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如何合成与应用L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐?
引言: 合成和应用 L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐在化学合成领域中具有重要意义。L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐是一种关键的有机合成中间体,常用于制备药物和其他生物活性化合物。其合成方法和应用不仅涉及到化学合成的技术和策略,还包括其在医药中的广泛应用。 简介: L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐, 英文名称: L-Alanine benzyl ester 4-toluenesulfonate,CAS:42854-62-6, 分子式: C17H21NO5S ,外观与性状:淡黄色油状,熔点: 112-116℃,闪点:119.6℃。 L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐是生产盐酸喹那普利等血管紧张素转化酶抑制剂的重要中间体。 1. 合成 以 L-丙氨酸和苯甲醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂, 可合成 L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐。尽管此法反应时间短,产品产率高,但结晶需使用大量的乙醚为溶剂。由于乙醚沸点低,挥发快,所以使用过程中乙醚损失大,回收困难。 针对该问题,唐林生等人 重点进行了 L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐结晶溶剂的筛选实验。唐林生等人对 以 L-丙氨酸和苯甲醇为原料,以对甲苯磺酸作催化剂, 合成 L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐进行了研究,重点对结晶所用溶剂进行了筛选实验。结果表明,L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成的较佳条件是:L-丙氨酸与苯甲醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1.0:3.0:1.1, 反应温度约 85℃, 反应时间 6~7 h,较佳的结晶溶剂是乙酸乙酯。在该条件下, 产品的收率为 89.47%, 熔点 109-111℃, 比旋光度 -6.1°(c=2,H2O)。具体步骤如下: 将 0.25 mol L-丙氨酸、0.28 mol对甲苯磺酸、0.75 mol苯甲醇、150 mL苯加入到带分水器的500 mL三口烧瓶中,在搅拌下加热回流分水,待无水分出时停止反应,并将物料倒入烧杯, 加入 480 mL乙酸乙酯冷冻结晶10 h;过滤, 滤饼用乙酸乙酯 (40 mL×2)洗涤两次, 晾干得 77.52 g产品, 收率 89.47%, 熔点 109~111℃, 比旋光度 -6.1°(c=2,H2O)。 2. 应用 ( 1)合成 盐酸喹那普利 以苯乙酮和乙醛酸为原料制得 3-苯甲酰内烯酸乙酯, 与 L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐经加成、酮基还原制得N-[(IS)-乙氧羰基-3-苯基内基]-L-丙氨酸(5).5经三光气活化后, 与 1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸苄酯对甲苯磺酸盐缩合,最后脱苄制得抗高血压药盐酸喹那普利, 总收率约 22%。 ( 2)合成法西多曲 法西多曲,化学名为 N-[(2S)-3-乙酰硫基-2-(1,3-苯并二氧戊烷-5-基甲基)-1-氧代丙基]-L-丙氨酸苄酯,由法国Bioprojet公司研发,2001年授权于美国Lilly公司。本品是血管紧张素转化酶(ACE)和肽链内切酶(NEP)双重抑制剂,可用于治疗充血性心衰和高血压。 胡椒醛与丙二酸二乙酯经缩合、催化氢化、水解、 Mannich反应并脱羧得胡椒丙烯酸,与氯化亚砜反应得酰氯后, 再经与 L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐缩合,与硫代乙酸加成、异丙醇重结晶制得法西多曲, 总收率约为 21%。 参考: [1] 唐林生,尹延柏,文生雷, 等 . L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成工艺改进[J]. 精细石油化工进展,2006,7(1):44-46. DOI:10.3969/j.issn.1009-8348.2006.01.014. [2] 唐林生,尹延柏,苏明阳, 等 . 盐酸喹那普利的合成[J]. 中国医药工业杂志,2009,40(8):563-566. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2009.08.002. [3] 周和平,陈小勇,刘之恺, 等 . 法西多曲的合成[J]. 中国医药工业杂志,2008,39(6):406-408. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2008.06.003.
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硬脂酸的用途和应用有哪些?
