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八坂子源
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氩是什么? 氩 氩的英文名字“argon”来源于希腊语,意思是“没有活性的”,它的确名副其实。关于它的几乎所有应用都与它是惰性气体中最便宜的这一事实相关联。作为惰性气体,氩是惰性的、无色的,但它受电流激发时会产生色彩浓郁的天蓝色辉光。氮气(N2)更便宜,并且在许多用途中也具有足够的惰性,但在高温下它会分解,而氩对化合作用有着与生俱来且毫不动摇的漠不关心(除了一些由于纯学术兴趣而制成的极其不稳定的化合物)。 爱迪生发明的第一个灯泡通过真空来保护灯丝免遭氧化,而现代的白炽灯泡取而代之的是注入约一个大气压的氮气和氩气的混合物,这使得灯泡能够有一层像纸一样薄的玻璃壁[奇特的是,更小的灯泡则注满氪(36)、氙(54)和/或卤素气体,这使得灯丝灼烧得更热,从而更亮]。 多亏有了用来往酒瓶里装满氩气来保护开了封的酒不会被氧化的小装置,我们才能够在零售店买到装在小钢瓶里的氩气。(就我所知,在葡萄汁变质前就把它喝掉显然容易得多;采用这种简单的权宜之计,我们可以避免很多葡萄酒方面的欺诈行为。) 我们的大气层中有数量惊人的氩,几乎占了空气体积的1%,这使得它的价格相对便宜。商业氩是液氧(8)和液氮(7)生产中的副产品,这二者的产量都十分巨大。 在把话题转到钾的时候,我们很高兴回到了与世俗的东西紧密相连的元素,这里说的是放射性的香蕉。 钾 放射性的香蕉!如果报纸记者只抓住一半事实的话,报纸的头条就可能是这样写的了。但令人心安的真相是,几乎我们所吃的每一样东西都是带有放射性的,香蕉只是带得稍多了一些而已。香蕉富含重要的营养素钾,全世界大约万分之一的钾原子是放射性同位素钾-40。 这一痕量的放射性是我们所有人每天都要暴露在其中的自然背景辐射的一小部分。有趣的是,作家伊萨克·阿西莫夫(Isaac Asimov(1920-1992),美国当代最著名的科普作家和科幻小说家。)推断,自地球形成以来的几十亿年间已经逐渐减弱的钾-40辐射甚至是决定智能生物进化的机会之窗。早期地球上存在的太多量的钾-40阻碍了脆弱的长基因组的形成,而今后过低量的钾-40会使基因突变的速度大大减慢,难以完成大量的突变,从而会影响进化速度。 这当然纯粹是推测,但它很有趣地反映了如下观点:如果没有辐射诱发的突变,我们也许就不能在这里思考了。 无论是否有放射性,钾都是碱金属的一员,因此将它扔到水里是很有趣的。因为钾的反应活性比钠(11)更高,在接触到水的一刹那,它会爆发出美丽的紫色火焰,往往由于如此强大的爆发力,火焰会以一定的距离向各个方向散布。 在身体内,钾以离子的形式存在,对神经传递起着决定性作用:当钾水平过低时,手指就会无法动弹;而如果这种缺乏到达心脏,死亡就会接踵而至。如果不能立即得到有效的医疗护理,那么治疗方法就是吃香蕉。 钾使身体的各部分保持运动,而钙则是使身体保持良好外形的东西。 查看更多
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如何制备聚苯均二酰胺二酸? 苯均四酸二酐和双(4-氨基苯)甲烷在N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应产生聚(甲叉-4,4'-二苯撑苯均二酰胺二酸)。 聚苯均二酰胺二酸是一种特殊的聚合物,它在受热时能够产生聚酰亚胺。本实验中产生的是聚(甲叉-4,4'-二苯撑苯均四酰亚胺)。 操作: 在一个带磁性搅拌的100毫升单颈烧瓶中,加入15毫升经过分子筛干燥的N,N-二甲基甲酰胺和2.00克的双(4-氨基苯)甲烷使其溶解。使用装有变色硅胶的干燥管,将反应烧瓶与湿气隔绝。通过水浴维持烧瓶温度在15℃左右,逐步加入经过升华纯化的2.20克苯均四酸二酐并搅拌。一小时后,用5毫升二甲基甲酰胺稀释粘性溶液,并用刮刀将其涂在玻璃板上形成膜,然后在50℃真空烘箱中熟化24小时。 在高速搅拌器中加入水,开启搅拌,倒入剩余的聚酰胺酸溶液,使聚合物沉淀下来。用粗玻璃砂漏斗过滤聚合物,进行水洗,然后放在表面皿上,放入100℃鼓风烘箱中干燥15分钟。在10毫升容量瓶中,用二甲基甲酰胺作溶剂配制5%的聚合物溶液,测定其比浓对数粘度(lnη r /c)。 聚酰胺-酸的薄膜熟化24小时后,从真空烘箱中取出。小心地从玻璃板上剥下薄膜,取一小块聚酰亚胺薄膜加入少量的二甲基甲酰胺中,使膜和溶剂保持接触,一直保存到下次实验。如果聚酰亚胺已经生成,它应该不溶于二甲基甲酰胺中。 仪器: 一夸脱高速搅拌器(改装),100毫升单颈烧瓶,干燥管,电磁搅拌器,粗玻璃砂漏斗,250毫升烧杯,鼓风烘箱,真空烘箱。 化学试剂: 双(4-氨基苯)甲烷,N,N-二甲基甲酰胺。 * 所采用的该缩合聚合物的名称是根据摩根提出的。 查看更多
