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日用化工
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谷维素的药用价值及可能的不良反应是什么?
谷维素是一种脂溶性的维生素产品,存在于许多米糠中。它具有多种药用价值,可以促进人体新陈代谢,保护皮肤,降低血糖和抑制胆固醇合成,调节植物神经,改善胃肠功能等。此外,它还可以治疗神经官能症,改善经期前综合症和更年期综合症等,还具有调节睡眠状态的功效。然而,个别人在使用谷维素后可能会出现一些不良反应,如恶心呕吐、口干和乳房肿胀等症状。 了解谷维素可能引起的不良反应非常重要。如果出现任何不良反应,应及时重视。一些简单的不良反应在停用药物后会自行消失,但如果出现其他严重的不良反应,需要及时就医进行诊断和治疗。
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#谷维素
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非洛地平适用治疗的症状是什么?
药品与消费者的生活关系密切,许多患者依赖药品维持健康,有些患者服用药品后还能有效防止病毒扩散,避免重大疾病发生。 大量临床实验表明,非洛地平特别适合治疗高血压症状,能改善血压升高引起的头晕、恶心等症状,保持血压正常范围,避免低血压症状发生。此外,服用非洛地平还能预防三高疾病反复发作。 初次服用该药品的患者可每天服用一片,适量增加用量可减少对健康的危害,避免器官紊乱。但需严格按说明书或医生指导服用。过敏患者不可服用。 在服用期间不可与其他药品同时服用,以免发生药物相互作用。保存药品时应分开保存,避免混放。未成年儿童在成年人监护下服用药品。部分患者在服用药品期间适量锻炼身体,积极参加户外活动,提高免疫力和抵抗力,预防感冒流感症状发生。
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#非洛地平
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依维莫司有哪些副作用?
随着医疗知识的普及,现在多数人对于药物的副作用及其可能带来的影响有了一定的认知,所以甚至出现了感冒了依旧撑着,凭借自己的免疫系统来自愈的情况。当然,这种方式只能够用于一些小病小痛。 依维莫司是一种抗癌药,和多数处方药一样,患者在治疗期间会出现较为明显的副作用。那么,依维莫司有哪些副作用? 依维莫司适用于治疗既往接受舒尼替尼或索拉非尼治疗失败的晚期肾细胞癌成人患者;不可切除的、局部晚期或转移性的、分化良好的(中度分化或高度分化)进展期胰腺神经内分泌瘤成人患者;需要治疗干预但不适于手术切除的结节性硬化症(TSC)相关的室管膜下巨细胞星形细胞瘤(SEGA)成人和儿童患者。 依维莫司最常见的不良反应(发生率≥30%)为口腔炎、感染、虚弱、乏力、咳嗽和腹泻。最常见的3至4级不良反应(发生率≥3%)为感染、呼吸困难、乏力、口腔炎、脱水、肺炎、腹痛和虚弱。 依维莫司最常见的实验室异常(发生率多≥50%)为贫血、高胆固醇血症、高甘油二醋血症、高血糖、淋巴细胞减少和肌酐升高。最常见的3至4级实验室异常(发生率≥3%)为淋巴细胞减少、高血糖、贫血、低磷血症和高胆固醇血症。 依维莫司的常见副作用是可以通过药物进行治疗的,需要进行医疗干预的最常见情况是感染、贫血和口腔炎。如果出现了副作用加剧的情况,则需要立即就医治疗。
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#依维莫司
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东莨菪碱有什么作用?
植物提取物在多个领域得到广泛应用,尤其是在医疗领域。为了更好地区分,人们将某些提取物称为生物提取物,因为这些物质具有较强的活性。 东莨菪碱是一种莨菪烷生物碱药物,经临床研究发现具有重要的作用。 东莨菪碱主要来自茄科植物天仙子和曼陀罗等,是一种通过与毒蕈碱受体发生抗化剂作用而人工制造的莨菪烷类生物碱药物。它是一种毒蕈碱受体拮抗剂,通过在毒蕈碱乙酰胆碱受体上充当竞争性拮抗剂发挥作用。因此,它被归类为抗胆碱药物和抗毒蕈碱药物。 东莨菪碱是一种叔胺抗毒蕈碱药物,其作用类似于阿托品,对中枢和周围均有作用。它比阿托品更强地抑制唾液分泌,通常会减慢心率而不是加快心率,特别是在使用小剂量时。它对中枢的作用与阿托品不同,能够抑制大脑皮质,产生嗜睡和健忘。它对眼平滑肌和腺体分泌的抑制作用比阿托品更强。 东莨菪碱是一种外周抗胆碱药物,除了对平滑肌具有解痉作用外,还具有阻断神经节和神经-肌肉接头的作用,对中枢的作用较弱。它的眼部作用与阿托品相似,但散瞳、调节麻痹和抑制分泌的作用比阿托品强1倍,但持续时间较短。与阿托品相反,东莨菪碱能够兴奋大脑,表现出明显的镇静作用。 总之,东莨菪碱这种药物在临床上具有显著的镇定作用,对中枢和心血管疾病都有一定的疗效。
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#东莨菪碱
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一氮杂萘化合物的性质和结构?
