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氖气有什么特点和用途? 氖气是一种无色、无味、非易燃的稀有气体,化学式为Ne。它常被用作彩色霓虹灯的充装气体,用于户外广告显示。此外,氖气还可以用于可视发光指示灯、电压调节,以及激光混合气成份。 氖气的发现历史 英国化学家威廉·拉姆塞在发现氩和氦后,发现它们的性质与已知元素不相似,因此提议将它们列为新的化学元素族。他还根据元素周期表的分类假说,推测该族应该还有一个原子量为20的元素。 为了找到这个元素,拉姆塞和特拉威斯试图用加热稀有金属矿物的方法,但没有成功。最后,他们想到了从空气中分离出这种气体。然而,要除去空气中的氩是很困难的,只有将空气变成液体状态,然后利用沸点的差异逐个分离出来。1898年5月24日,拉姆塞获得了少量液态空气,并从中分离出了氪。随后,他们对分离出的氩气进行了液化和挥发,最终在1898年6月12日找到了氖,元素符号为Ne。 氖气的理化性质 氖气是一种无色、无味、不燃烧的惰性压缩气体,在空气中的含量约为18ppm。 氖气的自然丰度: 氖(20Ne, 90.92 atom %) 氖(21Ne, 0.257 atom %) 氖(22Ne, 8.82 atom %) 氖气在常温下为气态,不燃烧,也不助燃。在低压放电时,会显示出明显的红色发射谱线。液氖具有低沸点、高蒸发潜热和使用安全等优点。 氖气的用途 氖气有多种用途: 1、用于霓虹灯和电子工业的填充介质,如高压氖灯和计数管。 2、用于激光技术,制作视发光指示灯、电压调节,以及激光混合气成份。 3、氖氧混合气可以代替氦氧气用于呼吸。 4、用作低温冷却剂,标准气和特种混合气等。 5、用于高能物理研究,如让氖充满火花室来探测微粒的行径。 氖气的危险性 高浓度的氖气会降低空气中的氧分压,有窒息的危险。症状包括呼吸加快、注意力不集中、共济失调,进而出现疲倦乏力、烦躁不安、恶心、呕吐、昏迷、抽搐,甚至导致死亡。在生产过程中一般不需要特殊防护,但当作业场所空气中的氧气浓度低于18%时,必须佩戴空气呼吸器、氧气呼吸器或长管面具。 查看更多
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环戊醇和环戊酮的应用及合成方法? 环戊醇是一种无色粘稠液体,具有芳香性气味,主要用于医药中间体和香精香料等领域。它是制备卤代环戊烷、氨基环戊烷以及治疗水肿和高血压的药物环戊甲噻嗪的重要原料。此外,环戊醇还可以与天冬酸、共轭酸和脂肪酸等反应,合成具有重要生化医疗功能的化合物。 环戊酮的应用 环戊酮是一种水白色液体,具有醚一样的气味。它是精细化工中间体的重要组成部分,广泛用于制备花香型香料、奶香型香料和烷基环戊酮系列香料。此外,环戊酮还是制备白兰酮和抗焦虑药丁螺环酮等产品的必备原料。由于其良好的溶解性能,环戊酮在橡胶和电子行业中作为溶剂得到广泛应用。 环戊酮的合成方法 一种绿色合成环戊酮的方法包括以下步骤: 1) 以石油裂解制乙烯过程中的副产物双环戊二烯为原料,经过高温裂解和快速分离冷却得到环戊二烯。 2) 在第一催化剂的作用下,将环戊二烯与质量分数为0.8%的助剂4,5-二甲基-1,3-间二氧杂环戊烯进行选择性加氢,制备环戊烯。 3) 将环戊烯与乙酸酯化反应,得到乙酸环戊酯。 4) 乙酸环戊酯与氢氧化钠反应生成环戊醇。 5) 采用恒温结晶技术,将高温醋酸钠溶液连续加入放有环戊醇的结晶釜,利用第二催化剂的作用,通过连续离心分离晶体,并将大母液循环冷却换热后返回结晶釜,催化脱氢制得环戊酮。 其中,步骤2)中使用的第一催化剂为XFeOYFe2O3,X:Y=1:1.8~2.2,质量分数为8.4%;反应温度为320°C;步骤5)中环戊醇与乙酸钠的用量比为1:0.4;第二催化剂为三氟化硼乙醚;阳离子交换树脂为AMBERJET 1200Na阳离子交换树脂,质量分数为9.4%;脱氢反应温度为125~140°C。 环戊酮的危害 环戊酮具有稳定的性质,可燃。吞食、吸入或皮肤吸收环戊酮都会对人体造成危害。它对皮肤和呼吸道有刺激性,并对眼部产生强烈刺激作用。 查看更多
