首页
弹腿建义
影响力0.00
经验值0.00
粉丝0
来自话题:
封尾机在制药行业中的重要性如何体现? 封尾机 是一种常用的包装机械,在制药行业中有着广泛的应用。本文将从封尾机的工作原理、应用领域和特点等方面介绍封尾机在制药行业中的应用。 一、封尾机的工作原理 封尾机是通过先进的封口技术和控制系统,实现对药品包装袋的封口操作。封尾机可以根据不同的封口要求,调节封口温度、封口时间、封口压力等参数,从而适应不同的封口需求。 二、封尾机在制药行业中的应用领域 药品包装:封尾机主要用于药品包装袋的封口,实现药品的密封和保存。封尾机可以对各种类型的药品包装袋进行封口,如塑料袋、铝箔袋、复合袋等,从而适应不同的药品包装需求。 卫生安全:封尾机可以提高药品包装的卫生安全性。封尾机可以对药品包装袋进行自动化的封口操作,避免了手工封口中可能出现的污染和交叉感染问题。此外,封尾机还可以对药品包装袋进行自动化的清洗和消毒操作,从而保证药品包装的卫生安全。 包装效率:封尾机具有高效的包装能力。封尾机采用了先进的封口技术和控制系统,可以实现高速、连续、稳定的封口过程,提高药品包装的效率。 多样化需求: 封尾机 可以适应不同的药品包装需求。它可以根据药品包装袋的材质和尺寸,调节封口温度、封口时间、封口压力等参数,以满足不同药品的包装要求。查看更多
来自话题:
谁需要补充乳铁蛋白? 乳铁蛋白是乳汁中一种重要的非血红素铁结合糖蛋白,广泛存在于母乳及其他乳汁中。资料显示,乳铁蛋白的作用主要集中在抗菌、抗病毒、促进铁吸收等三大方面,同时也有助于调节肠道菌群。那么,哪些人需要补充乳铁蛋白呢? 适宜人群 1.对于孕妈而言,补充乳铁蛋白有助于提高免疫力,预防孕期感染; 2.对于非母乳喂养的婴幼儿,补充乳铁蛋白有助于促进免疫系统发育; 3.对于早产儿、免疫力低下的孩子和容易腹泻的孩子,乳铁蛋白也有益处; 4.对于老年人,补充乳铁蛋白有助于免疫系统正常运行。 如何选择? 在选择和购买乳铁蛋白时,需要注意以下几点:乳铁蛋白不是药物,补充需要时间;买时注意查看类型,最好选择调制乳粉,关注含量。查看更多
来自话题:
什么是N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺? 介绍 N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(N-tert-Butoxycarbonyl-1,4-diaminobutane,简称N-Boc-1,4-丁二胺)是一种有机化合物,化学式为C9H20N2O2。它是一种白色至淡黄色的固体,具有氨基保护剂的特性,广泛应用于有机合成和药物化学中。它在有机溶剂中如醇类、酮类和醚类中溶解性较好,但在水和非极性溶剂中的溶解性较差。该化合物在常温下稳定,但应避免高温和强酸环境,因为这些条件可能导致Boc保护基的脱除。N-Boc-1,4-丁二胺中的Boc保护基可以通过多种条件脱除,如使用酸(如盐酸、三氟乙酸)或氢解反应,从而释放出自由的氨基。 图一 N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺 用途 在多肽合成中,N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺作为氨基保护剂,可以防止多肽链间或链内的非特异性反应,提高合成效率和纯度。N-Boc-1,4-丁二胺可以保护氨基,避免在反应过程中发生副反应。 合成 N-Boc-1,4-丁二胺的合成主要基于以下步骤。 在2小时内,将2-(叔丁氧基羰基氧亚氨基)-2-苯乙腈(25g)的四氢呋喃(75ml,无水)溶液滴加到1,4-二氨基丁烷1 (25g)的四氢呋喃(75ml,无水)冰冷溶液中。将其搅拌18小时。通过蒸发除去溶剂;将粗混合物溶于水(300毫升)中,用盐酸溶液(2M)酸化至pH等于6。然后用二氯甲烷洗涤。然后用NaOH (2M)将水层碱化至pH=12,并用氯仿(2×200ml)萃取。