2-氨基-3-氟苯腈的合成方法是什么? 2-氨基-3-氟苯腈是一种固体，常温常压下不溶于水。它属于苯胺类衍生物，具有显著的碱性，常用作有机合成中间体和医药化学原料，可用于生物活性分子和含氟药物分子的结构修饰与合成。该化合物是一种极性分子，由于氰基基团的电负性较高，而苯环上的氟原子的电负性相对较低，因此整个分子会呈一定的极性。 合成方法 图1 2-氨基-3-氟苯腈的合成方法 合成方法如下：向一个干燥的500毫升圆底烧瓶中加入(Z)-7-氟-3-(异亚硝基)吲哚啉-2-酮( 3.12 g , 17.32 mmol)，用二甲基甲酰胺( 150 m L )配制成棕色/琥珀色溶液。将所得的反应溶液加热至180℃，产生稳定的回流，监测内部温度为152 °C。反应在该温度下搅拌反应3小时，然后将其转移至室温并在室温下搅拌过夜。反应结束后分别用水( 125 m L )、饱和碳酸氢钠水溶液( 125 mL)和乙酸乙酯( 250 mL )稀释反应混合物，摇匀，将有机层和水层分别分离开。其中水层用乙酸乙酯萃取2次，将所有的有机物合并，然后用等体积的水反萃取一次。然后将有机物用无水硫酸镁干燥，过滤并将所得的滤液在真空下浓缩，所得的残余物实用二氯甲烷作为洗脱剂，通过硅胶柱色谱法进行分离纯化得到目标产物分子2-氨基-3-氟苯腈，收率为78% (2.36 g, 17.34 mmol)。 应用 2-氨基-3-氟苯腈可用作有机合成和医药化学中间体，多用于基础化学研究和医药分子修饰。在有机合成化学中，其结构中的氨基和氰基都是易衍生化的官能团，可在简单的反应条件下转变为叠氮基团和酰胺，羧酸等衍生物，在合成制备含氟原子的1,2,3-三取代苯类化合物中有着一定的应用。 参考文献 [1] Renhowe, Paul A.; Pecchi, Sabina; et al Journal of Medicinal Chemistry (2009), 52(2), 278-292 查看更多
? 5-溴茚酮的应用与合成 简介 5-溴茚酮是一种常用的絮凝剂与助凝剂，具有高效的絮凝性和稳定性，因此在水处理和污水处理中得到广泛应用。此外，5-溴茚酮对环境和空气产生的有害物质较少，符合可持续发展的要求[1]。 合成 5-溴茚酮的合成方法如下：首先将酰基氯VIII溶解在干燥的二氯甲烷中，逐滴加入无水AlCl3溶解在干燥的二氯甲烷中的溶液，冷却至-10°C。然后在回流条件下加热5小时，倒在冰上，加入少量浓盐酸，分离有机相并用二氯甲烷萃取水相。将提取物与有机相合并，用水、2%氢氧化钠溶液和水洗涤，用煅烧的硫酸钠干燥，并蒸发。最后用庚烷重结晶得到5-溴茚酮[2]。 另一种合成5-溴茚酮的方法是将亚硫酰氯滴加到酸VII中，加热反应混合物，蒸馏掉过量的亚硫酰氯，然后在减压下蒸馏出5-溴茚酮[2]。 还有一种合成5-溴茚酮的方法是将间溴苄基丙二酸置于蒸馏烧瓶中，在加热条件下观察到二氧化碳的析出，脱羧完成后，从己烷中结晶得到5-溴茚酮[2]。 参考文献 [1]黄元. 5-溴茚酮及磺酸香豆素衍生物的合成研究[D].南京林业大学,2022. [2]Matveeva, E. D.; et al. Syntheses of Compounds Active toward Glutamate Receptors: II. Synthesis of Spiro Hydantoins of the Indan Series. Russian Journal of Organic Chemistry (Translation of Zhurnal Organicheskoi Khimii) (2002), 38(12), 1769-1774. 查看更多
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