一氮杂萘,也称为苯并吡啶,有两种化合物:喹啉和异喹啉。它们的结构与萘环相似,但具有不同的物理性质。异喹啉的熔点为26.5℃,沸点为243℃,而喹啉的沸点为238℃。 喹啉是一种无色液体,具有难闻的气味,类似于吡啶的气味;而异喹啉的气味则类似于苯甲醛。 这两种化合物都具有碱性,喹啉的pKb值为9.52,异喹啉的pKb值为8.96。
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#异喹啉
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精细化工
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五一节后,国内冰醋酸市场出现哪些因素导致价格上涨?
五一节后,国内冰醋酸市场持续走高。一是企业货源紧缺,部分预售量多,存在供应缺口;二是后期部分装置检修,南京塞拉尼斯、上海吴泾小装置、兖矿等月内均有检修计划。双重利好因素支撑下,导致冰醋酸市场报价节节走高。 就节后数据来看,由于冰醋酸市场价格的高涨,带动了整个下游产业链的复苏。除受下游需求影响相对较大的醋酸乙烯呈现走跌趋势,以及氯乙酸持稳运营外,其余产品均出现不同程度的上涨,最高涨幅醋酸精甲酯达到了4.55%。 醋酸乙酯: 截止目前,华南醋酸乙酯市场小幅上扬,主流7100-7150元/吨现金出罐,个别预售价格略高。华东醋酸乙酯市场重心坚挺,主流6850-6950元/吨现金出厂。华北地区山东出厂6650-6750元/吨现金,天津出厂6800元/吨,河北送到6850-6950元/吨,企业库存低,下游接货氛围略减,场内商谈一般。 醋酸丁酯: 截止目前,华南醋酸丁酯市场坚挺运行,主流8350-8450元/吨现金出罐。华东醋酸丁酯市场报盘上涨,主流7900-8050元/吨现金,低端外地货送到,高端本地出厂。华北醋酸丁酯市场稳中上涨。现金出厂7750-7950元/吨。 醋酸乙烯 :截止目前,华南醋酸乙烯市场实单偏淡,主流区间参考8050-8100元/吨送到。华东醋酸乙烯市场淡稳整理,主流区间参考8050-8200元/吨出厂。华北醋酸乙烯市场交投清淡,主流区间在7600-8100元/吨承兑送到。原料醋酸坚挺支撑,下游实单商谈欠佳,场内心态偏淡。 醋酸仲丁酯: 截止目前,华南醋酸仲丁酯市场继续上行,目前场内商谈区间围绕6500-6550元/吨周边送到。华北地区主流商谈区间5800-6400元/吨,山东地区成交围绕5800-6400元/吨,京津冀地区送到5800-5850元/吨。华东醋酸仲丁酯市场重心上行,受原料及货紧影响,主流厂家大多上调,送到价6250-6300元/吨附近。
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#冰醋酸
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日用化工
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材料科学
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淫羊藿提取物的主要应用和功效是什么?
