭症、小头畸形、异常行为和精神症状。 因此,食药署规定任何添加阿斯巴甜之食品,应标示「苯酮尿患者(Phenylketonurics)不宜使用」、「内含苯丙胺酸」或同等意义字样。 2.孕妇与胎儿 一项研究阿斯巴甜的动物实验发现,怀孕实验鼠摄取阿斯巴甜后,会造成体重增加,血糖、低密度脂蛋白和总胆固醇升高;另一方面,母鼠在怀孕和哺乳期间若摄入阿斯巴甜,则会增加后代断奶时的肥胖风险,并导致雄性后代易有葡萄糖和胰岛素耐受性不良的问题。 阿斯巴甜与糖尿病 阿斯巴甜与糖尿病的关联性目前尚无定论。 阿斯巴被视为糖尿病患者的糖类替代品之一,但近年有些研究指出,摄取人工甜味剂可能增加患糖尿病的风险;然而,至今仍未有研究证实阿斯巴甜会导致糖尿病。 阿斯巴甜会致癌吗? 世卫国际癌症研究署将物质可导致癌症的确定性指数,分为1、2A、2B、3级致癌物等,共4个等级,而「阿斯巴甜」则于2023年7月14日宣布为「2B级可能致癌物」。查看更多
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盐酸羟胺有哪些危害? 引言: 盐酸羟胺作为一种常用的化学品,在许多领域中都有着重要的应用。然而,盐酸羟胺也存在着一定的危害性,如果不正确使用或处理,可能会对人体健康和环境造成潜在的危害。因此,了解盐酸羟胺的危害性以及正确的应对措施至关重要。本文将重点探讨盐酸羟胺可能带来的危害,以便读者更好地了解并采取相应的预防和应对措施,确保在使用盐酸羟胺时能够最大程度地减少危害风险,保障人体健康和环境安全。 1. 什么是盐酸羟胺? 盐酸羟胺是一种无机化合物,化学式为NH2OH·HCl。它是一种白色结晶固体,极易溶于水和酒精。该化合物不稳定,暴露于热或光时容易分解。盐酸羟胺具有一些独特的特性,使其可用于各种行业。盐酸羟胺在制药工业中用作还原剂,用于生产各种药物,包括抗生素、抗肿瘤剂和抗病毒剂。它还用于合成抗炎药,如布洛芬。盐酸羟胺在农业中用作农药,以防治农作物的病虫害。它还用于保护种子免受真菌和细菌感染。盐酸羟胺在摄影中用作黑白胶片的显影剂。它还用于去除照相乳剂中未曝光的卤化银。但如果处理不当,盐酸羟胺可能是危险的。 2. 盐酸羟胺的危害 眼睛:引起眼睛刺激和可能的烧伤。 皮肤:可能引起皮肤过敏,这是一种过敏反应,在再次暴露于这种材料时变得明显。经皮肤吸收可能有害。引起皮肤刺激和可能的烧伤。 摄入:吞食有害。可能引起胃肠道刺激,包括恶心、呕吐和腹泻。可能引起胃肠道烧伤。可形成高铁血红蛋白,当浓度足够时可引起发绀(由于血液缺氧引起的皮肤蓝色变色)。 吸入:可能引起呼吸道刺激。可引起高铁血红蛋白血症、发绀(由于血液缺氧导致皮肤发蓝)、抽搐、心动过速、呼吸困难(呼吸费力)和死亡。吸入可能有害。可引起高铁血红蛋白血症。 慢性:可引起肝、肾损害。长期接触可能导致贫血和高铁血红蛋白血症,其特征是头晕、嗜睡、头痛、呼吸急促、发绀(由于血液缺氧导致皮肤发蓝)、心率加快和巧克力棕色血液。反复暴露可能对脾脏造成损伤。实验室实验产生了诱变效应。反复或长时间暴露可引起敏感个体的过敏反应。 3. 盐酸羟胺是疑似致癌物吗? 盐酸羟胺的致癌性是一个复杂的问题,数据相互矛盾。这里有一个分类: (1)有限的证据表明有致癌性:动物研究,特别是对硫酸羟胺(一种相关盐)的研究表明,高剂量下某些器官的肿瘤发生率增加。欧洲化学品管理局(ECHA)等监管机构根据这一数据将其归类为“涉嫌致癌”。 (2)其他研究结果为阴性:一些研究,尤其是体外研究,尚未发现盐酸羟胺与癌症之间的明确联系。 综上所述,盐酸羟胺致癌性的证据有限且不确定 4. 盐酸羟胺 MSDS 4.1 了解 SDS 安全数据表(SDS)是一份重要文件,它提供了有关特定化学品的安全处理、储存、处置和潜在危害的详细信息。