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如何制备2-溴噻唑-5-甲酸甲酯? 背景及概述 2-溴噻唑-5-甲酸甲酯是一种重要的有机合成中间体,可用于合成具有生物活性的化合物,广泛应用于药物合成领域。本文将简要介绍其制备工艺。 制备方法 2-溴噻唑-5-甲酸甲酯的关键中间体是2-氨基噻唑-5-甲酸酯。传统的合成方法是先将α-卤代乙酸酯与甲酸乙酯反应得到α-甲酰基-α-卤代乙酸酯,再与硫脲进行环合。然而,该方法存在原料催泪性强、中间产物不稳定等问题,导致反应条件难以控制,总产率低。最近,研究者们提出了一种新的合成方法,使用β-乙氧基丙烯酸乙酯与N-溴代丁二酰亚胺和水反应,直接得到2-氨基噻唑-5-甲酸乙酯,整个反应在一锅中完成,条件温和,操作简便,产率高。然而,该方法所需的原料β-乙氧基丙烯酸乙酯价格较高。本文参考了上述方法,使用价格相对低廉的β-甲氧基丙烯酸甲酯作为原料,成功合成了2-氨基噻唑-5-甲酸甲酯,并通过重氮化β-溴代反应将其转化为2-溴噻唑-5-甲酸甲酯。 图1 2-溴噻唑-5-甲酸甲酯的合成反应式 实验操作 2-氨基噻唑-5-甲酸甲酯的合成: 在100 mL三口烧瓶中加入25 mL水和25 mL二氧六环,冷却至-10℃后加入5.81 g的β-甲氧基丙烯酸甲酯和9.78 g的N-溴代丁二酰亚胺,室温下搅拌至完全溶解,然后加入3.80 g硫脲,将混合液缓慢升温至80℃继续反应1 h,冷却到室温,加入浓氨水10 mL,搅拌10 min,减压过滤,滤饼用水洗,真空干燥,得棕黄色固体5.60 g,产率71%。1HNMR(CDCl3):3.76(8, 3H, CH3);7.21(8, br, 2H, NH2);7.68(s, 1H, N—CH)。 2-溴噻唑-5-甲酸甲酯的合成: 在100 mL三口烧瓶中加入1.58 g化合物2-氨基噻唑-5-甲酸甲酯,7.12 g五水硫酸铜,3.97 g溴化钠和20 mL 9 mol/L硫酸溶液,冰盐浴冷却至-5至-10℃,然后缓慢滴加已冷却至0℃的亚硝酸钠溶液(0.79 g亚硝酸钠溶于6.76 mL水中),滴加过程持续约40 min,滴加完毕后将反应液温度缓慢升至室温继续搅拌30 min,加20 mL水稀释反应液,用乙酸乙酯(20 mL×3)萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸去溶剂,粗产物经硅胶柱层析分离(乙酸乙酯:石油醚=1:15)得白色固体1.53 g,产率68%。1HNMR(CDCl3):3.91(s, 3H, CH3);8.16(s, 1H, N—CH)。 参考文献 [1] HODGETS K J,KERSHAW M T.Regiocontrolled synthesis of substituted thiazoles[J].Org.Leu.,2002,4(8):1363-1365. 查看更多
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高碘酸钠的性质、用途和生产方法? 高碘酸钠是一种有机合成中常用的氧化剂,它有两种形式,分别是偏高碘酸钠和原高碘酸钠。 高碘酸钠的性质 高碘酸钠的密度为3.865g/cm3,可溶于水。当加热时,它会分解为碘酸钠(NaIO3)和氧气。如果加入二氧化锰,分解速度会加快。 偏高碘酸钠、偏高碘酸钾和高碘酸的水溶液都可以氧化偕二醇、邻多元醇、α-羟基酸、α-二酮、α-氨基酮、1-氨基-2-羟基化合物,从而使碳-碳键断裂,生成相应的羰基化合物醛酮。这个反应是定量的,可以用于推测反应物的结构。 高碘酸钠的用途 高碘酸钠是医药工业的主要原料,在食品工业和制药业中有广泛的应用。它可以用作氧化剂、普通分析试剂、色谱分析试剂、医药中间体和保健品。 高碘酸钠的生产方法 高碘酸钠的生产方法包括高碘酸二氢三钠的制备步骤、高碘酸钠的制备步骤、结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步骤。其中,高碘酸二氢三钠的制备步骤包括以下几个生产步骤: (1)碘酸氢钠的制备步骤:将氯酸钠、碘和水混合,用浓硝酸调整混合后溶液的pH值为1。