植物学名: Epimedium Extract 普通名称: 仙灵脾、三枝九叶草、羊合叶、Horny Goat Weat 主要成分: 茎叶含淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿糖甙A(epinedoside A);根茎及根含去甲淫羊藿甙(noricarliin)、淫羊藿脂素(I-cariresinol)。 主要应用 淫羊藿提取物用于功能性食品、保健品、药品配制等。 功效与作用 淫羊藿中含有至少15种以上的活性成分,包括淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿糖甙(epinedoside A)、黄酮(TFE)、去甲淫羊藿甙(noricarliin)、淫羊藿脂素(icariresinol)、淫羊藿多糖(EPS)等。目前被认为最有效的药用成分是淫羊藿甙(Icariin)、黄酮(TFE)和淫羊藿多糖(EPS)。 在小鼠实验中,发现淫羊藿苷具有雄性激素样作用,促进幼年小鼠附睾及精囊腺的发育,对离体培养的大鼠睾丸间质细胞能明显促进睾酮的基础分泌和 cAMP 的生成。 以羟基脲造成“阳虚”的动物模型研究淫羊藿正丁醇提取物对“阳虚”模型动物血浆中分子物质与巯基含量的影响,发现淫羊藿能使“阳虚”模型小鼠血浆中分子物质降低,巯基升高 ,从而扶正祛邪,发挥其助阳作用。 淫羊藿含多种人体必需的微量元素如:Zn、Mn、Fe,与男性生殖功能也有极为密切的关系。 在小鼠抗衰老实验中,淫羊藿中EPS、TFE 复合物可显著提高老龄雄性大鼠下丘脑中单胺类神经递质水平,延缓脑组织衰老,抑制老龄小鼠脑及血中胆碱酯酶活性,从而达到延缓衰老的作用。 近10年来,双盲实验已经证明,每天服用300mg淫羊藿提取物胶囊2次,有86%的人群可显著提高性欲,并明显改善性生活质量。 药理作用 提高性功能,用于治疗阳痿与男性不育等症,还具有延缓衰老、滋补强壮剂等作用。 产地自然资源 宏久生物位于长白山脚下,与农户合作,从当地直接采购,对生长环境,土质及生长周期有更深一步的了解和掌控。 药食同源 卫计委公布了101种药食同源的名单,既是食品又是药品的品种,可用于保健食品的新资源食品原料—淫羊藿。
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#淫羊藿苷
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材料科学
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琼胶酶的分类和应用?
琼胶是一种重要的海藻多糖,广泛存在于红藻细胞壁中。琼胶酶是一类能够降解琼胶的酶类,主要来源于海洋细菌。根据降解琼脂糖时作用的糖苷键和产物的不同,琼胶酶可分为两大类:α-琼胶酶和β-琼胶酶。琼寡糖是琼脂糖的降解产物,具有多种生物活性,包括抗肿瘤、抗炎、抗氧化等。低聚寡糖结构可以用来制备抑制剂,具有潜在的治疗与预防II型糖尿病的应用。 琼胶酶的分类 琼胶酶根据降解琼脂糖时作用的糖苷键和产物的不同,可分为α-琼胶酶和β-琼胶酶。 琼寡糖的应用 琼寡糖具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等多种生物活性。低聚寡糖结构可以用来制备抑制剂,具有潜在的治疗与预防II型糖尿病的应用。 参考资料 [1] CN201710565548.4 一种具热稳定性且耐高盐的琼脂水解酶 [2] CN201510205610.X 一β-琼胶酶及其应用 [3] 刘秀萌, 李江, 侯旭光, 等. 南极菌产琼胶酶 aga3311 的表达, 性质及其降解特性[J]. 微生物学报, 2016, 56(9): 1468-1476. [4] CN02111991.0 一种α-葡萄糖苷酶抑制剂及其应用
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#新琼二糖
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精细化工
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日用化工
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材料科学
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材料科学
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如何制备5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛并应用于药物制备?
5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛,又称5-溴邻香兰素,是一种药物中间体,化学式为C 8 H 7 BrO 3 ,CAS号5034-74-2。它是一种棕色粉末,具有密度1.653g/cm3,熔点125-127 °C(lit.),沸点277.2ºC at 760mmHg,闪点121.4ºC,折射率1.622。 制备方法 5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法是以冰醋酸为溶剂,使用邻香兰素、液溴和溴化钾作为原料进行溴化反应。通过正交试验法确定最佳条件:反应温度为100°C,滴加液溴时间为50分钟,反应时间为90分钟。在这些条件下,产率可达92.5%。 具体制备步骤如下:在1 L的圆底烧瓶中加入16克邻香兰素,然后加入80克冰醋酸、25克溴化钾和40 mL水。将反应液加热至100℃,然后在50分钟内滴加17.5克液溴。保持100℃反应90分钟,然后降温至70℃,减压蒸发溶剂,加入1L水,用冰水冷却至0~5℃,保温2小时,离心分离产物。用2×10 mL水洗涤产物,真空干燥21小时,产率为14.8克(92.5%)。 应用 5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛可用作制备药物的医药中间体。研究表明,它可以与铜盐和1,10'-邻二氮杂菲形成混配的铜基配合物。该配合物不仅具有抗肿瘤活性,还是良好的肿瘤血管生成抑制剂,是一种新型的双功能抗肿瘤药物的候选。 主要参考资料 [1] 5一溴一2一羟基一3一甲氧基苯甲醛的合成工艺研究 [2] CN201810253423.2一种混配的铜基配合物及其制备方法和应用
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#5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛
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材料科学
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材料科学
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间氨基苯磺酰胺的应用及制备方法?
