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如何制备3-糠醛? 3-糠醛,又称为3-呋喃甲醛,是一种广泛应用于香精油、化妆品、燃料、光敏剂、杀菌剂或药物等领域的呋喃环类中间体。本文将介绍两种制备3-糠醛的方法。 方法一 步骤 1. 在装有浓度为1mol/L的盐酸和甲醇的三口瓶内,溶解0.01份的钯碳催化剂、0.02份的磷钼钒杂多酸和0.02份的氯化铈催化剂。 2. 将体系在水浴中加热至40~90℃。 3. 混合1份丙烯酸甲酯和3份乙醛,逐滴滴入至催化剂液中,保持在1小时滴加完毕。 4. 在40~90℃条件下搅拌回流反应3小时。 5. 待反应完成后,冷却并加入5份氯仿将3-糠酸酯类萃取出来。 6. 减压下蒸出氯仿,即可得到3-糠酸酯类。 7. 将3-糠酸酯类加入烧瓶中,加入0.5份二异丁基氢化铝进行还原,得到3-糠醛。 方法二 步骤 1. 合成呋喃-3-基甲醇。将呋喃-3-羧酸溶解于四氢呋喃中,缓慢滴加硼烷-四呋喃溶液,常温搅拌2小时,然后用甲醇淬灭反应。 2. 进行3-糠醛的合成。将呋喃-3-基甲醇溶解于四氢呋喃中,加入二氧化锰,室温搅拌18小时。 以上是两种制备3-糠醛的方法,可以根据实际需求选择适合的方法进行制备。 参考文献 [1]CN201510614152.5一种3-糠醛类产物的制备方法 [2]From PCT Int. Appl. ,2019161803,29 Aug 2019 查看更多
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人淋巴细胞因子ELISA KIT的应用及操作步骤? 背景信息 人淋巴细胞因子ELISA KIT是一种通过双抗体夹心法酶联免疫吸附实验来特异性检测样品中人淋巴细胞因子含量的方法。 实验原理是在微孔酶标板中加入已知浓度的标准品和未知浓度的样品,然后加入生物素标记的抗体和亲和素标记的HRP。经过温育、洗涤和底物作用后,产生颜色,颜色的深浅与样品中的浓度成比例关系。 应用领域 用于淋巴细胞因子IL-6、IL-10与帕金森病的相关性分析研究 该方法可以用于测定帕金森病(PD)患者和健康对照者血清中IL-6和IL-10的水平,并分析其与PD情绪、认知功能和病情严重程度之间的相关性。 研究方法是使用ELISA双抗体夹心法测定PD组患者和健康对照组外周血血清中IL-6和IL-10的水平,并进行相关量表评估。结果显示,PD组外周血中IL-6和IL-10水平较对照组高,并与焦虑发生率呈正相关。但与PD病情严重程度、认知功能和抑郁情绪的相关性分析结果无统计学意义。 操作步骤 1、加样:在酶标板上设空白孔、标准孔和待测样品孔,分别加入准确的标准品和待测样品。 2、温育:封板后置于37℃温育30分钟。 3、配液:将浓缩洗涤液稀释后备用。 4、洗涤:揭掉封板膜,加入洗涤液,重复洗涤步骤。 5、加酶:加入酶标试剂,除空白孔外。 6、显色:加入显色剂A和显色剂B,轻轻震荡混匀,37℃避光显色10分钟。 7、终止:加入终止液,终止反应。 8、测定:以空白为零,使用450nm波长测量各孔的吸光度(OD值)。 参考文献 [1] Gastrointestinal Dysfunctions Are Associated with IL-10 Variants in Parkinson's Disease[J]. Li Shu, Dongxiao Liang, Hongxu Pan, Qian Xu, Xinxiang Yan, Beisha Tang, Qiying Sun, Jan Aasly. Parkinson's Disease. 2018. [2] Association of Parkinson's disease-related pain with plasma interleukin-1, interleukin-6, interleukin-10, and tumour necrosis factor-α[J]. Donghui Li, Xiangsheng Song, Huayun Huang, Huadong Huang, Zanya Ye. Neuroscience Letters. 