用盐水(2×150ml)洗涤合并的有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤并蒸发滤液,蒸发完,得到N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺 (15.1g,-79%产率)[1]。 图二 N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺的合成 安全和储存 在使用N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺时,应遵守适当的安全措施,包括使用个人防护装备(如手套、护目镜、实验服)和在通风良好的环境中操作。 其储存需要放置在阴凉、通风处,避免与其他强氧化或酸碱类化合物放置在一起。 参考文献 [1](BE) E W .STEROID-HORMONE CONJUGATES WITH POLYAMINES AND THEIR THERAPEUTIC USE AS ANTI-CANCER AND ANGIOSTATIC AGENTS[P].WO2005GB02046,2005-12-8.查看更多
来自话题:
邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)有哪些广泛的应用领域? 简介 邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)是一种由邻苯二甲酸与C8-10支链烷基醇酯化反应得到的化合物。其结构中的苯环和支链烷基使得它具备了良好的稳定性和溶解性。同时,C9富集的特性使得该化合物在特定条件下具有更好的性能表现。这些特性使得邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)在各个领域都有着广泛的应用[1]。 图1邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)的性状 应用 塑料增塑剂:邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)作为一种优良的增塑剂,广泛应用于聚氯乙烯(PVC)等塑料的加工中。它能够改善塑料的柔韧性、加工性和耐寒性,提高塑料制品的质量和性能。 涂料和油墨助剂:在涂料和油墨领域,邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)可用作助剂,改善涂料和油墨的流平性、附着力和耐候性。同时,它还能降低涂料和油墨的粘度,提高施工效率。 润滑油添加剂:在润滑油领域,邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)可用作添加剂,改善润滑油的润滑性能和抗氧化性能。它能够提高机械设备的运行效率和使用寿命,降低维护成本。 其他领域:此外,邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)还可用于化妆品、农药、橡胶等领域。在化妆品中,它可用作乳化剂和稳定剂;在农药中,它可用作载体和增效剂;在橡胶中,它可用作增塑剂和软化剂[1-3]。 未来发展 随着科技的不断进步和人们对环保、安全、高效等要求的提高,邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯(C9富集)的应用领域将不断拓宽。未来,人们将更加注重研究其环保性能和生物降解性,以满足可持续发展的需求。同时,人们还将探索新的合成方法和应用领域,以推动该化合物在更多领域的应用和发展。 参考文献 [1]刘锦东,徐军,王晓琳,et al.邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯的烷基长度对热致相分离制备聚丙烯微孔膜的影响[J].膜科学与技术, 2007, 27(5):36-40. [2]D·古比施,R·K·金斯肯,J·克拉夫特,等.在制备邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯过程中排放低沸物的方法:202210576637[P][2024-05-31]. [3]宋蕊.邻苯二羧酸-二-C8-10支链烷基酯类似物的合成[D].山东大学,2013.查看更多
