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合成5-羟甲基噻唑的方法有哪些?
本文将探讨合成 5-羟甲基噻唑的方法,期望为相关领域的应用提供有益信息。 背景: 5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir),近20年来科学家们对 5-羟甲基噻唑的合成工艺进行了广泛的研究。其中以2氯-5-氯甲基噻唑为起始原料的合成工艺由于比较容易进行工业化生产,是目前研究的热点。 合成: 1. 方法一: 以 2-氯-5-氯甲基噻 唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑。具体步骤如下: 在 1000 mL的三口烧瓶中加入300 mL冰醋酸、72.0 g三水合醋酸钠(0.5 mol)和42.0 g 2-氯-5-氯甲基噻唑(0.25 mol),回流反应3 h。停止加热,缓慢地分批加入48.8 g(0.75 mol) 锌粉,保持体系回流状态,加完后回流反应1 h。减压回收醋酸后加入300 mL w(氢氧化钠)=25%氢氧化钠溶液,于70~ 75℃水解反应3 h。乙酸乙酯萃取(300 mL×4),合并有机层,用300 mL水洗涤,30 g无水硫酸钠干燥。回收乙酸乙酯后,3000 Pa减压蒸馏,收集80~82℃馏分,得到淡黄色油状液体19.60 g,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。 2. 方法二: 以 2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑。在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%。具体步骤如下: ( 1)2-氯-5-羟甲基噻唑 (3) 的合成 四口烧瓶中加入 10 g (0.25 mol) 氢氧化钠和50 mL乙醇 (w=95%) ,搅拌下加热到85 ℃。溶解氢氧化钠后滴加10 mL乙醇 (w=95%) 溶解的8.4 g (0.05 mol) 化合物2 (20 min内滴完,GC监测) ,回流反应3 h。冷却后过滤,回收乙醇。加入50 mL水,乙酸乙酯萃取 (50 mL×3),合并有机层,30 mL水洗,3 g无水硫酸镁干燥。回收乙酸乙酯,2 000 Pa减压蒸馏,收集65~70 ℃馏分,得到6.66 g淡黄色油状物化合物3,收率89.2%。 ( 2)5-羟甲基噻唑 (1) 的合成 四口烧瓶中加入 7.5 g (0.05 mol) 化合物3和70 mL冰醋酸,搅拌下加热至105 ℃后停止加热。缓慢地分批加入9.7 g (0.15 mol) 锌粉,保持体系回流状态,锌粉加完后回流反应1 h (GC监测) ,冷却后过滤,乙酸乙酯洗涤滤渣 (30 mL×2) 。滤液用浓氨水调至pH 8,乙酸乙酯萃取 (50 mL×3) ,合并有机层,回收乙酸乙酯。加20 mL 25%的氢氧化钠,70 ℃反应2 h,冷却后用乙酸乙酯萃取 (30 mL×3) ,合并有机层,2g无水硫酸镁干燥。回收乙酸乙酯,3 000 Pa减压蒸馏,收集80~82 ℃馏分,得到4.26 g淡黄色油状物1,收率为74.2%,w (化合物1) ≥99%(GC归一法) 3. 方法三: ( 1)717强碱型阴离子交换树脂的活化 1 000 g 717强碱型阴离子交换树脂,用清水洗净后置于4 L蒸馏水中浸泡24 h,然后用3×500 mL w (乙醇) = 95% 的乙醇淋洗树脂至淋洗液在GC中无杂峰,再用3×200 mL蒸馏水淋洗树脂除去乙醇。将处理好的树脂用2 L w (氢氧化钠) = 5%的氢氧化钠溶液反复淋洗2 h后用蒸馏水淋洗至pH值为7.0。最后将树脂置于真空干燥箱中,在50 ℃下干燥至恒质量后置于干燥器中备用。 ( 2)2-氯-5-羟甲基噻唑的合成 在 250 mL三口烧瓶中加入8.4 g 2-氯-5-氯甲基噻唑 (0.05 mol) 和22.4 g 树脂 (按照(1)的方法进行活化,含有0.16 mol OH-,加入50 mL蒸馏水加热至75 ℃反应3.5 h,GC监测反应进程,每隔0.5 h测定一次体系的pH值。反应结束后,过滤,滤液加入3.0 g Na2CO3后,用3×50 mL乙酸乙酯萃取。树脂用3×50 mL乙酸乙酯淋洗,合并有机相后用30 mL水洗涤,3.0 g 无水Na2SO4干燥。回收乙酸乙酯后得到7.60 g淡黄色油状液体 (GC检测结果,峰面积归一法:2.63% 2-氯-5-氯甲基噻唑,95.78% 2-氯-5-羟甲基噻唑,1.59%副产物) 直接用于下一步还原脱氯反应。 ( 3)5-羟甲基噻唑的合成 在 250 mL三口烧瓶中,加入7.60 g水解粗产物和2.0 g 10% Pd/C,加入50 mL异丙醇加热至回流,然后滴加15 mL 80% 水合肼,反应1h。过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤 (2×50 mL) ,滤液用乙酸乙酯萃取 (4×50 mL) ,合并有机相后用30 mL水洗涤,3.0 g 无水Na2SO4干燥。回收乙酸乙酯后,3 000 Pa减压蒸馏,收集80~82℃馏分,得到淡黄色油状液体4.01 g,总产率为70.44%。 参考文献: [1]孟飞,陈骏佳,孙汉洲等. “一锅法”合成5-羟甲基噻唑 [J]. 广州化工, 2012, 40 (19): 66-68. [2]肖红波,殷作虎,辛莎等. 5-羟甲基噻唑的合成工艺 [J]. 中南林业科技大学学报, 2010, 30 (04): 127-130+134. DOI:10.14067/j.cnki.1673-923x.2010.04.005. [3]叶翠层,肖红波,殷作虎等. 5-羟甲基噻唑的合成 [J]. 化学试剂, 2009, 31 (08): 655-657. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2009.08.005.