它旨在通过概述使用特定物质的必要预防措施来保护工人和环境。SDS通常包含以下部分: 标识:本节按名称标识化学品,并提供详细信息,如CAS号、产品标识符和推荐用途。 危害识别:本节概述了化学品的潜在危害,包括根据危害沟通标准进行的分类。 成分组成/成分信息:本节详细说明混合物中存在的成分及其浓度。 急救措施:本节提供意外接触化学品的反应说明,包括吸入、摄入、皮肤接触和眼睛接触。 安全处理和储存:本节概述了处理和储存化学品的安全做法,包括个人防护装备(PPE)的要求。 暴露控制/个人防护:本节详细介绍了处理化学品时推荐的特定PPE,以及控制暴露的通风要求。 理化性质:本节提供物质的主要理化性质,如外观、气味、熔点、沸点等。 稳定性和反应性:本节概述了安全储存的避免条件,以及可能导致危险反应的潜在不相容物质。 毒理学信息:本节提供有关接触该化学品对健康的潜在影响的信息。 生态信息:本节详细介绍该化学品对环境的影响。 处理注意事项:本节概述化学废物和受污染废物的安全处理程序。 运输信息:本节根据有关规定提供化学品安全运输的信息。 法规信息:本节详细说明有关化学品使用或处置的任何适用法规。 其他信息:本节可能包括与化学品安全处理有关的其他信息,如修订日期或制备方法。 4.2 关键信息 盐酸羟胺的SDS将提供关键的安全信息,如: 分类:盐酸羟胺具有腐蚀性、毒性和刺激性。通过长期或反复接触,被怀疑可能致癌和损害器官。 健康危害:吸入、误食或皮肤和眼睛接触可引起严重的健康问题。 预防措施:使用适当的个人防护装备,如手套、安全眼镜和呼吸器,以防止接触。 储存和处理:将指定安全储存和处理方法,包括将化学品保存在阴凉,干燥,通风良好的地方,远离不相容的材料。 5. 处理和储存指南 5.1 安全指南: (1)尽量减少暴露:避免与盐酸羟胺工作或尽量减少您处理的时间和数量。 (2)使用适当的个人防护装备:这包括手套、眼睛防护用品和防止吸入和皮肤接触的呼吸器。 (3)在通风良好的区域工作:这有助于减少空气暴露。 (4)遵循安全处理程序:这些程序应在盐酸羟胺的安全数据表(SDS)中列出。 (5)注意其他健康危害:盐酸羟胺也是一种刺激性、腐蚀性物质,还会引起其他健康问题。一定要检查所有安全信息的完整SDS。 5.2 存储建议 保存在密闭的容器中,存放在阴凉、干燥、通风的地方。防止物理损伤。与任何热源或火源隔离。与氧化性物质隔离。避免粉尘形成,控制火源。在任何可能产生灰尘和/或静电的过程中,采用符合公认工程实践的接地、通风和防爆规定。只能排入惰性或不可燃气体中。将内容物排入可能存在可燃蒸气的非惰性气氛中,可能会由于电子而引起闪光火灾或爆炸。 6. 盐酸羟胺有危险吗? (1)监管状态 盐酸羟胺因其多种有害特性而被列为有害物质。虽然具体规定可能因地区而异,但这里有一个总体概述: 全球范围:被怀疑致癌,受REACH法规(EC 1907/2006)限制某些危险物质的授权/限制。 美国:虽然没有在SARA 313或CERCLA等具体法规中列出,但来源表明有皮肤和眼睛刺激,潜在的呼吸问题以及长时间接触对内脏的危害[2]。 (2)风险评估 与盐酸羟胺相关的风险水平取决于材料的固有危害和使用方式。 腐蚀性:会损坏金属,刺激或灼伤皮肤和眼睛。 有毒:吸入、吞食或经皮肤吸收有害。 疑似致癌物:根据动物研究,可能致癌,但与人类的相关性尚不确定。 环境危害:对水生生物有极高毒性。 风险还受到物料处理方式的影响。在配备适当个人防护装备和通风设备的实验室环境中,可将风险降至最低。然而,处理不当或意外接触会导致严重的健康问题。盐酸羟胺具有腐蚀性、毒性和潜在的致癌性,对人体健康构成重大威胁。它也对环境有害。