引言: 硬脂酸在各种工业和消费品领域中具有多种应用。它作为一种饱和脂肪酸,在食品工业中常用作稳定剂、乳化剂和防腐剂,帮助延长产品的保质期和提升质地。此外,硬脂酸还被广泛用于化妆品、个人护理产品和制药工业中,用于调节产品的稠度、增加润滑性以及作为药物的载体。 简介: 硬脂酸(IUPAC系统名称:十八烷酸)是一种有用的饱和脂肪酸,来源于许多动物和植物脂肪和油。它是一种蜡状固体。硬脂酸是一种C18直链饱和脂肪酸,是许多动物和植物脂质的组成部分。除了在饮食中,它还用于硬化肥皂、软化塑料以及制造化妆品、蜡烛和塑料。它具有植物代谢物、人体代谢物、水蚤代谢物和藻类代谢物的作用。它是长链脂肪酸、直链饱和脂肪酸和饱和脂肪酸。它是十八烷酸酯的共轭酸。它来源于十八烷的氢化物。 1. 硬脂酸的用途和应用 硬脂酸由于其化学和物理特性有多种应用。硬脂酸的好处非常多,它的一些最常见的用途包括: 1.1 化妆品行业 化妆品中的硬脂酸在面霜、乳液和护肤品的制造中充当增稠剂和稳定剂。这种成分之所以出现在如此多的化妆品中是有原因的:它以平滑肌肤的功效而闻名。那硬脂酸在皮肤上有什么用途? (1)保湿滋润,对抗肌肤老化 硬脂酸的润肤特性使其能够有效锁住皮肤水分,防止水分流失,令肌肤保持水润柔软。充足的水分可以使皮肤看起来更加年轻饱满,并有助于减少干纹等衰老迹象。 (2)舒缓抗炎,守护肌肤健康 研究表明,硬脂酸可能具有抗炎特性,可以帮助舒缓受刺激的肌肤,减少红肿和不适。这对于痤疮、湿疹等炎症性皮肤疾病患者尤为有益。 (3)辅助治疗,缓解皮肤病症状 虽然硬脂酸并非治疗皮肤病的唯一手段,但其保湿和抗炎特性可以与其他治疗方法相辅相成,帮助缓解湿疹、牛皮癣等皮肤病症状,控制病情发展。 (4)强健皮肤屏障,抵御外界侵害 硬脂酸有助于维持皮肤的天然水分屏障,保护皮肤免受外界环境侵害,如紫外线、污染物等。健康的皮肤屏障可以有效防止水分流失,并减少皮肤受到刺激而产生炎症。 (5)温和清洁,呵护肌肤天然油脂 作为一种温和的表面活性剂,硬脂酸可以帮助清洁皮肤,去除污垢和油脂,同时保留皮肤的天然油脂,避免过度清洁导致皮肤干燥。 (6)乳化稳定,打造顺滑质地 在护肤品配方中,硬脂酸可以作为乳化剂,将油性和水性成分均匀混合,形成稳定的乳状体系,令护肤品质地更加顺滑细腻,易于涂抹吸收。 1.2 制药工业 硬脂酸在医药工业中有哪些用途?硬脂酸存在于片剂和胶囊的制造中,它充当粘合剂并有助于压缩活性成分。用于软膏和软膏的生产作为基础,以提高稠度和应用。 在药物剂型中,硬脂酸用作乳化剂、增溶剂、片剂和胶囊润滑剂。硬脂酸作为非活性成分使用必须获得 FDA 批准。 1.3 食品工业 硬脂酸在一些食品的生产中用作包衣剂,并改善口香糖和糖果等产品的质地。 1.4 塑料工业 硬脂酸在塑料生产中用作润滑剂和稳定剂,以提高机械性能和加工性能。 1.5 纺织工业 硬脂酸存在于用于防水织物和提高防水性的蜡的制造中。 1.6 化学工业 硬脂酸用于合成其他化合物,如金属硬脂酸盐,这些化合物可用于制造塑料和润滑剂。 1.7 肥皂生产和护发产品 (1)护发产品 硬脂酸用于护发产品中,以调理和保护头发,而不会感到沉重或暗沉。它还用作乳液和化妆品中的乳化剂(混合剂)。 (2)肥皂生产 硬脂酸主要用于生产洗涤剂、肥皂和化妆品。硬脂酸肥皂,如硬脂酸钠,可以由硬脂酸制成,但通常是通过皂化含有硬脂酸的甘油三酯制成的。硬脂酸与乙二醇酯(硬脂酸乙二醇酯和二硬脂酸乙二醇酯)的酯类用于在洗发水、肥皂和其他化妆品中产生珍珠效果。 硬脂酸在肥皂生产中的用途:当加入肥皂配方中时,硬脂酸衍生物可作为增稠剂,帮助将配方硬化成固体,并有助于消除稀释肥皂的稀薄和流动感。它们的表面活性剂作用有助于降低油的表面张力,使油和水分子更容易混合。通过这种方式,硬脂酸可确保乳液不会分离成水和油的孤立层。这有助于提高产品的有效性和保质期。这也意味着含有硬脂酸的最终产品在使用前不需要剧烈摇晃。 2. 硬脂酸安全表 2.1 必要急救措施说明 (1)一般建议 请咨询医生。向主治医生出示安全数据表。 (2)如果吸入 如果吸入,请将人移入新鲜空气中。如果没有呼吸,则进行人工呼吸。请咨询医生。 (3)在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量水洗净。请咨询医生。 (4)在眼神接触的情况下 用大量清水彻底冲洗至少 15 分钟,并咨询医生。 (5)如果吞咽 永远不要用嘴给失去知觉的人任何东西。用水漱口。请咨询医生。 2.2 处理和储存 (1)安全处理的注意事项 避免接触皮肤和眼睛。避免形成灰尘和气溶胶。避免接触 - 使用前获得特殊说明。在形成灰尘的地方提供适当的排气通风。 (2)安全储存的条件,包括任何不相容性 存放在阴凉处。将容器密封在干燥通风的地方。 2.3 个人防护措施,如个人防护装备 (PPE) (1)眼睛/面部保护 带侧护罩的安全眼镜符合 EN166 标准。使用根据适当的政府标准(如 NIOSH(美国)或 EN 166(欧盟))进行测试和批准的护眼设备。 (2)皮肤保护 穿不透水的衣服。防护设备的类型必须根据特定工作场所危险物质的浓度和数量来选择。用手套处理。手套在使用前必须进行检查。使用适当的手套脱下技术(不接触手套的外表面)以避免皮肤接触本产品。使用后,根据适用法律和良好的实验室规范处理受污染的手套。洗手并擦干双手。所选防护手套必须符合欧盟指令 89/686/EEC 及其衍生标准 EN 374 的规范。 (3)呼吸防护 处理大量物品时请戴上防尘口罩。 3. 常见问题解答 (1)硬脂酸在肥皂中起什么作用? 硬脂酸有助于使蜡烛和肥皂等产品变硬,帮助后者产生柔软柔软的泡沫。这种特性使其成为剃须泡沫的理想选择。它具有封闭特性,可防止或减缓皮肤表面水分流失,帮助皮肤保持水分。使用硬脂酸另一个优点是它便宜且易于获得,因此许多肥皂制造商使用少许硬脂酸来降低成本。 (2)硬脂酸对人体有何影响? 硬脂酸对于维持健康的身体成分可能特别重要。在人类和啮齿动物研究中,它已被证明有利于调节脂肪组织中的能量代谢。研究表明,人类补充硬脂酸可促进线粒体融合过程。