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液-液蓉取的操作技术有哪些类型? 液-液蓉取的操作技术可以归纳为三类:间歇法(分批法),连续法和逆流法。第一类是化学分析中常用的方法,第二类适用于萃取比率较小时,第三类多用于有机化合物的分级分离。本文将介绍前两类方法。 1. 间歇萃取法 当待萃取组分的分配系数较大而杂质的分配系数很小时,一次蓉取即可分离完全,或者需要重复萃取但至多两三次也能达到分离完全的目的时,可以使用这类方法。间歇萃取法操作简便,是化学分析中最常用的方法。常用的仪器有单球分液漏斗(用于重溶剂)和双球开关连通漏斗(适用于轻、重溶剂)。 2. 连续萃取法 如果待萃取组分的萃取系数很小,使用间歇法萃取需要重复很多次才能完全萃取。这样不仅会消耗大量溶剂,而且在萃取操作和溶剂回收操作上都会带来很多麻烦,耗时较长。在这种情况下,最好使用连续萃取法(使用回流冷凝器)。少量有机溶剂可以连续自动反复使用,但其沸点应较低。 编辑网站https://www.999gou.cn 999化工商城 查看更多
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如何进行容量仪器的校准? 在容量分析法中,我们需要使用滴定管、移液管等刻度容器来操作溶液的体积。然而,这些容量仪器的容积并不总是与其标出的大小完全相符合。因此,在进行准确度要求较高的分析工作时,我们必须对所使用的容量仪器进行校正。 测量容积的基本单位是标准升,即在真空中温度为3.98℃时,重量为1000克的纯水所占的体积。但由于这个温度太低,一般我们以20℃为标准温度。在这个温度下,我们可以将容器的刻度刻制成与规定容积相等。 校准容器的方法是,我们先称量一定容积的水,然后根据该温度下水的密度,将水的重量换算为容积。由于称量不可能在真空中进行,而金属砝码的比重又比水的比重大,所以在换算成容积单位时,我们需要注意以下情况: 1. 对于水的密度随温度改变而改变的校准; 2. 对于玻璃器皿的容积由于温度改变而改变的校准; 3. 在空气中称量时空气浮力的校准。 为了方便计算,我们可以将上述三项校准值合并得到一个总校准值。表115是在不同温度下以水充满容积为1升的玻璃器皿,在空气中以黄铜砝码称取的水重,该容器的容积在20℃时(标准温度)为1升。 利用表115进行校准容器是非常方便的。例如,我们有一支移液管,在20℃时刻度为10毫升,现在在实际温度25℃时校准其刻度是否准确。校准方法是,吸取与室温相同的纯水至刻度,放入已知重量的称量瓶中称量,得到水重为9.9721克。查表115可知25℃时1毫升水重应为0.99618克,因此得到移液管的实际容积为: 9.9721 ———— = 10.010毫升 0.99618 所以这支移液管的校准值为+0.01毫升。 滴定管可以按照同样的方法,分段称量水重进行校准;容量瓶也可以称量盛装水的重量,然后按照同样的方法进行计算。校准后,当移液管和容量瓶超出公差时,我们需要重新刻线,按照结果为“正”的新线刻在原线下面;反之则在上面。新线离原线的高度可以根据下式求得: W H = ——— πr 2 d 其中,W表示量器超出规定误差部分纯水的克数; d表示纯水的密度; r表示玻璃管的半径; h表示新刻线离原线的距离(毫米)。 查看更多
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瓷制器盛具的特点及应用? 瓷制器盛具具有耐高温、耐酸碱腐蚀性好等特点,适用于高温实验和化学实验。与玻璃相比,瓷制品更坚固且价格更便宜。涂有釉的瓷坩埚在灼烧后失重微小,适用于重量分析。然而,瓷制品不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,不能进行熔融操作。为了部分替代铂制品,可以在瓷坩埚中使用不与瓷作用的物质作为填垫剂,用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样。 除了玻璃和瓷制品,常用的研钵还包括铸铁制的研钵,通常用于粉碎矿样。此外,玛瑙斫钵也是一种常用的研钵,它由天然二氧化硅制成,硬度很大,不与许多药品起作用。玛瑙研钵适用于精细的操作,如发射光谱分析。使用时要注意避免敲击,用后要彻底清洗。 对于难熔氧化物的坩埚,可以使用主要成分为氧化铝的刚玉坩埚或二氧化锆等氧化物制成的坩埚,它们具有更高的使用温度。二氧化锆坩埚能耐氧化钠的腐蚀。此外,热嫪石墨坩埚也逐渐被推广使用,它由碳氢化合物裂解制成,具有致密、金属光泽、渗透性小、易清洗等特点,能耐高温。 瓷制器盛具能耐高温,可代替一些贵金属坩埚使用。它们能耐除高氯酸以外的一切强酸(包括王水),耐中、低温下强碱作用、耐过氧化钠和高温熔盐的腐蚀,使用寿命长。 查看更多