2018. [3] Peripheral inflammation in prodromal Alzheimer's and Lewy body dementias[J]. Eleanor King, John Tiernan O'Brien, Paul Donaghy, Christopher Morris, Nicola Barnett, Kirsty Olsen, Carmen Martin-Ruiz, John-Paul Taylor, Alan J Thomas. Journal of Neurology, Neurosurgery & Psychiatry. 2018. [4] Cytokine profiling in the prefrontal cortex of Parkinson's Disease and Multiple System Atrophy patients[J]. Rasmus Rydbirk, Betina Elfving, Mille Dahl Andersen, Mia Aggergaard Langb?l, Jonas Folke, Kristian Winge, Bente Pakkenberg, Tomasz Brudek, Susana Aznar. Neurobiology of Disease. 2017. [5] 董闽慧.淋巴细胞因子IL-6、IL-10与帕金森病的相关性分析[D].新疆医科大学,2020. 查看更多
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肉豆蔻酰四肽-12:一种促进睫毛生长的活性肽? 中文:肉豆蔻酰四肽-12 INCI:Myristoyl Tetrapeptide-12 CAS号:959610-24-3 多肽结构:MYR-KKAA 分子式:C31H61N5O5 分子量:567.1 纯度:95% 肉豆蔻酰四肽-12是一种具有促进睫毛生长作用的活性肽。 豆蔻酰化是一种蛋白质翻译后修饰方式,它是通过将豆蔻酰基基团与肽链N-末端甘氨酸残基的α-氨基共价结合来实现的。豆蔻酸是一种14-碳饱和脂肪酸,也被称为“正十四烷酸”。豆蔻酰化是一种共翻译修饰方式,在细胞质中由N-豆蔻酰转移酶完成。它是最常见的脂肪酰化反应,在各种真核生物中普遍存在,并与蛋白-蛋白相互作用、蛋白-脂质相互作用密切相关。 功效与应用 如何增长和增粗眼睫毛 肉豆蔻酰四肽-12可用于睫毛膏、睫毛护理液等促进睫毛生长的护理产品。 查看更多
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肌肽是什么?它有什么作用? 肌肽是一种由β丙氨酸和L-组氨酸组成的二肽氨基酸,作为一种天然抗氧化剂,它具有强大的免疫增强和抗衰老特性。 肌肽被广泛用作抗衰老的活性物质之一,有时也被称为“长寿分子”。它不仅有益于预防和治疗糖尿病并发症,还具有抗糖化作用。 肌肽的抗糖化实证研究 肌肽具有令人印象深刻的抗氧化特性,它可以作为自由基清除剂。根据科学研究,肌肽具有抗炎、抗糖化、抗氧化和螯合作用,对预防和辅助治疗慢性疾病具有广阔的前景。 一项双盲随机临床试验显示,补充肌肽可以降低胰岛素抵抗和血糖水平,可能是预防2型糖尿病的有效策略。 此外,肌肽还具有抗炎、抗氧化和清除自由基的特性,有助于保护DNA细胞,促进皮肤健康。 肌肽的副作用 一般认为,短时间内经口服用或成年人在皮肤上使用肌肽是安全的。然而,可能会出现罕见的副作用,如皮疹、瘙痒、口干、食欲变化和疲倦感。 如果怀孕、正在哺乳、患有健康问题或正在服药,应在使用任何类型的肌肽补充剂之前咨询医生。孕妇或哺乳期妇女通常不建议服用肌肽补品。 由于肌肽可以降低血压,低血压患者不建议服用。 参考资料 (1)Does supplementation with carnosine improve cardiometabolic health and cognitive function in patients with pre-diabetes and type 2 diabetes? study protocol for a randomised, double-blind, placebo-controlled trial – NIH (2)Effects of carnosine supplementation on glucose metabolism: Pilot clinical trial. – NIH 查看更多
