2,4,4-三甲基-1-戊烯的制备和用途是什么? 背景及概述 2,4,4-三甲基-1-戊烯,又称2,4,4-Trimethy1-1-pentene,是一种重要的有机合成中间体,可用于对辛基酚、异王基醇等的生产,也常用于制备合成橡胶增粘剂、各种表面活性剂、酚树脂和环树脂的改性剂、紫外线吸收剂、阻聚剂、聚氯乙烯稳定剂、增塑剂等。 制备 2,4,4-三甲基-1-戊烯的工业制备方法是以炼厂或乙烯厂的碳四分抽提丁二烯后的剩余部分作为原料,用硫酸吸收二异丁烯,加热,分离得到以二异丁烯为主的聚合物,用碳酸钠溶液洗涤得到的聚合物,再蒸馏精制,获得2,4,4-三甲基-1-戊烯的工业用品。 参考文献[1]提到了另一种制备方法,使用叔丁醇或异丁醇为原料,以硫酸或强酸型高分子树脂为催化剂,在60-95℃下封闭反应制备得到2,4,4-三甲基-1-戊烯,操作简单,收率高达95%。 图1 2,4,4-三甲基-1-戊烯的合成反应式 用途 2,4,4-三甲基-1-戊烯可用作制取合成橡胶增粘剂、各种表面活性剂、酚树脂和环氧树脂的改性剂、紫外线吸收剂、阻聚剂、聚氯乙烯稳定剂、增塑剂等,也用来生产对辛基酚、异壬基醇等有机合成中间体。 2,4,4-三甲基-1-戊烯也可用作溶剂。 储存注意事项 通常2,4,4-三甲基-1-戊烯商品加有阻聚剂,储存于阴凉、通风的库房,远离火源,库温不宜超过37℃,包装要求密封,不可与空气接触,应与氧化剂、酸类、过氧化物分开存放,不宜大量储存或久存,采用防爆型照明、通风设施,禁止使用易产生火花的机械设备和工具,储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 参考文献 [1]Journal of the American Chemical Society, vol. 63, p. 757.查看更多
5-溴-2-氯吡啶是什么化合物? 介绍 5-溴-2-氯吡啶(5-Bromo-2-chloropyridine)是一种有机化合物,分子式为C5H3BrClN,分子量为192.44。它通常呈现为白色至浅黄色的晶体粉末。它可以用于合成多种化合物,例如通过钯催化的氨基化反应制备氨基-2-氯吡啶,或通过卤素交换反应制备5-溴-2-氟吡啶。 图一 5-溴-2-氯吡啶 合成 在室温下,将6-氯吡啶-3-胺(15 g,117 mmol)在持续搅拌下缓慢溶解在48%HBr溶液(50 mL)中,然后将溶液冷却至-10°C。在-10°C下,在2小时内持续搅拌下,滴加亚硝酸钠(8.9 g,129 mmol)的冷水(25 mL)溶液,然后滴加溴化铜(25 g,176 mmol)的48%溴化铋(40 mL)溶液。然后在室温下搅拌混合物直至完全。用碳酸钠中和混合物,用乙酸乙酯萃取。用盐水洗涤有机相,用硫酸钠干燥并浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法(60-120目)纯化,用1%乙酸乙酯/石油醚洗脱,得到5-溴-2-氯吡啶(ll.lg,49%)[1]. 图二 5-溴-2-氯吡啶的合成 在0°C下缓慢加入15.0 g(75.8 mmol)5-溴-2-甲氧基吡啶在90 ml无水N,N-二甲基甲酰胺中的溶液中。加入完成后,在30分钟内将反应混合物加热至110°C。在该温度下,反应开始放热。部分移除加热浴,使内部温度不超过120°C。当内部温度开始下降时,恢复加热,将反应混合物保持在100-110°C的内部温度下18小时。冷却至室温后,用claisen冷凝器更换回流冷凝器,在40-50°C(1-10毫巴)下通过真空蒸馏获得标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺的混合物。馏出物用环己烷稀释,并用两份水洗涤。合并的水层用环己烷萃取。将合并的有机提取物用硫酸钠干燥并浓缩,得到11.0g(76%)白色固体状标题化合物5-溴-2-氯吡啶。MS m/e,同位素簇(%):191(m+,75),193(100),195(24)[2]. 图三 5-溴-2-氯吡啶的合成2 参考文献 [1](GB) R D (GB) M E G S (GB) J L P , et al.2- [ (2-SUBSTITUTED) -IND0LIZIN-3-YL] -2-OXO-ACETAMIDE DERIVATIVES AS ANTIFUNGAL AGENTS[P].WO2007GB04449,2008-5-29. [2]Godel T ,Hoffmann T ,Schnider P , et al.Substituted 4-phenyl-pyridine compounds with activity as antagonists of neurokinin 1 receptors[P].US20010922066,2002-04-04.查看更多
