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仪器设备
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材料科学
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乙酰氧肟酸的制备工艺及含量测定?
1.简介:乙酰氧肟酸( Acetohydroxamic acid , AHA )是异羟肟酸类化合物中的一种,为上世纪七十年代开发的用于尿结石及尿道感染的药物,并已适用于高血氨导致的肝昏迷。乙酰氧肟酸通过与尿素酶 的镍原子螫合,使尿素酶失活,阻止尿素被分解, 恢复尿液正常酸碱度,改善尿道生理环境,防止 结石的形成及抑制其长大。由于 AHA 具有 —CONHOH 功能团,不仅带有弱酸性,有一定的抗菌活性,而且是很好的有机配位体,不仅可使结石逐渐溶解、缩小甚至消失, 还可用于预防及治疗尿路插管结石、尿路结石,使其在医药、农业及冶金行业具有广泛的应用。 2.制备工艺 : 2.1 现有的制备工艺中,乙酰氧肟酸的常见合成方法是将乙酸乙酯或乙酸甲酯与羟胺在溶剂体系中进行反应。例如,(1)利用盐酸羟胺和乙酸乙酯在碱性醇溶液中反应制备乙酰氧肟酸;(2)利用盐酸羟胺和乙酸甲酯在碱性醇溶液中反应制备乙酰氧肟酸;(3)利用硫酸羟胺和乙酸乙酯在乙醇钠的乙醇溶液催化下反应生成乙酰氧肟酸;(4)利用硝基乙烷法合成乙酰氧肟酸;(5)利用盐酸羟胺和乙酰胺在催化剂4-二甲氨基吡啶的作用下生成乙酰氧肟酸。 2.2 有研究对传统工艺进行改进采用乙酸乙酯和盐酸羟胺在以甲醇为溶剂的体系中反应制取乙酰氧肟酸。 2.2.1 合成原理 利用羟胺在碱性条件下活性最强的特点,将盐酸羟胺和乙酸乙酯在碱性溶剂体系中反应合成 AHA,其主要反应过程如下。 CH 3 COOC 2 H 5 +NH 2 OH→CH 3 CONHOH+C 2 H 5 OH 2.2.2 实验步骤 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的500 m L三颈瓶中加入21.0 g(0.30 mol)盐酸羟胺和 120 mL甲醇,加热搅拌使盐酸羟胺完全溶解。然后加入16.0 g(0.40 mol)氢氧化钠固体,搅拌冰 浴冷却至室温,缓慢滴加36 mL乙酸乙酯,室温 反应至反应完全。然后在水浴冷却下,缓慢滴加浓 盐酸调节pH至6.0~6.5,继续搅拌30 min。过滤, 滤饼用适量甲醇洗涤。滤液常压回收溶剂,得粗产 品(淡黄色物质)。在75℃条件下,用乙酸乙酯 (4×100 m L)加热回流提取产物,趁热过滤,滤 液在0~-5℃条件下冷却析晶、过滤、干燥,得 19.6 g乙酰氧肟酸,收率为87.2%,mp:88.2~90℃, 按美国药典方法检测,纯度为98.3%。 3.含量测定: 1994 年卫生部标准采用高锰酸钾法测定 AHA 含量,但此法操作繁琐。黄淑玲、隽英华等报道 的紫外分光光度法相对简单,此法中需加入三氯化铁溶液,使其与 AHA 在酸性条件下反应,产生配合 物后比色,但配合物不稳定,维持时间不长,不利于 AHA 含量的检测。有研究人员分别探究固定 pH 滴定法与高相液相色谱法对 AHA 含量进行检测,避免了使用配合物,并将 2 种方法的有效性进行比较,得出满意结果 参考文献: [1]. 刘蔷, 崔建兰与吴雁斌, 固定pH滴定法与高效液相色谱法测定乙酰氧肟酸含量的有效性比较. 现代化工, 2013. 33(12): 第133-135页. [2]. 彭俊英等, 乙酰氧肟酸的合成研究. 精细化工中间体, 2018. 48(02): 第47-49页.
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冲击强度的测试方法和表征?
冲击强度是衡量材料韧性的一种指标,它衡量了材料在高速外力作用下抵抗破坏的能力。与一般的机械强度不同,冲击强度是通过试样断裂时消耗的能量来表示的。冲击强度的测试方法有多种,其中摆锤式冲击试验、落锤式冲击强度和高速拉伸试验是应用较广的方法。不同的冲击试验得到的结果不一致,并且测得的值也与材料的几何形状和尺寸有很大关系。薄的试样相比厚的试样会给出较高的冲击强度值。因此,进行冲击试验时必须采用标准试验方法。 摆锤式冲击试验有lzod 试验法和Charpy试验法两种。前者是对悬臂梁式的试样进行冲击,后者是对简支梁式的试样进行冲击,两者的试样都可以带缺口或无缺口。试样带缺口是为了使试样受冲击力的截面减小,缺口端部附近成为应力集中的部位,从而使冲击能集中在缺口处被吸收,提高测试的准确性。冲击强度有两种单位表示法:一种是以试样的截面积除以断裂能来表示,单位为焦/米2(J/m2);另一种是以缺口的长度或试样的宽度(厚度固定)除以断裂能来表示,单位为焦/米(J/m)。 高速拉伸试验的冲击强度定义为应力应变曲线下方的面积。对于胞性热固性塑料,冲击特性对试验速率不太敏感,低速下的应力应变曲线下方的面积也可用作材料冲击强度的表征;对于韧性好的塑料,其冲击特性对速率很敏感,低速下的应力-应变曲线不能用作表征材料的冲击强度。
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#聚合物
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化学方法论的重要性是什么?