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溴戊烷在制药中的主要用途是什么?
溴戊烷 是一种常见的化学物质,在制药领域中有着广泛的应用。让我们一起探索一下,溴戊烷在制药中的主要用途是什么。 溴戊烷通常被用作麻醉药物的成分之一。它具有麻醉和镇静作用,可用于手术中的麻醉过程。将溴戊烷引入麻醉气体混合物中,通过呼吸进入患者体内,产生麻醉效果。这种麻醉剂通常用于较短时间的手术或疼痛程序,可以提供快速、可控的麻醉状态。 此外,溴戊烷还可用于制造药物中的溶剂。作为一种有机溶剂,溴戊烷具有良好的溶解性能。它可以作为药物制剂中的溶剂,用于溶解和稀释药物成分,以便于口服或注射给药。溴戊烷的溶解性和稳定性使其成为制药工业中常用的溶剂之一。 此外,溴戊烷在实验室中也有广泛的应用。它常被用于有机合成实验中,作为反应溶剂或试剂。作为一种非极性溶剂,溴戊烷适用于许多有机反应,可以促进反应的进行和产物的分离。在药物研发和合成中,溴戊烷的应用可以帮助化学家合成目标分子,开展药物筛选和药效评估等实验工作。 综上所述, 溴戊烷 在制药领域中具有多种用途。它可以作为麻醉药物的成分,提供麻醉效果;在药物制剂中充当溶剂,促进药物的给药;同时在实验室中作为溶剂或试剂,用于有机合成和药物研发。通过合理的应用,溴戊烷为制药行业提供了重要的化学工具和技术支持。
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#溴戊烷
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仪器设备
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磁翻板液位计的特点及安装要求?
磁翻板液位计是一种用于介质液位检测的设备,适用于各种塔、罐、槽、球型容器和锅炉等场合。它具有高密封性、防泄漏性能,适用于高温、高压和耐腐蚀的环境。与玻璃板(管)液位计相比,磁翻板液位计具有指示清晰度高、不易破裂等优点,且测量过程无盲区,显示清晰,测量范围广。磁翻板液位计的零部件采用优质材料,具有可靠性和抗腐蚀性能。 为了确保磁翻板液位计的正常工作,有以下安装要求: 磁翻板液位计周围不得有导磁物质,禁止使用铁丝固定。 如果用户采用伴热管路,必须选择非导磁材料,如紫铜管。伴热温度应根据介质情况确定。 磁翻板液位计必须垂直安装,并在磁翻板液位计与容器引管间安装球阀,以便于检修和清洗。 介质中不应含有固体杂质或磁性物质,以免对浮子造成卡阻。 磁翻板液位计作为一种原理和结构相对简单的液位测量仪表,在技术不断进步的今天仍然占据一定市场份额,这是因为它具有安装方便、观测直观和维护便捷等特点。
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聚全氟乙丙烯树脂的特点及应用领域?
聚全氟乙丙烯树脂(F46)是一种具有优良性能和热塑加工成型特点的材料。它具有极高的化学稳定性、优异的电绝缘性、良好的机械性质、较低的摩擦系数、不吸水性、表面不粘性及抗风蚀性等特点。该材料可以在-250℃~200℃范围内长期使用。 一、产品性能: 项目 牌号 6号 7号 8号 拉伸强度,MPa 21.6 22.5 23.5 断裂伸长率,% 280 280 280 熔体流动速率,g/10min 0.81~4.00 0.10~0.80 <0.10 六氟丙烯含量,% 14.0 含水率,% 0.03 二、应用: 1.在电子电气工业中,可用于办公楼内部的电缆、电话线、内部通讯装置、警报线路、电视监视器和闭路电视的绝缘材料;还可用于超高频电视发射装置中的电容器。 2.在石油化工工业中,可用于各类设备、管道、阀门的防腐内衬,化工设备的液面管和视镜。 3.在轻纺工业中,可用于制作防粘滚筒、防粘运输带、食品模盘和家用炊具的涂层。 三、包装、贮存、运输: 1.产品包装在双层塑料袋内,并装在硬纸板桶内,每桶净含量不超过25kg。 2.产品应存放在清洁、阴凉、干燥的环境中,以免尘土、水汽等杂质的混入。储存时应保持容器密闭,开启容器时,应防止尘土等杂质的侵入。 3.本产品按非危险品运输,运输过程中应避免受潮、受热、剧烈震动、碰撞积压,防止树脂结团。 四、注意事项: 本产品在加工时,应配备密闭排风装置,以防分解产生的有毒气体扩散。
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#聚全氟乙丙烯树脂
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材料科学
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PTFE表面性能之接触角:润湿性能如何反映聚合物界面的亲和力?