背景及概述 [1] 间氨基苯磺酰胺是一种常用的医药化工合成中间体。当吸入间氨基苯磺酰胺时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,并在不适感的情况下就医;如果眼睛接触,应立即分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 结构 应用 [1] 间氨基苯磺酰胺在医药化工合成中具有广泛的应用。它可以用于以下反应: 具体的步骤是:将间氨基苯磺酰胺(4.98g,24mmol)和4-氯-6-(2-苄氧基苯基)-嘧啶(6.88g,23.2mmol)在DMFA(50mL)中混合,在80℃下搅拌直到反应完成(TLC控制)。然后将反应混合物稀释至水(200mL),用NaHCO3(4.2g,50mmol)处理。滤出沉淀物,用水(2×200mL)洗涤,干燥并通过硅胶柱色谱法(洗脱剂氯仿-乙醇20:1)纯化,最终得到[6-(2-苄氧基-苯基)-嘧啶-4] -(3-甲磺酰基-苯基)-胺,为无色固体,产量为8.10g(81%)。 制备 [1] 步骤a:合成3-硝基苯基磺酰胺 将3-硝基苯基磺酰氯(4.71克,20毫摩尔)溶解在乙腈(20mL)中,然后向该溶液中加入用碳酸铵饱和的浓氨水(20mL),并在室温下剧烈搅拌1小时。然后蒸发乙腈,将残余物用冷水(20mL)稀释,形成沉淀。滤出沉淀物,并用水(2×5mL)和乙醚洗涤,并减压干燥。最终得到3-硝基苯基磺酰胺,产量为3.5克(80%)。 步骤b:合成间氨基苯磺酰胺 将3-硝基苯甲磺酰胺(3.5g,16毫摩尔)在甲醇溶液中与阮内镍(0.5克)在50℃和70PSI下氢化4小时,然后滤出催化剂,用温甲醇洗涤,蒸发合并的滤液,最终得到2.83克(95%)的间氨基苯磺酰胺。 主要参考资料 [1] US20110306602. 4, 6-disubstituted aminopyrimidine derivatives as inhibitors of protein kinases
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#3-氨基苯磺酰胺
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日用化工
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材料科学
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2-甲基咪唑-4-甲醛的制备方法是什么?
背景及概述 [1] 2-甲基咪唑-4-甲醛是一种醛类有机化合物,广泛应用于医药化工合成中间体。当接触到2-甲基咪唑-4-甲醛时,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医、立即漱口并禁止催吐,应立即就医。 结构 制备方法 [1] 2-甲基咪唑-4-甲醛的制备分为以下两步: 步骤a:首先将N,N,2-三甲基-1H-咪唑-1-磺酰胺溶液中加入N,N-二甲基氨磺酰氯和Et3N,然后在室温下搅拌过夜。过滤除去固体,用1,2-二氯乙烷洗涤,然后用饱和Na2CO3溶液洗涤,最后用无水Na2SO4干燥并浓缩,得到中间体化合物。 步骤b:将2-甲基-1H-咪唑-5-甲醛的溶液中加入n-BuLi,然后在低温下搅拌,最后用浓HCl溶液和NaHCO3水溶液进行调节,用EtOAc萃取,经过干燥和浓缩,得到最终的2-甲基咪唑-4-甲醛。 主要参考资料 [1] WO2012178015 LRRK2 INHIBITORS
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#2-甲基咪唑-4-甲醛
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材料科学
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4-溴喹啉-6-羧酸的制备及应用?
