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如何制备叠氮磷酸二苯酯? 叠氮磷酸二苯酯(DPPA)是一种常用的有机磷试剂，用于有机合成。为了克服现有制备方法的缺陷，本文提出了一种新的制备方法。技术背景现有的叠氮磷酸二苯酯制备方法主要分为溶剂法和无溶剂法。然而，这些方法存在制备时间长、操作复杂、反应物和产物难以分离、产率和纯度不高等问题。发明内容本发明旨在提供一种克服现有技术缺陷的新制备方法。发明构思：考虑到氯代磷酸二苯酯和叠氮钠的反应是液固相反应，固相不溶于液相，必须使两相充分接触。因此，采用相转移催化剂有助于反应进行。技术方案：本发明的制备方法主要步骤是以氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料，使用季铵盐、叔胺无机盐或强碱性叔胺作为相转移催化剂，在15～30℃反应10～15小时后制得叠氮磷酸二苯酯。具体实施方式：以氯代磷酸二苯酯47.9g(0.178mol)，叠氮钠20.7g(0.32mol)，四丁基溴化铵2.5g加入100ml的三口烧瓶中，在室温下剧烈搅拌反应10小时。过滤后得到略带浅黄色或无色的微粘液体42.5g，产率86.2％，HPLC含量99.3％。总结本发明的制备方法无需溶剂，只需加入相转移催化剂，在温和的条件下进行反应。该方法具有制备时间短、操作简单、产物纯度高等优点，适用于大规模工业化制备叠氮磷酸二苯酯。分析数据 IR(cm-1)3060(w，C-H)，2170(s，-N3)，1590(m)，1490(s，C＝C)，1270(m，P＝O)，960(s，P-O-Aryl)。查看更多

#叠氮磷酸二苯酯

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如何制备N-Boc-4-哌啶乙醇? 背景及概述 [1] N-Boc-4-哌啶乙醇是一种有机中间体，可以通过与二碳酸二叔丁酯反应制备。制备 [1-3] 报道一、在一定压力下，将含有氧化铂(200mg)的4-(2-羟基乙基)吡啶(1.8g，14.6mol)的乙酸(15ml)溶液与4-哌啶乙醇反应20小时。过滤后，蒸发滤液并与甲苯一起共沸两次。残留物用2N氢氧化钠调节pH至13，然后真空除去挥发物，用乙醚处理残留物，过滤，经二氯甲烷洗涤和真空干燥后得到2-(哌啶-4-基)-1-乙醇(860mg，46％)。 1HNMR谱：(DMSOd6，CF3COOD)1.3-1.5(m，4H)，1.6-1.7(m，1H)，1.7-1.9(d，2H)，1.75(t，2H)，3.25(d，2H)，3.55(t，2H) 将二碳酸叔丁酯酐(1.4g，6.4mmol)的DMF(5ml)溶液与2-(哌啶-4-基)-1-乙醇(830mg，6.4mmol)室温搅拌48小时。真空除去挥发物后，将残留物分配到乙醚与水之间。分出有机层，用水、盐水洗涤，干燥(硫酸镁)并蒸发，得到N-Boc-4-哌啶乙醇(1g，68％)。 1HNMR谱：(DMSOd6)0.9-1.1(m，2H)，1.3-1.6(m，3H)，1.4(s，9H)，1.6(d，2H)，2.5-2.8(brs，2H)，3.45(dd，2H)，3.9(d，2H)，4.35(t，1H) 报道二、将4-哌啶乙醇(1.05g，8.13mmol)溶解于二噁烷/水(1∶1，50mL)中，加入Boc2O(2.13g，9.76mmol)和NaHCO3(8.62g，81.3mmol)，室温搅拌24小时后，用DCM抽提。连续用柠檬酸(5％的溶液)和NaHCO3水溶液冲洗混合的有机相，然后干燥(Na2SO4)，过滤和蒸馏溶剂，得到目标化合物(1.77g，95％)。 1HNMR(CDCl3)δ1.12(dq，2H，J＝4.6Hz，11.8Hz)，1.35-1.55(m，14H)，2.70(t，2H，J＝12.8Hz)，3.70(t，2H，J＝6.3Hz，-CH2CH2OH)，3.95-4.20(m，2H)；13CNMR(CDCl3)δ28.7(Boc-CH3)，32.8，39.5，44.2，60.5，67.3，79.4(-C(CH3)3)，155.1(C＝O)。报道三、在150ml三颈瓶中加入4-哌啶乙醇1.50g（0.01mol）、三乙胺2.4ml（0.02mol）、二氯甲烷30ml。冷却至0℃，缓慢滴加二碳酸二叔丁酯2.54g（0.01mol）。滴毕，25℃反应过夜，TLC检测（PE:EA=2:1）原料消失，停止反应。减压蒸除二氯甲烷，加入40ml乙酸乙酯，饱和食盐水洗至中性，无水硫酸钠干燥。抽滤，减压蒸除溶剂得透明油状物2.27g（85.2%）。分子式：C12H23NO3，HRMS(FAB)(m/z)：229.3206(M+H)+。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN00806085.1用作血管生成抑制剂的喹唑啉衍生物 [2][中国发明]CN02819444.6作为毒蕈碱试剂的苯并咪唑啉酮衍生物 [3][中国发明,中国发明授权]CN201410030403.0具有抗血小板聚集活性的哌啶基取代5-羟色氨酸衍生物查看更多