聚合物界面的润湿性能是指其亲润行为或亲和力的表现。根据Young's方程,我们可以通过接触角来评判界面的润湿性。当接触角为0度时,液体完全润湿固体表面;当接触角大于等于90度时,液体在固体表面上部分润湿;当接触角为180度时,液体与固体表面只有点接触,处于完全不润湿状态。从实验数据可以看出,PTFE与水的接触角为114度,而氟塑料46与水的接触角为115度。这两种物质的接触角最大,说明它们与水之间是属于部分润湿关系。与其他塑料相比,它们的润湿性最差。
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#聚四氟乙烯
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日用化工
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国内哪些厂家在喷涂聚四氟乙烯做的比较好?
问题: 有哪些国内厂家在喷涂聚四氟乙烯方面表现出色?这些厂家的产品能够耐受最高温度200度、最高压力2mpa,并且能够抵抗氯化苄、苄醇、甲苯、氯化钠、水、二氧化碳、碳酸钠、氢氧化钠、二苄醚等物质。请问一般价格是多少?是否可以先在10l的小反应釜上进行试验以评估效果并决定是否合作? 回答一: 国内有很多厂家可以提供喷涂四氟乙烯粉,也就是钢衬四氟的服务。楼主可以在网上搜索相关信息,会有很多选择。 回答二: 根据提供的温度和压力要求,氟塑料喷涂可能不太适用。建议考虑使用不锈钢衬四氟板。
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#聚四氟乙烯
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日用化工
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仪器设备
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碳钢衬聚四氟乙烯管道连接如何处理?法兰连接还是焊接?法兰连接如何保证连接处不被腐蚀?
解答一: 对于碳钢衬聚四氟乙烯管道连接,我们推荐使用法兰连接。在制作管道时,衬里应该翻出法兰口,这样直接连接即可,无需额外添加垫片。 解答二: 钢衬胶管道都需要添加垫片,主要是为了调节尺寸,并且提供泄漏时的紧固余地。在拆卸时,要注意避免撕裂衬里。 解答三: 衬四氟管和管件都带有四氟密封面。如果是翻边的出口,建议最好加上垫片。密封面是通过机械加工得到的四氟与四氟对接可以不用垫片,但与其他硬质材料连接时一定要添加垫片。 解答四: 衬四氟管和管件有两种类型:模压成形和紧衬翻边。模压成形之间应该加上垫片(因为表面加工不够平整),而紧衬翻边之间则不需要加垫片(因为翻边的四氟与垫片的性能相似)。
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#聚四氟乙烯
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其他
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衬四氟的价格是多少?
回答一: 根据你的产品要求,F4的厚度以及使用情况(温度、压力、介质、外形等),价格会有所不同。因此,需要根据具体情况来设计生产工艺。 回答二: 衬四氟的价格是按照平方面积计算的,具体价格会根据离心机转鼓的大小而有所不同。 回答三: 衬四氟的价格相对较高,大约是钢骨架塑料复合管的两倍以上。如果温度不是很高的话,可以考虑使用钢骨架塑料复合管。 回答四: 衬四氟的生产需要特定的工艺条件,建议咨询专业的衬四氟厂家以获取更准确的价格信息。 回答五: 目前滚涂衬四氟的价格大约在每平方5000块,4000块的价格已经无法实现了。价格可能会每天有所变动。
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材料科学
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如何制备1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-5-醇?
1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-5-醇,也被称为5-羟基-7-氮杂吲哚,是一种常用的医药中间体。它可以用于合成ABT-199(Venetoclax),一种实验性的B细胞淋巴瘤因子-2(BCL-2)抑制剂,由艾伯维公司和罗氏公司联合开发。ABT-199旨在选择性抑制BCL-2因子的功能,恢复细胞的通讯系统,让癌细胞自我毁灭,以达到治疗肿瘤的效果。 制备步骤 步骤1:制备5-溴-1-(三异丙基硅基)-吡咯并[2,3-b]吡啶(Ⅱ/TIPS) 在室温下,将30克(0.15摩尔)的5-溴-7-氮杂吲哚和25.6克(0.23摩尔)的叔丁醇钾加入1升的三口瓶中,加入400毫升四氢呋喃并搅拌溶解。然后在冰盐浴中降温至0℃,滴加80毫升稀释在80毫升四氢呋喃中的三异丙基氯硅烷(30.8克,0.16摩尔)。反应结束后,加入300毫升水并搅拌15分钟,分液。将水相用甲基叔丁基醚(200毫升*2)萃取,合并有机相。用饱和氯化钠水溶液洗涤有机相,然后用无水硫酸钠干燥,浓缩溶剂得到化合物Ⅱ。产量为49.5克,收率为92.0%。 步骤2:制备1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-5-醇(Ⅲ) 在室温下,将4.08克(11.5毫摩尔)的化合物Ⅱ、0.6克(2.3毫摩尔)的乙酰丙酮酸铜、0.76克(2.3毫摩尔)的BHMPO、1.7克(40毫摩尔)的一水氢氧化锂、18毫升DMSO和4.5毫升水加入50毫升的反应瓶中,搅拌并用氮气置换。升温至130℃反应1小时后,停止加热并降温至室温。加入100毫升水,用2N稀盐酸调节pH值至6,有固体析出。将固体过滤,并用乙酸乙酯(50毫升*3)萃取水相。合并有机相,并用水和饱和氯化钠水溶液洗涤一次。用无水硫酸钠干燥,浓缩溶剂得到1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-5-醇。产量为1.1克,收率为72%。 主要参考资料 [1][中国发明]CN201710854276.X一种5-羟基-7-氮杂吲哚的制备方法
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#5-羟基-7-氮杂吲哚
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呋喃酮甲醚的制备方法及应用?
