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坂田彦廷

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剂量对毒性有多大影响? 不要忽视剂量对毒性的影响。我无法得知你所受到的烧伤剂量是多少，但印度发生的这起事故一次性泄露了45吨毒气，受害者由于长时间暴露而没有得到有效治疗，后果当然是非常严重的。此外，异氰酸甲酯是异氰酸酯的一种，如果你所指的是常见的TDI和MDI，那么它们的吸入和皮肤毒性确实不如异氰酸甲酯。查看更多

#异氰酸酯

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如何制备环丙基异腈? 环丙基异腈是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。一种方法是将环丙基胺和氯仿反应，或者使用N-环丙基甲酰胺和Burgess试剂进行反应。方法一步骤首先，在二氯甲烷中加入胺，并将氢氧化钠溶液加入胺的水溶液中。然后，分别加入N-苄基-N，N，N-三乙基氯化铵和氯仿。将混合物在室温下搅拌12小时。使用注射器提取有机层，并通过二氯甲烷的快速色谱法纯化，得到所需的环丙基异腈。方法二步骤将N-环丙基甲酰胺溶解在二氯甲烷中，然后加入Burgess试剂。通过GC监测反应，大约在2小时内完成转化。含有环丙基异氰化物的溶液可直接用于与醛的Passerini反应。使用GC方法进行监测。制备Burgess试剂的步骤如下：将异氰酸氯磺酰基酯溶解在DCM中，然后加入MeOH。将反应混合物加热并搅拌，然后真空浓缩，得到氨磺酰氯中间体。将其溶解在甲苯中，加热后滴加到三乙胺的甲苯溶液中。冷却并过滤，得到含有Burgess试剂的产物。参考文献 [1] From Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 26(7), 1762-1766; 2016 [2] WO2013178682 - MULTICOMPONENT PROCESS FOR THE PREPARATION OF BICYCLIC COMPOUNDS 查看更多

#环丙基异腈

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日落黄是什么? 日落黄是一种水溶性偶氮类着色剂，具有较强的吸湿性、耐热性和耐光性。日落黄是我国批准使用的食品添加剂，能溶于水、甘油和丙二醇，微溶于乙醇，不溶于油脂。在中性或酸性水溶液中呈橙黄色，遇碱变为红褐色，具有高坚牢度。日落黄的危害性日落黄具有一定的刺激性，可能对眼睛、呼吸系统和皮肤造成影响。接触时应穿戴适当的防护服，并在不慎接触眼睛后立即用大量清水冲洗并咨询医生意见。长期食用超标添加的偶氮类色素可能加重肝脏的解毒负担，对肝脏功能造成伤害。研究表明，长期摄入人工添加剂可能影响儿童的智力，导致行为障碍。过量摄入日落黄可能引起过敏、腹泻等症状，对肾脏和肝脏产生一定伤害。日落黄的毒理数据 1、日允许摄入量(ADI)为0-2.5mg/kg（FAO/WHO，1994）。 2、半致死量(LD50) >2.0g/kg（大鼠，经口）。 3、挪威和芬兰不准用于食品。日落黄的应用领域日落黄是中国批准使用的食品添加剂，主要用于食品和药物的着色，也可用于制造铝盐色淀颜料。其使用范围限于糕点、水果调味糖浆、饮料、调制酒、果冻、膨化食品等食品，并有相应的最大使用量。不包括生、鲜肉和熟肉制品。日落黄的安全性日落黄的每日允许摄入量为0～2.5mg/kg，经过权威机构的评价认为是安全的。根据食品安全国家标准，日落黄在碳酸饮料、果蔬汁类饮料中的最大使用限量为0.1g/kg。一般情况下，不经常、大量食用超标的日落黄食品不会对人体健康造成显著危害。查看更多