化学方法论是关于化学科学研究方法的理论,它具有自然科学方法论的特征,并反映化学科学研究方法的规律。 化学方法论将哲学方法和自然科学方法应用于物质化学运动规律的研究,与化学学科的特点紧密结合,因此在科学方法论体系中具有相对独立性。它的内容具体而充实,表述精确并有大量案例。同时,化学方法论还提炼了化学学科中的一些共有的、通用的方法,使之具有普遍性,成为自然科学研究的一般方法。 化学方法论是化学方法历史发展和化学逻辑思维发展的统一过程。它考察了化学方法的演进与化学科学发展的关联,说明化学的发展史也是化学方法发展的历史。化学方法论还阐述了化学家的思维方式对化学研究方法的深刻影响。 化学方法论通过对化学科学的哲学考察,获得、确定、构造和发展化学知识的原理和方法,旨在为化学科学的发展提供坚实的逻辑基础,对化学家有效的化学研究活动进行总结,从理性方面推动化学研究的发展。化学方法论在内容上还精彩地体现化学历史发展与化学逻辑发展的统一。
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如何选择适合的防晒化妆品?
紫外线是皮肤衰老的主要原因。为了保护皮肤免受紫外线的伤害,除了日常注意防晒、戴太阳帽、减少户外活动外,选择适合的防晒化妆品也是必要的。 那么,什么是防晒化妆品呢?简单来说,添加有一定量的防晒剂且SPF值在2以上的化妆品被称为防晒化妆品。SPF值是指涂有防晒剂的皮肤上产生最小红斑所需的能量与未加防晒剂防护的皮肤上产生相同程度红斑所需能量之比。最低的SPF值为2。 目前,国际上使用的防晒剂可以大致分为两类:紫外线吸收剂和紫外线散射剂。紫外线吸收剂如水杨酸关对效来甲股类、香豆索炎等,这些物质的分子能够吸收紫外线的能量,然后以热能或无害的可见光效应释放出来,从而保护皮肤免受紫外线的伤害。紫外线散射剂如叙化锌、氧化饮、氧化亚铁、表面处理油石粉、高岭土等无机物粉体,主要通过散射作用减少紫外线与皮肤的接触,从而防止紫外线对皮肤的侵害。相比较而言,紫外线散射剂具有更高的安全性和稳定性,但在防护效果方面不如紫外线吸收剂明显。 理想的防晒剂应具备以下特点:颜色浅、气味小、安全性高,对皮肤无刺激、无毒性、无过敏性和光敏性;在阳光下不分解,自身稳定性好;防晒效果好,成本低;不与生物成分结合;配伍性好,不与其他化妆品发生反应。 每一种防晒剂的推出都需要经过严格的安全性试验、致癌试验、应用试验等。其中,光敏性、过敏性和应用试验是最重要的。国内目前推出的防晒化妆品有防晒霜、防晒蜜、防晒油、防晒粉底蜜等,主要用于皮肤,用于头发防晒的产品较少。
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#防晒剂
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化学元素性质的递变规律是什么?
1.原子半径 ( 1)除第1周期外,其他周期元素(惰性气体元素除外)的原子半径随原子序数的递增而减小。 (2)同-族的元素从上到下,随电子层数增多,原子半径增大。 2.元素化合价 (1)除第1周期外,同周期从左到右,元素最高正价由碱金属+1递增到+7,非金属元素负价由碳族-4递增到-1(氟无正价,氧无+6价,除外)。 (2)同一主族的元素的最高正价、负价均相同。 3.单质的熔点 (1)同一周期元素随原子序数的递增,元素组成的金属单质的熔点递增,非金属单质的熔点递减。 (2)同一族元素从上到下,元素组成的金属单质的熔点递减,非金属单质的熔点递增。 4.元素的金属性与非金属性 (1)同一周期的元素从左到金属性递减,非金属性递增。 (2)同一主族元素上到下金属性递增,非金属性递增。 5.最高价氧化物和水化物的酸碱性 元素的金属性越强,其最高价氧化物的水化物的碱性越强;元素的非金属性越强,最高价氧化物的水化物的酸性越强。6.非金属气态氢化物元素非金属性越强,气态氢化物越稳定。同周期非金属元素的非金属性越强,其气态氢化物水溶液一般酸性越强;同主族非金属元素的非金属性越强,其气态氢化物水溶液的酸性越弱。 7.单质的氧化性、还原性 一般元素的金属性越强,其单质的还原性越强,其氧化物的氧离子氧化性越弱;元素的非金属性越强,其单质的氧化性越强,其简单阴离子的还原性越弱。
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日用化工
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如何使石墨和碳变成金刚石?