呋喃酮甲醚是一种呋喃酮类香料,可以通过呋喃酮与甲醇反应制备得到。有研究表明,呋喃酮甲醚可用于制备有机OLED试剂。 制备方法 在实验室条件下,将四氢呋喃和氢化钠加入三口瓶中,搅拌并降温至0~5℃,然后滴加天然乳酸乙酯。反应30分钟后,将反应液升温至60℃,滴加天然巴豆腈,两小时滴加完毕后回流反应得到腈化呋喃酮,收率为96%。接着,将腈化呋喃酮用过氧单硫酸钾盐氧化,并以水作为溶剂进行回流。最后,使用强碱型阴离子交换树脂Dowex 2进行偕醇腈裂解,得到呋喃酮,收率为28%。 取得的天然等同呋喃酮、天然甲醇和对甲苯磺酸加入三口瓶中,升温回流反应8小时,将反应液降至室温,加入碳酸氢钠并搅拌30分钟后滤去碳酸氢钠。通过常压蒸发甲醇至无镏出液,再减压蒸发得到呋喃酮甲醚,纯度为97%,摩尔收率为65%。 应用 一项研究报道了呋喃酮甲醚与三氮唑反应制备新型有机OLED的方法。具体合成步骤为,在1,2-二氯乙烷溶剂中,加入0.1mol%TsOH作为催化剂,三氮唑(2当量),呋喃酮甲醚(1当量)以及水(2当量),在80℃下反应48小时,然后经过浓缩和柱层析得到目标化合物。 参考文献 [1] [中国发明] CN00123017.4 天然等同呋喃类香料及其制备方法 [2] [中国发明] CN201610231122.0 烯醚制备新型有机OLED试剂的设计及其应用
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#2,5-二甲基-4-甲氧基-3(2H)-呋喃酮
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如何制备1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯?
1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯是一种多用途化学试剂,可用于精细化学品、医药中间体和材料中间体的制备。它可以通过一步反应从二苯乙醇酸和乙醇制备而成。 制备方法 一、工艺配方 以下是制备1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的工艺配方: 二苯乙醇酸:400kg 无水乙醇:800±10kg 浓硫酸:18kg 甲苯:320kg 碳酸氢钠:30kg 水:500+300kg 二、操作流程 以下是制备过程的操作流程: 检查反应釜内是否有上一批次的残留物,釜内是否干燥无水迹,设备仪表是否正常运行。 开启反应釜的真空,向釜内抽入1000kg无水乙醇,排除空气后,开启人孔盖,将400kg二苯乙醇酸缓慢加入釜内,然后搅拌均匀。 继续搅拌的同时,缓慢加入18kg浓硫酸。 将反应釜夹套加热至回流状态,保持回流保温3小时,温度为82℃。 回流完毕后停止回流,开始蒸馏乙醇。当釜内温度达到100℃时,关闭夹套蒸汽。 将循环水降温至65℃以下,然后向釜内加入320kg甲苯。 向釜内加入500kg水和30kg碳酸氢钠,用于洗去残留的硫酸。关闭人孔盖后,开启搅拌。 将溶解釜夹套加热至回流状态,保持回流保温30分钟后,降温至70℃以下。停止搅拌,静置10分钟,分离下层水层。再向釜内加入300kg水,搅拌15分钟,停止搅拌,静置10分钟,再次分离下层水层。 开启人孔盖,向釜内加入10kg活性炭,然后关闭人孔盖,开启搅拌。将溶解釜夹套加热至回流状态,保持回流30分钟。 停止回流,开始蒸馏甲苯,直到温度达到130℃。然后将循环水降温至40℃以下。 使用专用桶收集产品,并进行检验。合格后进行包装。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310475412.6 1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯制备方法
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#1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯
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如何利用乙二醛实现核酸的热响应控制?
核酸是生命活动中不可或缺的重要分子之一,具有广泛的应用潜力。目前,已经开发了一些基于光激活的方法来控制核酸的结构和功能,但这些方法仅适用于天然核酸,并且与聚合酶产生的序列不兼容。此外,对于核酸的热触发控制仍然是一个未解决的问题。 为了解决这个问题,研究人员开发了一种基于乙二醛和碱基之间的热可逆相互作用的方法,可以控制核酸的结构和活性。乙二醛是一种常用的化学变性剂,可以与核酸上的碱基共价结合。同时,在高温和弱碱性条件下,乙二醛容易脱保护,恢复碱基配对的能力。 研究人员首先在模型DNA链上验证了乙二醛的笼蔽效果,发现乙二醛可以破坏核酸的结构和功能。然后,他们通过调节pH、温度和孵育时间,成功实现了乙二醛的脱笼。此外,乙二醛还可以完全抑制小分子与适体的相互作用以及DNA酶的活性。 在成功应用于天然DNA和RNA的骨架后,研究人员将这种方法应用于非规范性异种核酸支架,如苏糖核酸(TNA)和肽核酸(PNA)。他们发现乙二醛的笼蔽可以完全抑制TNA与DNA互补的碱基之间的干扰,并且可以可逆地破坏酶与核酸的相互作用。此外,乙二醛的笼蔽还可以提高PCR的特异性,防止脱靶引物相互作用,有望应用于高精度PCR的诊断。 总之,这项研究提供了一种简单有效的方法,利用乙二醛实现对化学合成和酶促产生的核酸进行热响应控制。乙二醛的笼蔽几乎适用于任何核酸支架,为核酸活性控制提供了通用的解决方案。
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#乙二醛
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如何制备和应用5-溴-2-硝基吡啶?