其中,氯酸钠、碘和水的摩尔比为11:6:3。然后,加热溶液反应0.5-1小时,用碱液吸收生成的氯气,剩下的溶液中含有碘酸氢钠和氯化钠的混合物。 (2)碘酸钠的制备步骤:将氢氧化钠溶液加入碘酸氢钠和氯化钠的混合溶液中反应,测定反应后溶液的pH值,控制其pH值大于7。然后,将反应后的溶液降温冷却至40°C,使碘酸钠晶体析出。最后,对碘酸钠晶体进行离心脱水分离,得到纯净的碘酸钠。 (3)过硫酸钠氧化步骤:将碘酸钠和过硫酸钠加入氢氧化钠溶液中加热反应,控制溶液加热温度为80-90°C。反应后,将溶液加水降温静置分层,从而得到高碘酸二氢三钠沉淀。 查看更多
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3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成及应用? 3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛是一种黄色固体,常温常压下溶解性好。它是苯甲醛类衍生物之一,长时间存放容易被空气氧化成苯甲酸。主要用于有机合成和农药化学中间体,可用于农药分子的合成。 合成方法 图1 展示了3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成路线。 合成方法如下:将5-硝基香兰素和AlCl3溶解在氯仿中,冷却后滴加吡啶,回流反应24小时,除去溶剂后加入盐酸溶液,搅拌后用EtOAc萃取,经过干燥和过滤得到目标分子。 用途 3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛主要用于有机合成和医药化学中间体,可用于农物分子的合成。它的醛基可以在还原条件下转变为羟基,或者在氧化条件下变成羧基,也可以在盐酸羟胺的作用下变成氰基。此外,它的两个酚羟基可以与烷基卤化合物反应得到芳基醚产物。 图2 展示了3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的应用转化。 应用转化方法如下:将3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛与磷酸二氢钠的溶液反应,然后用碳酸氢钠和二氯甲烷处理反应混合物,最后用盐酸酸化水层并用乙醚萃取有机层,经过干燥和蒸发除去溶剂即可得到3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸。 参考文献 [1] Walz, Andrew J. and Sundberg, Richard J. Journal of Organic Chemistry, 65(23), 8001-8010; 2000 [2] Kim, Soobin et al Molecules, 26(19), 5964; 2021 查看更多
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聚丁二烯在哪些领域有应用? 聚丁二烯是一种有机物,广泛应用于制备轮胎、胶管、胶板等橡胶和塑料制品,以及水溶性阳极电泳漆、粘合剂、热固性树脂等工业领域。此外,聚丁二烯还可以用于改性SBS胶黏剂、制造压敏胶黏剂等。 聚丁二烯的结构和种类有哪些? 聚丁二烯橡胶的微观结构可以通过选择不同的催化体系来控制。采用钴、镍、稀土体系等催化体系制备的聚丁二烯橡胶,顺式-1,4结构含量高达95%以上,被称为高顺式顺丁橡胶。我国目前生产的顺丁橡胶采用镍系催化剂,同时我国还研制成功了用稀土催化的顺丁橡胶,顺式1,4-聚丁二烯的质量分数达97%以上。 以有机锂催化剂体系制备的聚丁二烯橡胶中,顺式-1,4含量约为35%~40%,1,2-聚丁二烯含量不超过10%,而反式-l,4聚丁二烯含量为50%~55%,被称为低顺式顺丁橡胶。通过改变制备顺式-1,4-聚丁二烯橡胶的催化体系,可以制得反式-l,4-聚丁二烯橡胶,其反式-1,4-聚丁二烯质量分数可达95%~99%。