该过程对于修复受损的线粒体非常重要,目前正在研究其作为减缓衰老的潜在机制。目前的人类研究还表明,补充硬脂酸似乎可以使线粒体更有效地燃烧脂肪来获取能量。 硬脂酸可能会导致脂肪组织分泌一种叫做脂联素的激素。脂联素通常被视为健康的标志,因为它可以促进胰岛素敏感性并减少炎症。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Stearic_acid [2]https://puracy.com/blogs/ingredients/stearic-acid [3]https://www.drugs.com/inactive/stearic-acid-77.html [4]https://www.newdirectionsaromatics.com/blog/products/all-about-stearic-acid.html [5]https://medium.com/in-fitness-and-in-health/why-stearic-acid-is-one-of-the-most-important-fats-for-metabolic-health-4b8ee117dfa9 [6]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [7]https://cailapares.com/acido-estearico/ [8]https://cursos.sanae.pe/acido-estearico-en-jabones-artesanales/ [9]https://www.hannacolombia.com/blog/post/1053/acido-estearico-aplicaciones-industriales-y-control-contenido-agua-mediante-karl [10]https://www.lush.com/es/es/i/stearic-acid
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如何合成N-Boc-4-氨基-4-羧酸哌啶?
合成 N-Boc-4- 氨基 -4- 羧酸哌啶是一个复杂而具有挑战性的过程,本文将探讨其的合成策略,旨在为 N-Boc-4- 氨基 -4- 羧酸哌啶的制备提供系统化的指导和方法。 背景: R , R- 二取代氨基酸,例如 N-Boc-4- 氨基 -4- 羧酸哌啶,因其具有强大的二级结构促进作用( Balaram , P.Curr.Opin.et.al.1992 ),并且可提高由此结构所得到的多肽蛋白的水解稳定性( Spatola , 1983 ),目前被认为是一种优秀的蛋白原氨基酸替代品。其结构如下: 合成: 原型氨基异丁酸首先在真菌多肽中自然发现 (Nagaraj , R. ; Balaram.et.al ,1981),是研究最广泛的。许多其他的R,R-二取代氨基酸已经在多肽中被纳入和研究(Bindra,V.A.;Kuki,A,etal.1994);然而,所有这些R,R-二取代氨基酸都是疏水的。因此,对含有大量R,R-二取代氨基酸的多肽的结构研究仅限于有机溶液中的固态或光谱研究(CD,NMR,IR)(Toniolo,C.;Polese,A.etal.1996)。 现报道中提到的合成路线通常使用氰化钠或氰化钾来构建 4- 氨基 -4- 羧酸哌啶( Christopher L. Wysong , T. Scott Yokum , Guillermo A. 等)。然而,由于氰化物的剧毒性,实验室合成和工厂生产都面临着重大的风险。因此,研究开发一种不使用剧毒氰化物合成 N-Boc-4- 氨基 -4- 羧酸哌啶的方法具有重要意义。 白灵等人报道了一种新的 N -BOC-4-氨基-4-羧酸哌啶的合成方法,反应收率在 50 %以上,原料易得,反应条件温和、选择性高、后处理具有很好的可操作性,总收率高。具体步骤如下: ( 1 )化合物 IM1 的制备 将化合物 RM1(35.2g , 0.2mol) 加入反应瓶中,依次加入 350mL 1 , 2 -二氯乙烷和 35mL 水,降至 0℃ ,加入氢氧化钠 (9.6g , 0.24mol) ,逐滴滴入 Boc -酸酐 (45.8g , 0.21mol) ,滴加完毕,逐渐升至室温,继续反应 16 小时; TLC 监测反应完成后,加入水、二氯甲烷萃取,有机相经水、饱和氯化钠水溶液洗涤后,无水硫酸镁干燥,浓缩,得化合物 IM1(47 .24g , 0.196mmol) ,收率约 98 %。 ( 2 )化合物 IM2 -1的制备 将化合物 RM2 -1(22g, 0.1mol) 加入反应瓶中,然后加入 200mL 无水四氢呋喃,氮气保护,降至-10℃,分批加入 60 %氢化钠 (8.8g , 0.22mol) ,添加完毕后,继续搅拌反应 0.5 小时,逐滴加入 IM1(24.1g , 0.1mol) ,滴加完毕后,逐渐升至室温反应 16 小时; TLC 监测反应完全后,加入水、乙酸乙酯萃取,有机相经水、饱和氯化钠水溶液洗涤后,无水硫酸钠干燥,浓缩,得化合物 IM2 -1(26.3g, 67.6mmol) ,收率约 67.6 %。 ( 3 ) N -Boc-4-氨基-4-羧酸哌啶(化合物 TM )的制备 将化合物 IM2 -1(26g, 66.8mmol) 加入 100mL 20 %柠檬酸乙醇溶液中,室温搅拌反应。 TLC 监测反应完全后,加乙醇钠调 pH 至 7 ,然后加入乙醇钠 (13.63g , 200.4mmol) 和 0.5mL 水,升至 50℃ 搅拌反应 16 小时, TLC 监测反应完全后,加入水、乙酸乙酯萃取,除去杂质,水相经 3N 盐酸水溶液调 pH 值 3 后,析出白色固体,过滤,水洗,干燥得化合物 TM(8 .66g , 35.4mmol) ,收率约 53.1 %。 参考文献: [1]深圳市茵诺圣生物科技有限公司 . 一种 N-BOC-4- 氨基 -4- 羧酸哌啶的合成方法 .2023-08-25.