#N-Boc-4-哌啶乙醇

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3-氯苯甲醛的性质和应用？ 3-氯苯甲醛是一种无色透明液体，属于苯甲醛类衍生物。它在有机合成和生物化学合成中被广泛应用，可用于药物分子和生物活性分子的衍生化，还可用于农药分子的生产。溶解性 3-氯苯甲醛可以溶解于常见的有机溶剂，如乙酸乙酯和二氯甲烷。它在低极性和非极性的有机溶剂，如乙醚和正己烷中也有一定的溶解性。应用转化图1 展示了3-氯苯甲醛的应用转化过程。在试管中加入3-氯苯甲醛和水溶性光敏剂到混合溶剂中，在可见光下照射样品并在室温下反应。通过UV-Vis光谱监测感光剂的稳定性，反应结束后除去溶剂，最后用硅胶柱色谱法分离纯化产物。图2 展示了另一种3-氯苯甲醛的应用转化方法。将硼氢化钠缓慢加入3-氯苯甲醛的甲醇溶液中，在冰浴中搅拌反应混合物，然后浓缩、萃取和蒸发，得到还原为醇的目标产物。储存方法由于3-氯苯甲醛的化学性质较为活泼，容易被空气氧化成苯甲酸而变质。因此，储存时需要避开氧化剂，密封保存在低温且干燥的环境中。参考文献 [1] Hajimohammadi, Mahdi et al Transition Metal Chemistry (Dordrecht, Netherlands), 44(2), 167-173; 2019 [2] Abdullaha, Mohd et al ACS Pharmacology & Translational Science, 4(4), 1437-1448; 2021 查看更多