此外,还出现了一些新品种的聚丁二烯橡胶,如低反式聚丁二烯橡胶和超高顺式聚丁二烯橡胶等。 聚丁二烯的功能特性有哪些? 液态聚丁二烯聚合物作为橡胶改性剂具有广泛的性能。在硫化过程中,它可以与其他化合物共固化,增加交联密度,从而改善材料的性能。例如,使用液态聚丁二烯可以提高发动机支架和垫圈的压缩永久变形性能,降低冬季轮胎胎面的玻璃化转变温度,提高湿地抓地力。在增强带和软管中,液态聚丁二烯的极性马来酸酐基团可以提高橡胶与增强材料之间的粘合强度。 此外,液态聚丁二烯在混料过程中可以降低混合粘度,缩短混合周期时间,节省能量消耗。它们还可以部分替代橡胶中使用的加工油。由于液态聚丁二烯的反应结构,它们在固化后可以与橡胶基质化学结合,充当反应型增塑剂,防止制品在使用寿命期间变脆。因此,液态聚丁二烯不会在使用寿命期间或之后渗入环境中,具有可持续性和环境效益。 查看更多
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什么是N,N-二环己脲? N,N-二环己脲是一种具有重要化学性质的化合物,其熔点为158-160℃,可以溶于水、甲醇和乙醇等极性溶剂。它的分子式为C13H24N2O,属于五元或六元环氮杂化合物的衍生物。N,N-二环己脲及其衍生物被广泛应用于各个领域,例如作为高纯度非质子性溶剂、化学合成试剂、药物制剂、染料和涂料工业中间体等。 N,N-二环己脲的合成方法 要合成N,N-二环己脲,可以通过以下步骤: 1. 在乙醇中,将环己酮与脲反应,生成N-乙酸胺基环己酮。 2. 对N-乙酸胺基环己酮进行酸催化酰化反应,转化为AACH酸。 3. 最后,用氢氧化钠使AACH酸去除乙酰基,生成N,N-二环己脲。 N,N-二环己脲的应用领域 N,N-二环己脲在化学合成、药物制剂、染料和涂料工业以及生物科学等领域具有广泛的应用: 1. 化学合成:作为试剂和催化剂,可以在有机合成中发挥重要作用,促进化合物的分离、检测和反应。 2. 药物制剂:可以调节药物的性质,提高药物的溶解度和活性。 3. 染料、涂料工业:作为中间体,可以提高染料和涂料的稳定性和染色度。 4. 生物科学:N,N-二环己脲可以作为斑点试剂,用于凝胶电泳实验中的样品定量和分析。 参考文献 1. "Determination of mycotoxins using nano charcoal adsorbent and N,N'-dicyclohexylurea derivatization by gas chromatography-mass spectrometry", Journal of Chromatography A, 2017. 2. "Determination of polyether antibiotics in feeds by liquid chromatography-mass spectrometry after derivatization with N,N'-dicyclohexylurea", Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2013. 3. Wu, Bo; Wang, Lijuan; Tan, Cunduo; Wang, Tao. Facile synthesis of N,N'-disubstituted ureas and their derivatives. Synthetic Communications, 2018, 48(7), 890-900. 4. Hao, Zhenhua; Zhang, Xingxing; Huang, Xiaoye; Peng, Biyuan; Xie, Zhigang. A mild and efficient synthesis of N,N'-disubstituted urea derivatives. Tetrahedron Letters, 2017, 58(31), 3026-3028 查看更多
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