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如何制备与拆分(S)-2-四氢糠酸?
本文旨在探讨制备和拆分 (S)-2- 四氢糠酸的方法,针对该化合物在合成和分离过程中的挑战和难点,提出了一种新的合成和分离途径。 简介: 2- 四氢糠酸是一种重要的化学中间体,广泛应用于医药、化工等领域。手性四氢呋喃 -2- 甲酸的衍生物在包括利尿剂、阿夫唑嗪、夫洛培南、特拉唑嗪等药物合成中广泛应用;同时其也是不对称合成反应的重要原料。 (S)-2- 四氢糠酸 ((S)-2-THFA) 作为一种重要的化合物 , 被广泛用于药物的合成。例如 ,(S)-2 THFA 是合成头孢菌素及中间体的必需物质 ( 如头孢维星 ), 也是合成手性助剂 (S)- 乙酰四氢呋喃和黄体生成素释放激素 (LHRH) 的重要中间体。目前,高光学纯度的四氢糠酸主要通过化学拆分剂重结晶获得。化学方法涉及多次拆分,使用大量溶剂,不仅工作量巨大,且严重污染环境,此外拆分过程仅能得到单一构型,原料利用率较低。酶法拆分因具有高效、选择性好、反应条件温和、收率高和操作简便等特点 , 被广泛用于手性化合物的制备。 制备: 1. 陈进坤等人通过筛选实验确定了树脂 ESQ-3 为 PPL 的最佳固定化载体 , 并确定了最佳固定化条件 和固定化酶 PPL@ESQ-3 拆分四氢呋喃 -2- 甲酸丁酯 (2-THFAD ) 的最适条件 , 将此固定化条件应用于连续流反应器系统并进行条件优化。实验结果表明 : 在该条件下 ,59 min 即可将 60mmol2-THFAD 完全拆分得到 (S )- 四氢呋喃 -2- 甲酸丁酯 ((S)-2-THFAD ,ees≥99% ), 催化效率达到 3.347μmol/ (min ·g ), 催化效果远胜于间歇式反应 ;(S)-2-THFAD 直接由 No vozym435 水解得 (S )-2-THFA (eep≥99% ), 比旋度 [α]21D=3.542 (2.0mol /L , 甲醇 ) 。 PPL@ ESQ-3 连续流反应体系表现出了优秀的催化能力 , 具有适用于工业化生产 (S)-2-THFA 的应用潜力。 2. 专利 CN 107828831 B 提供一种蛋白酶拆分制备手性 2 -四氢糠酸的方法,包括以下步骤:将外消旋 2 -四氢糠酸乙酯、碱性蛋白酶和甲苯加入磷酸盐缓冲液中,然后在0~20℃条件下进行水解反应,反应完全后,将反应液分离纯化,获得(S)-2-四氢糠酸乙酯和(R)-2-四氢糠酸,操作简单,(S)-2-四氢糠酸乙酯和(R)-2-四氢糠酸的收率高,成本低,安全环保,解决了化学法拆分法能耗高、污染大、操作繁琐等问题。 其中碱性蛋白酶为日本田野 Protease P6 蛋白酶;甲苯、 2- 四氢糠酸乙酯和所述碱性蛋白酶的质量比为 1:303.03-310.94:3.03-3.27 ;甲苯与磷酸盐缓冲液的体积比为 1:10 。 分离纯化按以下步骤进行:将反应液过滤,获得滤液和滤饼,滤饼回收酶,滤液调节 pH 值至 2-3 ,再加入有机溶剂进行萃取,分液得到有机层和水层;将有机层用碱液洗涤,然后用无水硫酸钠进行干燥得有机相,浓缩所述有机相得淡黄色液体 (S)-2- 四氢糠酸乙酯;将水层调节 pH 值至 2-3 ,减压蒸馏获得 (R)-2- 四氢糠酸。 参考文献: [1]陈进坤 , 丁浩 , 龙苋魏等 . 猪胰脂肪酶固定化及连续流催化拆分合成 (S)-2- 四氢糠酸 [J]. 发酵科技通讯 ,2023,52(03):131-137.DOI:10.16774/j.cnki.issn.1674-2214.2023.03.008. [2]爱斯特 ( 成都 ) 生物制药股份有限公司 . 一种蛋白酶拆分制备手性 2- 四氢糠酸的方法 :CN201711176234.1[P]. 2021-02-09.