处理这些材料时,一定要采取适当的安全预防措施,并参考安全数据表(SDS)了解具体指导方针。 7. 操作安全注意事项 (1)实验室设置 当在实验室环境中使用盐酸羟胺时,优先考虑安全性。在通风良好的通风柜中进行实验,以尽量减少吸入风险。穿戴适当的个人防护装备(PPE),包括化学安全护目镜、耐材料手套和实验服。避免皮肤接触,不使用时保持容器密封。熟悉泄漏和事故的应急程序。 (2)工业设置 处理大量盐酸羟胺的工业环境需要更严格的安全协议。封闭处理系统和局部排气通风等工程控制对于防止空气传播至关重要。工作人员应穿着全身化学防护服,专门为这种材料批准的呼吸器,以及经过验证的耐腐蚀性手套。定期监测工人的暴露水平和遵守安全处理做法对于最大限度地减少风险至关重要。 8. 紧急程序 眼睛:立即用大量的水冲洗眼睛至少15分钟,偶尔抬起上、下眼睑。马上去找医疗救助 皮肤:马上去找医疗救助。立即用大量的水冲洗皮肤至少15分钟,同时脱掉被污染的衣服和鞋子。 摄入:不要诱导呕吐。马上叫医疗救助呼叫中毒控制中心。 吸入:立即获得医疗援助。立即远离空气,移到新鲜空气中。如果呼吸困难,给氧。如果受害者摄入或吸入了该物质,不要使用口对口复苏;使用装有单向阀或其他适当呼吸医疗装置的袖珍面罩诱导人工呼吸。 医师注意事项:对症支持治疗。 9. 结论: 综上所述,盐酸羟胺作为一种化学品,具有一定的危害性,需要我们在使用和处理时保持高度警惕。了解盐酸羟胺的危害性,掌握正确的防护和处理方法,是确保我们在工作和生活中安全的关键。通过本文的介绍,希望读者能够更加重视盐酸羟胺可能带来的危害,并采取必要的预防措施,以保护自己和周围的人员免受潜在的危害。 参考: [1]https://www.ilo.org/dyn/icsc/showcard.display?p_lang=en&p_card_id=0709&p_version=2 [2]https://fscimage.fishersci.com/msds/11280.htm [3]https://cameochemicals.noaa.gov/chemical/20501 [4]https://www.vanderbilt.edu/vinse/facilities/safety-data-sheets.php [5]https://us.vwr.com/assetsvc/asset/en_US/id/8269215/contents [6]https://chemicalsolution.ca/catalog/chemicals/hydroxylamine-hydrochloride 查看更多
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如何用3-甲基-8-喹啉磺酰氯合成阿加曲班? 本文旨在探讨如何利用 3- 甲基 -8- 喹啉磺酰氯合成阿加曲班。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的启发。 背景: 3- 甲基 -8- 喹啉磺酰氯是制备阿加曲班的关键中间体。 阿加曲班 (argatroban anhydrous) 化学名为 (2R , 4R) - 4 -甲基- 1 - [N2 - ((R , S) - 3 -甲基- 1 , 2 , 3 , 4 -四氢- 8 -喹啉磺酰基 ) - L -精氨酰基 ] - 2 -哌啶羧酸一水合物,是日本三菱化学研究所研制的抗血栓药, 1990 年 2 月在日本首次上市, 2002 年在中国上市,是一种新型凝血酶抑制剂,用于缺血性脑梗死急性期的抗凝治疗。 应用:合成阿加曲班。 1. 