来自话题:
如何从轻芳烃溶剂油中提取均四甲苯? 均四甲苯是当前生产均苯四甲酸二酐的重要原料,而均苯四甲酸二酐是生产聚酞亚胺绝缘薄膜最经济、最理想的原材料。为了弥补现有生产不足,本文将介绍一种连续传动结晶提取轻芳烃溶剂油(C10)中均四甲苯的方法,采用连续传动钢带作为结晶载体,控制钢带传动过程中的温度和转动速度,达到提取轻芳烃溶剂油中均四甲苯的目的 [1] . 技术方案 使用一种连续传动钢带结晶装置,该装置包括与水平方向呈一定夹角的外壳,设置在外壳内部的冷却介质管和传动钢带,以及设置在外壳表面的加料口和晶体出料口,冷却介质管贴近传动钢带上侧钢带的下表面,加料口位于传动钢带上侧钢带的上方; 所述方法包括将原料通过加料口加入到传动钢带的上侧钢带表面,控制轻芳烃溶剂油进料速度,通过冷却介质管控制传动钢带温度,同时控制原料在钢带上的停留时间,传动钢带上晶体到达上端时,从晶体出料口取晶体,即得所述均四甲苯。 所述方法中,进料速度为40-80ml/h,优选60ml/h;传动钢带温度为-10-0℃,优选-5~-6℃,停留时间3-5h,优选4小时. 所述连续传动钢带结晶装置中,外壳表面还设有母液出料口,传动钢带顺时针向上转动,晶体出料口位于传动钢带上端附近,并且设有刮刀片与传动钢带的钢带相接触,能够使钢带上的固体物料落入晶体出料口,母液出料口位于传动钢带下端附近. 优势 此方法可连续操作,所用装置便于控制结晶温度及结晶与轻芳烃溶剂油母液的分离,在优化条件分离后,一次性可以得到高达99.18%左右的均四甲苯晶体、收率可以高达90.95%. 参考文献 [1] 一种从轻质c10芳烃溶剂油中提取均四甲苯的方法. CN107721803A.查看更多
来自话题:
聚乙二醇在医学和化工中的作用是什么? 聚乙二醇(PEG),也称为聚环氧乙烷(PEO)或聚氧乙烯(POE),是指环氧乙烷的寡聚物或聚合物。这三个名称现今一般为同义词,但历史上聚乙二醇往往是指分子质量低于20,000 g/mol的低聚物和聚合物,PEO是指分子量超过20,000的聚合物,POE则可指任何分子质量的聚合物。 制法 聚乙二醇(PEG)由乙二醇缩聚或由环氧乙烷与水加聚而得。 特性 聚乙二醇(PEG)最突出的特性是它具有与各种溶剂的广泛相溶性,广泛的粘度范围和吸湿性,PEG也具有良好的润滑性、热稳定性、低毒性、难挥发性。PEG对多种药物具有优良的溶解性能。在很多医药产品中被用作药物辅料。 作用 医学用途 聚乙二醇可以用于修饰药物蛋白,以保护药物分子延长其作用半衰期。 聚乙二醇可作为细胞融合剂。它可引起邻近的细胞膜的黏合,继而使细胞融合成为一个细胞。 聚乙二醇也可作为渗透作用型泻药使用。常见使用分子量3350的粉剂,每日使用17g溶于水后口服,以治疗便秘。 化学工业用途 此外聚乙二醇也是一种食品添加剂,常用于糖果、巧克力制品包衣,用量参考GB 2760-2011。在食品中可用于作为被膜剂。亦可用于分散剂、载体溶剂、黏结剂、增塑剂、涂层剂、润滑剂、香味助剂。 PEG400最适合做软胶囊。由于PEG400为液体,它具有与各种溶液的广泛相容性,是很好的溶剂和增稠剂,被广泛用于液体制剂,如口服液等。当植物油不适合做活性物配料载体时,PEG则是首选材料。这主要由于PEG稳定,不易变质。此外还可以同高分子量的(PEG)相混合而且其混合物具有很好的溶解性和良好的与相容性。PEG4000、PEG6000、PEG8000用于片剂、胶囊剂、薄膜衣、药丸、栓剂等。由于在制片的过程中,PEG的可塑性和它可提高片剂释放药物的能力,高分子量的PEG(PE4000、PE6000、PEG8000)作为制造片剂的胶黏剂是很有用途的。PEG可使片剂的表面有光泽而且平滑,同时不易受损坏。此外,少量的高分子量的PEG(PEG4000、PEG6000、PEG8000),可以防止糖衣片剂之间粘接合与瓶子之间粘接。 查看更多