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碳酸钾的性质和用途?
碳酸钾是一种常见的化学物质,广泛应用于肥料、玻璃、瓷器、碱性电池等制造过程中。它具有较强碱性,可与酸反应产生盐和水。了解碳酸钾的性质和用途对我们更好地应用它具有重要意义。 碳酸钾的化学性质 碳酸钾的化学式为K2CO3,呈白色晶体,具有较强碱性。其溶解度随温度升高而增加,但在低温下溶解度较小。在常温下,碳酸钾的溶解度约为112g/L。与酸反应时,会产生二氧化碳气体,这是一种典型的酸碱反应。此外,碳酸钾还能与一些金属离子形成沉淀,如银、铜、铅等,这些沉淀可用于分离和检测金属离子。 碳酸钾的用途 碳酸钾是一种重要的化工原料,广泛应用于多个领域。以下是碳酸钾的主要用途: 1. 肥料制造:作为优质钾肥,可提高土壤肥力,促进作物生长。 2. 玻璃制造:作为制造玻璃的重要原料之一,可提高玻璃透明度和硬度。 3. 瓷器制造:作为瓷器釉料成分之一,可提高瓷器光泽和硬度。 4. 碱性电池制造:可用于制造镍镉电池、镍氢电池等碱性电池。 5. 医药制造:可用于制造钾盐替代剂、碱性抗生素等药物。 碳酸钾是否会沉淀? 碳酸钾是一种碱性物质,与一些酸性物质反应时会产生沉淀。例如,与钙盐反应会产生碳酸钙沉淀,这是常见的水垢。与硫酸铜反应则会产生碳酸铜沉淀。然而,并非所有情况下碳酸钾都会沉淀。与一些强酸反应时,会产生二氧化碳气体而不产生沉淀。此外,低浓度的碳酸钾也不容易产生沉淀。因此,碳酸钾的沉淀性具有一定的条件限制。 碳酸钾是否会沉淀?碳酸钾是一种常用的化学物质,具有较强的碱性和一定的沉淀性。其沉淀性取决于与其他物质反应的条件,如浓度、酸碱性质等。在实际应用中,我们需要根据具体情况来判断碳酸钾是否会产生沉淀,以便更好地应用其化学性质。
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#碳酸钾
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如何制备3-(2-羟基乙基)氮杂丁烷-1-羧酸叔丁酯?
背景及概述 [1] 3-(2-羟基乙基)氮杂丁烷-1-羧酸叔丁酯是一种有机中间体,可通过一系列化学反应制备得到。 制备 [1] 步骤一、3-(2-甲氧基-2-氧乙基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯 首先,将1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮与甲氧甲酰基亚甲基三苯基膦在二氯乙烷中反应,得到2- [1-(1-(二苯甲基))氮杂环丁烷-3-亚甲基]乙酸甲酯。然后,通过与氢气和盐酸的反应,将其还原为3-(2-甲氧基-2-氧乙基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯。 步骤二、3-(2-羟基乙基)氮杂丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备 将1-[(1,1-二甲基乙氧基)羰基]-3-氮杂啶乙酸甲酯与氢化铝锂在THF中反应,得到3-(2-羟乙基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯。 参考文献 [1] WO2003013526 - ANTICOAGULANT COMPOUNDS
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#3-(2-羟基乙基)氮杂丁烷-1-羧酸叔丁酯
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六氟锑酸钠的应用领域是什么?
六氟锑酸钠(NaSbF 6 )是一种经过深度加工的锑化合物,广泛应用于多个领域。它被用作有机合成、光化学反应中的催化剂,高档玻璃的添加剂,以及高级光固化涂料和油墨的添加剂。此外,它还在医药和材料科学等领域中作为中间体使用。六氟锑酸钠具有稳定的配位键,使得氟处于稳定状态,因此在有机氟化物的替代物中得到广泛应用。 制备方法 制备六氟锑酸钠的方法如下:将工业级锑酸钠和工业级氢氟酸混合,加入过氧化氢并加热反应。随后,将反应物料进行过滤和浓缩,最终得到六氟锑酸钠的结晶产物。制备过程中的详细步骤和成分比例可以参考相关的专利文献。 应用领域 六氟锑酸钠在制备高强度玻璃方面具有应用潜力。一种制备高强度玻璃的方法包括将原料混合物和玻璃澄清剂进行熔融,然后升温澄清得到玻璃液。其中,六氟锑酸钠是玻璃澄清剂的一部分,它与其他成分的质量比例需要根据具体情况确定。这种制备方法可以去除气泡和微量带色元素,同时避免了有毒有害物质对环境和玻璃的污染。 参考文献 [1] 化学物质辞典 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200410075365.7 一种六氟锑酸钠的制备方法 [3] CN201910301378.8一种高强度玻璃及其制备方法
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如何制备2,4-二氯-5-溴吡啶?