背景及概述 [1-3] 5-溴-2-硝基吡啶是一种有机中间体,可以通过将2-氨基-5-溴吡啶与双氧水氧化反应得到。有文献报道称它可以用于合成帕博西尼和帕博昔布的中间体。 制备 [1] 在0℃下,将2.34g的2-氨基-5-溴吡啶滴加到16ml浓硫酸中的10%过氧化氢溶液中,并搅拌。去除冰浴,使其升至室温。在室温下搅拌5小时后,将反应混合物倒入冰中,并通过真空过滤收集1.62g的沉淀产物5-溴-2-硝基吡啶。 应用 [2-3] 应用一、 一项专利公开了一种合成帕博西尼中间体的方法。该方法包括在反应釜中加入5-溴-2-硝基吡啶、有机溶剂,然后加入N-Boc-哌嗪和碱,升温搅拌反应。反应结束后,加入水析晶,然后降温析晶,过滤,用水洗涤滤饼。将上述固体加入有机溶剂中,加热溶解至澄清,然后冷却析晶,过滤,减压干燥。最后,在高压釜中加入干燥产物,然后加入甲醇和还原剂,升温反应。反应完成后,搅拌反应,过滤,用甲醇洗涤滤饼,收集滤液,减压浓缩、提取、蒸馏、析晶、过滤,即可得到产品。这种方法为人工合成帕博西尼中间体提供了一种廉价的工业化生产工艺,操作简单,反应条件温和、安全、环保,原料价格低廉易得,适用于工业生产。 应用二、 一项专利公开了一种合成抗癌药帕博昔布重要中间体的工艺。该方法以5-溴-2-硝基吡啶和1-叔丁氧羰基哌嗪为起始原料,合成1-叔丁氧羰基-4-(6-硝基-3-吡啶基)哌嗪。然后,在水合肼、六水三氯化铁和活性碳的作用下,还原1-叔丁氧羰基-4-(6-硝基-3-吡啶基)哌嗪,得到抗癌药帕博昔布的重要中间体1-叔丁氧羰基-4-(6-氨基-3-吡啶基)哌嗪。该方法的反应温度为80℃,反应时间为14~16小时,利用乙醇进行重结晶,合成的目标产物纯度高达98%,收率高达98%。因此,该方法合成的产物纯度高,后处理简单,适合于工业化大规模生产,具有广泛的应用和潜在的经济效益。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN01808617.9 对(磺酰基)芳基和杂芳基类化合物 [2] CN201810030281.3一种帕博西尼中间体的合成方法 [3] CN201811108547.8一种抗癌药帕博昔布重要中间体的合成工艺
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#5-溴-2-硝基吡啶
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为什么在这6种情况下一定要使用胰岛素?
关于胰岛素,人们总是有很多的偏见。然而,胰岛素是一种重要的生理激素,它在我们的身体中起着关键的作用。胰岛素就像一把钥匙,它能够打开细胞的大门,让葡萄糖进入细胞并为细胞提供能量,从而维持我们身体的正常功能。那么,在哪些情况下我们需要使用胰岛素治疗呢?使用胰岛素治疗有哪些好处呢? 哪些情况下需要使用胰岛素治疗? 1型糖尿病 对于1型糖尿病患者来说,他们的身体无法自行分泌胰岛素,因此需要终身补充外源性胰岛素。 2型糖尿病新发并伴有明显高血糖 对于新发病的2型糖尿病患者,如果他们出现明显的高血糖症状、酮症或酮症酸中毒,胰岛素治疗是首选方法。 新诊断糖尿病分型困难 对于新诊断的糖尿病患者,如果无法准确分型,或者与1型糖尿病难以区分,胰岛素治疗是一个可行的选择。 口服药无法控制血糖 对于2型糖尿病患者来说,如果在生活方式和口服降糖药治疗的基础上,血糖仍然无法达到控制目标,那么可以考虑联合口服降糖药和胰岛素治疗。 体重明显下降 在糖尿病病程中,特别是对于新诊断的2型糖尿病患者来说,如果出现无明显诱因的体重显著下降,应该尽早开始使用胰岛素治疗。 特殊情况 在一些特殊情况下,比如手术、感染、肝肾功能不全以及妊娠等,胰岛素治疗也是可以考虑的。 尽早使用胰岛素有哪些好处? 保护胰岛功能 及早应用胰岛素可以消除高血糖和高血脂对胰岛的毒性作用,减轻胰岛B细胞的负担,保护胰岛分泌功能,延缓β细胞的衰竭。 改善胰岛素抵抗 2型糖尿病患者经过胰岛素治疗后,外周组织对胰岛素的敏感性会增加,从而改善胰岛素抵抗。 恢复胰岛素第一相分泌 胰岛素第一相分泌是指血糖升高后的1~3分钟内,胰岛素的迅速分泌,这对于维持正常的糖耐量和控制餐后高血糖非常重要。早期胰岛素强化治疗有助于恢复第一相分泌,保护剩余B细胞功能。 减少并发症的发生和发展 对于2型糖尿病患者来说,尽早实施胰岛素治疗有利于维持正常的糖代谢和脂代谢,改善胰岛素抵抗,使血糖长期稳定,从而大大减少糖尿病慢性并发症的发生和发展。 如果您是以上6种需要胰岛素治疗的糖友,建议您尽早使用胰岛素。当然,具体使用哪种胰岛素以及胰岛素用量的问题,一定要咨询医生噢。
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#胰岛素
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盐酸氨基葡萄糖的作用是什么?