方法一: 3-甲基 -8- 喹啉磺酰氯与 NG- 硝基 -L- 精氨酸发生取代反应,得到片段 N2-(3- 甲基 -8- 喹啉磺酰基 )-NG- 硝基 -L- 精氨酸( 7 );再与 (2R, 4R)-4- 甲基哌啶 -2- 甲酸乙酯发生缩合得到带保护基的阿加曲班乙酯,经水解、脱保护基得到最终成品阿加曲班( 1 )。具体步骤如下 ( 1 ) N2-(3- 甲基 -8- 喹啉磺酰基 )- NG- 硝基 -L- 精氨酸( 7 )的制备 NG-硝基 -L- 精氨酸( 20.0 g , 0.09 mol )溶于 25% NaOH 水溶液 150.0 mL 中,加入碳酸钠( 9.7 g , 0.092 mol ),于 0 ~ 10 ℃ 滴入 3- 甲基 -8- 喹啉磺酰氯( 27.4 g , 0.114 mol )的四氢呋喃溶液 360.0 mL ,然后于室温搅拌 2 h ,用 12 mol/L 盐酸在冰浴下将反应液调 pH 至 2~3 ,减压蒸除溶剂;残留物中加入 270.0 mL 甲醇,减压蒸馏至无溶剂,冷却至 20 ~ 25 ℃ ,过滤,水洗得到化合物 7 粉末 33.4 g ,收率 86.3% ,熔点 196 ~ 197 ℃ 。 ( 2 ) 1-[NG- 硝基 -N2-(3- 甲基 -8- 喹啉磺酰基 )-L- 精氨酸 ]-(2R, 4R)-4- 甲基哌啶 -2- 甲酸乙酯( 14 )的制备 在 500.0 mL 三颈烧瓶中加入 (2R, 4R)-4- 甲基哌啶 -2- 甲酸乙酯( 10.1 g , 58.98 mmol )与 7 ( 25.0 g , 58.98 mmol ),搅拌下加入二氯甲烷 250.0 mL ,此时,大量固体不溶解;加入 N,N- 二异丙基乙胺( DIPEA )( 13.7 g , 118.98 mmol )搅拌下不溶的固体在减少;降温至 0 ~ 5 ℃ , 滴入 2- ( 7- 氮杂苯并三氮唑) -N,N,N’,N’- 四甲基脲六氟磷酸酯( HATU )的二氯甲烷溶液( 28.0 g , 73.63 mmol ) 100.0 mL ,滴毕,保温搅拌 2 h ;依次用 10% 柠檬酸水、 7% 碳酸氢钠水溶液、水各 200 mL 洗一次,无水硫酸钠干燥;有机相减压浓缩至干得 14 31.4 g ,收率 91.0% 。 ( 3 ) 1-[NG- 硝基 -N2-(3- 甲基 -8- 喹啉磺酰基 )-L- 精 氨酸 ]-(2R, 4R)-4- 甲基哌啶 -2- 甲酸( 1 )的制备 在 250 mL 三颈烧瓶中加入 14 ( 10.0 g , 17.31 mmol )、乙醇 100 mL 、 1 mol/L 的 NaOH 40 mL ,室温搅 拌 24 h ;减压浓缩蒸除乙醇,残余物用 2 mol/L 盐酸调 pH 至中性,析出固体;过滤,洗涤,真空干燥得 1-[NG- 硝基 -N2-(3- 甲基 -8- 喹啉磺酰基 )-L- 精氨酸 ]-(2R, 4R)- 4- 甲基哌啶 -2- 甲酸白色固体 2 9.0 g ,摩尔收率 94.6% 。 将 2 9.0 g 加至 250 mL 三颈烧瓶中,加入无水乙醇 180 mL , 10% 钯碳 3.5 g ,甲酸 8 g ,于 35 ~ 40 ℃ 搅拌反应 12 h 至 TLC 监控原料消失;过滤,蒸干溶剂,残余物用 200 mL 乙酸乙酯溶解,用 100 mL 水洗 2 次,分液;有机相干燥、减压浓缩至干,得白色固体 10 g ;再用 95% 乙醇 200 mL 重结晶,得白色粉末 1 7.22 g , HPLC 纯度 98.1% ,收率 86.7% 。 2. 方法二: (2R,4R)-4-甲基哌啶 -2- 甲酸通过酯化后,与 (S)-2-[( 叔丁氧羰基 ) 氨基 ]-5-(3- 硝基胍基 ) 戊酸缩合,去 Boc 保护基,与 3- 甲基 -8- 喹啉磺酰氯缩合,再经酯水解、 Pd/C 氢化还原喹啉环及脱硝基保护、精制得抗血栓药物阿加曲班, 总收率约 12 %,纯度 99.5% 。