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铀矿石的元素组成与放射性系列? 铀矿石中存在着多种元素的同位素,如镤、镭、釙、铋和铅等。这些同位素是由某一起始核素开始,经过连续衰变而形成的中间产物或最终产物。中间衰变产物都是不稳定的放射性核素,它们会不断衰变,直到变成非放射性的稳定核素(如铅的同位素),从而形成放射性系列。 自然界存在着三个放射性系列,分别以铀(238U)系、钍(232Th)系及锕铀(235U)系命名。图1-1展示了这三个系列的衰变过程。 除了以上三个放射性系列,自然界还存在一些不成系列的放射性核素,它们经过一次衰变后就变成稳定核素。例如,87Rb经过一次β衰变后变成非放射性的稳定核素87Sr。 从图1-1可以看出,各系列中核素的衰变有一定规律:在α衰变的情况下,子体核素或者较衰变前的核素质量数减少4,原子序数减少2;在β衰变的情况下,质量数不变,而原子序数增加1。各系列中,各核素的质量数可用以下通式表示: 铀系为4n+2,n在59至51间变化; 锕系为4n+3,n在58至51间变化; 钍系为4n,n在58至52间变化。 上述规律存在的原因是,放射性核素发生α衰变时,核内放出质量数为4的α粒子,它带有两个正电荷。因此,新产生的核素质量数减少4,原子序数减少2,即在元素周期表中的位置向左移两位。而当放射性核素发生β衰变时,放出一个电子,核内的一个中子变成一个质子,增加一个单位的正电荷。因此,子体核素的原子序数增加1,而质量数不变,其在元素周期表中的位置较衰变前向右移一位。 比较三个天然放射性系列,可以发现以下共同特点: (1)起始母体核素具有长寿命,238U的半衰期为4.5×10^9年,235U为7.1×10^8年,232Th为1.4×10^10年。因此,三个放射性系列都存在于自然界中。 (2)每个系列中都有一个惰性气体核素,它们的原子序数为86,是氡的放射性同位素,通常称为射气。铀系的射气是222Rn(Rn),半衰期为3.825天;钍系的射气是220Rn(Tn),半衰期为55.6秒;锕系的射气是219Rn(An),半衰期为3.96秒。 (3)三个系列中,气体核素的衰变产物除了铀系的210Pb(RaD)、210Bi(RaE)和210Po(RaF)是寿命较长的沉淀物外,其余都是短寿命沉淀物。 (4)各系列衰变的最后产物都是稳定的、不具放射性的铅的同位素,铀系为206Pb、钍系为208Pb、锕铀系为207Pb。 (5)三个系列的射气衰变产物A核素(218Po、216Po、215Po)是釙的同位素,几乎全部放出α射线而变成B核素(214Pb、212Pb、211Pb)。B核素为铅的同位素,经过β衰变而成为C核素。C核素有双重衰变:经β衰变成为C'核素;经α衰变成为C''核素。伴随着C核素的衰变放出强γ射线,所以C核素是铀系中的主要γ辐射体。钍系的主要γ辐射体是C''核素(208Tl)及228Ac。 (6)自然界中铀的三个同位素丰度之比为:238U:234U:235U=1:5.4×10^-5:7.2×10^-3。在天然混合物中,锕铀(235U)系的γ射线只占总γ能量的五十分之一。 此外,还存在质量数通式为4n+1的放射性系列,其起始母体核素为镎(237Np),称为镎系。镎的原子序数为93,是一个超铀元素。由于镎的半衰期较短,自然界中不存在镎,只能通过人工方法制得,因此镎系也被称为人工放射性系列。 查看更多
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什么是抗磁性? 抗磁性是各种物质共有的一种性质。所有物质都含有闭合壳层上的电子,这些电子的电子-自旋磁矩和轨道磁矩相互抵消,因此没有净的磁矩。然而,当将一个原子或分子置于磁场中时,会诱导产生一个与磁场强度成正比的小磁矩。这个诱导磁矩与电子自旋无关,仍然是反平行的成对牢固地偶合在一起。但是轨道平面会稍微扭斜,产生一个与磁场反向的小净轨道磁矩。正是由于这个反向磁矩,抗磁性物质受到从磁场中向外排斥的作用。 即使一个具有永久磁矩的原子放入磁场中,只要该原子有一个或更多的电子闭合壳层,就会发生与顺磁性相反的抗磁性行为。因此,测量的净顺磁性要比真正的顺磁性稍低,因为一部分已被抗磁性“抵消”。 抗磁性通常比顺磁性低几个数量级,所以含有未成对电子的物质几乎总是具有净的顺磁性。当然,在抗磁性溶剂(如水)中的稀溶液中,顺磁性离子可能表现为抗磁性,因为抗磁性物种与顺磁性物种的比率很大。抗磁性的另一个重要特征是其大小不随温度变化。这是因为诱导的磁矩仅依赖于闭合壳层中轨道的大小和形状,而这些与温度无关。 查看更多
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氧和磷的比色测定方法有哪些? O(氧) 氧以氧O 2 和臭氧O 3 两种形态存在于自然界中,此外也能以-2价形式与金属或非金属形成可溶性的络离子。在化学分析中占有特殊地位的氧的化合物是过氧化氢(它的30%水溶液称为双氧水)。氧的比色测定方法通常是利用它的氧化性。例如为了测定水中的含氧量可利用氢氧化锰Mn(OH) 2 中的锰为高价,在加入碘化钾并用硫酸酸化此溶液中则析出等当量的碘,然后再用淀粉显色的方法比色测定碘的量(见碘的测定一文),或者用甲苯或氯仿萃取析出的碘进行萃取比色。 在各种气体混合物中氧含量(0.1-0.0001%)的测定是以蒽醌-2-磺酸钠碱性溶液的显色反应为根据的。试剂在还原态时呈红色(用锌汞剂作还原剂),被氧化后呈无色。 测定水中溶解氧时常常利用靛胭脂红比色法、试剂在还原态时呈黄色,被氧氧化后呈红色(最大吸收在555-560毫微米处)。此外,也可以用藏红(Ⅰ)和连苯三酚(Ⅱ)来测定氧。 P(磷) 磷是典型的非金属元素,它的最重要的化合物是磷酸盐。