#添加剂

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如何高效合成3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯? 3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯是一种重要的有机合成药物中间体，广泛应用于药物合成行业。现有的合成方法存在合成路线长、总产率低、副产物多、生产工序多等问题，不利于工业化生产。 3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯有哪些应用领域？ 3-乙氧基-4-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法：将10.36g3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯、15.48g碳酸钾、9.15g溴乙烷、209mL丙酮依次加入干燥的250mL三口烧瓶中，升温至50℃，磁力搅拌下反应4.5小时。在反应2小时时再加入9.15g溴乙烷。反应结束后，收集产物至250ml圆底烧瓶，并加入80ml饱和食盐水和50mL乙酸乙酯混合，回收滤液，再加入50mL乙酸乙酯萃取，取有机相减压蒸馏，得到固体产物3-乙氧基-4-甲氧基苯甲酸甲酯6.69g，收率60.2％。如何制备3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯？方法一： 1、将3-羟基-4-甲氧基苯甲醛与甲醇、五氧化二钒和过氧化氢反应，反应温度5℃，反应时间8小时。 2、过滤，减压蒸馏滤液并冷凝回收甲醇，用乙醚萃取，减压蒸馏并回收乙醚，得到粗品。 3、粗品通过硅胶层析柱层析得到3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯。将蒸馏回收的甲醇用于反应，蒸馏回收的乙醚可以重复利用，收集处理过滤后的滤渣，以避免污染环境。方法二：将15g3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、165ml甲醇、540uL浓硫酸依次加入干燥的100mL三口烧瓶中，升温至55℃，磁力搅拌下反应过夜。使用薄层色谱法判断反应进程，结束反应后，收集产物，并进行减压蒸馏除去甲醇，剩余物用乙酸乙酯萃取，并加入饱和碳酸氢钠溶液中和，取有机相，减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到固体产物3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯11.86g，收率67.7％。主要参考资料 [1] 袁立, 郝金恒, 张勇, 王玉亚, 王晖, & 陈皎月等. (2005). 4-(3-氯-4-氟苯胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉的合成. 中国药物化学杂志(1), 39-41. [2] 张三奇, 李强, 祝丽永, 曹永孝, 刘瑞熙, & 陈战国. (2009). 2-取代-3,4-二氢-1-异喹啉酮的合成和舒张血管活性. 有机化学(06), 166-170. [3] 刘新桥, 韩海燕, 覃彬华, & 王静. (2019). 肺形草的化学成分研究. 中南民族大学学报:自然科学版(2), 215-218. 查看更多

#3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯

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如何制备N-BOC-3-环己酮胺并应用于BTK抑制剂的制备? 在有机化学中，N-BOC-3-环己酮胺是一种重要的有机中间体。它可以通过将2-环己烯-1-酮和氨基甲酸叔丁酯进行反应制备得到。已有文献报道了N-BOC-3-环己酮胺在制备BTK抑制剂方面的应用。制备N-BOC-3-环己酮胺的方法如下：将2-环己烯-1-酮（14毫升，150毫摩尔）和氨基甲酸叔丁酯（17克，145.11毫摩尔）在DCM（30毫升）中的溶液与五水合硝酸铋（14克，28.8毫摩尔）在室温下搅拌21小时。然后用DCM稀释，用hyflo过滤，用碳酸氢钠溶液和盐水洗涤滤液，用Na2SO4干燥有机相，过滤并蒸发溶剂，最终得到22.1g的粗产物。通过硅胶色谱法（EtOAc/环己醇3:7）和结晶，可以得到纯度为47%的N-BOC-3-环己酮胺（14.43g）。如何应用N-BOC-3-环己酮胺于BTK抑制剂的制备？ N-BOC-3-环己酮胺可以用于制备具有特定结构的BTK抑制剂。BTK（Bruton's tyrosine kinase）在B细胞的发育和功能中起着重要作用。B细胞通过B细胞受体（BCR）被激活，而BTK在BCR信号通路中起到关键的调控作用。小分子BTK抑制剂可以与BTK结合，阻止其磷酸化，从而抑制BCR通路的信号传导，阻断瘤细胞的增殖和粘附，促进细胞凋亡。因此，BTK成为B细胞相关癌症治疗的重要药物靶点，尤其对于非霍奇金淋巴瘤（NHL）、慢性淋巴细胞白血病（CLL）和难治性套细胞淋巴瘤（MCL）等疾病。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201280057883.9酰胺类化合物、组合物及其应用 [2] PCT Int. Appl., 2021066958, 08 Apr 2021查看更多