盐酸氨基葡萄糖是一种重要的药物,用于治疗骨性关节炎症。它通过促进粘多糖的合成和增加骨骼钙质的摄取,提高骨骼和软组织的代谢功能和营养,增加滑膜液的合成,提供关节润滑功能。此外,它还可以阻断骨关节炎的病理过程,防止疾病的进展,改善关节活动功能,缓解疼痛并减轻关节变形。 盐酸氨基葡萄糖的适应症是什么? 盐酸氨基葡萄糖是一种镇痛类药物,用于缓解和预防关节软骨磨损和退化引起的关节疼痛,包括膝、髋、脊柱、肩、手腕和踝关节等。 盐酸氨基葡萄糖的用法用量是多少? 盐酸氨基葡萄糖口服,每次1~2粒,一天3次。 盐酸氨基葡萄糖有哪些不良反应? 盐酸氨基葡萄糖的不良反应包括罕见的轻度胃肠不适,如恶心、便秘、腹胀和腹泻,以及皮肤红斑、皮疹和瘙痒。 盐酸氨基葡萄糖的禁忌是什么? 对盐酸氨基葡萄糖过敏的人禁止使用。 使用盐酸氨基葡萄糖需要注意什么? 1. 最好在饭时或饭后服用,可以减少胃肠道不适,特别是对于有胃溃疡的患者;2. 严重肝肾功能不全的患者慎用;3. 如果症状在用药一段时间后没有缓解,请咨询医师或药师;4. 孕妇和哺乳期妇女慎用;5. 对盐酸氨基葡萄糖过敏的人禁止使用,过敏体质者慎用;6. 如果盐酸氨基葡萄糖的性状发生改变,请停止使用;7. 请将盐酸氨基葡萄糖放在儿童无法接触的地方;8. 如果正在使用其他药物,请在使用盐酸氨基葡萄糖之前咨询医师或药师。 特殊人群如何使用盐酸氨基葡萄糖? 儿童使用盐酸氨基葡萄糖需要在医师的指导下进行。孕妇和哺乳期妇女慎用盐酸氨基葡萄糖。老年人使用盐酸氨基葡萄糖的注意事项尚不明确。 盐酸氨基葡萄糖会与其他药物发生相互作用吗? 如果正在使用其他药物,请在使用盐酸氨基葡萄糖之前咨询医师或药师。 盐酸氨基葡萄糖的药理作用是什么? 关节软骨磨损和退化引起的关节疼痛,部分原因是由于关节软骨蛋白多糖合成异常。盐酸氨基葡萄糖是一种天然的氨基单糖,可以刺激软骨细胞产生具有正常多聚体结构的蛋白多糖,抑制损伤软骨的酶如胶原酶和磷酯酶A2,并且可以防止损伤细胞产生超氧化自由基,从而延缓骨关节疼痛的发生。
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#D-氨基葡萄糖盐酸盐
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高铼酸钾的物理性质、应用和制备方法是什么?
高铼酸钾是一种白色结晶粉末,具有密度为4.89g/cm3的特点。它的熔点约为550℃,沸点在1360~1370℃之间。其折射率为1.643,微溶于水,难溶于乙醇。高铼酸钾的溶解度会随着温度的变化而发生较大的变化。在0℃时,溶解度为0.36g,而在50℃时则为3.3g。如果加入KCl或其他钾盐,则溶解度会更小。 物理性质 高铼酸钾的熔点约为550℃,沸点约为1370℃,在沸腾时不会发生分解。 在0℃下,100g水可以溶解0.36g的KReO4,而在50℃下可以溶解3.3g。当存在其他钾盐时,高铼酸钾的溶解度会减小。 应用 高铼酸钾可以用作强氧化剂,并且在光谱分析、钨丝阴极涂层彩色薄膜以及催化剂方面也有应用。此外,高铼酸钾还可以用作合成锝和铼有机金属放射性药物的强氧化剂。 制备 高铼酸钾可以通过将高铼酸或七氧化二铼溶解于水中,并在不断搅拌下使用5%氢氧化钾进行中和反应来制备。具体操作为:取500g高铼酸或七氧化二铼,溶于500mL水中,过滤后煮沸滤液,在中性红作为指示剂的情况下,不断搅拌并使用5%氢氧化钾进行中和反应,这样就会产生大量的白色结晶。然后进行冷却,吸滤出结晶,干燥即可得到成品。母液可以在下一批合成时溶解高铼酸或七氧化二铼,或者进行浓缩处理。
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#高铼酸钾
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如何制备(R)-4-溴-alpha-甲基苄醇?
