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如何制备(R)-2-氨基-3-甲氧基丙酸? (R)-2-氨基-3-甲氧基丙酸是一种非天然氨基酸，广泛应用于医药等工业。它是合成拉科酰胺的主要中间体，而拉科酰胺是治疗癫痫和神经性疼痛的药物。本文介绍了三种制备(R)-2-氨基-3-甲氧基丙酸的方法。制备方法一报道一将苍白杆菌和无色杆菌的湿菌体加入转化液中，转化液中含有消旋2-氨基-3-甲氧基丙酰胺、吐温-80等成分。经过酶促反应和脱色等步骤，最终得到(R)-2-氨基-3-甲氧基丙酸。报道二通过超声破碎和反应等步骤，将D-海因酶、海因消旋酶和D-氨甲酰基水解酶的湿菌体制备成粗酶液。然后将底物5-甲氧甲基海因与粗酶液反应，得到(R)-2-氨基-3-甲氧基丙酸酶转化液。最后对转化液进行浓缩结晶，得到(R)-2-氨基-3-甲氧基丙酸。报道三通过一系列反应，包括丙烯酸甲酯和溴素的反应、甲醇和氨水的反应等，最终得到O-甲基-DL-丝氨酸。然后将O-甲基-DL-丝氨酸与乙酸、D-酒石酸和水杨醛反应，得到O-甲基-D-丝氨酸复盐。最后将O-甲基-D-丝氨酸复盐与甲醇水溶液反应，得到(R)-2-氨基-3-甲氧基丙酸。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410135647.5 一种拉科酰胺化学酶法制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201710034721.8 一种拉科酰胺的制备方法 [3] CN201610395009.6 一种O-甲基-D-丝氨酸的合成方法查看更多

#(R)-2-氨基-3-甲氧基丙酸

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如何制备N'-芴甲氧羰基-N-苄氧羰基-L-赖氨酸? N'-芴甲氧羰基-N-苄氧羰基-L-赖氨酸是一种重要的药物中间体，可用于合成促黄体生成激素类似物和促性腺激素释放激素高活性类似物。它是L-赖氨酸的N保护化合物，广泛应用于医药和化工中间体的制备。制备方法在碱存在下，通过9-芴甲氧羰酰氯与N6-Cbz-L-赖氨酸的反应可以得到N'-芴甲氧羰基-N-苄氧羰基-L-赖氨酸。这种方法操作简单、反应条件温和、产率高、适用性广。具体的合成反应式请参考下图：图1 N'-芴甲氧羰基-N-苄氧羰基-L-赖氨酸的合成反应式实验操作：方法一：将N6-Cbz-L-赖氨酸加入圆底烧瓶中，加入10%的碳酸钠水溶液搅拌溶解，再加入二氧六环。在冰浴下，将10%的9-芴甲氧基碳酰氯的二氧六环溶液缓慢滴加到反应液中。滴加完成后，在冰浴中反应2小时，然后在室温下继续反应8小时。加入水稀释，用乙醚萃取4次，将水层置于冰浴中，用浓盐酸调节pH值到刚果红试纸显蓝色。在冰箱中放置过夜，得到白色沉淀物，用乙酸乙酯提取，合并有机液用水洗涤，有机层用无水硫酸镁干燥，抽干得到产品N'-芴甲氧羰基-N-苄氧羰基-L-赖氨酸。方法二：将N6-Cbz-L-赖氨酸溶于二氯甲烷中，加入吡啶，在室温下搅拌滴入溶于二氯甲烷中的9-芴甲氧基碳酰氯的溶液。反应24小时后，加入二氯甲烷溶液，依次用5％碳酸钠水溶液(10mL)，5％盐酸水溶液(10mL)，水(10mL)洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸发掉二氯甲烷，得到产品N'-芴甲氧羰基-N-苄氧羰基-L-赖氨酸。参考文献 [1] Huhtiniemi, Tero; Salo, Heikki S.; Suuronen, Tiina; Poso, Antti; Salminen, Antero; Leppaenen, Jukka; Jarho, Elina; Lahtela-Kakkonen, Maija Journal of Medicinal Chemistry, 2011 , vol. 54, # 19 p. 6456 - 6468 查看更多