该合成方法操作简单,工艺稳定,适合工业化生产。 参考文献: [1]邓宇 , 周伟 . 抗血栓药物阿加曲班的合成 [J]. 上海医药 , 2021, 42 (13): 69-72. [2]黎银波 , 李剑峰 , 姚金成等 . 阿加曲班杂质合成研究 [J]. 中国药业 , 2019, 28 (05): 18-20. [3]刘克垒 , 康彦龙 , 李菁等 . 阿加曲班的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2015, 46 (11): 1161-1164. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2015.11.003 查看更多
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如何合成3-氟苯磺酰氯? 3-氟苯磺酰氯是一种有机合成中非常重要的保护剂,也是制备磺酸、磺胺和磺酸盐的有用前体。此外,它在工业上是制造弹性体、药品、染料、洗涤剂、离子交换树脂、除草剂等的重要组成部分。 为了合成3-氟苯磺酰氯,可以按照以下步骤进行: 1. 将3-氟苯硫酚、过硫酸氢钾、KCl和水加入圆底烧瓶中,在室温下搅拌反应。 2. 反应过程中,温度逐渐上升至45℃。使用薄层色谱法(TLC)监控反应的进展。 3. 反应完成后,用乙酸乙酯进行萃取。分离有机层后,用无水Na 2 SO 4 干燥,过滤。 4. 在减压下浓缩反应液,得到油状产物。 5. 使用正相柱层析分离纯化产物,收集目标产物组分。 通过以上步骤,可以得到透明的黄色液体3-氟苯磺酰氯,收率可达92%。 参考文献 [1]Madabhushi, S., Jillella, R., Sriramoju, V., & Singh, R. (2014). Oxyhalogenation of thiols and disulfides into sulfonyl chlorides/bromides using oxone-KX (X = Cl or Br) in water. Green Chem., 16(6), 3125–3131. 查看更多
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你是否了解布洛芬的药用价值和使用剂量? 布洛芬是一种常见的非处方药,用于缓解轻至中度的疼痛和发热。作为一种非甾体抗炎药,它具有镇痛、解热和抗炎作用。布洛芬常用于缓解头痛、牙痛、关节炎和肌肉疼痛等不适症状,通过减轻炎症反应来缓解疼痛和发热。 使用布洛芬时,正确的剂量非常重要。剂量的选择应根据患者的年龄、体重和症状的严重程度。成人通常每次口服200-400毫克,每4-6小时重复使用,但每天总剂量不得超过1200毫克。儿童和青少年的剂量应根据医生或药师的建议,并根据体重和年龄进行调整。 在使用布洛芬时,还需要注意一些事项。孕妇、哺乳期妇女、有胃溃疡或出血倾向的患者以及对布洛芬过敏的人应避免使用。长期或过量使用布洛芬可能导致胃肠道问题、肾脏问题和心血管问题。此外,布洛芬可能与某些药物发生相互作用,如降压药、抗凝药和利尿药等。 综上所述,布洛芬作为一种非处方药,具有药用价值和一定的使用剂量。它可以缓解疼痛和发热,并广泛用于头痛、关节炎和肌肉疼痛等症状的缓解。然而,在使用布洛芬时,需要严格遵守正确的剂量和使用时长,并注意可能的不良反应和药物相互作用。 查看更多