来自话题:
右旋酮洛芬的测定方法有哪些? 右旋酮洛芬是一种重要的手性化合物,对其测定方法的研究具有重要的理论和应用价值。 背景:酮洛芬是 2- 芳基丙酸类非甾体抗炎药 , 临床应用广泛 , 此类药物均具有一个手性中心 , 一般都以外消旋体的形式应用于临床 , 然而只有其右旋体才有抗炎抗风湿和镇痛作用 , 左旋体几乎没有药理活性。据文献报道 , 右旋酮洛芬的药理活性是外消旋体的两倍 , 且前者的毒性比后者小 , 因此可减轻肝肾的负荷及胃肠道反应。有许多文献探讨了酮洛芬血药浓度的检测方法 , 但少见右旋酮洛芬的有关报道。 1. 血浆中右旋酮洛芬的 HPLC 测定 1.1 陈亮等人采用高效液相色谱法测定家兔血浆中右旋酮洛芬浓度。方法:用乙醚提取血浆样品中右旋酮洛芬在 C18 柱上,以甲醇 -50 mmoL·L - 1 磷酸二氢钠( 30∶70 )为流动相进行分离,于 260 nm 检测。结果为线性范围为 0 .05~ 25 μg·mL - 1, 回收率为 99 ,92%~ 100 ,54% , 日内 RSD 为 0 ,56%~ 2 ,94% , 日间 RSD 为 0 ,6%~ 2 ,89%。该法简便、准确,重现性好,用于测定 6 只家兔口服右旋酮洛芬 -β- 环糊精缓释微球血药浓度取得良好结果。 1.2 管潇等人建立 HPLC 法测定人血浆中右旋酮洛芬的浓度。方法 : 血浆样品以乙醚为萃取剂 , 萘普生为内标物 ; 采用 Shim-pack VP-ODS 色谱柱 (150 mm×4.6 mm,5μm); 流动相为乙腈 -5 mmol·L-1 磷酸缓冲液 (22:78,pH=6.8), 流速 1.0 ml·min-1; 紫外检测波长 262 nm 。结果为右旋酮洛芬血浆样品的线性范围为 0.02-20.00μg·ml-1,r=0.9999,n=8 。萃取回收率和方法回收率分别为 72.28 % -75.63 %和 104.0 % -107.8 % (n=5), 日内、日间 RSD 分别为 0.6 % -6.2 %。 该方法测定血浆中右旋酮洛芬的浓度 , 右旋酮洛芬及萘普生与血浆内源杂质峰完全分离 , 方法简单、快捷、准确、重现性好。 2. 右旋酮洛芬的含量测定 2.1 紫外吸收特征 称取右旋酮洛芬对照品,加入甲醇溶液稀释至适宜浓度,按紫外分光光度法,以甲醇作为空白溶剂,在 200-400 nm 波长范围内进行紫外扫描,右旋酮洛芬在 254 nm 处有最大吸收,芳环的共轭 K 带吸收。参照在《中国药典》 2010 版选择 255 nm 作为检测波长。(根据消旋体推测)。 2.2 色谱条件与系统适用性试验 参照《中国药典》 2010 版酮洛芬检测方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾 68.0 g ,加水溶解并稀释至 1000 mL ,用磷酸调节 pH 值至 3.5±0.05 ) - 乙腈 - 水( 2∶43∶55 )为流动相;检测波长为 255 nm 。 柱温为室温;理论板数按酮洛芬峰计算不低于 2000 。 2.3 含量测定方法 精密称量取本品 1.0 mL 至 25 mL 量瓶中,加流动相稀释至刻度,再取 1.0mL 稀释 10 倍,摇匀,以 0.22 μm 微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试液。另取右旋酮洛芬对照品适量,精密称定,加甲醇溶解配制成浓度为 100μg/m L 的对照品溶液。精密量取上述两种溶液各 10 μL ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算右旋酮洛芬的含量。右旋酮洛芬质量在 0.5-2μg 范围内质量与峰面积线性关系良好。 参考文献 ; [1]孙巍 . 右旋酮洛芬注射液的研究 [D]. 吉林大学 ,2013. [2]管潇 , 张梦军 , 邬晓薇等 .HPLC 法测定人血浆中右旋酮洛芬的浓度 [J]. 中国药师 ,2006(06):540-541. [3]陈亮 , 何凤慈 , 孟德胜 . 血浆中右旋酮洛芬的 HPLC 测定 [J]. 中国药学杂志 ,2004(12):54-55. 查看更多