磷酸可以与Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、V(Ⅴ)形成稳定的杂多酸。正磷酸的比色测定方法并不多,其中最重要的是利用在过量的钼酸盐存在下在酸性溶液中形成杂多酸——磷钼酸,当它被还原时则得到钼蓝,后者具有很深的颜色,是比色测定磷的高灵敏度的方法。在钼蓝法中以有机试剂如抗坏血酸,硫脲等作为还原剂的研究,近年来比较活跃。应用有机显色试剂于磷的比色测定方法不多,且大多为间接测定方法。例如应用氯仿同丁醇的混合溶剂萃取磷钼酸后以2-氨基-4-氯化硫酚测定钼。我国分析工作者首先提出以苯芴酮法测定磷钼杂多酸中的钼,借以间接测定痕量磷,使测定下限达到10 -7 克磷。 Pb(铅) 铅在自然界中以2价和4价形态存在于其化合物中,氢氧化铅Pb(OH) 2 呈两性,在pH7-13时沉淀析出。比色测定铅的最重要的方法仍是应用二硫腙的萃取比色法。应用其他有机试剂比色测定铅的方法并不多,其中较重要的方法有DDTC和铜盐的间接法,即无色的Pb(DDTC) 2 遇铜离子时转化为有色的二乙基二硫代氨基甲酸铜——Cu(DDTC) 2 ,得到棕色络合物可在435毫微米处进行比色测定。4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚在氨性溶液中与铅形成红色络合物(ε 520 =4.0×10 4 ),可用于铅的光度测定。此外,二甲酚橙(ε 570 =1.6×10 4 )、半二甲酚橙(ε 540 =1.65×10 4 )以及邻苯二酚紫等也在铅的光度测定中得到应用,但其选择性较差。 应用二硫腙法测定实际试样中的微量铅,如何与干扰元素和主量成分分离是一个关键,在这方面我国分析工作者使用国产高分子胺液体离子交换剂如N-235和P-204分离主量成分,已有成效。 关于二硫腙光度测定铅的具体操作,可以参考许多专门著作,在此就不再重复。 查看更多
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沉淀条件对沉淀纯度的影响是什么? 经过多年的研究,化学家们总结了实验条件对沉淀杂质的影响。沉淀通常在稀溶液中进行,而稀度主要受到沉淀的溶解度限制。 沉淀剂需要慢慢加入到以某种方式搅动的热溶液中。通常在过滤之前需要进行陈化,并且在过滤后需要用适当的洗涤液进行洗涤。这些条件主要用于减少表面吸附的杂质和机械包藏的杂质。然而,这些条件对于混晶的形成或继续沉淀效应的影响很小,甚至没有影响。在某些情况下,例如延长消化时间,反而会降低混晶的纯度。为了形成混晶,尤其是真正的混晶,需要采取措施使主要物质沉淀为与杂质非同晶型的化合物,或者采用与杂质分离的技术。继续沉淀时,常常使用立即过滤的方法来控制。根据表3-8,再沉淀是一种最有效的技术,无论是哪种类型的杂质,通过再沉淀都能提高纯度。 表3-8 沉淀条件对沉淀纯度的影响 (+,提高纯度;-,降低纯度;0,很少或无变化) 沉淀条件 杂质的形式 混晶 表面吸附 包藏和包留 继沉淀 稀溶液 慢沉淀 延长陈化时间 高温 搅动 洗沉淀 再沉淀 0 + - - + 0 + + + + + + + + + + + + + 0 + 0 - - 0 0 0 + 查看更多
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电解过程中的极大现象及其消除方法? 电解开始时,极谱的扩散电流会突然增大,这种现象被称为极大。极大严重干扰了正常极谱波的扩散电流测定,因此需要消除。为了避免极大的出现,可以向溶液中添加少量的表面活性物质,如胶体、染料、植物碱等。但是添加的胶体量应该有限,不能随意增加。例如,在氯化钾溶液中加入1%的明胶,波高会减低1/2。实际上,加入0.02%的明胶就可以消除极大现象。因此,应该尽量少加明胶,通常浓度为0.01%~0.02%。 产生极大现象的原因很复杂,目前有两种理论可以解释。一种是海洛夫斯基等人提出的吸附理论,即在滴汞电极上吸附了过多的去极剂离子,当电位达到分解电位时,脱吸造成电流突然增大。另一种理论是苏联科学院院士弗卢姆金提出的电动学说,即在产生极大时,汞滴发生涡流搅动,使去极剂不按浓差扩散的关系迅速达到汞滴表面而被还原,从而产生较大的电流。这种理论更加合理,并且得到了拍摄的光学显微照片的证实。 查看更多
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如何制备3-氨基苯甲脒二盐酸盐? 3-氨基苯甲脒二盐酸盐是一种脒类有机物,可用作有机中间体。它可以通过以下步骤制备: 制备步骤 步骤一: 首先,在250mL圆底烧瓶中取74g(0.5mol)的3-硝基苯腈,加入200mL甲醇溶解。然后加入5.6g(0.052mol)质量百分比为50%的甲醇钠的甲醇溶液,并在室温下进行磁力搅拌反应4小时。接下来,加入27.5g(0.515mol)氯化铵,继续在室温下反应48小时。使用薄层色谱法(TLC)跟踪反应进程,反应结束后蒸干溶剂,用乙醚洗涤固体,重复三次。然后,用热水(约60℃)和乙醇进行重结晶,最终得到橙色针状晶体的3-硝基苯脒盐酸盐,产率为77.4%。 步骤二: 将3-硝基苯脒盐酸盐用氢气还原,制备得到3-氨基苯甲脒二盐酸盐。 