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驰皓小仙女
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如何合成N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺? N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺是一种无色透明液体,常用于有机合成中间体的制备。它具有一定的刺激性气味,不溶于水但可溶于常见的有机溶剂。该化合物属于丙二胺类化合物,具有显著的碱性,可与酸性物质结合成盐。它的分子中含有叔丁氧基和丙二胺结构,这些基团间的相互作用力较强,分子内氢键的存在也增加了分子的稳定性,因此其沸点和熔点较高。N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺常用于生物活性分子的制备和结构修饰,例如它是水溶性维生素叶酸衍生物的合成原料。 合成方法 图1 N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺的合成路线 在一个干燥的250毫升反应烧瓶中,将二碳酸二叔丁酯(1.5克,6.87毫摩尔,1当量)在氯仿(90毫升)中的溶液缓慢地滴加到丙二胺(34.4毫升,0.41摩尔,60当量)在氯仿(5.5M)中的溶液里。然后将该反应溶液在室温下搅拌反应2小时,反应结束后,直接将反应混合物进行过滤除去反应混合物中不溶性固体,所得的反应滤液在减压下进行浓缩。将所得的粗残余物溶于乙酸乙酯(200毫升)中并用盐水(50毫升)洗涤三次。分离出有机层并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并在减压下浓缩滤液,即可得到目标产物分子N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺。[1] 应用 N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺是一种有机合成中间体,可用于制备生物活性分子。例如,它可用于制备水溶性维生素叶酸衍生物。叶酸是机体细胞生长和繁殖必不可少的维生素之一,缺乏会对人体正常的生理活动产生影响。在有机合成转化中,N-叔丁氧羰基-1,3-丙二胺结构中的氨基基团具有一定的亲核性,可与烷基卤化物进行亲核取代反应。[2] 参考文献 [1] Amirbekyan, Karen; Duchemin, Nicolas; et al ACS Catalysis (2016), 6(5), 3096-3105 [2] Jakobsche, Charles E.; Parker, Christopher G.; et al ACS Chemical Biology (2013), 8(11), 2404-2411 查看更多
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加氢石油重烷烃馏分的特性及应用? 加氢石油重烷烃馏分是经过加氢精制处理的石油馏分,通过去除硫、氧、氮等有害杂质,以及饱和烯烃和芳烃的加氢饱和反应,改善油品质量。加氢裂化过程中,环烷烃的反应受多个因素的影响。单环环烷烃一般发生异构化、断链和脱烷基侧链等反应;双环环烷烃和多环环烷烃则首先异构化成五元环衍生物,然后再断链。 加氢石油重烷烃馏分的物理性质 加氢石油重烷烃馏分的物理性质主要取决于其分子结构,具有液态、黏度不大、折射率高、沸点相对较低、易氧化等特点。 图1 加氢石油重烷烃馏分性状图 加氢石油重烷烃馏分的化学特性 加氢石油重烷烃馏分中的萃取物主要是碳链结构上的双键碳原子,具有中碳数较低、结构清晰和良好的抗氧化能力,是某些特殊产品的关键材料。 加氢石油重烷烃馏分的应用 加氢石油重烷烃馏分主要应用于: 1.生产抗氧化剂:具有良好的抗氧化性能,用于生产抗氧化剂。 2.生产石油裂化催化剂:是石油裂化反应的关键原料,用于生产石油裂化催化剂。 3.生产汽油和润滑油:由于结构清晰、碳数低、具有良好的耐久性,用于生产汽油和润滑油。 综上所述,加氢石油重烷烃馏分具有良好的物理和化学性能,广泛应用于抗氧化剂、石油裂化催化剂和汽油润滑油的生产等,是工业上的重要物质。 石油馏分加氢的影响因素 反应压力的影响通过氢分压来体现,氢分压取决于操作压力、氢油比、循环氢纯度和原料的气化率。含硫化合物加氢脱硫和烯烃加氢饱和反应速度较快,压力不高时即可达到较高的转化率;而含氮化合物的加氢脱氮反应速度较慢,需要提高反应压力或降低空速以保证一定的脱氮率。对于芳香烃加氢反应,提高反应压力不仅能提高转化率,还能提高反应速度。 参考文献 [1] 石油加氢装置和加氢裂化装置联合优化压减柴油和多产喷气燃料的工业实践[J]《石油炼制与化工》,2021 年第 002 期. 查看更多