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全球含氟聚合物研究单位有多少家? 全球从事含氟聚合物研究的单位数量约为400家,其中美国有150家。根据含氟聚合物专利数量统计,杜邦公司位居榜首,其次是大金公司、旭硝子公司和3M公司。随着全球经济一体化进程的加速,各公司也在进行兼并、重组和产业结构调整,以增强市场竞争力。例如,杜邦公司已经组建了5个业务集团,其中氟化学部门包括氟聚合物、氟化工和燃料电池业务。此外,杜邦公司还投资了4000万美元新建了一个采用新工艺的PTFE工厂,通过蒸汽发生装置替代烧煤装置,成功减少了79%的有害气体排放,同时产量增加了40%。新的聚四氟乙烯纤维制造工艺还能大幅度降低有害溶剂的使用量,到2000年实现了零排放。 日本的大金公司计划在未来3年内在氟化学品领域投资4.58亿美元,将销售额提高到12亿美元,并扩大在美国的氟化学品、氟橡胶和PTFE单体的生产能力。 2000年,3M公司全面收购了Hoechst在Dyneon中的股份,使Dyneon成为3M公司的全资子公司。Dyneon公司生产一系列氟聚合物,如PTFE、PFA、THV(TFE/HEP/VDF三元共聚物)和氟弹性体等。该公司在上海的涂料厂已经建成并投产,而在德国Gendorf的工厂则新增了PFA生产装置,THV生产量也翻番。 由Elf Atochem、Peto菲纳和道达尔化学组成的Atofina公司是全球第5大化学品制造商,也是最大的PVDF生产厂家,其PVDF占据全球市场的55%。该公司的PVDF生产能力为9600t/a,并计划在法国建立一个4000t/a的氟化学品工厂,以进一步巩固其在行业中的领先地位。 旭硝子公司也在扩大其氟化学品业务。1999年,该公司收购了ICI公司在美国和欧洲的业务,并成立了旭硝子氟化物公司。该公司计划将其在美国Bayonne工厂的PTFE分散液的生产能力提高50%。此外,旭硝子还与三菱集团共同收购了英国的F2化学品公司,并利用该公司的两项独创技术开拓了氟化学的新领域,例如制造新型氟系单体,以实现各种聚合物的高性能化;对某些有机化合物进行选择性氟化,开发新型医药、农药中间体和液晶用化合物。 查看更多
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如何正确使用聚四氟乙烯垫片? 解答: 聚四氟乙烯垫片是一种半金属平垫片,由V形或W形薄钢带与填充料聚四氟乙烯螺旋复合绕制而成。通过改变垫片的材料组合,可以解决各种介质对垫片的化学腐蚀问题。该垫片具有良好的压缩回弹性能,能够实现多道密封和一定的自紧功能,部分消除压力、温度变化和机械振动的影响。 该垫片不粘结于法兰表面,便于维修和更换。它能够在高温、低温、高真空、冲击振动等苛刻条件下保持优良的密封性能。 聚四氟乙烯垫片适用于温度和压力交变剧烈的密封部位,是管道、阀门、泵、换热器、塔、人孔、手孔等法兰连接处的静密封元件。通过调整缠绕钢带的拉紧力,可以改变垫片的密度(硬度),以满足不同应用部位的需求。它广泛应用于石化、机械、电力、冶金、造船、医药、原子能和宇航等行业。 以上是关于聚四氟乙烯垫片的正确使用方法和应用。在加工过程中,不需要添加任何粘合剂,也不会发生变形。该垫片具有良好的柔韧性,便于安装,并具有独特的设计风格。 查看更多