应用领域 据报道,3-氨基苯甲脒二盐酸盐可用于制备一类ATR激酶抑制剂,这些抑制剂对于癌症治疗具有潜在的重要性。ATR是对破坏的DNA复制响应的关键成分,癌细胞对于ATR活性的依赖性高于健康细胞。因此,ATR抑制剂可以作为单独使用或与DNA损伤剂联用的方式用于癌症治疗,因为它们可以终止DNA修复机制,而这种修复机制在癌细胞中比在健康细胞中更为重要。因此,研发有效和选择性的ATR抑制剂对于治疗这些疾病非常重要。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201010107499.8 5-氨基-1,2,4-噻二唑类化合物及其制备方法 [2] Rogana, Edyr et al .Substituent effects on the pKa values of meta- and para-substituted benzamidinium ions ,Journal of Chemical Research, Synopses, (9), 286-7; 1985 [3] (WO2010054398) COMPOUNDS USEFUL AS INHIBITORS OF ATR KINASE 查看更多
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海藻酸在农业中的应用是什么? 海藻是一种生长在海洋中的低等光合营养植物,它是海洋有机物的原始生产者。由于生长环境的特殊性,海藻含有许多陆地植物所不具备的微量元素和化合物,如碘、钾、镁、锰、钛、海藻多糖和海藻酸等。海藻酸中的植物生长调节素可以促进植物细胞分裂和新陈代谢,从而促进植株生长。 海藻酸的相关研究 研究表明,海藻含有超过66种活性物质和有效成分,可以为蔬菜提供各种营养元素、氨基酸、多糖、维生素和细胞分裂素等。海藻酸可以帮助蔬菜建立健壮的根系,增强其对土壤养分、水分和气体的吸收利用能力,同时促进水分、养分和光合产物的运输。海藻酸还可以延缓细胞衰老,提高光合效率,增加产量和品质,提高植物的抗寒、抗旱和抗病能力。此外,海藻酸还具有改善土壤结构和抑制盐渍化的作用。 海藻酸在农业中的应用 近年来,含海藻酸的新型肥料在农业中得到广泛应用。海藻肥料的发展经历了腐烂海藻、海藻灰(粉)和海藻提取液三个阶段。海藻肥料的核心成分是纯天然海藻提取物,经过特殊处理后保留了海藻中的活性成分,包括非含氮有机物、钾、钙、镁、锌、碘等40多种矿物质元素和丰富的维生素。海藻酸中还含有海藻多糖、藻朊酸、高度不饱和脂肪酸和多种天然植物生长调节剂,具有很高的生物活性,可以刺激植物体内非特异性活性因子的产生,调节内源激素平衡。 海藻酸可以降低水的表面张力,形成一层薄膜在植物表面,增加水溶性物质进入植物细胞的能力。因此,海藻提取液与杀虫剂、杀菌剂和化学肥料混合使用可以提高效果,降低喷洒费用,并具有增效作用。海藻酸中的天然抗生素还具有抗病毒作用。海藻肥料选自天然海藻,与陆生植物有良好的亲和性,对人类和动物无毒无害,对环境无污染。 海藻酸可以直接增加土壤的有机质,激活土壤中的有益微生物,提高土壤的生物效力。土壤微生物的代谢物可以为植物提供更多的养分。海藻酸是一种天然生物制剂,可以与植物和土壤生态系统和谐地相互作用。其中的天然化合物如藻朊酸钠可以促进土壤团粒结构的形成,改善土壤内部孔隙空间,恢复土壤的天然胶质平衡,增加土壤生物活力,促进速效养分的释放,有利于根系生长,提高作物的抗逆性。 查看更多
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如何制备3-吡啶基异硫氰酸酯? 3-吡啶基异硫氰酸酯是一种有机中间体,可用于制备硫脲。它可以通过3-氨基吡啶与苯氧基硫酰氯或二硫化碳反应得到。 制备方法 报道一 第一步:取苯氧基硫酰氯(2mmol)和3-氨基吡啶(4mmol),分别加入到装有二氯甲烷(10 mL)的单口烧瓶中,在25°C下搅拌反应2小时。停止反应,加入1M稀盐酸(10mL)和二氯甲烷(10mL),萃取分离有机相,水洗后无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂得到N-(3-吡啶基)-O-苯基硫代酰胺中间体,产率为72%。 第二步:取上述N-(3-吡啶基)-O-苯基硫代酰胺中间体(1mmol)和氢氧化钠(1.2mmol),分别加入到装有二氯甲烷(5mL)的单口烧瓶中,在25°C下搅拌反应1小时。停止反应,加入水(10mL)和二氯甲烷(15mL),萃取分离有机相,水相再用二氯甲烷(15mL)萃取,合并有机相,用饱和食盐水(15mL)洗涤,无水硫酸钠干燥。经柱层析分离(乙酸乙酯:石油醚=1:5),得到3-吡啶异硫氰酸酯,产率为85%。 HNMR(300MHz,CDCl 3 )δ8.55(d,J=2.1Hz,1H),8.51(dd,J=4.8,1.5Hz,1H), 7.55-7.51(m,1H),7.34-7.30(m,1H); 13 CNMR(75MHz,CDCl 3 )δ147.6,147.1,139.2,132.4, 129.6,124.0;MS(EI):m/z136(M+,100)。 