背景及概述 (R)-4-溴-alpha-甲基苄醇是一种常见的医药化工中间体,可用于合成抗肿瘤药物、光敏材料、醇氧化酶和标记蛋白质及DNA的分子探针。它的英文名称是(R)-1-(4-Bromophenyl)ethanol,中文别名是(R)-4-溴-α-甲基苯甲醇,CAS号为76155-78-7,分子式为C8H9BrO,分子量为201.060,呈透明无色至淡黄色液体。 制备方法 (R)-4-溴-alpha-甲基苄醇的合成方法有多种,根据起始物料的不同可以通过硼氢化钾催化酮基还原制备,或者通过苯环溴代和溴苄水解制备苄醇。本文介绍了一种以alpha-甲基苄醇为起始物料,经N-溴代琥珀酰亚胺溴代反应制备目标化合物(R)-4-溴-alpha-甲基苄醇的方法。 实验操作: 方法一: 将对溴苯乙酮加入1500 mL 95%乙醇中,搅拌降温至物料分散成悬浮状且内温0 ℃以下后,分批次加入硼氢化钾,约2小时加完。然后缓慢升温至室温,保持反应,使用薄层色谱控制反应终点。最后常压回收乙醇,当反应物呈糊状时停止回收。通过色谱柱分离提纯产物,采用乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂进行展开,最后旋蒸回收溶剂,得到淡黄色液体(R)-4-溴-alpha-甲基苄醇。 方法二: 将(R)-alpha-甲基苄醇、N-溴代琥珀酰亚胺和四氯化碳加入圆底烧瓶中,进行油浴回流2小时,使用薄层色谱监控反应进程。反应完毕后,溶液由深黄色变为浅黄色,并析出白色固体(丁二酰亚胺)。将其抽滤并洗涤滤饼,收集滤液蒸干,得到淡黄色液体(R)-4-溴-alpha-甲基苄醇。 方法三: 将(R)-4-溴-alpha-甲基溴苄、碳酸钾、乙醇-水溶液和相转移催化剂加入三口圆底烧瓶中,置于超声波清洗器中,控制温度为70℃,进行超声辐射0.5小时,溶液变为淡黄色。使用薄层色谱监控反应进程,反应完毕后进行活性炭脱色,冷却后进行柱层析纯化,得到淡黄色液体(R)-4-溴-alpha-甲基苄醇。 参考文献 [1] 唐瑞仁,朱金娟,严子耳,等.相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮[J].中南大学学报:自然科学学报。2005,36(4):594·598.
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#(R)-4-溴-alpha-甲基苄醇
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如何制备5-溴-2-羟甲基吡啶?
5-溴-2-羟甲基吡啶是一种有机中间体,可以通过还原5-溴吡啶甲醛来合成。 制备方法 方法一 在0℃的条件下,将硼氢化钠分批加入到5-溴吡啶甲醛的甲醇溶液中,并在室温下搅拌1小时。反应完成后,用水淬灭反应,然后用乙酸乙酯提取产物,并用盐水洗涤。最后,通过纯化得到产物。 方法二 将NaBH4分批加入冷却到0℃的5-溴吡啶-2-甲酸甲酯的无水甲醇溶液中,在室温下搅拌过夜。然后,真空浓缩反应混合物并进行分配。最后,通过干燥、过滤和真空浓缩得到产物。 方法三 将5-溴-2-吡啶羧酸甲酯溶解于甲醇溶液中,在冰浴下缓慢加入硼氢化钠,然后升温至室温,搅拌反应12小时。调节PH值后,用乙酸乙酯萃取产物,并通过干燥和浓缩得到目标产物。 方法四 将5-溴吡啶-2-甲酸的溶液与硼烷合二甲硫醚反应,然后进行猝灭和回流。处理残余物后,用乙酸乙酯萃取产物,并通过干燥和浓缩得到目标产物。 方法五 将NaBH4在MeOH溶液中与5-溴吡啶-2-甲酸乙酯反应,然后除去溶剂并稀释残余物。调节PH值后,用EtOAc萃取产物,并通过干燥和浓缩得到目标产物。 参考文献 [1] [中国发明] CN202080013393.3 作为TLR7激动剂的咪唑并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺衍生物 [2] [中国发明] CN202080085968.2 作为干扰素基因刺激物(STING)的调节剂的杂环化合物 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201210102818.5 一种噻吩并嘧啶类衍生物、其制备方法及其在医药上的应用 [4] [中国发明,中国发明授权] CN201180006401.2 含氮杂芳基衍生物 [5] [中国发明] CN201280031836.7 新颖的二环含氮杂芳基TGR5受体调节剂
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#5-溴-2-羟甲基吡啶
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磷酸二氢二钠:它有哪些重要的应用领域?