#3-N-叔丁氧羰基氨基环己酮

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为什么有机溴化物在有机合成中具有重要作用? 有机溴化物在有机合成中具有独特的反应性能，尤其在医药合成领域中是不可替代的中间体。许多常用药物和化合物，如氟哌酸、苯巴比妥、丙磺舒、丙硫咪唑、炎镇痛、氟奋乃静以及三氟拉嗪等，都需要使用溴代烃作为合成的中间体。此外，染料、香料和农药的合成也离不开溴代烃这类中间体。尽管近年来研究发现溴代物对环境和人体健康有一定的破坏作用，限制了部分溴代物的生产，但在目前生化合成医药尚不完全成熟的情况下，溴化物这一类中间体在有机合成中仍然具有十分重要的作用。如何制备[(1R)-1-(4-溴苯基)乙基]氨基甲酸叔丁酯？ [(1R)-1-(4-溴苯基)乙基]氨基甲酸叔丁酯可以通过以4-溴-α-甲基苄胺为起始物料，经过二碳酸二叔丁酯氨基保护的步骤来制备。具体的合成反应式请参考下图：图1 [(1R)-1-(4-溴苯基)乙基]氨基甲酸叔丁酯合成反应式实验操作：有两种方法可以制备[(1R)-1-(4-溴苯基)乙基]氨基甲酸叔丁酯：方法一：在冰水浴条件下，将4-溴-α-甲基苄胺、二碳酸二叔丁酯和NaOH混合，搅拌后缓慢升温至室温，反应过夜。过滤后，对滤液进行旋蒸脱溶，然后通过硅胶柱层析(梯度洗脱剂:A=20∶1)进行纯化，得到[(1R)-1-(4-溴苯基)乙基]氨基甲酸叔丁酯。方法二：在洁净的三口反应瓶中，启动搅拌装置，加入4-溴-α-甲基苄胺和二氯甲烷溶液，然后向体系中滴加三乙胺和二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液。体系升温至50℃，开启冷却回流装置，反应15小时。通过薄层色谱检测反应进度，待反应结束后，去除油浴，减压蒸除溶剂。浓缩物经过硅胶柱层析[洗脱剂：V（乙酸乙酯)/V(石油醚)=1/20]纯化，得到化合物[(1R)-1-(4-溴苯基)乙基]氨基甲酸叔丁酯。参考文献 [1] N.V. Organon; Pharmacopeia Drug Discovery Inc.Patent: US2007/149577 A1, 2007; 查看更多

#[(1R)-1-(4-溴苯基)乙基]氨基甲酸叔丁酯

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邻氟甲苯的基本性质是什么? 邻氟甲苯是一种具有以下基本性质的有机化合物：熔点为-62°C（经实验证明）沸点为113-114°C（经实验证明）密度为1.001g/mL（在25°C下，经实验证明）蒸气密度为3.8（相对于空气，经实验证明）蒸气压为21mmHg（在20°C下，经实验证明）折射率为n20/D1.473（经实验证明）闪点为55°F 储存条件为30°C以下形态为液体颜色为透明无色至微黄色比重为1.001 爆炸极限值为1.3%（体积百分比）不溶于水 CAS号为95-52-3 邻氟甲苯的产品用途是什么？邻氟甲苯主要用于医药和农药的中间体。它是合成多种医药、农药、染料、高分子氟塑料中间体以及含氟芳香衍生物的重要有机氟化合物原料。目前，邻氟甲苯的制备方法主要有间接方法。其中，重氮化氟化法是一种常用的氟化方法，包括希曼反应、卤素交换法、催化卤化和特殊氟化剂氟化法等。除了传统的希曼反应生产工艺，还有人在含有铵离子的无水氟化氢中，通过对甲苯胺进行重氮化、氟化反应，生成氟砌酸重氮盐，并在溶液中分解得到产品。邻氟甲苯的物化性质是怎样的？邻氟甲苯是一种无色透明液体，具有以下物化性质：熔点为-56℃ 沸点为116℃ 密度为1.0 g/cm3 闪点为23℃ 不溶于水，但易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂邻氟甲苯的包装和贮运要求是什么？由于邻氟甲苯属于易燃易爆物品，因此在贮存和运输过程中需要采取相应的防火防爆技术措施。它应储存于阴凉、通风的仓库内，远离火源和热源。仓内温度不应超过30℃。邻氟甲苯的危险规定号为32056，包装分类为II，包装标志为7。查看更多

#2-氟甲苯

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如何制备6-溴-2-氯喹恶啉? 氮杂环化合物在药物研发中被广泛应用于结核、内分泌及感染性疾病的治疗。近年来，药物化学研究表明，卤素取代是药物分子设计中的重要策略之一。由于自然界中氮杂环化合物种类有限，因此合成氮杂环化合物的工作备受关注。喹喔啉衍生物是一类重要的苯并杂环化合物，具有抗癌、抗菌等活性，同时也有望应用于有机半导体、化学开关和超分子受体等领域。本文介绍了制备6-溴-2-氯喹恶啉的方法。制备方法近年来，喹喔啉衍生物的合成方法得到了广泛研究。已报道的合成方法主要包括： 1,2-二羰基化合物与芳香1,2-二胺的缩合环氧化合物与芳香1，2-二胺的铋催化氧化偶联 Mn02，Pd(OAc)2或RuCl2(PPh3)3-TEMPO促进的α-羟基酮与芳香1，2-二胺的氧化-缩合氰化物催化醛二亚胺的环化偶联二氧化硅负载高氯酸促进的α-溴代酮与芳香1，2-二胺的环化-氧化真空无溶剂条件下溴代丙二酸二乙酯与芳香1，2-二胺的缩合氢氧化钾作用下酮直接与芳香1，2-二胺反应本文以6-溴-2-羟基喹喔啉为起始物料制备得到6-溴-2-氯喹恶啉。具体的合成反应式请参见下图：图1 6-溴-2-氯喹恶啉合成反应式实验操作：在三口瓶中，加入6-溴-2-羟基喹喔啉、四正丁基氯化铵和五氧化二磷，然后加入甲苯并充分搅拌溶解。将温度缓慢升至90℃，反应4小时。停止加热，让体系冷却至室温，形成两层液体。收集上层液体，并用甲苯洗涤下层粘稠状物质，将甲苯相与上层液体合并。用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，收集油相并用无水硫酸镁干燥，过滤后旋蒸除去溶剂。最后，使用柱色谱法进行提纯，洗脱剂为石油醚－乙酸乙酯（V/V=5:1），收集洗脱液，即可得到6-溴-2-氯喹恶啉。参考文献 [1] WO2009/39134 A1 查看更多