背景及概述 [1] 4-溴喹啉-6-羧酸是一种常用的医药合成中间体。当接触到4-溴喹啉-6-羧酸时,应采取相应的安全措施,如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医,食入后应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 结构 制备 [1] 4-溴喹啉-6-羧酸的制备方法如下: 步骤1:5-(4-氰基苯基氨基)亚甲基-1,2,2-二甲基-1,3-二恶烷-14,6-二酮 将对苯二烯腈(2.00克)与Meldrum酸(2.56克)在120℃下加热,然后加入原甲酸酯(2.76克)和乙醇(10ml)的混合物中。将得到的橙色固体与乙酰氯反应,经过过滤和洗涤,得到白色粉末。 步骤2:4-羟基-6-啉甲腈 将联苯(10ml)和二苯醚(30ml)的混合物加热至250℃,然后加入5-(4-氰基苯基氨基)亚甲基-1,2,2-二甲基-1,3-二恶烷-14,6-二酮(3.28克)。在搅拌下冷却反应混合物,加入己烷并在冰浴中搅拌。通过过滤和洗涤,得到褐色粉末。 步骤3:4-氯-6-喹啉甲腈 在DMF(9ml)的搅拌溶液中加入磷酰氯(0.518毫升),然后加入4-羟基-6-喹啉甲腈(860mg)。经过反应和纯化,得到淡黄色粉末。 步骤4:4-甲氧基-16-喹啉羧酸甲酯 将4-氯-6-喹啉甲腈与甲醇和硫酸反应,经过多次处理和纯化,得到白色固体。 步骤5:4-溴-6-喹啉羧酸甲酯 将4-甲氧基-16-喹啉羧酸甲酯与DMF和三溴化磷反应,经过加热和纯化,得到黄色粉末。 步骤6:4-溴喹啉-6-羧酸 将4-溴-6-喹啉羧酸甲酯与甲醇和四氢呋喃反应,经过酸碱调节和萃取,得到白色粉末。 主要参考资料 [1] WO1999000372 SULFONAMIDE COMPOUNDS AND MEDICINAL USE THEREOF
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#4-溴喹啉-6-羧酸
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六水硝酸铥的制备方法是什么?
背景及概述 [1] 六水硝酸铥是一种淡绿色晶体,具有潮解性,易溶于水。它可以通过将氧化铥溶解于硝酸,然后经过蒸发和结晶来制备。六水硝酸铥在医药合成中间体方面有广泛的应用。如果吸入六水硝酸铥,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 结构 制备 [2] 六水硝酸铥可用作医药化工合成中间体,例如制备一种高介电常数铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料。制备方法包括以下步骤: 1)配置A、B、C、D四种液体。将A液的pH值调节至5-6,将B液充分溶解后倒入A液中,在80℃下搅拌20分钟至澄清,然后再次调节pH值至5-6,依次加入C液和D液,继续搅拌至澄清,最后调节pH值至5-6,搅拌2小时得到透明溶胶。 2)将步骤1)得到的透明溶胶静置4小时,然后在180℃下烘干6-12小时,得到干燥凝胶。 3)将步骤2)得到的干燥凝胶研磨后,在箱式炉中先升温至450℃,保温2小时,然后升温至900℃,烧结10小时。向样品中加入有机粘结剂,并充分研磨,然后在80℃下烘干20分钟,得到初粉。 4)将步骤3)得到的初粉采用粉末压片机压制样品,压制的样品为直径为15mm、厚度为2mm的圆片。在管式炉中烧结压制好的样品,烧结温度为1300-1360℃,从而得到铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料。其中,A液为柠檬酸溶液,B液为钛酸丁酯溶液,C液由硝酸钡和硝酸锶组成的液体,D液为硝酸铥溶液。 四种液体的原料分别为柠檬酸、钛酸丁酯、硝酸钡、硝酸锶(C的原料为硝酸钡和硝酸锶),以及六水硝酸铥。它们的纯度均为分析纯,可以使用常规方法进行配置。配置时,将硝酸钡与硝酸锶放置在同一个烧杯中,加入蒸馏水至100ml溶解。钛酸丁酯溶于乙醇,但遇水会生成白色沉淀,因此将钛酸丁酯称量后加入20ml乙醇溶解。硝酸铥称量后用蒸馏水溶解,使钛酸丁酯烧杯与硝酸铥烧杯溶液总量为100ml即可。 主要参考资料 [1]化工词典 [2]CN201611001992.5高介电常数铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料及其制备方法
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#六水硝酸铥
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材料科学
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如何制备对氨基苯甲酸钾盐?