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如何制备N-苯甲氧基甲酰基-1,2,5,6-四氢吡啶? 在有机化学中,N-苯甲氧基甲酰基-1,2,5,6-四氢吡啶是一种常用的有机中间体。它可以通过1,2,3,6-四氢吡啶与氯甲酸苄酯进行一步反应制备,而缚酸剂可以选择碳酸钠、三乙胺或碳酸钠水溶液。 制备方法 方法一 首先,将1,2,3,6-四氢吡啶(1当量)、碳酸钠(1.5当量)和水(45当量)的溶液冷却在冰水浴中。然后,在5℃下滴加氯甲酸苄酯(1.1当量),并在室温下反应16小时。将反应混合物稀释至盐水,然后用乙酸乙酯进行萃取。通过蒸发和快速色谱纯化,可以得到纯度为99%的N-苯甲氧基甲酰基-1,2,5,6-四氢吡啶。 方法二 将1,2,3,6-四氢吡啶(5.0g,60.15mmol)和三乙胺(16.77mL,2当量)在二氯甲烷(50mL)中的溶液冷却至0℃,然后缓慢添加氯甲酸苄酯(9.7mL,1.1当量)。在室温下搅拌4小时后,用醚稀释混合物,并用酸和盐水进行洗涤。通过干燥和浓缩,可以得到收率为78%的N-苯甲氧基甲酰基-1,2,5,6-四氢吡啶。 方法三 将1,2,3,6-四氢吡啶(3g,36.1mmol)与10%碳酸钠水溶液(2.1mL)处理并冷却至0℃。然后,在1小时内滴加氯甲酸苄基酯(5.1mL,36mmol)。继续搅拌2小时后,用盐水处理混合物,并用乙醚进行萃取。通过蒸发和快速色谱纯化,可以得到收率为46%的N-苯甲氧基甲酰基-1,2,5,6-四氢吡啶。 以上是三种制备N-苯甲氧基甲酰基-1,2,5,6-四氢吡啶的方法,可以根据实际需要选择适合的方法进行合成。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201080049405.4 布鲁顿酪氨酸激酶抑制剂 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200680050114.0 天冬氨酸蛋白酶抑制剂 [3] [中国发明] CN201110258090.0 趋化因子受体拮抗剂 查看更多
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盐酸美西律的作用及注意事项? 盐酸美西律具有抗心律失常、抗惊厥和局麻药等作用,对心肌的抑制作用不大。使用本药时,若为低血压及严重充血性心衰患者,应慎用,肝功能异常者亦应慎用。约20例患者,可出现胃肠道不良反应,有恶心、呕吐,以及头晕目眩、共济失调、视物模糊、失眠等。 注意事项 1.本品在危及生命的心律失常患者中有使心律失常恶化的可能。在程序刺激试验中,此种情况见于10%的患者,但不比其他抗心律失常药高。 2.美西律可用于已安装起博器的Ⅱ度和Ⅲ度房室传导阻滞病人,有临床试验表明在Ⅰ度房室传导阻滞的病人中应用较安全,但要慎用。 3.美西律可引起严重心律失常,多发生于恶性心律失常患者。 4.在低血压和严重充血性心力衰竭病人中慎用。 5.肝功能异常者慎用。 6.室内传导阻滞或严重窦性心动。 不良反应和特殊人群 约20%-30%患者口服发生不良反应。1胃肠反应:最常见。包括恶心、呕吐等,有肝功能异常的报道,包括GOT增高。2神经:为第二位常见不良反应。包括头晕、震颤(最先出现手细颤)、共济失调、眼球震颤、嗜睡、昏迷及惊厥、复视、视物模糊、精神失常、失眠。3心血管:窦性心动过缓及窦性停博一般较少发生。偶见胸痛,促心律失常作用如室性心动过速,低血压及心力衰竭加剧。治疗包括停药、用阿托品、升压药、起搏器等。4过敏反应:皮疹。 药理药物作用 1有临床试验报道美西律与常用的抗心绞痛、抗高血压和抗纤溶药物合用未见相互影响。2美西律与奎尼丁、普萘洛尔或胺碘酮合用治疗效果更好。可用于单用一种药物无效的顽固室性心律失常。但不宜与Ib类药物合用。3如果苯妥英钠或其它肝酶诱导剂如利福平和苯巴比妥等与美西律合用,可以降低美西律的血药浓度。4有报道苯二氮卓类药物不影响美西律的血药浓度。5美西律和地高辛、利尿剂和普萘洛尔合用不影响心电图PR、QRS和QT间期。查看更多