#6-溴-2-氯喹喔啉

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角蛋白：一种重要的生物聚合物？角蛋白是上皮细胞中间丝的主要组成成分，是哺乳动物、鸟类和爬行动物体内发现的最丰富的蛋白质之一。它存在于多种生物材料中，如羊毛、羽毛、人发、指甲、牛角和羊蹄。角蛋白具有复杂的结构，已鉴定出多种类型。角蛋白的结构与性质角蛋白的结构和存在形式决定了它作为重要的生物聚合物的功能。角蛋白由多种氨基酸通过酰胺键连接而成，形成α-螺旋或β-折叠的多肽链结构。不同类型的角蛋白具有不同的结构特点和性能。角蛋白具有优良的生物相容性、可调性的机械力学性能、可降解性、液体气体可渗透性和化学可修饰性。角蛋白的应用基于角蛋白的生物材料具有广泛的应用前景。角蛋白被用于制造生物膜、食品、化妆品、海绵可注射凝胶和药物递送等。角蛋白具有促进细胞附着和增殖的能力，可用于眼表的重建、组织修复和神经再生等领域。角蛋白与牙周炎牙周炎是一种慢性感染性疾病，角蛋白在牙周炎的发生发展中扮演着重要角色。牙龈上皮细胞中角蛋白的异常表达与牙周炎的病因和进展相关。角蛋白与伤口愈合角蛋白可模拟细胞外基质的环境，有利于细胞附着和增殖，促进伤口愈合。角蛋白还具有聚集红细胞和快速凝血的作用，加速伤口的凝血和愈合过程。查看更多

#角蛋白

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UV-360紫外线吸收剂的应用范围和特点是什么? UV-360是一种高效的紫外线吸收剂，能够吸收300-400nm的紫外线，并且与多种树脂相容性广泛。它具有低挥发性，可以与其他光稳定剂或抗氧剂一起使用，特别适用于加工和老化的高温环境。它可以以粉剂、溶液或熔融挤压成型的形式使用，可以防止结晶渗出和升华。UV-360适用于浇铸、薄层施工的纤维、纸张和墙纸等材料。它主要用于聚丙烯树脂、聚酰亚胺、聚碳酸酯、改性聚亚苯基醚、聚酰胺、聚缩醛、聚烯烃、聚苯乙烯和弹性体等材料。 UV-360的应用范围是哪些材料？ UV-360紫外线吸收剂可以应用于丙烯酸树脂、聚亚烷基对聚碳酸酯、苯二酸酯、改性的聚亚苯基酯或硫化物、苯乙烯、聚缩醛、聚烯烃、聚酰胺、弹性体以及高性能塑料。 UV-360有哪些特点和效果？ UV-360紫外线吸收剂特别适用于需要高浓度、低挥发性和良好相容性的加工和老化条件。它的目的是提高紫外线性能，减少出口处的升华，并防止在模具、冷却器或校准器上的沉积。UV-360可以防止最终部件在加工过程中或暴露于高温环境时产生的渗出或结晶。对于复杂模件、纤维、板材、双层板材、单层薄膜、胶黏层以及薄片或共挤的半成品来说，这是一个非常苛刻的要求。根据设备、加工条件和聚合物的类型，UV-360允许板材直接进行双层共挤，无需中间层，从而防止升华或由于薄的高紫外吸收剂浓度的中间层而产生的沉淀。如何使用UV-360紫外线吸收剂？ UV-360紫外线吸收剂可以以常见的形式如粉末、溶液或熔融混合物（挤压配方）的形式很容易地添加到聚合物中（重量百分比为0.2-10%）。它可以单独使用或与其他功能性稳定剂如IRGAFOS、IRGANOX、TINUVIN、CHIMASSORB等混合使用，同时可以观察到它们的协同作用。 UV-360在300-400nm紫外区域有强吸收，而在可见区域吸收非常小。在氯仿溶液中，它的最大吸收峰为308nm和349nm（e=31895l/mol.cm）。查看更多

#并奥克三唑

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