2,4-二氯-5-溴吡啶是一种重要的生物医药中间体,可广泛应用于各种药物的合成。它具有小分子量和独特的结构,可以衍生出多种下游产品,具有广泛的用途。 制备方法 报道一 制备方法一:溴代反应 将2-氨基-4-氯吡啶(5kg)溶于二氯甲烷(50L)中,降温至0℃,分批缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺(7.65kg),加入完毕搅拌均匀,反应30分钟,TLC检测反应完全。先将反应液的溶剂旋干,乙酸乙酯溶解粗品,用1mol/L的盐酸洗涤,再调碱后用乙酸乙酯萃取,合并有机相,并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥,浓缩完后得到产品2(7kg),收率为87%。 制备方法二:重氮化反应 在-30℃下,将化合物2(1kg)溶于浓盐酸(20L)中,搅拌均匀,控温在-30℃分批缓慢加入亚硝酸钠(830g),加入过程中有气泡产生,会升温,加入完毕,在-30℃反应1小时,加入氯化亚铜,升至室温,TLC检测反应完全。将反应液用氢氧化钠调至碱性,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥,浓缩完后柱层析得到产品3(750g),收率为68%。 报道二 制备方法三:在-100°C下,将二异丙胺(14 mL,10 g,0.10 mol)和5-溴-2-氯吡啶(19 g,0.10 mol)连续添加到丁基锂(0.10 mol)的四氢呋喃(0.23 L)和己烷(60mL)的溶液中。在-100°C下搅拌45分钟后,将混合物用1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(12 mL,19 g,0.10 mol)处理;在-75°C下搅拌45分钟后,加入水(50mL)。蒸馏后,将产物收集,为无色液体。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310394874.5 一种合成2,4-二氯-5-溴吡啶的方法 [2] From Journal of Organic Chemistry, 70(7), 2494-2502; 2005
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#2,4-二氯-5-溴吡啶
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仪器设备
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高低温试验箱低温不能保持的情况应该如何解决?
在进行低温试验时,可程式高低温试验箱或者恒温恒湿箱有时会遇到试验箱低温不能保持的情况,那么应该如何解决呢? 电气系统 首先,我们可以观察高低温试验箱制冷压缩机的启动情况。如果试验箱的压缩机能够正常启动,那么说明电气线路正常,电气系统没有问题。 制冷系统 当高低温试验箱的电气系统没有问题时,接下来需要检查制冷系统。首先,检查高低温试验箱的两组制冷压缩机组。如果压缩机的排气和吸气压力都较正常值偏低,并且吸气压力呈抽空状态,那么说明主制冷机组的制冷剂量明显不足。此外,还可以用手触摸高低温试验箱主机组压缩机的排气和吸气管路,如果发现排气管路的温度不高,吸气管路的温度也不低(未结霜),那么也说明主机组的制冷剂不足。高低温试验箱有一个主机组和一个辅助机组,在降温速率较大时,两组机组同时工作;在温度保持阶段初期,两组机组依然同时工作。待温度初步稳定下来,辅助机组停止工作,由主机组来维持温度的降温和稳定。 如果主机组制冷剂泄露,会导致主机组的制冷效果不佳。由于降温过程中,两机组同时工作,所以无法保持温度稳定,降温速率也会降低。在温度保持阶段,一旦辅助机组停止工作,主机组又无制冷作用,试验箱内的空气温度就会缓慢上升。当温度上升到一定程度时,控制系统会再次启动辅助机组来降温,然后辅助机组停止工作,如此反复,就会出现低温度保持不住的故障现象。 维修方法 对高低温试验箱的制冷系统进行查漏,可以使用检漏仪和肥皂水相结合的方法来检查漏点。如果发现热气旁通电磁阀的阀杆有细缝裂开,需要更换该电磁阀。如果发现其他地方有泄漏,可以使用氧焊将泄漏处补焊完整,然后重新充氟,系统就可以恢复正常运行。
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化药
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米非司酮是什么药物?
米非司酮,又称RU-486,是一种口服堕胎药,常与米索前列醇并用以终止妊娠。这种配方在妊娠前50天有95%的成功率,在怀孕中期也相当有效。在施药后两周需要追踪以确认效果。 米非司酮开发于1980年,1987年法国开始使用此款药品,美国则在2000年时核准米非司酮的上市。本品列名于世界卫生组织基本药物标准清单之中,为基础医疗系统内的必备药品。加拿大卫生部于2015年7月核准本品,并于2016年7月上市。在部分发展中国家米非司酮的成本与获取仍旧受到许多限制。单剂米非司酮在美国当地的售价更超过200美元(相等于2020年的218.36美元)。 如何使用米非司酮? RU486是属于医师的处方用药,不可以自行服用。服用的方式有单次或是分次的方式,同时也要服用前列腺素才能增加成功率,如果肝、肾功能不健全、对前列腺素过敏、有心血管疾病、高血压等等就不很适合服用。如果服药不当可能会有小问题变成致命的杀手。 有哪些副作用? 接受单一剂量的RU486来进行早期妊娠的堕胎时,很少会出现副作用,顶多也只是恶心、呕吐、晕眩、腹痛、疲倦,以及出血量稍多。注意事项:未生育过的女性,由于产道没有扩张过,如果在没有医师指导及足够的医疗设备监视下使用,可能会导致不完全流产的大出血(血崩)危险。 RU486是一种口服药物,可替代外科手术来终止子宫内怀孕,依国外规定,通常是在最后一次月经周期的第1天算起49天内使用。但是使用医院必须要有适当经验的医师与足够的苏醒设备,服用后,病人应留置观察至少2小时。而且使用RU486后6至10天内,患者必须用临床检验、超音波等适当方式确认是否堕胎完全,若阴道仍持续出血,可能是堕胎不完全,必须给予适当的处置。
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日用化工
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日用化工
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材料科学
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如何制备(3R)-3-(羟甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯?