亲爱的朋友,你想实现“点石成金”吗?肯定,点石成金的能力是多么令人向往啊!那么,今天就来探讨一下如何使石墨和碳变成金刚石的方法。 很久以前,人们在石里发现了石墨和碳。而天然的金刚石里也夹杂着石墨和碳,这说明金刚石是石墨和碳在不同条件下转化而成的。那么,如何才能使石墨和碳变成金刚石呢?这就需要强大的压力。 一位名叫莫瓦桑的化学家尝试了各种方法对石墨和碳进行加压。然而,无论怎样挤压、撞击,都没有成功。最后,他想到利用“热胀冷缩”的方法给它加压,这一招果然有效。 于是,他设计了一种特殊的装置,在熔化的铁液中掺入少量的碳,使碳和铁液混合在一起,然后将烧红的铁液倒入冷水中。水立即产生了强烈的嘶鸣声,一团团水蒸气迅速升腾。此时,熔化的铁立即变成了固体,内外产生了强大的压力,使金属铁中的碳变成了小颗粒的亮闪闪的结晶体,这种结晶体就是人类历史上最早的人造金刚石。 然而,人造金刚石与天然金刚石不同,它稍微黑一些,但硬度却比一般物质都大。人造金刚石具有超特性和优异的物理、化学性能,因此在国民经济和人们日常生活中得到广泛应用和重视,每年的消耗量也在不断增加。金刚石可以加工成珠宝,同时在工业中也有广泛的应用。由于金刚石硬度高、耐磨性好,被广泛用于切削、磨削、钻探;它的导热率高、电绝缘性好,可作为半导体装置的散热板;此外,金刚石具有优良的透光性和耐腐蚀性,在电子工业中也得到广泛应用。18世纪末,人们发现身价高贵的金刚石竟然是碳的一种同素异形体。自此,人造金刚石便成了许多科学家的光荣与梦想。
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#金刚石
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工艺技术
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醇的化学反应有哪些?
醇的脱水作用 醇类和乙醇一样,在脱水剂的存在下加热,也可以生成烯或醚。一般,低温有利于醚的生成,高温有利于烯的生成: 这是形成不饱和结构和成醚的最常用方法。然而,“事物发展的根本原因,不是在事物的外部而是在事物的内部,在于事物内部的矛盾性。”外部的影响不过是提供了一个变化的条件罢了。不同醇的结构,对产物的影响是很大的。例如叔醇,由于三个烃基斥电子和空间位置障碍的影响,因此叔醇不易分子同失水成能,一般总是分子内失水成烯。 醇的酯化反应 乙醇能与醋酸反应,生成醋酸乙酯。一般地,醇类都能和有机酸反应生成有机酸酯,这种反应称为酯化反应: 酯化反应除了受催化剂和温度影响外,也和醇的分子结构有关。对于同种有机酸来说,不同醇的相对酯化速率为:伯醇>仲醇>叔醇。这是因为与—OH相连C原子上取代基越多的话,由于空间位置障碍的影响,使羟基越难和羧基接近相作用面生成酯的缘故。 有机酸酯广泛被用作溶剂,俗称的香蕉水就是乙酸异戊酯。高沸点的酯是塑料工业中重要的增塑剂。此外,在制造农药、医药、高分子材料、涂料以及作为稀有元素的萃取剂等方面,有机酸酯都有着十分广泛的用途。 醇类除了与有机酸作用外,还可与很多无机酸反应,生成无机酸酯。醇类与硝酸作用生成硝酸酯。多元醇的硝酸酯都是烈性炸药的主要成分,它们在受热后会发生爆炸。例如: 而农业上有一些重要杀虫剂则是醇的膦酸酯。例如:
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加法和减法的有效数字保留规则是什么?