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磷酸三钠的特性及广泛应用领域是什么? 磷酸三钠是一种无色至白色针状结晶或结晶性粉末,具有十二水合物熔点73.4°C。它可以溶于水,形成强碱性的水溶液,但不溶于乙醇和二硫化碳。作为磷酸盐工业的重要产品系列之一,磷酸三钠在现代化工、农牧业、石油、造纸、洗涤剂、陶瓷等领域得到广泛应用。 磷酸三钠的化学性质 在干燥空气中,磷酸三钠容易潮解风化,生成磷酸二氢钠和碳酸氢钠。在水中,它几乎完全分解为磷酸氢二钠和氢氧化钠。随着温度的升高,磷酸三钠的水合物会发生变化,从十水物到六水物、一水物,最终形成无水物。其1%的水溶液的pH值为11.5~12.1。 磷酸三钠的产品用途 磷酸三钠在化工、纺织、印染、造纸、发电等行业中具有多种用途。它可以用作软水剂和洗涤剂,锅炉防垢剂,纸张染色中的软水剂,胶黏剂的酸碱度缓冲剂,固色剂,丝光增强剂,防脆剂,化学去油剂和照相显影溶液中的促进剂。此外,它还可以用作牙齿清洁剂、瓶器洗涤剂、橡胶乳汁的凝固剂和糖汁净化剂。 固体磷酸三钠(TSP)是一种强碱弱酸盐,具有较强的碱性和较高的溶解度,化学性质稳定,能够长期保存。在安全壳喷淋系统(EAS)的喷淋水中添加TSP可以调节喷淋液的pH值,有效地除去从泄漏的冷却水中释放至安全壳中的碘气体,避免强碱对工作人员的伤害,并且易于事故后的清理。 查看更多
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如何制备薯蓣皂苷元? 薯蓣皂苷元是一种重要的医药原料,具有广泛的用途。它主要存在于薯蓣属植物的根状茎中。我国主要栽培盾叶薯蓣,通过收获盾叶薯蓣的根状茎来制备薯蓣皂苷元。 制备方法 目前,制备薯蓣皂苷元的方法主要有酸水解法、生物水解法和稀有元素催化水解法。然而,生物水解法和稀有元素催化水解法的生产效率低且成本高,无法应用到大规模生产中。目前成功应用的是酸水解法,其中液体酸水解法是最常用的方法。 液体酸水解法的基本工序包括:薯蓣干粉(或先加水自然预发酵)→加硫酸或盐酸高温水解→碱水中和、清水冲洗→烘干残渣→用汽油提取残渣中的薯蓣皂苷元→浓缩结晶得到薯蓣皂苷元。然而,在这个过程中,碱水中和和清水冲洗步骤会产生大量的酸性污水。 为了解决这个问题,我们提出了一种清洁的薯蓣皂苷元提取方法: 将原料进行清洗除杂,并带水粉碎,使水分含量为80%左右。 将粉碎料在40±2°C下发酵48小时。 将发酵物进行多次分离,回收木质素和纤维素,将液态物进入下道工序。 将液态物的pH值调至4左右,进入沉淀池沉淀36小时左右。回收上清液,作为下次分离用水,将悬浮物和沉淀物进入下道工序。 将悬浮物进行酸糖化,过滤出糖液,用碳酸钠中和糖液至近中性,回收葡萄糖。将糖渣水洗至中性,然后烘干。洗水回收,作为下次分离用水。 用甲醇回流提取出皂甙和次级甙。 将皂甙和次级甙放入2mol/L盐酸甲醇溶液中回流水解2小时,然后放入2倍清水中,冷却后析出沉淀。过滤,回收水解酸液,可用于下次酸解使用。将水洗沉淀物至中性,然后烘干。回收洗水,作为下次分离用水。 将烘干物经95%乙醇结晶得到薯蓣皂苷元。 查看更多
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四氢铝锂 (LiAlH4、LAH)的特点及后处理方法? 四氢铝锂(LiAlH4、LAH)是一种重要的复合氢化物,用于有机合成中作为还原剂。它是白色晶状固体,在干燥空气中相对稳定,但遇水即爆炸性分解。一般情况下,四氢铝锂呈多孔微晶粉末状,久贮后会变成灰色。它在潮湿空气中易分解,与水或醇反应会释放氢气并燃烧。四氢铝锂可溶于醚和四氢呋喃,应密封保存。 四氢铝锂对酯、羧酸和酰胺的还原具有重要作用。 在使用LiAlH4后需要进行后处理,以避免产生问题。 后处理方法如下: 1. 当产物为中性或酸性物质时,可以加水淬灭反应,然后用稀盐酸调节pH值小于3,并用溶剂进行萃取。 2. 当产物为碱性物质时,可以在低温搅拌下滴加等体积的水(例如1g LAH,加入1mL的水),然后滴加等体积的15% NaOH溶液。通常情况下,反应体系会形成砂状固体,易于过滤。如果产物极性较大,需要使用极性溶剂反复洗涤滤渣,甚至长时间浸泡滤渣。 3. 当产物为一二级胺且需要进一步进行Boc保护基时,可以加入大量水稀释反应产物,然后滴加Boc2O溶液,反应结束后进行萃取。 简易的后处理方法如下: 1. 加入微湿的硫酸钠固体(Na2SO4·10H2O),具体过程为:根据投料量估算剩余的LAH,将研磨碎的Na2SO4·10H2O分批加入0~5℃的反应体系中,待没有明显气体放出后,再滴加少量水并在室温下搅拌15分钟,以确保淬灭完全。由于加入了Na2SO4,固体分散度良好,易于过滤,不易包裹产物。 2. 将X克LAH加入X毫升水,再加入X毫升15% NaOH水溶液,然后加入3X毫升水,最后加入硫酸钠固体,搅拌后过滤。 3. 