NCI-H661人大细胞肺癌细胞的特点及应用研究? 背景 [1-3] NCI-H661人大细胞肺癌细胞是源自一名43岁患有大细胞肺癌的男性白人淋巴结的细胞系。该细胞系缺乏产生粘液和鳞状分化的亚显微结构和生化证据。p53 mRNA的表达水平高于正常肺细胞,但没有出现总体性的结构DNA崎变,这可能说明存在点突变或很小的变异。角蛋白和波形蛋白纤维染色阳性,神经丝三联体蛋白阴性。 操作步骤: (一)如果细胞未长满,用75%酒精喷洒整个瓶消毒后放到超菌台内,严格无菌操作,打开细胞培养瓶,吸出培养液,换8-10ml新鲜培养液后继续培养。 (二)如果细胞已长满,即可进行传代培养。具体步骤如下: 1.弃去培养液,用PBS(不含钙,镁离子)洗1-2次。 2.加1ml消化液(0.25%Trypsin-0.53mM EDTA)于培养瓶中,倒放于37℃培养箱1-3分钟预热,之后翻转培养瓶10-30秒后,在倒置显微镜下观察细胞消化情况,若细胞大部分变圆,迅速拿回操作台,轻敲几下培养瓶后加少量完全培养基终止消化。 3.按6-8ml/瓶补加完全培养基,轻轻打匀后吸出一半,分到新的培养瓶中。如果没有特别说明,收到细胞后的初次传代一般是一传二。 应用 [4][5] 南美响尾蛇神经毒素(Crotoxin)对NCI-H661细胞凋亡机制的研究 本研究旨在探究南美响尾蛇神经毒素(crotoxin,Cr TX)对人大细胞肺癌细胞体外培养的抗肿瘤作用以及对人大细胞肺癌细胞裸鼠移植瘤的抗肿瘤作用,并研究其相关作用机制。 方法:通过四唑盐还原法(CCK-8)检测南美响尾蛇神经毒素(crotoxin)、吉非替尼(Gefinitib)及两药联合应用对人大细胞肺癌NCI-H661细胞的生长抑制率,应用细胞集落平板克隆实验观察crotoxin、gefinitib及两药联合应用对NCI-H661细胞的集落形成的影响;应用流式细胞术检测crotoxin、gefinitib及两药联合应用对NCI-H661细胞周期及细胞凋亡率的影响,并检测以SB203580抑制p38活性,以PFT-α抑制wtp53的活性后NCI-H661细胞周期及细胞凋亡率的变化。 应用蛋白免疫印迹法(Western blot)测定crotoxin、gefinitib及两药联用对NCI-H661细胞内p38MAPK、wtp53、phospho-p38MAPK、bax、bcl-2及caspase-3活性亚单位p17蛋白表达水平影响,并测定以SB203580抑制p38活性,以PFT-α抑制wtp53的活性后crotoxin、gefinitib及两药联合应用对NCI-H661细胞内以上6种蛋白表达水平变化。 将人大细胞肺癌NCI-H661细胞接种裸鼠腋下建立荷瘤裸鼠模型。将荷瘤裸鼠随机分为6组,分别为crotoxin组、gefinitib组、crotoxin+gefiniti组、crotoxin+SB203580组、crotoxin+PFT-α组和阴性对照组。实验组裸鼠腹腔注射给药,每三天给药一次,同时阴性对照组注射等量生理盐水。给药4周后完整取出皮下移植瘤结节,对比较不同干预组和对照组移植瘤瘤重,计算抑瘤率。 参考文献 [1]The Drosophila DUSP Puckered is phosphorylated by JNK and p38 in response to arsenite-induced oxidative stress[J].Katerina Karkali,George Panayotou.Biochemical and Biophysical Research Communications.2012(2) [2]Critical role of hydrogen peroxide signaling in the sequential activation of p38 MAPK and eNOS in laminar shear stress[J].Free Radical Biology and Medicine.2012(6) [3]Helicobacter pylori CagA inhibits the expression of Runx3 via Src/MEK/ERK and p38 MAPK pathways in gastric epithelial cell[J].ZhifangLiu,XiaXu,LongChen,WenjuanLi,YundongSun,JipingZeng,HanYu,ChunyanChen,JihuiJia.J.Cell.Biochem..2012(3) [4]Angiotensin-(1–7)Inhibits Vascular Remodelling in Rat Jugular Vein Grafts via Reduced ERK1/2 and p38 MAPK Activity[J].J-G Wu,H Tang,Z-J Liu,Z-F Ma,A-L Tang,X-J Zhang,X-R Gao,H Ma.Journal of International Medical Research.2011(6) [5]李睿.南美响尾蛇神经毒素(Crotoxin)诱导NCI-H661细胞凋亡机制研究[D].苏州大学,2015. 查看更多