加法和减法 在计算几组数字相加或相减时,所得的和或差的有效数字的保留位数,应以小数点后位数最少的一组数字为准,把这个数以右的其它组数字中的数字按照4捨5入的原则略去,再进行计算。 例如,计算25.25,2.525,0.2525,0.02525四组数字的和,应该以小数点后位数最小的25.25这一组数字为准,来确定其它组数字的可疑数。计算应该是: 为什么不将各组小数点以后的所有数字都加到总和中呢?下面举一个简单的例子来说明这个问题。 例如,14.75+0.3676,应以14.75为准,将0.3676化为0.37。 14.75+0.3676,实际上是(14.75±0.01)+(0.3676±0.0001),因为14.75中的0.05不是一个绝对准确数,而是一个估计值。在0.3676中的0.0006也是估计值。既然它们是估计值,也可能是0.05,也可能是0.04或0.06;0.0006也可能是0.0007或0.0005。所以,14.75的误差范围最小是±0.01,0.3676的误差范围在±0.0001。这样相加起来的和,就有以下九组数值的可能: 从以上九组计算结果中看出,尽管将0.3676的三个可能性都原原本本地把各位数都参与到计算中去,但由于14.75本身的0.05就不是绝对准确,因而在所得结果小数点后第二位的数,就已经发生了很大的变动,已经不准确。实际上小数点后第二位已是可疑数。所以0.3676的第三位第四位数字再准也是没有意义的。 因此,我们就可以得出一个结论:带有小数的几组数相加或相减时,所得的和或差的有效数值,应以小数点后位数最小的那一组数的位数来确定。 减法的运算法则与加法相同。如,0.13752-0.0008=0.1367。 乘法和除法 在计算几组数字相乘或相除时,各组数字保留的位数,应以百分误差最大或有效数字位数最少的那一组数为标准,所得乘积或商的准确度,不应大于精确度最小的那一组数。 例如,12.72×0.045 12.72实际上是12.72±0.01,其百分误差头0.01/12.72×100=0.078%,0.045实际上是0.045±0.001,其百分误差为0.001/0.045×100=2.2%。0.045的百分误差2.2%比12.72的百分误差0.078%大得多,也就是说,在0.045中只要相差0.001就有2.2%的误差,尽管12.72再准确早已被0.045的误差掩盖了。所以这两组数值相乘积的有效数字,应以0.045的两位有效数字为准来确定。即: 例,0.001234×0.015=1.8×10(-5次方)即以0.015两位有效数字为准。 0.515÷0.464=1.11。两组数都是三位有效数字,商也应为三位有效数字。 由上述各例的运算可以看出,加减乘除的所得结果有效数字的确定,可按位数最少那一组数的位数来确定。
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日用化工
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如何正确洗涤砂芯玻璃滤器?
在使用砂芯玻璃滤器之前,需要使用热的盐酸或铬酸洗液进行清洗,然后用蒸馏水冲洗干净。可以正置或倒置用水反复抽洗。 针对不同的沉淀物,可以选择适当的洗涤剂进行溶解,或者反置用水抽洗沉淀物,然后用蒸馏水冲洗干净。最后,在110℃烘干后,将滤器保存在无尘的柜中或有盖的容器中。这样可以避免灰尘和沉淀堵塞滤孔,难以清洗干净。表1-4列出了常用的砂芯玻璃滤器洗涤液。 特殊要求的洗涤方法包括使用蒸汽洗涤。有些实验用仪器要求使用蒸汽洗涤,可以通过在烧瓶上安装一个蒸汽导管,将要洗涤的容器倒置在上面,用水蒸汽进行吹洗。 对于某些痕量分析,仪器洗涤要求非常高,需要洗去ppb级的杂质离子。洗净的仪器还需要在1:1HCl或1:1HNO3中浸泡数小时至24小时,以防止吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有些仪器甚至需要在几百度的温度下进行烧净,以满足痕量分析的要求。
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#玻璃
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氦和锂:两种神奇的元素?
氦 氦是一种贵族气体,它的存在最初是通过太阳光光谱中的暗线发现的。与其他元素不同,氦不容易被探测到,因为它不与其他元素发生反应。氦在飞艇中被用作取代氢气的气体,因为它不可燃且相对安全。然而,氦的价格较高且提供的升力有限。 氦通常是无色的,但当电流通过时会闪耀出桃红色的光。它被广泛用于聚会用品中,但需要注意掺入氧气以防止窒息。氦氖激光器散发出特有的桃红色光,而氖激光器则散发出红色光。充氦的乳胶气球无法持续很长时间,而金属化的聚酯薄膜气球则可以持续数日。 锂 锂是一种非常轻、非常软的金属,可以浮在水面上。它与水反应并释放出氢气,因此被广泛用于消费品中。锂离子电池是一种常见的电池类型,可以为各种电子设备提供能量。锂的低密度使得锂离子电池能够在相对较轻的重量中存储大量能量。此外,锂还被用作润滑脂和药物,具有镇定作用。 锂在世界上只有少数地方可以方便地开采,因此如果锂离子电池电动汽车得到广泛使用,我们可能需要关注玻利维亚的锂资源。锂还具有平静情绪的作用,能够缓解躁郁症的症状。锂的反应性和平衡作用使其成为一种独特的元素。
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如何选择滴定剂以测定汞的含量?