#N'-芴甲氧羰基-N-苄氧羰基-L-赖氨酸

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如何合成对羟基苯甲醚? 对羟基苯甲醚，又称为对甲氧基苯酚、氢醌单甲醚，是一种重要的精细化工产品，广泛应用于合成医药、农药、香料等领域。目前国内采用两种常见的工艺进行对羟基苯甲醚的生产。常用生产方法 (1)硫酸二甲酯法：利用硫酸二甲酯作为甲基化试剂，在碱性条件下与对苯二酚反应制得对羟基苯甲醚。 (2)甲醇法：在催化剂的作用下，通过对苯二酚与甲醇的反应制得对羟基苯甲醚。然而，以上两种工艺存在一些问题。硫酸二甲酯法的缺点是毒性大，收率较低；甲醇法的缺点是产物单、双甲醚混合物不易分离，产品质量较差。这些问题限制了对羟基苯甲醚的生产。改进生产方法为了解决以上问题，我们提出了一种改进后的新路线。该方法以价格低廉且易得的对氨基苯甲醚为原料，通过混酸的作用下经过重氮化和水解两步反应制得对羟基苯甲醚。这种改进的工艺具有原料成本低、操作简便、易于工业化等优点，使得对羟基苯甲醚的生产具有较强的市场竞争力。通过大量的试验探索，我们对合成工艺进行了优化，设计了新的制备路线，并成功合成了目标产物。以对氨基苯甲醚为计，合成收率达到了76.8%，纯度达到了99.5%以上(GS)，产物结构经过MS和IR确证。查看更多

#4-甲氧基苯酚

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5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯的合成方法是什么? 5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯是一种固体，属于硝基苯类衍生物，常温常压下不溶于水。它可以用于药物分子和生物活性分子的合成，也可以用于基础化学学科实验研究。合成方法图1 5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯的合成路线合成方法是将4 -溴-2,6 -二氟苯胺( 60.0 g , 0.274 mol)溶于乙酸( 600 m L )的溶液加入过硼酸钠( 89 g , 0.548 mol)的乙酸( 800 m L )溶液中，反应混合物在65-70度下搅拌反应2 h，然后转移到65℃下继续搅拌反应3 h。在4 h的时间内，向反应体系中添加额外的过硼酸钠( 89 g , 0.548 mol)，混合物在65℃下继续搅拌14 h。反应结束后，将冷反应混合物加入冰水中，用乙酸乙酯-正己烷1：1萃取产物，合并提取液，有机层用水，10 % 碳酸钾溶液，10 % 硫酸氢钾溶洗涤，分离出有机层并通过无水 Mg SO4干燥，过滤混合物并将滤液浓缩，最后通过在Et2O -正己烷混合溶液里重结晶提纯残余物即可获得产物分子5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯。用途 5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯主要用作有机合成与医药化学中间体，可用于药物分子和生物活性分子的合成。在有机合成转化中，5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯中的溴原子可以芳基硼酸或者硼酸酯在过渡金属钯的催化下进行Suzuki偶联反应。此外，苯环上的氟原子在硝基的强吸电子的作用下可以进行脱氟官能团化反应。图2 5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯的应用转化将5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯( 2.00 g , 8.40 mmol)溶于甲醇( 15.0 m L )中，往其中加入氢氧化钾( 504 mg , 8.98 mmol)，得到的混合物在90℃下搅拌反应1 h，结束后在减压下浓缩反应液，残余物用乙酸乙酯( 15 m L )稀释，水( 10 m L )和盐水( 10 m L )洗涤，分离出有机层并用无水Na2SO4干燥，过滤出去干燥剂，将滤液在减压下浓缩即可得到黄色固体，残余物用庚烷/乙酸乙酯 ( 100 : 0→70 : 30)为洗脱剂，经硅胶色谱分离纯化即可得到脱氟甲氧基化的产物分子，其为淡黄色固体，产率为83%，1.75 g。参考文献 [1] Rueeger, Heinrich et al Journal of Medicinal Chemistry, 55(7), 3364-3386; 2012 [2] Appari, Rama Devi et al PCT Int. Appl., 2010141406, 09 Dec 2010 查看更多

