2-氟苯乙酸的合成及应用? 简介 2-氟苯乙酸是一种具有丰富电子的共轭分子,常用于制备超分子配合物。例如,可以利用溶剂辅助和蒸发技术制备三聚氰胺与2-氟苯乙酸异构体的超分子配合物家族。这些配合物具有较高的稳定性和共轭能力[1]。 合成 2-氟苯乙酸的合成可以通过以下步骤进行:首先,在高真空下加热Schlenk管,并用氯化钙预干燥,充入CO2气体。然后加入双(4-甲氧基苯基)氯化锌镁氯化锂,并使CO2通过溶液。将反应混合物在25℃下搅拌6小时。接下来,加入二乙醚,用NaOH萃取有机相。将水相酸化并用乙醚萃取。最后,用硫酸钠干燥有机相,真空除去溶剂,得到2-氟苯乙酸产物,产率为100%[2]。 另一种合成2-氟苯乙酸的方法是通过以下步骤进行:首先,将丁基锂和叔丁醇钾在己烷中反应,得到反应物。然后,在低温下将反应物与二异丙胺和甲苯的氟化衍生物反应。反应完成后,通过萃取分离产物,并从己烷中重结晶得到2-氟苯乙酸产物。该合成路线的产率为37%[3]。 还可以通过将20%氢氧化钠水溶液加入2-氟苄基氰中,回流反应得到2-氟苯乙酸产物。最后,通过洗涤、酸化和萃取等步骤得到纯品[3]。 参考文献 [1] G.J. Perpetuo, J. Janczak, Solid-state supramolecular architectures formed by co-crystallization of melamine and 2-, 3-and 4-fluorophenylacetic acids, JOURNAL OF MOLECULAR STRUCTURE 1152 (2018) 237-247. [2] Krishnamurthy, Chandra Sekhar Nakka; et al. An improved process for the preparation of prasugrel hydrochloride and its intermediates. World Intellectual Property Organization, WO2012001486 A1 2012-01-05. [3] Fleming, Patricia; et al. Controlled Anion Migrations with a Mixed Metal Li/K-TMP Amide: General Application to Benzylic Metalations. Journal of the American Chemical Society (2011), 133(6), 1698-1701. 查看更多
如何合成L-八氢吲哚-2-羧酸的方法是什么? 如何合成L-八氢吲哚-2-羧酸? L-八氢吲哚-2-羧酸是群多普利的重要中间体,具有多种手性异构体。为了实现终产品质量控制,对该中间体的手性控制至关重要。 合成方法 图1 L-八氢吲哚-2-羧酸的合成路线 首先,在乙醇和钯/碳的存在下,以一定的温度和压力进行氢化反应。然后,通过水解和调节pH值,得到目标化合物。最后,通过结晶和纯化步骤,获得纯度较高的L-八氢吲哚-2-羧酸。 图2 L-八氢吲哚-2-羧酸的合成路线 另外一种合成方法是在甲醇中进行氢化反应,然后通过蒸馏和加热水解得到目标化合物。最后,通过结晶和纯化步骤,得到纯度较高的L-八氢吲哚-2-羧酸。 参考文献 [1]马明霞,钟静芬,许艳艳,王俊芳,时惠麟. L-八氢吲哚-2-羧酸盐的合成[J].中国医药工业杂志,2012,43(06):421-423+470. [2]Joshi, Narendra Shriram; et al. Process for the preparation of intermediates of perindopril. United States, US20070032661 A1 2007-02-08. 查看更多