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聚四氟乙烯板与316L不锈钢板重载荷相对滑动,其长期运行耐磨性能如何? 回答一: 聚四氟乙烯板与316L不锈钢板在长期运行中具有良好的耐磨性能,但需要适当的润滑油来保证其运行效果。在机床上使用的聚四氟乙烯板都经过了铲刮处理。 回答二: 如果没有润滑润滑油,可能会导致脏水渗透,影响运行效果。 回答三: 无论是316L不锈钢板压在聚四氟乙烯板上,还是聚四氟乙烯板压在316L不锈钢板上,聚四氟乙烯的摩擦系数非常小,具有良好的耐磨性能。但是,它容易被划伤,并且受杂质的影响较大。 回答四: 是316L不锈钢板压在聚四氟乙烯板上。 回答五: 建议尽量采用滚动摩擦传递方式,虽然聚四氟乙烯的摩擦系数很小,但脏水通过时会产生粘阻力。 回答六: 如果采用滚动摩擦方式,可能需要改变结构。目前不打算进行结构改变。 查看更多
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衬四氟与聚四氟乙烯有何区别? 衬四氟是将聚四氟乙烯这种塑料衬到钢管或其他设备上的过程。可以将其比喻为在墙上刷油漆与油漆这两个概念的关系,这样说应该更加明确了。 查看更多
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聚四氟乙烯和木块粘接的最佳方法是什么? 建议: 为了确保聚四氟乙烯与木块的粘接效果最好,可以考虑以下方法: 使用喷涂技术:喷涂可以确保聚四氟乙烯牢固地附着在木块上。然而,需要注意的是,喷涂的厚度可能无法达到0.5mm以上。 采用混合添加剂:如果需要达到0.5mm以上的厚度,建议使用混合添加剂的方法。这样既可以保证厚度,又可以保证粘接的牢固性。 查看更多
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如何选择适合高温废盐酸输送的管道和管件? 最近接一项目,涉及高温废盐酸的输送管道、管件选择问题。特来此和大家交流,希望得到大家的支持。 废盐酸的温度:100~105℃,最高110℃(110℃报警并联锁切断加热蒸汽)。 废盐酸浓度:5%~22%。 废盐酸中其它物质:Fe2+、Ca2+、Mg2+、Al3+、Si(应该是硅酸盐胶体形态吧)。 废盐酸中固相物含量:3.6%(质量百分比),1.1%(体积百分比)。 初步考虑采用钢衬聚四氟乙烯管,这是方案之一。不知道衬F4-6效果如何。 但是在我设计管径下,基本都是2m一节的管子,需要一节一节法兰连接,对施工人员的责任心和操作水平要求较高。万一哪个法兰连接处紧固不到位,高温盐酸喷出来很恐怖的。我以前见过某硫酸厂干吸工段的铸铁硫酸管法兰连接处喷酸致使工人重伤致残的鲜活事例,听说过其它硫酸厂同样事故导致工人工亡的事故。所以对这类法兰连接一节一节安装的管道有些心虚。而该项目业主要省钱,自控水平不高,工人在现场操作频繁,这样中奖概率就更高了! 所以希望配用法兰连接点尽可能少的防腐管道,钢骨架PE管是我候选的方案之一,但是对如此高温度下能否长期安全稳定运行没有经验。以往见过龙蟒用于60~80℃的腐蚀介质输送,见过某厂用于80℃左右的盐酸浸出浆/液输送。100~105℃的盐酸输送实在有些固陋寡闻。查相关设计手册,提及:“网孔钢骨架增强复合塑料管” 适用于设计压力小于1.6MPa的流体介质,温度-40~120℃条件下化工,石油,电力,矿山,食品,医药等领域的腐蚀性气相、液相的输送管道。不知道行不行。还有就是钢骨架PE管和钢骨架PO管哪种更适合高温盐酸? 此外,垫片的材质选择上,压力等级都是1.0MPa,NBR(丁晴橡胶)垫是否可以(我本人表示怀疑);EPDM(三元乙丙)垫应该可以吧,不知道是否好买,价格多高;金属缠绕垫能用吗? 查看更多