来自话题:
如何用(E)-3-[3-(4-氟苯基)-1-异丙基吲哚-2-基]丙烯醛合成氟伐他汀钠? 本文介绍了如何使用 (E)-3-[3-(4- 氟苯基 )-1- 异丙基吲哚 -2- 基 ] 丙烯醛来合成氟伐他汀钠。 背景: (E)-3-[3-(4- 氟苯基 )-1- 异丙基吲哚 -2- 基 ] 丙烯醛是氟伐他汀钠的重要合成中间体。氟伐他汀钠是一种通过化学合成得到的降血脂新药,作为 3- 羟基 -3- 甲基戊二酰辅酶 A(HMG-CoA) 还原酶抑制剂,是继洛伐他汀、普伐他汀和辛伐他汀之后开发的第 4 个同类药物。氟伐他汀最早由瑞士 Sandoz 公司开发,在 1993 年投产并于 1994 年 1 月首次在英国上市,随后逐渐在美国、加拿大、新西兰等多个国家上市,并于 1997 年在我国注册。 氟伐他汀是一种强效降脂药物,无需代谢转化即具有药理活性。其分子中的氟苯吲哚部分模拟辅酶的结构,与 HMG-CoA 还原酶相互作用,竞争性地抑制该酶催化 HMG-CoA 转化为甲羟戊酸的关键步骤,从而减少细胞内胆固醇积累,增加低密度脂蛋白胆固醇 (LDL-C) 受体数量,恢复胆固醇代谢平衡,并促进 LDL-C 的清除。氟伐他汀为右旋和左旋两种消旋体组成,其中右旋活性强 30 倍。使用氟伐他汀能够降低血浆总胆固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白,同时增加高密度脂蛋白水平,并抑制动脉血管粥样硬化的发展过程,通过抑制甲羟戊酸还原酶来抑制动脉肌细胞的增生和生长。 (E)-3-[3-(4-氟苯基 )-1- 异丙基吲哚 -2- 基 ] 丙烯醛合成氟伐他汀钠的路线 : (1) 根据 1988 年美国专利 4739073 的公开内容,提供了一种合成 (3R,5S)- 氟伐他汀钠的方法。该方法以氟苯( 4a )为起始原料,与氯乙酰氯反应形成 4- 氯乙酰氟苯( 4b )。然后将化合物( 4b )与氮异丙基苯胺( 4c )进行缩合反应生成中间体( 4d ),再经过无水氯化锌催化下的环合反应形成吲哚环,得到化合物( 4e )。接下来,将化合物( 4e )与 3-N- 甲基 -N- 苯基胺基丙烯醛( 4f )进行 Vilsmeier-Haack 反应,得到( E ) -3-[3'-(4"- 氟苯基 )-1'-(1"- 甲基乙基 ) 吲哚 -2'- 基 ]-2- 丙烯醛( 4g )。然后,化合物( 4g )与乙酰乙酸甲酯缩合生成 β- 羟基酮,随后使用三乙基硼烷和硼氢化钠作为还原剂将羰基还原为羟基,最后通过氢氧化钠的水解反应得到目标产物( I ) (3R,5S)- 氟伐他汀钠。 ( 2 )以苯胺和含有 6 个氘原子的 2- 溴丙烷( 17 )为原料,生成 N- 异丙基苯胺 -d6 ( 18 ),再与 4- 氟 - 苯乙酰氯缩合生成化合物( 19 ),经分子内环合生成化合物( 20 ),再与 N,N- 二甲基 丙烯醛( 21 )发生 Vilsmeier-Haack 反应,生成 ( E ) -3-[ 3′-( 4″- 氟苯基 ) -1′- ( 异丙基 [d6])- 吲哚 -2′- 基 ]-2- 丙烯醛( 22 )。使用 (R)-2- 羟基 -1,2,2- 三苯基乙酸乙酯( 23 )作为手性催化剂,将中间体( 22 ) 直接转化为 5 位具有所需要合成的 R 构型羟基的化合物( 24 )。使用 syn- 选择性还原剂 Et2BOMe/Na BH 4 将化合物( 24 )中 3 位羰基选择性还原为羟基,直接得到所需要 (3S,5R) 构型的氟伐他汀叔丁酯 -d6 ,经氢氧化钠水解得最终产物 (3S,5R)- 氟伐他汀钠 -d 6 ,反应路线如图。 ( 3 )根据 Orin Tempkin 等人于 1997 年在 Tetrahedron 发表的论文,研究人员采用了一种新的合成路线来制备 (3S,5R)- 氟伐他汀钠。首先,在合成中间体( 4g )之后,使用手性催化剂 (S)-2- 羟基 -1,2,2- 三苯基乙酸乙酯( 5a ),将不饱和醛转化为具有相同构型的 β- 羟基酮酯,并与乙酸叔丁酯反应生成化合物( 5b )。这个反应可以在同一个容器中进行,并具有高度的选择性。通过简单的重结晶处理,可获得约 98% 的对映体纯度。接下来,关键的中间体β - 二酮可以经由以下步骤合成 (3S,5R)- 氟伐他汀钠。首先,研究人员使用抗选择性还原剂 Me4NHB(OAc)3 对化合物( 5b )进行还原得到 (3S,5S)- 氟伐他汀叔丁酯( 5c )。然后,他们使用 DDQ 将 5 位羟基氧化为酮( 5d )。最后,通过使用 syn- 选择性还原剂 Et2BOMe/NaBH4 将 5 位还原为 R 构型的羟基,得到所需的 (3S,5R)- 氟伐他汀叔丁酯( 5e )。通过简单的水解处理,即可得到目标化合物 (3S,5R)- 氟伐他汀钠。 参考文献: [1]吴科颖 . 氘标记药物标准品双氯芬酸、氟伐他汀钠的合成 [D]. 南京航空航天大学 ,2010. 查看更多
来自话题:
如何分析与合成琥珀酸多西拉敏? 通过对琥珀酸多西拉敏的分析和合成过程的探索,本文为科研人员和药物制造商提供了有关该药物的重要信息,并为未来的研究和开发工作提供了指导。 背景:为了保证药物的安全有效,需要对药物中的有关物质进行研究、检测和监控。有关物质 (Related substances) 是指在原料药生产中带入的起始物料、试剂、中间体、副产物和异构体等物质,也可能是制剂在生产、储藏和运输过程中产生的降解产物、聚合物或晶型转变等特殊杂质。有关物质的种类与药物的合成路线和和生产工艺密切相关,同的合成路线和生产工艺,药品的杂质谱也会发生变化,因此需要根据不同的合成路线和生产工艺建立合适的分析方法,达到对琥珀酸多西拉敏有关物质准确、有效的检测和监控。 1.琥珀酸多西拉敏中有关物质的分析方法: 专利 CN 106896167 B 公开了一种琥珀酸多西拉敏中有关物质的分析方法,采用高效液相色谱法,其色谱条件包括:色谱柱为极性乙醚连接苯基键合硅胶色谱柱,以三乙胺 - 磷酸盐缓冲水溶液和乙腈的混合溶液为流动相,检测波长为 255-265nm ,进行等度洗脱。该发明稳定性好,操作简便,能快速、有效、准确监控琥珀酸多西拉敏中的有关物质,该发明具有良好的专属性,灵敏度高,通过外标法对杂质进行定量分析,增加该发明有关物质检测的准确性。 所述有关物质为: 2. 一种碱催化合成琥珀酸多西拉敏的方法 专利 CN 114524765 A 发明了一种碱催化合成琥珀酸多西拉敏的方法,以 2 -乙酰基吡啶为起始原料,包括多西拉敏的合成及其成盐反应以及分离、纯化各单元过程,其特征是所述的多西拉敏的合成首先由 2 -乙酰基吡啶与溴苯和镁生成的 Grignard 试剂反应生成 2 -吡啶基苯基甲基甲醇,然后 2 -吡啶基苯基甲基甲醇在叔丁醇钾 ( 或其它烷烃醇钾或钠盐或氢氧化钾或氢氧化钠 ) 催化下与 2 -氯乙基二甲胺盐酸盐反应生成多西拉敏,最后多西拉敏与琥珀酸成盐得到目标产物琥珀酸多西拉敏。 特征在于在四氢呋喃中加入镁屑,加入少许碘单质,搅拌,回流条件下缓慢滴加溴苯, 1.5 ~ 2.5h 滴完,继续回流 2 ~ 3 小时;缓慢滴加 2 -乙酰基吡啶四氢呋喃溶液,滴加时间不少于 3h ;滴加完毕继续回流反应 0.5 ~ 1.5h 。最后用氯化铵冰水溶液淬灭反应,分出四氢呋喃层,经减压蒸馏获得 2 -吡啶基苯基甲基甲醇。 3.其他合成方法 3.1 以溴吡啶为原料在丁基锂催化与苯甲酮下合成关键中间体α-甲基-α-苯基吡啶-2-甲醇,制备多西拉敏: 该路线的第一步反应中要用到正丁基锂,这种物质遇水自燃,极易燃烧,在大生产中操作十分不便, 2 -氯乙基二甲胺很贵,且不易保存,大量的氨基钠应用起来较为危险。 