双-(2-羟乙基)-二硫代氨基甲酸盐 有人曾提出了一种选择性滴定汞的方法,使用双-(2-羟乙基)二硫代氨基甲酸盐作为滴定剂: 虽然试剂的汞盐不溶于水,但在丙酮-水(以3:7混和)介质中则不会沉淀析出。试剂与二价汞形成无色络合物,滴定中以试剂稍过量时与二价铜盐形成的黄色来指示终点。该试剂纯盐在普通的水溶液中不稳定,一小时内即出现混浊。通常用 二硫化碳 和过量的 二乙醇胺 在 异丙醇 中的混合物来制备的滴定剂则在两个月内稳定,二硫代氨基甲酸盐在酸性溶液中分解,所以测定应在pH为6的介质中进行。在磁性溶液中由于滴定汞的终点无法判断,事先应用 乙酸铵 缓冲液调整酸度。 溶液配制及标定 双-(2-羟乙基)二硫代氨基甲酸盐溶液0.02N 加1.52克二硫化碳和8.40克乙二醇胺于100毫升异丙醇中,并用异丙醇稀至1升。用氯化汞按测定步骤标定之。 硝酸-乙二胺四乙酸铜:取5毫升0.1M 硝酸铜 与25毫升0.05M的乙二胺四乙酸二钠盐溶液混和后,加0.5克醋酸铵。 氯化汞:试剂级,无水,使用前在110℃干燥1-2小时。 硝酸汞0.02N(0.01M) 溶解3.42克一水硝酸汞于75毫升水中(此水中含有1-2毫升浓硝酸),用水稀至1升。 硫代米蚩酮:1%丙酮溶液。 测定步骤:将被测样品(含汞约4-25毫克)用丙酮-水稀至约50-100毫升(其中含30%丙酮),用稀氨水调节pH至2-7,并加入0.5克乙酸铵,若样品中其他金属离子存在时加入足量的EDTA,再加3滴硝酸-EDTA铜混合液为指示剂,用0.02N标准溶液滴定至稳定的黄色刚刚出现为终点。 8-羟基喹啉蓝 8-羟基喹啉蓝首先由8-羟基和喹啉和O-(对羟基苯甲酰)-苯甲酸合成制得,并作为酞类指示剂用于许多金属(特别是碱土金属)的EDTA络合滴定中。以后曾被做为少量铜的滴定剂而应用,该试剂组成为: 试剂本身在碱性溶液中呈蓝色,在稀溶液中当滴定至铜(Ⅱ)的终点时则蓝色褪至几近无色。该反应的选择性极好,且其灵敏度可以达到与DDTC方法的结果一致。二价汞有干扰,可加入过量的碘离子来掩蔽它。试剂虽能与钙、钴、铅、锰、锌形成络合物,但在小于100倍量时仍不干扰铜的测定,超过此量时需作校正。 测定步骤:取含1-20毫克铜(Ⅱ)试液一份,加5毫升0.1M 氨水 ,用蒸馏水稀至50毫升。用10 -4 M8-羟基喹啉蓝在8%乙醇中的溶液滴定至颜色与含有5毫升0.1M氨水的50毫升空白溶液的比较液的蓝色相等为终点。
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#氨基甲酸
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材料科学
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金属化合物作为固定液的应用有哪些限制?
金属化合物作为固定液有一定的应用限制,但对于解决特殊分离问题仍然具有重要意义。 重金属脂肪酸盐在熔融状态下对胺类和氮杂环化合物具有很强的选择性固定相。这是因为金属和这些化合物之间存在络合作用,其强弱取决于被分析化合物的性质。例如,在涂硅油的开管柱上,分离2,3或4-甲基呲啶和2,6-二甲基吡啶需要2500个理论塔片,而在硬脂酸锌盐柱上仅需要4个理论塔片(约相当于1厘米柱长)。乙醇胺和乙烯基二胺与这种金属盐形成过分稳定的螯合物,可以完全保留。在脂肪胺中,伯胺的保留值最大,仲胺次之,叔胺最小。对于醇类化合物也有类似的选择性,但作用较弱。 金属氯化物可以作为特别高温的固定相,并具有与其化学组成相应的各种显著选择性。例如,氯化锂可以满意地分离沸点高达600℃的多核芳烃,甚至可以将合金分离为其组分。此外,这些卤化物在熔点以上20-50℃时也适用于分析挥发性的无机化合物。然而,在使用这些熔融盐时需要考虑对仪器的腐蚀作用。 低共熔混合物也是一种可用的高温固定相,可用于分析各种类型的高沸点有机和无机化合物。与有机固定相相比,这些无机盐混合物的分离效率较低,但物质在这些柱上的保留值较小,因此可以使用较长的柱来补偿。 银离子(Ag+)作为一种电子接受者,可以与烯烃、炔烃和芳烃生成不稳定的加合物(芳烃结合较弱)。利用这种特性,硝酸银(或高氯酸银等)溶于乙二醇等溶剂中成为一种对不饱和烃有特殊选择性的固定液,可用于分离饱和和不饱和烃、支化和非支化烯烃、以及顺式和反式烯烃、正构和异构烯烃等。 这种银离子固定液的热稳定性取决于所使用的溶剂。最近的研究发现,与乙二醇相比,水作为溶剂效果更好,不仅可以很好地分离丁烯的异构物,还可以分离CH和CD等同位素化合物。 对于芳烃,金属化合物表现出高选择性。例如,苯和正己烷在液体石蜡柱上的分离因子为1.6,在芳烃类固定液(例如对基联苯)上仅为4.5,而在30%过氯酸银(以四氢化萘为溶剂)柱上高达40。 汞离子与烯烃加合的能力比银离子强得多,但不与芳烃结合。因此,使用这两种复合固定相可以分离烷烃、烯烃和芳烃。 将碱金属氯化物加入聚乙二醇等固定液中,可以影响后者的选择性。对于烃类,会显示出"盐析作用"而降低保留值(对脂肪烃的影响较大),对于醇类,伯醇的保留值反而增加,叔醇降低,仲醇在两者之间。
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材料科学
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如何测量气体压力并应用道尔顿分压定律?