#5-溴-1,3-二氟-2-硝基苯

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1,4-二氧六环是什么? 1,4-二氧六环，又称二恶烷，是一种无色液体有机化合物，具有微毒性。它具有溶剂、乳化剂和去垢剂等多种用途。但是，它对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，并且可能对肝、肾和神经系统造成损害，甚至导致死亡。 1,4-二氧六环存在于许多日常介质中，包括洗涤产品、化妆品和食物。人们可以通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触到它。因此，我们需要注意通过职业暴露、呼吸空气、饮食和使用含有1,4-二氧六环的产品而接触到它。 1,4-二氧六环是化妆品中禁止使用的物质，它可以通过吸入、食入和经皮吸收进入人体。它具有麻醉和刺激作用，并且在体内会积累。 1,4-二氧六环的主要用途是什么？除了上述提到的用途外，1,4-二氧六环还常用作溶剂、乳化剂和去垢剂。它在农药、医药产品、染料、树脂、植物油和矿物油等的生产过程中起到溶剂的作用，也用于油漆、清漆、增塑剂、润湿剂和香料等的生产。 1,4-二氧六环的常见来源是什么？化妆品中含有的1,4-二氧六环主要来自沐浴露和香波中的表面活性剂的副产物。绝大多数洗去类化妆品都含有1,4-二氧六环。护肤品中的非离子乳化剂和含有聚氧乙烯醚结构的原材料也会产生1,4-二氧六环。目前的技术可以制造不含1,4-二氧六环的化妆品。 1,4-二氧六环对健康有什么危害？ 1,4-二氧六环可以通过吸入、食入和经皮吸收进入人体。它具有麻醉和刺激作用，并且会在体内积累。大量接触蒸气会引起眼和上呼吸道刺激，伴随头晕、头痛、嗜睡、恶心和呕吐等症状。它还可能对肝和皮肤造成损害，甚至导致尿毒症。 1,4-二氧六环广泛存在于自然界中，包括空气、水和一些农产品中。虽然目前无法完全消除其存在，但我们可以尽量减少化妆品和洗浴用品中的含量。查看更多

#1,4-二氧六环

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1,1'-双(二苯基膦)二茂铁的应用及制备方法？ 1,1'-双(二苯基膦)二茂铁是一种常见的有机膦配体，可用于钯催化的惰性碳氢键的官能团化反应和碳碳键、碳氮键、碳氧键的偶联反应。它在有机化学方法学研究中具有重要应用价值。此外，1,1'-双(二苯基膦)二茂铁还可以与过渡金属络合形成各种催化剂，如1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯和(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁)二氯化镍等。应用领域 1,1'-双(二苯基膦)二茂铁与钯络合物可用于催化各类偶联反应。其中，1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯是一种常用的金属钯催化剂，制备简便，可通过与二氯化钯在乙腈或苯腈中搅拌反应得到。该催化剂属于富电子且大位阻膦配体参与配位的类型，富电子的膦配体有助于氧化加成反应，而大位阻的膦配体则有助于还原消除反应，但不利于金属交换步骤。此外，1,1'-双(二苯基膦)二茂铁中的膦原子具有丰富的孤对电子，可与具有空轨道的硼原子发生络合反应，生成相应的膦硼络合物。图1 1,1'-双(二苯基膦)二茂铁的应用制备方法：在一个干燥的反应烧瓶中，加入硼烷二甲硫醚溶液(在二甲硫醚中占94%，10 mmol)和1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(1mmol)的二氯甲烷溶液(2ml)。在室温下搅拌反应混合物24小时，反应结束后往反应混合物中缓慢地加入饱和NH4CI水溶液(5 mL)。将混合物静置1小时然后倒入水中(50 mL)，再用二氯甲烷 (3 x 50 mL)萃取反应混合物三次。用饱和的NaHCO3水溶液(50 mL)洗涤结合的有机相，再用MgSO4干燥反应混合物，过滤除去干燥剂并将所得的滤液进行浓缩，即可得到目标产物分子1,1'-双(二苯膦酰)二茂铁硼烷。参考文献 [1] 曹维良, 邹谨, 陈锡荣,等. 1, 1'-双[ ( 二苯膦) 甲基] 二茂铁的合成[J]. 北京化工大学学报:自然科学版, 2000, 27(1):94-97. [2] 帅复华, 张良辅, 李广年. 1,1'-二(二苯基膦)二茂铁作为双膦螯合配体性能的研究[J]. 西南交通大学学报, 1992(2):7. 查看更多

#1,1'-双(二苯基膦)二茂铁

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甘草酸二钾的广泛应用？甘草酸二钾是一种常用的抗炎成分，具有高稳定性和易溶解性，因此在医药、化妆品和食品等行业中得到广泛应用。甘草酸二钾还常被用于眼药水，研究表明它有助于缓解过敏性结膜炎的持续炎症。甘草酸二钾的功效甘草酸二钾可以降低促发炎因子(IL-4、IL-13)的产生，因此可能成为改善异位性皮肤炎的潜力成分。甘草酸二钾能够抑制UVB照射后产生的发炎因子(PGE2)，具有控制红斑和发炎的作用。此外，研究还发现甘草酸二钾可以舒缓经乳酸刺激的敏感肌肤。 2%的甘草酸二钾可以通过再上皮化促进皮肤伤口的愈合。研究指出，一种含有甘草酸二钾的精华液能够帮助缓解轻度至中度酒糟鼻的症状。甘草酸二钾盐的生产系统一种甘草酸二钾盐的生产系统包括浸提塔、碱化釜、吸附树脂、中间储罐、第一离心过滤器、第一固体输送带、酸化釜、第二离心过滤器、第二固体输送带和烘干机。第一固体输送带的进料端位于第一离心过滤器的固体出口下方，出料端位于酸化釜进料口的上方。第二固体输送带的进料端位于第二离心过滤器的固体出口下方，贯穿烘干机。查看更多