报道二 将152mg(2mmol)CS 2 滴加到已经冷至-5℃的188mg(2mmol)3-氨基吡啶和606mg(6mmol)N-甲基吗啉的二氯甲烷(10mL)溶液中,滴加完毕,升温至室温,反应2小时,然后再冷却至-5℃,加入368mg(2mmol)新戊二醇磷酰氯,加毕,自然升至室温,反应2小时。反应液中加入10mL水,分层,水相用二氯甲烷萃取2次,合并有机相,Na 2 SO 4 干燥,过滤,浓缩,柱层析纯化,制得3-吡啶基异硫氰酸酯,收率为91%。 IR (ATR): 2177 (NCS), 2037 (NCS), 1511 cm -1 。 1 H NMR(400 MHz, CDCl 3 ): δ = 8.71 (s, 1H, CHPy), 8.66-8.69 (m, 1H, CHPy), 7.56-7.61(m,2H, CHPy)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310012619.X 一种两步合成异硫氰酸酯的方法 [2] [中国发明] CN201910083019.X 一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法 查看更多
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氢氧化钯的应用领域及制备方法? 氢氧化钯在医药有机合成及化工领域有着广泛的应用,主要用于催化加氢反应,包括脱苄基、烯烃加氢、苯甲酸还原、醛的氧化等。它在这些领域中发挥着重要的作用。 如何制备高活性氢氧化钯碳? 制备高活性氢氧化钯碳的方法包括以下步骤: S1、导电碳黑预处理:将4.5g XC-72导电碳黑放入250ml容器中,加入10ml甲醇和100ml超纯水,处理1小时,然后过滤、洗涤、干燥得到处理过的碳黑。 S2、钯前驱体的浸渍:将处理过的碳黑中加入100ml超纯水,然后加入0.5g醋酸钯溶液,以100rmp的速度搅拌2小时。 S3、氢氧化钯的沉淀:向S2中的混合溶液中加入氢氧化钠溶液,调节pH值至9~11,以100rmp的速度搅拌,利用微波加热反应,反应时间为10分钟,然后陈化12小时。 S4、后处理:将陈化后的溶液进行过滤,并用超纯水清洗3~10次,直至滤液pH值为中性,然后在100℃下真空干燥至含水率为50%,得到高活性氢氧化钯碳成品,进行真空封装。 氢氧化钯的应用领域 应用一:制备美罗培南用钯碳催化剂 一种制备美罗培南用钯碳催化剂的方法是将氢氧化钯溶液浸渍到活性炭载体上,经还原剂还原所得。该催化剂的制备工艺简单、选择针对性强,制备原材料简单易得、反应产物环保。它主要用于制备碳青霉烯类抗生素中的美罗培南,同时在医疗领域还有其他广泛的应用。 应用二:合成硫酸四氨合钯 一种合成硫酸四氨合钯的方法包括以下步骤:(1)用王水将钯粉溶解,赶硝后得到氯化钯;(2)氯化钯与氢氧化钠反应生成氢氧化钯;(3)氢氧化钯与计量硫酸反应生成硫酸钯;(4)硫酸钯与氨水反应生成硫酸四氨合钯化合物。该方法操作简单、产率高,得到的产品纯度也很高。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810743273.3 一种高活性氢氧化钯碳的制备方法 [2] CN201710056685.5美罗培南用钯碳催化剂的制备方法及利用其制备的催化剂 [3] CN201310312422.8硫酸四氨合钯的合成方法 查看更多
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3-氨基丙基三乙氧基硅烷的描述及应用? 3-氨基丙基三乙氧基硅烷是一种具有双官能团的有机化合物,可用作表面改性剂和化学改性剂,广泛应用于无机材料和有机合成物之间的领域。它呈无色至略带黄色液体状,具有氨类气味,可溶解在乙醇、脂肪烃或芳香烃中。 主要性能 3-氨基丙基三乙氧基硅烷能够改善产品的性能,包括粘结性、机械性能、抗潮湿性能、抗腐蚀性能和电性能等方面。它还能改善加工性能,例如更好的填料分散性、流变性能、减少粘度和更高的填充度。 用途 3-氨基丙基三乙氧基硅烷是一种硅烷偶联剂,广泛应用于矿物填充的热塑性和热固性树脂,如酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺和碳酸酯等。它能够显著提高塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度和湿态电气性能,并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。此外,它还可以作为粘结促进剂,用于聚氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料,改善颜料的分散性并提高对玻璃、铝和铁金属的粘合性。它还适用于聚氨酯、环氧和丙烯酸乳胶涂料。在树脂砂铸造中,它能增强树脂硅砂的粘合性,提高型砂强度和抗湿性。在玻纤棉和矿物棉生产中,将其加入酚醛树脂粘结剂中,可提高防潮性和增加压缩回弹性。在砂轮制造中,它有助于改进耐磨自硬砂的酚醛树脂粘合剂的粘结性和耐水性。查看更多