N-取代吗啉是一种有机化工中间体,具有叔胺和醚的双重性质,广泛应用于聚氨酯泡沫生产、抗生素合成和表面活性剂等领域。N-甲基氧化吗啉是制造天然纤维和人造纤维的理想纺丝溶剂。而(3R)-3-(羟甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯是合成BMS-599626的关键中间体,具有抑制人表皮生长因子受体的作用。 制备方法 N-取代吗啉是合成N-取代氧化吗啉的重要原料。目前常用的合成工艺包括吗啉法、N-甲基二乙醇胺法、二乙醇胺法、二甘醇法和二氯乙醚法。而(3R)-3-(羟甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法是以(R)-(4-苄基-3-吗啡啉)-甲醇为起始物料,与二碳酸二叔丁酯反应制备。 图1:(3R)-3-(羟甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯合成反应式 实验操作: 将(R)-(4-苄基-3-吗啡啉)-甲醇的二氯甲烷溶液中加入三乙胺,滴加二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液,滴毕后反应15小时。然后进行减压蒸馏去除溶剂,并通过硅胶柱层析纯化得到化合物(3R)-3-(羟甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯。 总结 通过对(3R)-3-(羟甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成工艺研究,我们可以看出吗啉类化合物的生产路线已经相对成熟。然而,在生产过程中,绿色、环保、清洁、高效和低成本仍然是未来合成N-取代吗啉的发展方向。只有突破实验室的局限,实现工业化生产,才能最终发挥市场应用的作用。 参考文献 [1] Patent: WO2005/58245 A2, 2005
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#(3R)-3-(羟甲基)吗啉-4-羧酸叔丁酯
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其他
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腈菌唑是一种什么样的有机物?
腈菌唑是一种具有保护和治疗活性的内吸性三唑类杀菌剂,化学式为C15H17ClN4,呈淡黄色固体。它主要通过抑制病原菌的麦角甾醇生物合成来发挥作用,对子囊菌和担子菌都具有良好的防治效果。腈菌唑持效期长,对作物安全,并且还具有一定的刺激生长作用。此外,它还是表角甾醇生物合成抑制剂,具有强内吸性和高药效,能够预防和治疗作物病害。 腈菌唑在实际应用中存在哪些问题? 抑制性问题 在一般情况下,腈菌唑的抑制性相对较弱,排在氟环唑、氟硅唑、丙环唑、烯唑醇、戊唑醇和苯醚甲环唑之后。 抑制作用只会在未按照正常计量用药和作物适宜的生育期使用时发生。例如,在禾本科作物分蘖之前或阔叶作物花芽分化之前使用腈菌唑,会对作物生长产生不利影响,如导致作物顶端生长缓慢和节间缩短等问题。只要按照正常用量和选择适宜的作物生育期(如水稻拔节前或拔节初期),基本上不会对作物生长产生严重抑制。 实际应用注意事项 1.对症下药 腈菌唑是针对真菌性病害的药剂,对细菌、病毒以及卵菌真菌病害(如疫病和霜霉病)无效,因此不要滥用。 2.用对次数 腈菌唑的安全间隔期为15-20天,使用时必须严格控制使用次数和使用浓度。例如,在果树的同一生长季节(果树生长期),使用次数不得超过3次。 3.用对用量 使用腈菌唑时一定要按照零售商指导的用量使用,不要随意增加用量,以避免对作物产生抑制性影响。
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材料科学
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如何制备甲睾酮?