假设我们有两个容器,一个容器中有压力为100毫米的气体A,另一个容器中有压力为100毫米的气体B。当将气体B转移到装有气体A的容器中时,温度保持不变,发现混合物的总压力是200毫米。根据道尔顿分压定律,可以合理地假设每种气体所施的压力仍然相同,且在混合物中各气体的压力互不干扰。气体混合物的总压力等于混合物中所有气体分压力的总和。 测量气体压力的一种方便方法是排水取气法,并使气体的压力等于当时的空气压力。只需调整水平面使容器内外水平面相同,此时气体存在的大气压力可以从实验室大气压计上读出。 然而,在用排水取气法测量压力时,还需要考虑另一个因素。当排水收集气体时,水会很快被水蒸气饱和。在20°C时,大气压为760毫米汞柱。混合物的总压力将等于气体分压和水蒸气分压的总和。因此,纯气体的压力等于总压力减去水蒸气压力。 根据道尔顿分压定律,可以计算出在26°C时干燥氢气的压力。干燥氢气的压力等于总压力(750毫米)减去在26°C时水蒸气压力(25毫米),即Ph2 = P总 - P水蒸气 = 750毫米 - 25毫米 = 725毫米。 通过表10-1和图10-9可以得知,水的蒸气压随着温度的升高而增加。 相关文章 道尔顿原子学说和新元素的发现
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这两种破乳剂有什么特点和用途?
Bd009破乳剂KN-1 [英文名]demulsifier KN-1 [性状]本品为黄色黏稠液。 [制法]将聚氧丙烯、聚氧乙烯嵌段共聚物加入混配釜中,再加人27%的 二甲苯 , 快速搅拌即可。 [产品规格] 指标名称 指标 羟值/(mg K) 39 色度(铂-钴)/号 300 有效物含量/% 73 [主要用途]作原油破乳剂, 适用于油田原油脱水,破乳剂脱水效果与破乳剂9901相同。 Bd010破乳剂M-501 [英文名] demulsifier M- 501 [别名]聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚 [结构式] [ 性状]本品为棕色液体。 [制法] 将相当于单体总质量0. 5%的固体 氢氧化钠 、起始剂甘油1mol加人聚合釜中,升温,用氮气驱尽釜中空气。在100°C下通入 m mol环氧丙烷,在 0.2MPa、140~ 160°C下搅拌4h。冷却降压至常压后,继续通nmol环氧乙烷,在0.2MPa、140℃下反应4h。冷却、降温降压,用有机溶剂把浓度调到33%,即得成品。反应如下: [产品规格] 指标名称 指标 外观 棕色固体 pH值 7.0 含量/% ≥33 黏度/mPa·S 100~200 [主要用途]适宜作破乳剂,对原油脱水率>99%,脱水速度快,适应性广。
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#三水
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精细化工
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材料科学
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紫胶虫、五倍子和白蜡的应用领域是什么?
紫胶虫是中国重要资源昆虫之一,它们在寄主树上生长繁殖而分泌出来的紫胶是国民经济发展中不可缺少的原料,广泛应用于国防、涂料、绝缘材料、黏合剂、油墨、医药和食品等工业。 我国盛产五倍子,是五倍子的主产国,国际上把五倍子称为中国五倍子,产量约占世界总产量的95%,其中四川、贵州、湖南、湖北、陕西和云南6省的产量占全国总产量的80%左右。 五倍子的主要成分为五倍子单宁。除含五倍子单宁外,五倍子还含纤维素、木质素、淀粉、树胶、树脂等。五倍子具有收敛性,在中医学上用做收敛药。以五倍子为主要原料可生产单宁酸、没食子酸和焦性没食子酸等数十种医药、化工产品。这些产品在医药染料、稀有金属提取、石油钻井、纺织品印染与固色、食品防腐、油脂抗氧化、饮料澄清和三废处理等方面均有重要用途。 白蜡又名虫白蜡,它是生长于女贞、水白蜡等树上的白蜡虫分泌的一种具有高分子化学结构的动物蜡,主产于四川,故又称川蜡、中国蜡。虫白蜡的理化性质比较稳定,用途十分广阔。在工业上用于飞机制造,机械、医疗等的模型制作;电器材料、精密仪器、国防器材等的防潮防锈、润滑、着光和绝缘;纺织及皮革工业的着光增韧;造纸工业和汽车蜡、地板蜡、鞋油、高级化妆品的原料;食品工业的防腐、封罐,出口商品的抛光、密封;名贵家具的着光、润滑;提高蜡烛熔点、亮度及耐燃度等(林产化工 https://www.999gou.cn/category.php?id=394 )。
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#紫胶
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生物碱有什么特点?