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二甲基苄基原醇的合成方法及应用? 二甲基苄基原醇是一种常用的柔和芳香香料,具有丁香、草香和木香的香调。它广泛应用于百合、素心兰、水仙、铃兰等花香型香精中,也可用于食用香精配方中。随着香精香料行业的快速发展,对二甲基苄基原醇的需求量也在不断增加。 目前,二甲基苄基原醇的合成主要采用格氏反应。首先,将氯化苄与金属镁反应生成苄基氯化镁,然后与丙酮加成后水解得到二甲基苄基原醇。这种合成方法适合工业化生产,并且可以获得较高的产率。 具体的合成步骤如下:在一个装有搅拌器、温度计、回流冷凝管(带有干燥管)、滴液漏斗和充氮设备的烧瓶中,先预热干燥并排出空气。然后依次加入金属镁、四氢呋喃、单质碘和氯化苄,加热引发反应。反应引发后,开始搅拌并滴加氯化苄与四氢呋喃的预混物。控制滴加速度以保持反应温度在40℃左右。滴加完毕后,继续搅拌15分钟,然后滴加氯化苄、丙酮和四氢呋喃(或乙醚+甲苯)的预混物。同样控制滴加速度以保持反应温度小于45℃。滴加完毕后,在室温条件下搅拌反应1小时,然后将反应液水解并进行酸碱洗涤,得到粗品二甲基苄基原醇。最后,通过减压分馏获得纯度较高的产品。 这种合成方法不仅提高了产品的纯度,还使香气更加圆润、丰满。因此,它被认为是一条相当理想的合成路线。 参考文献 1.袁金亮,甄宏爝.二甲基苄基原醇的工艺研究[J].香料香精化妆品,2005(06):8-10 查看更多
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四正丁基溴化膦在生物基丁二烯制备中的应用? 四正丁基溴化膦(TBPB)是有机化学领域常用的催化剂,可在二醇脱水制备二烯烃反应中发挥出色的效果。这一反应的关键步骤是通过去除二醇中的水分子(脱水作用)来形成二烯烃化合物。通常情况下,在存在TBPB和适当溶剂的条件下,以特定的温度和压力进行反应。 作为路易斯酸催化剂,TBPB能促进相邻羟基之间的脱水反应,从而在两个碳原子之间形成双键。这种反应在生物基1,3-丁二烯的生产中具有重要应用。1,3-丁二烯是一种广泛用于合成橡胶、塑料和其他材料的重要化学品。传统上,1,3-丁二烯通常是从石化原料中提取得到的,但生物基制备方法提供了更加可持续和环保的替代方案。通过利用可再生资源如生物质或植物糖作为起始原料,经过一系列化学转化反应得到二醇化合物。然后,利用TBPB催化的脱水反应将这些二醇转化为目标产物,特别是1,3-丁二烯。这种方法具有减少对非可再生资源的依赖性,为可持续化学工业的发展做出了贡献。作为首个应用实例,评估以生物基1,4-丁二醇为起始物质制备1,3-丁二烯的可能性,表明在100%转化率条件下,可以达到了94%的丁二烯收率。 四正丁基溴化膦作为一种在二醇脱水制备二烯烃反应中被广泛使用的催化剂,它具有稳定性、高反应速率和易于产物分离的优点。通过实验证实了模型化合物1,2-己二醇的反应机理,证明了与纯酸性催化相比,这种反应具有选择性的形成共轭二烯的优势。生物基丁二烯的生产是这一领域研究的重要方向,它为实现可持续化学工业的发展提供了新的途径。通过利用可再生资源从生物质或植物糖中获取二醇起始原料,然后通过四正丁基溴化膦催化的脱水反应将其转化为目标产物,如生物基丁二烯。这种方法有潜力减少对非可再生资源的依赖,并为可持续化学工业做出重要贡献。 参考文献 1.Stalpaert M, Cirujano F G, De Vos D E. Tetrabutylphosphonium bromide catalyzed dehydration of diols to dienes and its application in the biobased production of butadiene[J]. ACS Catalysis, 2017, 7(9): 5802-580 查看更多
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