磷酸二氢二钠:一种重要的化学品 磷酸二氢二钠,化学式为NaH2PO4,是一种重要的化学品。它是一种白色结晶体,易溶于水,呈酸性。磷酸二氢二钠在医药、食品、化工等领域都有广泛的应用。本文将从磷酸二氢二钠的性质、制备、应用等方面进行介绍。 一、磷酸二氢二钠的性质 1.物理性质 磷酸二氢二钠是一种白色结晶体,呈酸性,易溶于水,不溶于乙醇。其分子量为119.98,密度为2.04g/cm3,熔点为190℃。 2.化学性质 磷酸二氢二钠是一种酸性盐,可以与碱反应生成磷酸盐。它可以与氢氧化钠反应生成磷酸三钠(Na3PO4)和水: NaH2PO4+NaOH→Na3PO4+H2O 磷酸二氢二钠还可以与金属离子反应生成相应的金属磷酸盐。例如,它可以与钙离子反应生成磷酸钙(Ca3(PO4)2): 3Ca2++2PO43-→Ca3(PO4)2 二、磷酸二氢二钠的制备 磷酸二氢二钠可以通过磷酸和氢氧化钠反应制备得到。具体步骤如下: 1.将磷酸加入水中,搅拌至完全溶解。 2.将氢氧化钠加入磷酸溶液中,搅拌至完全反应。 3.过滤得到磷酸二氢二钠的结晶体。 制备磷酸二氢二钠时需要注意以下几点: 1.磷酸和氢氧化钠的质量比应为1:1.05。 2.在加入氢氧化钠时应缓慢加入,避免反应过程中产生大量热量。 3.制备过程中应注意安全,避免磷酸和氢氧化钠溅到皮肤或眼睛。 三、磷酸二氢二钠的应用 1.医药领域 磷酸二氢二钠在医药领域中有广泛的应用。它可以用于制备生理盐水、缓冲液、注射液等药物。磷酸二氢二钠还可以用于治疗酸中毒、肾结石等疾病。 2.食品领域 磷酸二氢二钠在食品领域中也有广泛的应用。它可以用作食品添加剂,用于调节食品的酸度和口感。磷酸二氢二钠还可以用于制作面包、蛋糕等烘焙食品,可以使面团更松软。 3.化工领域 磷酸二氢二钠在化工领域中也有重要的应用。它可以用于制备磷酸盐、磷酸铵等化学品。磷酸二氢二钠还可以用于电镀、清洗等工业领域。 四、磷酸二氢二钠的安全性 磷酸二氢二钠是一种腐蚀性化学品,具有一定的危险性。在使用磷酸二氢二钠时需要注意以下几点: 1.磷酸二氢二钠应存放在干燥、通风、阴凉的地方,避免与氧化剂、酸类等物质接触。 2.在使用磷酸二氢二钠时应戴上防护眼镜、手套等防护用品,避免磷酸二氢二钠溅到皮肤或眼睛。 3.磷酸二氢二钠应远离火源,避免发生火灾或爆炸。 4.在处理磷酸二氢二钠废液时应注意环保,避免对环境造成污染。 总之,磷酸二氢二钠是一种重要的化学品,具有广泛的应用。在使用磷酸二氢二钠时需要注意安全,避免对人体和环境造成危害。
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#磷酸二
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嘧菌环胺的理化性质及作用机理?
1、理化性质 嘧菌环胺是一种化学名称为N-(4-methyl-6-cyclopropylpyridin-2-yl)aniline的物质。它呈米黄色粉末状,具有轻微气味。其熔点为75.9度,相对密度为1.21(20度),蒸气压为5.110-4Pa(结晶A)和4.710-4Pa(结晶B)(25度)。在不同pH值下,其KowKow lgP分别为3.9(pH5)、4.0(pH7)和4.0(pH9)(25度)。在25度下,其溶解度为水0.02g/L(pH5)、0.013g/L(pH7)和0.015g/L(pH9),乙醇160g/L,丙酮610g/L,甲苯440g/L,正己烷26g/L,正辛醇140g/L。嘧菌环胺具有水解稳定性,其DT50(半衰期)在pH4~9的水中超过1年,光解DT50为5~30天。 2、作用机理及防治谱 嘧菌环胺通过抑制病原菌细胞内甲硫氨酸的生物合成和水解酶活性,干扰真菌的生命周期,抑制病原菌的侵入,破坏植物菌丝体的生长。它对由真菌和子囊菌引起的灰霉病和斑点叶斑病具有极好的防治效果。 嘧菌环胺是一种有效的内吸性杀菌剂,具有长效的治疗和保护作用。它对葡萄、草莓、黄瓜、西红柿等作物的灰霉病,以及苹果树和梨树的斑点斑病、黑星病和褐腐病都有良好的防治效果。此外,它还对网斑病和叶枯病也有优良的防治效果,并对由链格孢属真菌引起的白粉病和黑斑病有一定的防治作用。 3、国内外登记与专利情况 3.1国外登记情况 嘧菌环胺(Cyprodinil)是由瑞士诺华公司(瑞士先正达作物保护有限公司)开发的。已经在德国、丹麦、芬兰、匈牙利、葡萄牙等多个国家获得注册。 表1 嘧菌环胺国外注册情况 3.2国内登记情况 根据中国农药信息网的查询,截至2021年7月,嘧菌环胺在中国已经有28个产品正式注册。其中包括4个原研药、11个单剂和13个复方制剂。详细情况见下表。 表2 嘧菌环胺在中国的注册情况 3.3专利情况 嘧菌环胺化合物的专利号为CN1017993B,专利名称为苯胺基吡啶衍生物的制备方法,专利申请日期为1988年9月28日。专利权人为Singenta Participating Joint Stock Company。此外,还有其他专利CN1032441A。 4、产品特点与市场前景 嘧菌环胺具有保护和治疗作用,能在植物中进行内吸、吸收、传导和分布。它具有优异的抗雨水侵蚀能力,可以防治多种病害,尤其在防治灰霉病和叶斑病方面效果最佳。嘧菌环胺具有独特的作用机制,与其他已知的杀菌剂没有交叉抗性。它非常适用于综合管理对常用杀菌剂产生耐药性的病原菌。 嘧菌环胺与三唑类、咪唑类、吗啉类和苯基吡咯类等杀菌剂没有交叉耐药性,其复方制剂值得企业关注和研究。 5、优质配方推荐
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