生物碱是一类含氮的、具有碱性的有机化合物,大部分来源于植物,因此也被称为植物碱。 生物碱是中草药中最常见和研究最多的有效成分之一。迄今为止,已经从各种植物中分离出2000多种不同的生物碱,其中有80多种已经确定结构并在医药领域具有卓越疗效并投入生产。常见的生物碱包括麻黄碱、阿托品、黄连素、利血平和喜树碱等。它们的结构非常复杂,大多数都是由氮原子和碳等元素构成的环状化合物。 生物碱中的氮原子与碳等元素构成了各种杂环结构,如吲哚环、喹啉环、异喹啉环、四氢吡咯环和六氢吡啶环等。 生物碱对人体具有强烈的生理作用,因此可以用作治疗剂。然而,生物碱也具有毒性,因此必须正确使用。例如,尼古丁在少量情况下对中枢神经有兴奋作用并能增加血压,但大量使用则会抑制中枢神经系统,导致心脏麻痹甚至死亡。农业上使用烟草和香烟头的浸渍液来防治害虫就是基于这个原理。 许多中草药中含有生物碱,如益母草、延胡索、黄柏、百部、川贝和茶叶等。 生物碱的性质是怎样的? 大部分游离的生物碱是无色结晶性固体,味道苦,一般难溶或不溶于水,但易溶于氯仿、酒精和丙酮等有机溶剂。由于生物碱中含有一个或多个氮原子,它们可以像氨分子中的氮原子一样接受H+,与酸反应生成盐,因此生物碱通常具有不同程度的碱性。 氨+盐酸 → 氯化铵 生物碱+盐酸 → 生物碱的盐酸盐 生物碱的盐通常与生物碱相反,大部分易溶于水和乙醇,但难溶于其他有机溶剂。在医药领域,常常利用这种性质将生物碱制成盐酸麻黄碱、硫酸长春碱和磷酸可待因等。 生物碱可以与某些试剂发生沉淀反应,这些试剂被称为生物碱沉淀试剂。例如,生物碱在酸性水溶液中与碘化钾(I2-KI)试剂反应会产生棕色或暗棕色沉淀;与碘化铋钾(KBiI4)试剂反应会产生黄色或红棕色沉淀;与碘化汞钾(KHgI3)试剂反应会产生白色或淡黄色沉淀。通过使用生物碱沉淀试剂,可以检测生物碱的存在或提取生物碱。
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锌和锆的重量法测定?
锌(Zn) 为了测定锌的重量,有很多沉淀剂可供选择,但没有一个选择性理想的试剂。因此,在测定之前必须将共存元素分离。相比之下,喹哪啶酸(Ⅰ)对锌的选择性较好,可以用酒石酸掩蔽除去Al、Be、Fe、Ti、U的干扰,用硫脲掩蔽除去Ag、Cu和Hg的干扰。 喹哪啶酸法测定锌的范围为30-100毫克锌。 测定酸度范围为pH=2.3-6.5。 换算因素为0.1529。 试剂为喹哪啶酸 5%溶液,将5克喹哪啶酸溶解后用NaOH溶液中和,稀至100毫升。 测定步骤:将试液稀至150毫升,以甲基红为指示剂用2N氨水中和。然后加入醋酸至弱酸性(pH=3-5),加热至沸。沸溶液在剧烈搅拌下加入喹哪啶酸溶液至过量25%,冷至室温后用玻璃滤器过滤。经冷水洗后在125℃干燥至恒重,以Zn(C 10 H 6 NO 2 ) 2 形式称量。 锆(Zr) 重量法测定锆并没有太大的困难。沉淀剂的选择性也是较为理想的。最初用铜铁试剂做为沉淀剂时,稀土元素及Fe、Nb、Ta、Th、Ti、U、V等均有干扰。以后用N-苯甲酰苯胲为试剂时Ce 4+ 、Sn、Ti、V等元素仍干扰。锆的各种类型的有机沉淀剂是不少的,其中以对溴代苯乙醇酸的选择性和灵敏度最好。在生产实践中用于定钢及铝合金中的锆。此外,苦杏仁酸,α-甲氧基苯乙酸及α-羟基苯甲基磷酸均可在强酸性介质中沉淀锆,这些都是重量法测定锆的选择性沉淀剂。 对溴代苯乙醇酸锆的测定范围为3-100毫克锆。 沉淀酸度范围为0.1-8.0N HCl或1.0N H 2 SO 4 。 换算因素为0.09210。 试剂为对溴代苯乙醇酸 0.1M溶液。 测定步骤:将锆试液中加入浓盐酸15毫升,稀释至50毫升。加热至85℃,逐滴加入沉淀剂溶液(约为50毫升)。在85℃放置15-70分钟。冷却后以玻璃滤器过滤,用水洗涤数次后在130℃干燥至恒重,以Zr(C 8 H 6 O 3 Br) 4 形式称量。
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仪器设备
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色谱柱中的压力和体积?