#3-氯苯甲醛

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如何制备苯并噻吩-2-羧酸及其衍生物? 苯并噻吩-2-羧酸及其衍生物在药物、农药等领域有广泛应用，并且是合成苯并噻吩的重要中间体。有哪些制备苯并噻吩-2-羧酸的方法？目前已有文献报道了苯并噻吩-2-羧酸的几种合成方法： (1) 使用邻氯苯甲醛、甲硫醇和氯乙酸作为原料。 Kagano等人(US 9258630)使用邻氯苯甲醛和甲硫醇作为原料，在碱性和相转移催化剂(四丁基溴化铵，TBAB)存在的条件下反应得到2-甲硫基苯甲醛，收率达95％；2-甲硫基苯甲醛与氯乙酸反应生成苯并噻吩-2-羧酸，收率达80％。然而，该方法所使用的氯乙酸是剧毒品，且反应过程中甲硫醇与水以及氯乙酸易反应会产生有毒和易燃气体。 (2) 使用邻氯苯甲醛和巯基乙酸的碱金属盐作为原料。 Kokai等人(JP 05194484)使用邻氯苯甲醛和巯基乙酸的碱金属盐作为原料，先缩合生成中间物2-甲酰基苯基硫代乙酸盐，中间物在碱性条件下环化生成苯并噻吩-2-羧酸盐，酸化后得到苯并噻吩-2-羧酸。然而，该方法需要在无水条件下进行且反应过程中需要两种用于分离的有机溶剂。 (3) 使用邻氯苯甲醛和巯基乙酸作为原料。 Brouwer等人(WO 9947510)使用邻氯苯甲醛、巯基乙酸和氢氧化钾作为原料，在相转移催化剂(四丁基溴化铵，TBAB)存在的条件下，反应得到苯并噻吩-2-羧酸，收率达87.6％以上。然而，该反应过程会消耗大量的碱并产生大量的废水。为了解决以上问题，CN105254611B公开了一种苯并噻吩-2-羧酸的制备方法。该方法在高压容器内，以3-巯基香豆素为原料，在碱液中以四丁基溴化铵为催化剂进行反应。首先，调节高压容器内的压力为0.8～1.2Mpa，然后加热至130～160℃反应7～10小时。催化剂的用量为原料的2～12.5mol％，碱的用量为原料的1.5～3.6摩尔倍。反应结束后，冷却至室温后加入浓盐酸酸化至反应产物pH＝3～4，过滤干燥即可得到苯并噻吩-2-羧酸。查看更多

#苯并噻吩-2-羧酸

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奥美拉唑硫醚的合成方法有哪些? 奥美拉唑是一种质子泵抑制剂，由阿斯利康开发并在多个国家上市，用于治疗胃溃疡等疾病。奥美拉唑硫醚是合成奥美拉唑钠、奥美拉唑镁及奥美拉唑的重要中间体，其合成方法有多种。奥美拉唑硫醚的合成方法目前常见的合成方法是通过选择性氧化来将奥美拉唑硫醚中的硫醚基氧化成“S”构型的亚砜。一种常用的氧化体系是D-酒石酸二乙酯/钛酸四异丙酯/水/N,N-二异丙基乙胺/过氧化氢异丙苯的复配体系。然而，由于奥美拉唑硫醚的含水量难以控制，导致氧化反应体系含水量也无法控制，从而影响了工艺的稳定性和放大生产的可行性。有研究者提出了一种新的合成方法，该方法通过置换甲醇和分相将产物萃取到有机相中，然后将有机相浓缩，并使用丙酮置换剩余溶剂，之后再次加入丙酮进行冷却析晶，将晶体过滤干燥后即可得到含水率低于0.2％的奥美拉唑硫醚。这种方法具有析晶时产品含水量低、选择性氧化效果好、工艺重现性高等优点，适合大规模生产。通过不断改进合成方法，可以得到高纯度的奥美拉唑硫醚，用于制备奥美拉唑钠和奥美拉唑镁等药物。参考文献 CN110627771B 一种艾司奥美拉唑硫醚的制备方法查看更多

#乌非拉唑

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利多卡因的作用、合成、副作用和危害是什么? 利多卡因是一种广泛应用于健康照护系统的药物，被列入世界卫生组织基本药物标准清单。它是一种局部麻醉药，也可用于治疗室性心动过速。利多卡因可以通过注射或直接用于皮肤来产生麻醉效果。此外，利多卡因还可以用于制备苯甲地那铵。利多卡因的合成方法是通过2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯反应酰胺化，再用二乙胺取代而得。使用利多卡因可能会出现一些副作用，如嗜睡、肌肉抽搐、困惑、视力改变、麻木、麻刺感、呕吐等。此外，利多卡因对妊娠患者相对较安全，但肝病患者可能需要使用较低剂量。对于对丁卡因或苯佐卡因过敏的人来说，利多卡因相对较安全。此外，利多卡因也是抗心律失常药的一种。利多卡因的毒性约为普罗卡因的1-2倍。大量吸收时可能引起抽搐，但有些病人可能出现中枢神经系统抑制而不是兴奋。在静注时，可能会出现麻醉样感觉、头晕、眼发黑的症状。心、肝功能不全者应适当减量。然而，二、三度房室传导阻滞和对本品过敏者、有癫痫大发作史者、肝功能严重不全者以及休克病人不适合使用利多卡因。查看更多