对氨基苯甲酸钾是一种有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。它是对氨基苯甲酸的钾盐。 制备方法 在一个100 mL的圆底烧瓶中,加入50 mL的水和3g(0.022 mol)对氨基苯甲酸。充分搅拌后,慢慢加入1.5g(0.011 mol)无水碳酸钾,调节pH约为8。继续搅拌反应1小时,然后过滤除去杂质,得到对氨基苯甲酸钾盐。 应用领域 对氨基苯甲酸及其N-烷基化衍生物是重要的光电子功能材料化合物。这类化合物在光诱导下可以发生分子内的电子转移,甚至发生电荷分离和分子内的电荷转移扭曲态。因此,在光物理研究和光电子器件的构筑上具有一定的意义。此外,这类化合物也是一种可望用作诱导植物系统获得抗性的新农药化合物。 4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的制备方法如下: 将制得的对氨基苯甲酸钾盐溶液中加入2.5g(0.02mol)2-溴丙烷,加热回流12小时,直至处于下层的2-溴丙烷基本消失。此时会有少量固体析出。冷却后,会析出大量固体。将固体抽滤并用异丙醇重结晶(加入活性炭脱色),然后得到白色晶体。烘干后,得到产物4-(N-异丙氨基)-苯甲酸,产率为51%,熔点为160~161°C。红外光谱峰值/cm -1 :3408(N-H伸缩),3200(-OH),2970(C-H伸缩),1720(C=O),1525,1580,1600(苯环),1379,1384(双峰,异丙基),837(对位取代苯环)。 主要参考资料 [1]陈兆斌,冯丽恒.4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的合成研究[J].化学世界,2003(11):582-584.
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#对氨基苯甲酸钾
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1-丁基-3-甲基咪唑四氯高铁酸盐的应用是什么?
概述 [1] 1-丁基-3-甲基咪唑四氯高铁酸盐在医药合成中可用作中间体。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 制备 [1] 通过向1-甲基咪唑中滴加新蒸馏的氯甲烷,于 60℃ 加热搅拌条件下反应得到3-丁基咪唑氯盐离子液体。水解后然后将得到的3-丁基咪唑氯盐离子液体与三氯化铁反应,得到铁基咪唑离子液体。然后羧基化的MWNT与铁基咪唑离子液体加入DMF,DCC与DMAP,超声10min于60。C下加热搅拌24h。反应完毕后,离心分离得到粗产物后,用乙腈对产物进行多次洗涤并离心除去多余原料等杂质。最后真空烘箱中60。C干燥得到碳纳米管基1-丁基-3-甲基咪唑四氯高铁酸盐离子液体。 (R=1-丁基) 应用 [1] 1-丁基-3-甲基咪唑四氯高铁酸盐可用于制备一种环氧树脂材料,步骤如下: 1)在反应釜中加入一定量的二氯乙烷、三氟化硼·乙醚溶液和乙二醇,搅拌均匀后,开始滴加环氧氯丙烷,整个反应温度控制在18-23℃。当环氧氯丙烷滴加完毕后,将反应液升温至40℃,反应两个小时。待反应液冷却至室温后,用饱和碳酸氢钠溶液和去离子水将其反复冲洗至中性,再将二氯乙烷蒸出后即为端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)。将自制的PECH溶在适量的甲苯中,升温至90℃后加入一定量的分析纯NaOH,反应四个小时后,加入HCl水溶液中和掉剩余的NaOH,用去离子水反复洗直至溶液呈中性,再将甲苯蒸出后即为环氧A,环氧值为0.14; 2)将100份环氧树脂混合物(E-51:A:TDE-85=100:40:10)与碳纳米管基1-丁基-3-甲基咪唑四氯高铁酸盐离子液体15份、20份聚醚胺环氧固化剂T-403混合,搅拌均匀,脱除气泡,制得胶黏剂,放置在20~25℃下固化24h后获得环氧树脂材料并进行性能测试。 主要参考资料 [1] CN107722239 一种环氧树脂材料及其制备方法
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#1-丁基-3-甲基咪唑四氯高铁酸盐
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如何制备(2-氯苯基)甲基磺酰氯?
酰氯是一类重要的化合物,被广泛应用于有机和药物合成中。为了满足磺酰氯的需求,已经开发出多种制备方法。 结构 制备方法 烷基磺酰氯可以通过两种方法制备:一种是利用氯化试剂对烷基磺酸或其盐进行直接氯化;另一种是对硫醇及其前体或衍生物进行氧化氯化。第一种方法存在一些缺点,如反应条件苛刻、反应时间长、官能团容忍性低等。第二种方法在过去的一个世纪里取得了进展,但仍然存在不足之处。因此,如何简便地制备磺酰氯变得越来越重要。 有研究通过亚氯酸及其盐在酸性条件下对含硫化合物进行氧化氯化反应,成功制备了磺酰氯。该方法操作简便,反应时间短,产率高,产物易于分离。同时,所需的含硫原料广泛且易得。 以制备(2-氯苯基)甲基磺酰氯为例,将硫脲和邻氯苄氯溶解于乙醇中,回流反应30分钟后,除去溶剂得到白色固体。将该固体缓慢滴加到NaClO 2 、浓HCl和MeCN的混合体系中。加料过程中控制反应体系的温度在10~20 o C之间。加料完毕后,继续搅拌反应30分钟,低温条件下除去乙腈,加入水,过滤固体,干燥得到产物(2-氯苯基)甲基磺酰氯,无色晶体,熔点64~65℃,产率91%。 1 HNMR(400MHz,CDCl 3 )δ:7.61~7.35(m,4H),5.12(s,2H)。 主要参考资料 [1] CN201310276839.3一种通用的磺酰氯制备方法
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#(2-氯苯基)甲基磺酰氯
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3-氨甲基-氮杂环丁烷二盐酸盐的医药合成中间体有哪些应用?