#甘草酸二钾水合物

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4-溴-2-氟联苯在有机合成与医药化学中的应用？ 4-溴-2-氟联苯是一种白色或灰白色固体粉末，属于联苯类衍生物。它具有良好的荧光发光性质，可广泛应用于有机合成与医药化学中间体的制备，以及有机发光材料的合成。化学转化图1 4-溴-2-氟联苯参与的亲核加成反应通过将4-溴-2-氟联苯与镁和碘反应，然后与丙醛反应，最后经过分离纯化，可以得到目标产物分子。医药应用 4-溴-2-氟联苯常用于非甾体抗炎药物分子的合成，如氟比洛芬。氟比洛芬是一种非甾体类抗炎药，主要用于类风湿关节炎、骨关节炎等疾病的治疗。参考文献 [1] Luo, Kaihong; et al Synthetic Communications (2022), 52(4), 629-636. 查看更多

#4-溴-2-氟联苯

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如何制备3,4-二溴噻吩? 自20世纪80年代后，噻吩衍生物的合成与开发一直受学术界广泛关注，尤其导电聚合物这一新型材料科学分支开始形成之后，由于导电聚噻吩及其衍生物在现代光电子、微电子领域及现代医学等领域中诱人的应用前景而倍受学术界和产业界重视。聚噻吩是一类常见的电致变色材料，3,4-二溴噻吩(DBrTh) 是在噻吩环的3，4位分别引入溴取代基，3,4-二溴噻吩可以通过在噻吩分子上进行溴化反应制备。它具有很高的反应活性，其不仅在溶液中的溶解性良好，且具有稳定的电致变色性能，在电致变色器件、智能玻璃等领域具有良好的应用前景[1]。图一 3,4-二溴噻吩制备方法合成优质聚合物的前提是合成出高纯度、高产率的单体。由于微观电子云的分布规律，噻吩环3，4-位上氢原子的反应活性相对于2，5-位上氢原子的反应活性低，而对聚噻吩的功能化和分子修饰又需要活化3，4-位，且保持2，5-位的反应活性，以便进一步的聚合反应。所以获得高产率3-位或4-位取代噻吩衍生物一直是相关领域科技工作者们的攻关课题。目前，经常采用噻吩和氢溴酸溶液在各种催化剂存在的条件下合成3，4-二溴噻吩，但是，不可避免的是，产物中不但存在各种溴基噻吩，且上述产物因为熔点、沸点相似而分离困难。为了克服上述困难，徐广苓等人[2]提出一种3，4-二溴噻吩的制备方法，且在其制备过程中，没有副反应发生、产物提纯容易、产物纯度高。技术方案：一种3，4-二溴噻吩的制备方法，向反应容器中加入原料2，3，4，5-四溴噻吩和还原剂醋酸和溶剂水，以锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，然后圳热至55~70℃回流反应24h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3，4-二溴噻吩。其中，2，3，4，5-四溴噻吩、醋酸和锌粉的摩尔比为1：2~3：3~6。锌粉的纯度为95%，锌粉分为5次加入反应液中，每次加入的量为总量的五分之一。3,4-二溴噻吩的制备方法，以锌粉和醋酸为还原体系，锌粉的活性很高，分批量加入可以控制反应进程，既节省原料还可以提高产物的收率和纯度，产率可以达到95%，纯度为99.98%。具体实验步骤：将1摩尔2，3，4，5-四溴噻吩和2摩尔醋酸和水圳入到反应容器中，以3摩尔纯度为95%锌粉为催化剂在室温条件下反应2h，锌粉分为5次加入反应液中：然后加热至5570℃回流反应24h，反应完成后减压蒸馏，收集100℃馏分即得3，4-二溴噻吩，产物收率为90%，纯度为98.74%。参考文献 [1]吴燕,孟佳意,李昕等.聚(3,4-二溴噻吩)复合光子晶体的制备及电致变色性能[J].高分子材料科学与工程,2019,35(08):55-60. [2]徐广苓. 一种3,4-二溴噻吩的制备方法[P]. 山东：CN103613577A,2014-03-05. 查看更多

#3,4-二溴噻吩

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