背景技术 甲睾酮是一种雄激素类药物,可用于促进男性性器官及副性征的发育和维持其正常功能,也可用于治疗女性的机能性子宫出血和迁移性乳腺癌等。此外,甲睾酮还是制备其他药物的重要中间体,市场应用广泛。 目前,制备甲睾酮的技术主要有两种方法: 1. 使用4-雄烯二酮作为原料,经过一系列反应制得甲睾酮。然而,这种方法的工艺路线冗长,生产杂质多,需要通过柱色谱分离纯化,生产成本高,制备工艺不具备竞争优势。 2. 先对4-雄締二酮的3-位酮基进行酸化保护,然后进行17-位酮基格氏加成和水解反应制得甲睾酮。相比第一种方法,这种方法降低了生产成本,提高了操作安全性和总收率,但仍存在一些不足之处,如反应不彻底、生成反应过头副产物、需要使用昂贵的催化剂等。 具体实施方式 以下是一种制备甲睾酮的具体实施方式: 1. 在反应瓶中加入甲醇,并降温至0℃,然后滴加乙酰氯,搅拌15分钟得到混合溶液。 2. 将4-雄烯二酮加入混合溶液中进行醚化反应,反应时间为5小时。 3. 将醚化反应液加入碳酸钾溶液中,搅拌30分钟后抽滤,水洗得到醚化物湿料。 4. 在反应瓶中加入镁屑、四氢呋喃和碘粒,升温至40℃,通入一氯甲烷反应1小时,得到格氏试剂。 5. 在甲苯中加入吡啶,然后加入醚化物湿料,回流分水1小时,冷却后滴加格氏试剂,保温反应24小时。 6. 降温后滴加水、甲醇和盐酸溶液,调节pH值为2~3,然后升温反应2小时。 7. 降温至30℃以下,减压浓缩,将浓缩残留物加入水中,搅拌后抽滤,水洗至中性,干燥得到粗品。 8. 使用乙酸乙酯脱色精制,最终得到纯度为98.9%的甲睾酮。
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材料科学
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溴化亚铜的性质和应用?
溴化亚铜是一种铜(I)化合物,具有无色反磁性的粉末状,易受氧化而呈现铜(II)的绿色。它难溶于水,主要用作有机合成试剂。 溴化亚铜的性质 溴化亚铜难溶于水和大多数溶剂,但易溶于盐酸、氢溴酸和氨水。它可以被氧化剂氧化为Cu2+,也可以被还原剂(如硫酸亚铁)还原为铜。在室温下,它具有闪锌矿结构,铜以四面体与四个溴配位,加热时则依次转变为纤锌矿和氯化钠型结构。 溴化亚铜可以与软的路易斯碱形成加合物,例如与二甲基硫醚反应时,会形成无色的CuBr(S(CH3)2)。该配合物是制取其他有机铜化合物的原料。铜在其中为二配位的直线型结构。 CuBr+ S(CH3)2→CuBr(S(CH3)2) 溴化亚铜是Sandmeyer反应中的溴化试剂,用于将芳香重氮盐转化为溴化物。 ArN2+CuBr→ArBr+N2+Cu+ 溴化亚铜的应用 CuBr晶体是具有很低局部电子传导率的良好的离子导体和具有不寻常光致发光性质的宽带隙半导体。它有三种相态,都是很好的Cu+导体,包括具有闪锌矿结构的Y-相(385℃以下),具有纤维锌矿结构的p-相(385-469℃),以及具有面心立方结构的α-相(469-488°C,熔点),其中Cu+离子呈无规则分布CuBr。 一种高取向溴化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法,包括以下步骤: 1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或不锈钢2-3次,再用去离子水将ITO导电玻璃或不锈钢放在超声波清洗器里清洗10-30分钟,接着将ITO导电玻璃或不锈钢放在10%的硝酸溶液中活化10-30秒,最后用去离子水清洗; 2)0.05-2摩尔/升的溴化铜溶液,用2mol/L的HBr或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值为1-5.0,得到电解液; 3)ITO导电玻璃或不锈钢作为工作电极,铂电极作为对电极,甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积,相对于饱和甘汞电极的电沉积阴极电位为0.05V-0.4V,沉积电量为0.01-10库仑,沉积温度25-80℃。
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精细化工
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材料科学
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1-甲基萘有哪些工业应用?
1-甲基萘,英文名为1-Methylnaphthalene,是一种无色透明液体,具有较高的化学稳定性。它是一种常用的精细化工生产试剂,也可用作柴油十六烷值测定剂,以及增塑剂、纤维助染剂、荧光增白剂、印染载体氯乙烯纤维和涤纶印染载体表面活性剂的生产。此外,1-甲基萘还在基础化学研究领域中有一定的应用。 图1 1-甲基萘的性状图 1-甲基萘的结构性质 1-甲基萘在水中的溶解度较低,但在乙醇、苯和二氯甲烷等有机溶剂中的溶解度较高。这是因为1-甲基萘是一种疏水性化合物,与水分子之间的作用力较弱,而与有机溶剂之间的作用力较强。 1-甲基萘的工业应用 1-甲基萘可用于生产植物生长调节剂α - 萘乙酸,该激素可以促进植物的生长和发育,被广泛用于提高作物产量和品质、延长果实保鲜期等方面。1-甲基萘还可用作生产荧光增白剂染料的原料,荧光增白剂可以增强材料表面的白度和亮度,广泛应用于纸张、塑料、纺织品、洗涤剂和印刷油墨等领域。此外,1-甲基萘还可用于生产工程塑料用的树脂,工程塑料是一类高性能、高强度、高温度耐受性的塑料材料,广泛应用于汽车、电子、航空航天、医疗器械等领域。1-甲基萘还可用作生产纤维助染剂的原料之一,纤维助染剂可以增强染料的亲和力和渗透性,提高染色效果和质量。 参考文献 [1] 岳光溪, 吕俊复, 陈科宇,等. 循环灰条件下1-甲基萘催化裂解的实验研究[J]. 煤炭转化, 2002, 25(2):5. [2] 郭子超. α-萘乙酸及其衍生物的合成[J]. Chinese Science Bulletin, 1957, 8(6):169-170.
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#1-甲基萘
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