背景及概述 [1] 3-氨甲基-氮杂环丁烷二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。当接触到3-氨甲基-氮杂环丁烷二盐酸盐时,应采取相应的应对措施,如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,以及禁止催吐并立即就医。 应用 [1] 3-氨甲基-氮杂环丁烷二盐酸盐可用于合成多种医药中间体。例如,可以通过以下步骤制备特定化合物: 步骤1:将特定化合物A(3.07g,5.52mmol)和化合物B(1.81g,6.07mmol)溶解于甲醇中,加入催化剂C(319mg,0.28mmol)、催化剂D(315mg,1.65mmol)和催化剂E(702mg,16.5mmol)的溶液,经过特定条件下的反应后得到黄色固体。 步骤2:将步骤1中得到的化合物溶解于二氯甲烷中,加入特定试剂F(112mg,0.54mmol),经过特定条件下的反应后得到黄色固体中间体。 步骤3:将步骤2中得到的化合物溶解于二氯甲烷中,加入3-氨甲基-氮杂环丁烷二盐酸盐(0.30mL,3.85mmol)和特定试剂G,经过特定条件下的反应后得到白色固体标题化合物。 主要参考资料 [1] (WO2012021696)HETEROARYLSANDUSESTHEREOF
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#氮杂环丁烷-3-醇
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磁共振增强检查中的对比剂及其制备方法?
磁共振增强检查中使用的对比剂类型繁多,包括铁剂、镝时、锰剂和钆剂等多种类型。钆剂是最常用的一种,它具有强顺磁作用,可以通过质子驰豫增强作用来缩短T1,提高T1WI序列的信号强度。为了降低钆的毒性,钆离子经过与二乙烯三胺五乙酸螯合后,可以保持较强的顺磁作用同时大幅降低毒性。 钆双胺是一种新一代的非离子型磁共振造影剂,它的非离子结构显著减少了溶液内的粒子数量,对体液渗透压平衡的影响很小。钆双胺具有较低的粘稠度,方便护理人员推注。此外,钆双胺通过酰胺基取代部分羧基,既降低了羧基的毒性,又保证了产品的性质为非离子型溶液。 如何制备钆双胺 制备步骤1:二乙三胺五乙酸二酸酐的制备 在装有搅拌装置和回流冷凝管的圆底烧瓶中,按照一定的投料比例加入二乙三胺五乙酸二酸、吡啶和醋酸酐,搅拌并升温至40℃,反应24小时后,得到固体化合物III。 制备步骤2:5,8-双羧甲基-11-[2-(甲基氨基)-2-氧代乙基]-3-氧代-2,5,8,11-四氮杂十三烷基-13-羧酸的制备 将化合物III与甲胺盐酸盐和DMF加入圆底烧瓶中,搅拌并升温至45℃,反应6小时后,得到化合物IV。 制备步骤3:钆双胺的制备 将化合物IV与氧化钆加入圆底烧瓶中,用甲醇作溶剂,搅拌均匀后,调节pH值并升温至70~90℃,反应6小时后,得到钆双胺。 钆双胺的药理作用 钆双胺是一种非离子型顺磁性水溶性造影剂。注射后,钆双胺迅速分布到细胞外液,其分布量与细胞外液中的水量相等。钆双胺的分布半衰期为4分钟,排泄半衰期约为70分钟。钆双胺通过肾小球滤过而经肾脏排泄。对于肾功能正常的病人,注射后的24小时内,约有95%~98%的钆双胺通过尿液排泄。钆双胺的剂量与药代动力学变化无关,无代谢物可测出,也不与血浆蛋白结合。对于肾功能不全的病人,排泄半衰期的延长程度与肾小球滤过率成反比。 钆双胺适用于中枢神经、腹部、胸部、盆腔和四肢等部位的磁共振成像。成人的推荐剂量为0.1mmol/kg或0.3mmol/kg,儿童的推荐剂量为0.1mmol/kg。一般增强持续时间为45分钟。 主要参考资料 [1] CN201010526951.4一种钆双胺的制备方法 [2] 磁共振对比剂钆双胺的临床应用效果分析 [3] 临床用药速查手册
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#钆双胺一水物
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如何制备恰米醛?