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铝碳酸镁和碳酸氢钠有什么不同? 铝碳酸镁和碳酸氢钠是临床上常用的抗酸药,它们是碱性药物,口服后能够中和胃酸,提高胃内PH值,减轻胃酸的刺激性损害,抑制胃蛋白酶活性,缓解高胃酸引起的反酸、烧心、嗳气、饱胀、胃痛等症状。然而,它们之间也存在一些差异。 作用机制: 碳酸氢钠主要通过中和胃酸来缓解高胃酸症状,其作用快速而短暂。铝碳酸镁能够迅速中和胃酸,但作用时间较长。此外,铝碳酸镁还可以吸附胆汁酸,并附着于胃黏膜受损部位,形成保护屏障,阻止胃蛋白酶对胃的损伤,增强黏膜保护因子的作用,促进粘膜修复,发挥胃黏膜保护作用。 适应症: 碳酸氢钠可中和胃酸,降低胃内酸度,但作用短暂,不良反应较多,只能用于改善高胃酸相关症状。铝碳酸镁能够迅速、温和、持久地中和胃酸,且具有胃黏膜保护作用,不仅能改善与胃酸有关的胃部不适症状,还可用于治疗反流性食管炎、胃、十二指肠溃疡、急、慢性胃炎和胆酸相关性疾病。此外,碳酸氢钠还能碱化尿液,促进尿酸、磺胺类药物排泄,预防形成结晶尿和肾结石,可用于高尿酸血症和痛风的辅助治疗。 服药时间: 碳酸氢钠作用短暂,最佳服药时间是症状出现或将要出现时,如餐间或睡前口服。铝碳酸镁作用温和而持久,且具有胃黏膜保护作用,宜在饭后1-2小时,睡前和胃部不适时嚼服。 安全性: 口服碳酸氢钠中和胃酸时会产生大量二氧化碳,容易引起嗳气、胃肠胀气和继发性胃酸分泌增加等不良反应。长期服用碳酸氢钠会增加体内钠负荷,导致水钠潴留、组织水肿,诱发或加重高血压和心力衰竭。长期服用碳酸氢钠还会促进钾离子转移至细胞内,导致低钾血症。此外,长期服用碳酸氢钠还会升高尿液PH值,增加磷酸盐结石的风险,因此不宜长期使用。铝碳酸镁在胃肠道几乎不被吸收,安全性和耐受性良好,大剂量服用可能导致大便次数增多和软糊状便,偶尔出现口干、便秘、食欲不振等不良反应,但常规剂量服用不会影响血清中的铝、镁浓度。相比碳酸氢钠,铝碳酸镁更适合消化系统疾病的长期治疗。 综上所述,铝碳酸镁和碳酸氢钠是临床上常用的抗酸药,通过中和胃酸来缓解高胃酸相关症状。与碳酸氢钠相比,铝碳酸镁还具有胃黏膜保护作用,适用于反流性食管炎、胃、十二指肠溃疡、慢性胃炎等消化道疾病。铝碳酸镁在胃肠道几乎不被吸收,具有良好的安全性和耐受性,全身不良反应较少,更适合长期治疗。此外,碳酸氢钠可以碱化尿液,促进尿酸排泄,可用于高尿酸血症和痛风的辅助治疗。 查看更多
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如何制备5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮? 5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮是一种重要的医药中间体,在药物化学领域具有重要地位。随着社会的进步和药物合成领域的发展,对于5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮的研发和生产也在如火如荼地进行。 制备方法 报道一 步骤一:在氮气保护下,将180g 3-(苄氧基)丙酸和1L二氯甲烷加入反应瓶中,在冰浴下滴加95g草酰氯,滴毕后,在室温下反应3个小时。反应结束后,减压蒸馏溶剂,得到180g中间体1,收率为90%。 步骤二:在反应瓶中加入109g 2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮、800ml二氯甲烷和146ml吡啶,降温至5℃,滴加150g中间体1的二氯甲烷溶液,滴毕后,在室温下反应4个小时,进行水洗、盐水洗涤、干燥,然后减压蒸馏溶剂,得到186g中间体2,收率为80%。 步骤三:在高压釜中加入180g中间体2、18g钯碳催化剂和700ml四氢呋喃,进行氮气置换,通入氢气至20atm,50℃下反应8个小时。反应结束后,进行氮气置换,过滤,减压蒸馏溶剂,得到58g中间体3,收率为85%。 步骤四:在反应瓶中加入40g中间体3、77g对甲苯磺酸和200ml甲苯,进行80℃下反应5个小时。反应结束后,进行水洗、干燥,然后减压蒸馏溶剂,得到28g产品5,即5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮,收率为83%。 报道二 (1)准备10L玻璃反应釜,先依次加入3L乙酸、乙烯基乙酸(1kg,7.55mol)、多聚甲醛(0.36kg,11.32mol),搅拌,慢慢滴加浓硫酸(4.1ml,0.075mol),滴加完后加热至90~100℃,反应无放热后,再慢慢升温,内温控制在100~115℃条件下熟成6h; (2)反应结束后,加入乙酸钠(0.31kg,3.77mol),搅拌半个小时后浓缩,去除溶剂乙酸,冰水浴将浓缩液冷却至0~5℃,内温控制在10℃以下,滴加2.1L10%氢氧化钠溶液,将浓缩液的PH值调至7~8,再用二氯甲烷(4L×3)萃取,分层,有机相依次经饱和氯化钠溶液(4L×1)洗涤、硫酸镁(300g)干燥、抽滤、浓缩后,得到712g化合物Ⅰ粗品; (3)将712g化合物Ⅰ粗品进行减压蒸馏,选择50cm玻璃填充柱进行精馏,采用水浴加热,收集85~92℃/5~7mmHg馏分,得到629.5g化合物Ⅰ,即5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮,GC纯度为98.6%,收率为85%; 参考文献 [1] [中国发明] CN201910487383.2 一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮的制备方法 [2] [中国发明] CN201910743207.0 一种高纯度α-吡喃酮的制备方法 查看更多