在色谱柱中,我们需要了解一些关于压力和体积的参数。色谱柱入口处的压力,也称为柱前压,通常由水银压力计或压力表测量,单位为公斤/平方厘米或毫米汞柱。 色谱柱出口处的压力,也称为柱后压,通常直接与大气相通,可以通过室内气压计读取,单位为毫米汞柱。 在色谱柱后,即室温和常压下,我们可以测量到载气体的视体积流速(毫升/分),通常使用皂膜流速计进行测量。 当使用皂膜流速计测量体积流速时,需要考虑柱出口温度和压力下的饱和水蒸汽压,这个数据被称为饱和水蒸汽压。 其他参数包括柱温(用绝对温标时为K)、柱出口温度(通常为室温,绝对温标K)、程序升温中的温升速度(℃/分)、色谱柱长度(厘米或米)、色谱柱内径(直径,毫米)、色谱柱的横截面积(q=πd i 2 /4)、柱容积(毫升)、载体或吸附剂的粒度(色谱柱固体填充料的颗粒直径,毫米)、固定液的涂覆膜厚度(微米)、固定液的涂覆重量(克)、固定液的密度(克/毫升)、柱填料的重量(克,即载体或吸附剂的重量)、载体或吸附剂的真密度(克/毫升)、载体或吸附剂的视密度(克/毫升)、柱内固定液所占的体积(毫升)、柱内固体填料所占的体积(即载体或吸附剂所占体积,毫米)、色谱柱内的气相空间(毫升)、柱相比(phase ratio)、记录仪灵敏度(单位长度所表示的毫伏数,毫伏/厘米)和录纸转速(厘米/分)。 以上是一些关于色谱柱中压力和体积的参数,其他符号和定义将在出现时进行介绍。
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如何准备和处理沉淀物?
在进行实验前,我们需要准备一个坩埚。首先,将坩埚清洗干净并烘干,然后在高温下进行灼烧。待坩埚稍微冷却后,将其放入干燥器中,并盖好干燥器盖。为了防止干燥器内的空气冷却后导致盖子难以打开,我们可以在盖好之前稍微推动2-3次,留下一小隙缝。 当干燥器内的空气冷却至室温时,取出坩埚并在天平上称量(精确至0.2毫克)。然后将坩埚再次进行高温灼烧30分钟。待冷却后再次称量,如果两次称量之差在0.2毫克以内,即可认为已经达到恒重。 不同类型的沉淀物需要使用不同的坩埚进行灼烧。磁坩埚是最常用的,特别适用于硫、磷、砷等化合物的沉淀。这是因为这些物质与铂会生成合金。而像硫酸钡、硫酸铅、磷酸铵镁、二氧化锡、三氧化二铁等沉淀,则不能使用铂坩埚,而只能使用磁坩埚或石英坩埚。另外,一些沉淀物需要在铂坩埚中使用硫酸或氢氟酸进行处理。 处理沉淀物时,首先要将沉淀洗涤干净,使其中的洗液尽量流干净。然后使用尖玻棒从滤纸处掀起沉淀,注意不要用手指触碰沉淀。接下来,将滤纸折叠并放入预先准备好的坩埚中。最后,将沉淀和坩埚一起放入烘箱中进行烘干。 处理完沉淀后,我们需要将坩埚放入马福炉中进行灼烧。先使滤纸碳化,然后将坩埚盖取下。继续升温至沉淀所需的温度,并保持30分钟。最后,将坩埚移入干燥器中冷却至室温,并进行称量。如果两次称量之差不超过0.2毫克,即可认为处理完成。对于一些具有吸潮性的沉淀物,我们需要迅速进行称量。
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日用化工
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材料科学
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材料科学
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氰硫化锂的应用及制备方法?
氰硫化锂(Lithiumthiocyanatehydrate),化学式为CH2LiNOS,是一种重要的化合物。它可以通过混合等摩尔的Ba(SCN)2和Li2SO4溶液并使其过冷来制备。为了得到氰硫化锂的针状晶体,可以向溶液中加入二水合物晶种或干冰。 氰硫化锂的应用 氰硫化锂在制备钛酸锂电池中具有广泛的应用。钛酸锂电池包括正极、负极、隔膜和电解液。其中,电解液由电解质锂盐和溶剂组成,正极由正极材料和正极集流体组成,负极由负极材料和负极集流体组成。氰硫化锂作为正极活性材料的一种,能够实现电解质锂盐中阴离子的可逆插层和脱出。 此外,钛酸锂材料还可以通过包覆或复合的方式来改善其性能。包覆类钛酸锂材料包括铝膜包覆钛酸锂、金包覆钛酸锂、银包覆钛酸锂、铜包覆钛酸锂、碳包覆钛酸锂、氟化锌包覆钛酸锂、氟化铝包覆钛酸锂、氟化镁包覆钛酸锂或石墨烯复合氢氧化铝包覆钛酸锂等。复合类钛酸锂材料包括钛酸锂-石墨烯复合材料、钛酸锂-氟化石墨烯复合材料、钛酸锂-碳纳米管复合材料或钛酸锂-二氧化钛复合材料等。 参考资料: [1] CN201910221147.6 钛酸锂电池及其制备方法和应用
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#氰硫化锂
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