#利多卡因

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alpha-紫罗兰醇及其衍生物的应用领域是什么? alpha-紫罗兰醇及其衍生物是一类重要的烟用香料前体，这类化合物有实现烟草香味的均匀释放，改善烟气，降低香料使用量及提高烟草制品的品质的作用，在烟草行业得到了广泛的应用。其衍生物在卷烟燃吸过程中释放形成多种游离酸，其中异丁酸、3-甲基丁酸和3-甲基戊酸等羧酸可赋予卷烟香料烟烟气特有的香气，使卷烟在安全性、燃烧性等方面都有明显的提高，内在质量也有不同程度的提高，香味丰满、浓郁，余味舒适[1]。制备图1 alpha-紫罗兰醇的合成路线[2]。向底物（1.0mmol）在四氢呋喃（10mL）中的溶液中加入试剂（0.06g，0.33mmol）。反应混合物在室温下搅拌规定时间（表1-5）。TLC监测反应过程。反应完成后，加入5%HCl（15mL）并搅拌10分钟。用乙醚（20mL）萃取后，用Mg（SO4）2干燥有机层。在减压下蒸发溶剂得到所需的产物alpha-紫罗兰醇。产率96%。合成路线如图1所示。图2 alpha-紫罗兰醇的合成路线。使用α-和β-紫罗兰酮的混合物，其中一种成分占主导地位，比例为2.2:1和1:2.2，Al2O3（Macherey-Nagel，pH 7±0.5，50-200μm，自由表面~130 m2/g（BET））。在具有管式反应器（6.0×0.8 mm，长度3.0 m）的实验室装置上，在超临界溶剂条件下进行反应的实验研究，其中包含42 cm3（39.1 g）粒状Al2O3。反应混合物以两股流进料到反应器中。使用注射泵将第一流超临界CO2（5mL/min）通过热交换器送入位于反应器入口的混合器中。将流量加热至反应温度。使用活塞泵在同一混合器中加入第二流，即紫罗兰酮在异丙醇（3mL/min）中的混合物的1%溶液。冷却反应器出口处的反应混合物，并将其送去分析。使用Agilent 5973N四极质量分析仪作为检测器，在Agilent 6890N气相色谱仪上通过GC-MS分析反应产物的组成。长度为30分钟、内径为0.25mm的HP-5MS石英柱（5%二苯基95%二甲基硅氧烷共聚物）。使用0.25μm的固定相膜厚进行分析。扫描速度为m/z，从29到500。通过将组分的保留时间及其完整质谱与NIST和Wiley7数据库的数据进行比较，定性分析反应混合物的组分。最终得到标题化合物alpha-紫罗兰醇。合成路线如图2所示。用途 alpha-紫罗兰醇是重要的有机合成中间体，在食品、化妆品及香料等行业得到了广泛的运用。其可作为酒的致香成分。alpha-紫罗兰醇因其特殊的结构，不稳定，容易发生脱水反应而变质，不利于长时间的储存。参考文献 [1]李春东.紫罗兰醇酯类的合成及研究[D].合肥工业大学,2014. [2] Tajbakhsh, M.; Lakouraj, M. M.; Mohanazadeh, F.; Ahmadi-Nejhad, N-Methylpyrrolidine-zinc borohydride: a new stable and efficient reducing agent in organic synthesis. Synthetic Communications (2003), 33(2), 229-236. 查看更多

#Alpha-紫罗兰醇

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