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氨基葡萄糖硫酸钾盐的制备方法及其应用? 氨基葡萄糖硫酸钾盐是一种具有广泛应用的氨基糖类化合物。它可以用于缓解关节炎和风湿病患者的疼痛,改善结缔组织损伤,并对骨骼和关节炎发炎有一定的疗效。此外,它还可以抑制癌细胞或纤维细胞的过度生长,对癌症和恶性肿瘤起到抑制和治疗作用。 如何制备氨基葡萄糖硫酸钾盐? 报道一 一种制备氨基葡萄糖硫酸钾盐的方法是将甲壳素粉末与乳酸甘氨酸盐酸盐和盐酸混合,经过过滤、升温、滴加盐酸、冷却、脱色、浓缩、洗涤和干燥等步骤得到氨基葡萄糖盐酸盐。然后,将氨基葡萄糖盐酸盐与硫酸钾水溶液反应,经过结晶和烘干得到氨基葡萄糖硫酸钾盐。 报道二 另一种制备氨基葡萄糖硫酸钾盐的方法是通过微生物发酵。首先,将大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和葡萄球菌进行活化培养,然后将它们混合接种在种子培养基中进行发酵培养。接着,将混合发酵剂接种至含有葡萄糖和氮源的发酵培养基中,在发酵罐中进行发酵培养。最后,离心分离发酵液,水解得到水解液,经过浓缩、结晶和重结晶等步骤得到氨基葡萄糖硫酸钾盐。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201911084802.4 一种氨基葡萄糖硫酸钾盐的制备方法 [2] [中国发明] CN201911210934.7 微生物发酵生产氨基葡萄糖硫酸钾盐的方法 查看更多
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甘露醇的用途和制备方法是什么? 甘露醇(D-Mannitol)是一种六元醇,广泛存在于植物和植物分泌物中。它可以从海带或海藻中提取,也可以通过催化加氢的方法从葡萄糖或蔗糖制备而来。与山梨糖醇相比,甘露醇没有吸湿性,因此被广泛用作脱水剂。此外,甘露醇还可用作利尿剂、食品工业中的甜味剂、调味剂和膨松剂等。在微生物学研究中,甘露醇是某些微生物生长所需的营养成分之一。在细胞生物学研究中,它可以调控胞内渗透压。 甘露糖可以通过水解富含甘露糖的聚糖(如象牙棕榈子、酵母甘露聚糖等)来制备。也可以在亚铁离子存在下,使用过氧化氢氧化合成。此外,甘露糖还可以通过D-葡萄糖的异构化或D-阿拉伯糖的碳链增长等方法制备。 甘露糖在人体内不能很好地代谢,因此口服后不会明显参与糖类代谢过程。研究发现,摄入的甘露糖的大部分会在30-60分钟内通过尿道排出体外,而剩余部分则在8小时内排出。这个过程中,血糖浓度不会显著升高。 查看更多
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金刚烷的催化氧化方法及其应用研究? 金刚烷是一种脂环烃,具有类似樟脑的气味,是无色晶体,容易结晶。近年来,为了实现绿色环保的氧化反应,研究人员开始使用双氧水和氧气作为清洁的氧化剂。乙苯选择性催化氧化合成苯乙酮是一种绿色方法,已经取得了一定的研究进展。 传统上,烷基芳香烃侧链氧化是使用高锰酸钾、重铬酸钾等氧化剂来实现的,但这些氧化剂成本高,用量大,对环境产生污染。为了解决这个问题,研究人员开始探索新的催化剂,如杂多化合物、过渡金属配合物、金属卟啉及金属钛菁等。这些催化剂在乙苯催化氧化合成苯乙酮的反应中表现出良好的催化效果。 除了传统的氧化剂和催化剂,近年来还出现了一种新的方法,即使用分子氧(空气)作为氧化剂。这种方法可以分为两条路线:一是在共还原剂存在下利用原位产生的氧化剂进行催化氧化;二是直接使用金属卟啉杂多酸等催化剂对饱和烷烃进行催化氧化。 金属卟啉是一类重要的仿生催化剂,它能够模拟细胞色素P-450单充氧酶,在温和条件下活化分子氧,从而实现烃类物质的高效率高选择性催化氧化。因此,近年来金属卟啉仿生催化剂的研究受到了广泛关注。 通过使用金属卟啉催化剂和分子氧(空气)作为氧化剂,可以实现乙苯的催化氧化合成苯乙酮。研究人员已经合成了多种金属卟啉催化剂,并在实验中取得了较好的催化效果。这些催化剂能够有效活化分子氧,催化乙苯氧化为苯乙酮的反应过程。 综上所述,金刚烷的催化氧化方法及其应用研究已经取得了一定的进展。通过使用新型的氧化剂和催化剂,可以实现绿色环保的乙苯选择性催化氧化合成苯乙酮,为石油化工下游产品的开发和精细化工的发展提供了重要的理论和实践基础。 查看更多
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