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莱姆油的多种应用及其特性? 莱姆油是一种多用途的柑橘油,广泛应用于食品、饮料、香水、家用清洁剂、肥皂和美容产品中。它富含维生素C,具有清新的柑橘香气,并具有抗菌、抗感染、抗病毒等健康特性。为了保持莱姆油的质量,请将其存放在阴凉、黑暗的地方,远离阳光。 莱姆油的抗菌消炎作用 莱姆精油含有抗菌成分,可以治疗感染并防止细菌感染的扩散。它对皮肤和伤口感染有治疗作用,对咽喉、口腔、结肠、胃、肠和泌尿系统的感染也有效。此外,莱姆油还能治愈溃疡、坏疽、牛皮癣、皮疹、痈等皮肤问题,对呼吸系统的病毒感染如支气管炎也有益处。它还可以对抗流感、腮腺炎、咳嗽、感冒和麻疹等病毒感染。 除了以上应用,莱姆油还被用于制作早疫病的植物源杀菌剂,以及针对上呼吸道感染的空气清新剂。这些产品具有抑制病菌、改善空气质量、保持室内空气清新洁净的作用。 参考资料: [1] 莱姆油养颜美容之旅│活色 汉本生活 2018-03-09 [2] CN201510792818.6一种用于早疫病的植物源杀菌剂 [3] CN201310332717.1一种针对上呼吸道感染的空气清新剂及其制备方法 查看更多
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(E)-肉桂酸酯类化合物的抗植物病原菌活性研究? 天然活性化合物在新药研发中具有重要作用,肉桂酸及其酯类衍生物是一类常见的天然化合物,存在于多种植物中。这些化合物具有抗癌、抗病毒、抗微生物等活性,其中(E)-肉桂酸酯类化合物尤为引人关注。然而,目前尚未有关于(E)-肉桂酸酯类化合物抗植物病原菌活性的研究报道。 制备方法 对香豆酸乙酯的制备方法如下:将乙酸酯膦叶立德和相应芳香醛在无水乙醇中反应,经过回流搅拌后,蒸除溶剂得到沉淀。沉淀经过柱层析分离,洗脱后得到目标化合物对香豆酸乙酯。 该化合物为白色棒状晶体,产率为78%,熔点为74~75℃。其1HNMR和ESI-MS的谱图也得到了确认。 主要参考资料 [1] CN201610934356.1(E)-肉桂酸酯类化合物及其合成方法、以及含有该化合物的药物及应用 查看更多
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十二烷基苯磺酸钠的特性和应用? 1. 十二烷基苯磺酸钠的化学成分是什么? 十二烷基苯磺酸钠是一种常用的表面活性剂,化学式为C18H29NaO3S,通常简称为SDBS。它在工业中有广泛的应用,可以用作起泡剂、湿润剂、乳化剂和分散剂等。 2. 十二烷基苯磺酸钠有哪些特点? 十二烷基苯磺酸钠是一种疏水性表面活性剂,具有优良的乳化、润湿和表面活性能力。它能够在水中形成稳定的胶束结构,有助于溶解油脂和有机化合物。 3. 十二烷基苯磺酸钠的应用领域有哪些? 十二烷基苯磺酸钠广泛应用于家庭清洁用品、皮肤护理产品、工业洗涤剂、染料和色素行业等。它常被用作洗涤剂中的起泡剂和乳化剂,能够有效清洁和去除油污,并具有良好的湿润性。 此外,十二烷基苯磺酸钠还可以作为悬浮剂和分散剂,有助于固体颗粒在液体中均匀分散,广泛应用于染料和色素工业中。 4. 十二烷基苯磺酸钠对环境有什么影响? 十二烷基苯磺酸钠在生态系统中可被生物降解,不会对环境产生长期的负面影响。然而,过量使用和不当处理可能会导致短期的水体污染,因此在使用和处理时应注意控制浓度和合理排放。 5. 十二烷基苯磺酸钠的安全注意事项有哪些? 十二烷基苯磺酸钠是一种化学品,在使用时需要注意个人防护措施,避免接触皮肤、眼睛和呼吸道。使用时请戴上适当的防护手套、护目镜和口罩。如果不慎接触到皮肤或眼睛,请立即用大量清水冲洗,并咨询医生的建议。 此外,十二烷基苯磺酸钠应存放在干燥、通风和避光的地方,避免与氧化剂和强酸接触。如有泄露或意外发生,应采取适当的清理方法进行处理。 查看更多
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