将LiAlH4悬浮在加有干冰的干燥四氢呋喃中,小心滴加乙酸乙酯,直到不再有明显起泡,充分搅拌。如果反应剧烈,应适当冷却。然后加水至氢气不再释放,体系呈雪白状,静置后加入硫酸镁并搅拌,最后进行过滤。 4. 文献中还报道了使用酒石酸钾钠水溶液进行后处理的方法。 同时,对于酯、羧酸和酰胺的还原,也会产生一些副产物。下面将介绍我在做过的项目和文献中发现的一些情况。 在四氢铝锂还原过程中,会产生一个名为化合物3的杂质,它能够将卤素脱掉。化合物2与化合物3的比例约为97.6:0.6。 羧酸还原时,会产生一个名为化合物6的杂质,同样会脱掉卤素。其含量约为3%。 在博士课题期间,我对紫罗兰酮型酰胺7进行了还原,发现化合物8与化合物9的比例可以达到1:1。在还原不饱和酰胺时,需要注意1,4加成(H)副产物的生成。 查看更多
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二氟氯乙酸钠的性质和应用? 二氟氯乙酸钠是一种有机碱类化合物,常温常压下呈白色至灰白色固体粉末。它在有机化学反应中可以作为碱或亲核试剂使用。此外,二氟氯乙酸钠还可用作有机合成和医药化学中间体,广泛应用于农药分子的合成。 溶解性 二氟氯乙酸钠易溶于极性大的有机溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺,但在低极性溶剂如乙醚中溶解性较差。此外,它在水中也有一定的溶解度。 合成方法 图1 二氟氯乙酸钠的合成路线 在零度的环境下,将二氟氯乙酸、氢氧化钠水溶液和甲醇加入干燥的反应烧瓶中,然后在零度下搅拌反应若干小时。通过TLC点板检测反应进度,待酸全部消耗完毕后,在高真空下浓缩反应体系,再加入甲醇并通过减压蒸发甲醇,即可得到白色固体的二氟氯乙酸钠。 有机合成转化 二氟氯乙酸钠在有机合成转化中可作为有机碱参与反应。它带有一个氧负离子,具有很强的亲核性能,可与烷基卤化物、氯硅烷发生亲核取代反应,生成相应的酯类衍生物。 图2 二氟氯乙酸钠的应用转化 实验步骤: 将二氟氯乙酸钠(50g, 0.33 mol)和三甲基氯硅烷(39g, 0.36 mol)加入干燥的反应烧瓶中,然后在50℃的油浴温度下,N2条件下搅拌反应2小时。反应结束后,将反应体系冷却至室温,使用真空泵(0.95 MPa)在减压下蒸馏提纯反应混合物,即可得到亲核进攻的目标产物分子。 储存条件 由于二氟氯乙酸钠属于羧酸金属碱,具有一定的吸湿性,因此需要保存在干燥的室温环境中,以防止潮解和变质。 危害性 二氟氯乙酸钠属于含卤有机碱,对眼睛和皮肤有很强的刺激作用,使用时需注意安全。 参考文献 [1] Cadwallader, Dusty et al Journal of Organic Chemistry, 87(17), 11457-11468; 2022 [2] Wang, Jian et al Organic Process Research & Development, 20(4), 836-839; 2016 查看更多
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倍氯米松是什么样的药物? 倍氯米松是一种无臭的白色或类白色粉末状药物。它在丙酮或三氯甲烷中容易溶解,在甲醇中可以溶解,在乙醇中稍微溶解,在水中几乎不溶。 倍氯米松的药理作用和应用 倍氯米松是一种强效外用糖皮质激素类药物,具有抗炎、抗过敏、止痒等作用。它通过气雾吸入直接作用于呼吸道,起到平喘的作用。临床上适用于过敏性哮喘和依赖肾上腺皮质激素的慢性哮喘患者。它可以部分或完全替代口服剂量的肾上腺皮质激素。但由于它的作用较慢,吸入后仍需要继续口服肾上腺皮质激素,两周后再逐渐减少口服量。 倍氯米松的适应证 倍氯米松适用于持续性哮喘的长期治疗。根据支气管哮喘的严重程度分级标准,轻度持续型(2级以上)即可使用吸入型糖皮质激素治疗。此外,它还适用于常年性变应性鼻炎、季节性变应性鼻炎和血管运动性鼻炎。对于鼻息肉手术后,它可以预防息肉的再生。 倍氯米松的用法和用量 倍氯米松通过气雾吸入使用,每次100-200μg,每日2-3次,最大剂量为1mg。 倍氯米松的不良反应和注意事项 少数患者在使用倍氯米松后可能出现声音嘶哑、口腔、咽部和喉部白色念珠菌感染等不良反应。对于后者,可以局部使用抗霉菌药物进行治疗。 查看更多
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