五味子是一种名贵的中药,具有多种功效,如益气、滋肾、敛肺、固精、益脾、生津、安神等。现代药理学研究发现,五味子中的挥发油含有柠檬醛、α-依兰烯、α-恰米稀、β-恰米烯和恰米醛等成分,对中枢神经系统有安定和抗惊蕨作用。 制备方法 恰米醛的制备方法如下:首先,将五味子粉末放入萃取釜内,使用超临界CO2进行萃取,得到浸膏状萃取物。然后,将萃取物经过硅胶柱吸附,并用石油醚洗脱。接着,使用薄层色谱检测,收集含有目标物的洗脱液。将洗脱液经过减压浓缩,得到澄清油状中间体。再将中间体通过十八烷基硅烷键合硅胶填料柱层析分离,使用乙醇溶液洗脱。最后,经过浓缩,得到最终的目标产物,即恰米醛。 具体步骤为:将300g粉碎后的五味子粉末放入1L萃取釜内,将整个萃取系统用CO2置换并充满。设定萃取装置参数,CO2流量20L/h;萃取压力为25MPa,温度为45℃;一级分离器的压力为8MPa,温度为35℃,二级分离器的压力为6MPa,温度为40℃。连续动态萃取4小时后,所得产物为黄色油状物,具有五味子特有的清香味。称重提取物,共计33.6g,萃取得率为11.2%。 主要参考资料 [1] CN200910154133.3一种从五味子制备恰米醛的方法
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#恰米醛
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药物稳定性试验的重要性及方法?
药物稳定性试验是药物质量控制中至关重要的环节。药物的稳定性是指在一定的存储条件下,药物质量和效力的保持程度。了解药物的稳定性对于确保药物质量至关重要。 药物稳定性试验的意义 药物稳定性试验具有以下几个重要意义: 评估药物质量:通过药物稳定性试验,可以评估药物的质量。药物在不同的存储条件下,其质量的变化情况可以预测药物的有效期限。 指导药物的储存和使用:药物稳定性试验结果可以指导药物的储存和使用。合理的储存条件可以延长药物的有效期限,确保药物在使用过程中的安全和有效性。 促进药物研发和生产:药物稳定性试验可以为药物的研发和生产提供指导。通过了解药物在不同条件下的稳定性情况,可以优化药物的配方和生产工艺。 药物稳定性试验的方法 药物稳定性试验的方法主要包括以下几种: 温度试验:通过在不同的温度条件下观察药物的质量变化情况。温度试验可以模拟药物在不同存储条件下的稳定性情况。 湿度试验:通过在不同的湿度条件下观察药物的质量变化情况。湿度试验可以评估药物在潮湿环境中的稳定性。 光照试验:通过对药物暴露在不同强度和类型的光照条件下观察药物的质量变化情况。光照试验可以模拟药物在光照条件下的稳定性表现。 pH试验:通过在不同pH条件下观察药物的质量变化情况。pH试验可以评估药物在不同pH条件下的稳定性。 药物稳定性试验的指标 药物稳定性试验的指标可以分为物理指标、化学指标和生物学指标三大类: 物理指标:包括粉末状药物的凝聚、结晶、气泡、分层等;液体状药物的悬浮、混浊、浑浊度等;固体药物的溶解度、融点、分解温度等。 化学指标:包括药物的化学稳定性、化学纯度、杂质等。 生物学指标:包括药物的活性、毒性、抗原性等。 药物稳定性试验的数据分析和结果评估 药物稳定性试验的数据分析和结果评估是保证药物质量的重要环节。 数据分析:通过对试验数据的统计和分析,可以得出药物在不同条件下的稳定性情况。常用的数据分析方法包括平均值分析、方差分析、线性回归等。 结果评估:根据试验数据,评估药物的稳定性情况,并作出相应的结论。药物稳定性评估的标准可以根据药典和药物注册要求进行制定。 结论 药物稳定性试验是药物质量控制中不可或缺的一部分。通过药物稳定性试验,可以评估药物的质量,指导药物的储存和使用,促进药物研发和生产。药物稳定性试验的方法包括温度试验、湿度试验、光照试验和pH试验等。药物稳定性试验的指标包括物理指标、化学指标和生物学指标。药物稳定性试验的数据分析和结果评估是保证药物质量的重要环节。
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