3.2 以溴吡啶为原料,通过格氏反应与苯甲酮下合成关键中间体α-甲基-α-苯基吡啶-2-甲醇,制备多西拉敏: 该路线中,制备关键中间体时需要加入少量的路易斯酸,收率较低,并且纯化产物繁琐。 3.3 以碘或溴代苯为原料,通过格氏反应与 2 -乙酰基吡啶加成合成关键中间体 α -甲基-α-苯基吡啶-2-甲醇,制备多西拉敏: 该路线中,第三步的原料 2 ?氯乙基二甲胺价格贵,且不易保存,大量的氨基钠应用起来较为危险,不易大生产操作。 参考文献: [1] 广西壮族自治区药用植物园 . 一种碱催化合成琥珀酸多西拉敏的方法 :CN202111617987.8[P]. 2022-05-24. [2] 合肥创新医药技术有限公司 . 一种琥珀酸多西拉敏中有关物质的分析方法 :CN201710049627.X[P]. 2019-09-17. 查看更多
来自话题:
硫酸镁的应用领域有哪些? 概述 [1] 硫酸镁是一种白色晶体,其中六水硫酸镁含有六个结晶水。在纺织工业中,六水硫酸镁被用作防火剂和染色助剂;在皮革工业中,它被用作鞣剂和漂白助剂;此外,它还在炸药、造纸、瓷器和肥料等工业中得到应用。 性状 应用 [2-3] 六水硫酸镁的应用举例如下: 1)制备一种刺绣用透气整理剂,该剂包含水、二硝基苯酚、活性剂、二元酸、羧甲基纤维素、聚乙二醇双硬脂酸酯、六水硫酸镁、乙基纤维素、海藻酸钠、双草酸酯和乙二醇。这种整理剂具有简单的制备方法、良好的透气性能和防霉效果,抗拉强度为3-5MPa,优良的抗潮气性,高光泽度,附着力为1级,耐腐蚀性好,耐磨性能好,胶黏强度高,抗收缩,使用方便,耐水洗性能为65-85次,螨虫趋避率为92.5-96.5%,柔韧性为1mm,光泽度好。它的成本低廉,可以延长刺绣的使用寿命,干燥快,阻燃性能好,抗菌性能好,对大肠杆菌的抑菌率为98.8-99.2%,可以广泛生产并替代现有材料。 2)制备一种耐温耐盐低界面张力泡沫体系,该泡沫体系由阴离子表面活性剂、稳定剂、阻聚剂、助剂和矿化水组成。其中,阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠和十四烷基硫酸钠,稳定剂选自改性纳米SiO2和改性纳米ZnO,阻聚剂为枸橼酸钠,助剂选自辛醇、丙酮、十二醇和乙二醇,矿化水为氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碳酸氢钠、氯化钙、六水硫酸镁和氯化钾的混合水溶液。这种泡沫体系具有良好的起泡性能和稳泡性能,高界面活性,原料廉价易得,制备方法简单,泡沫综合性能好。 制备 [4] 一种从卤水中提取高纯六水硫酸镁的方法,包括以下步骤: a)将卤水灌入盐池中,并检测其中Mg2+和SO42-等离子的质量含量,控制离子质量比Mg2+:SO42-为1:1.20-1.91。如果质量比Mg2+:SO42-小于1:1.91,则向卤水中加入含有氯化镁组分的老卤或水氯镁石;如果质量比Mg2+:SO42-大于1:1.20,则向卤水中加入含有硫酸钠组分的芒硝。然后,让卤水静置24-72小时,并铲除底部沉积的杂盐。 b)向卤水中均匀撒入研磨至100-200目的石膏,每立方米卤水中的石膏用量为1-10千克。继续静置沉降24-72小时,然后铲除底部沉积的杂泥。 c)让卤水在日照条件下自然蒸发,使水分逐渐蒸发,并监测卤水中Na+和SO42-两种离子的质量含量变化。当离子质量比Na+:SO42-为1:2.25-2.70时,铲除底部沉积的杂盐和杂泥。 d)然后继续自然蒸发,当离子质量比Na+:SO42-达到1:2.71-4.34时,收集底部再次沉积出的杂盐,并将其与卤水一起输送到加热反应釜中。 e)在加热反应釜中,控制卤水和杂盐混合物的温度在45-55℃之间,并搅拌4-6小时。然后分离并排出底部沉积的杂盐。 f)将卤水温度降低至20-35℃,并保温6-36小时。 g)排放加热反应釜中的卤水,收集此时再次析出并沉积的盐。经离心脱水和干燥后,可以得到高纯六水硫酸镁。 主要参考资料 [1] 中国成人教育百科全书·化学·化工 [2] CN201711238694.2一种刺绣用透气整理剂的制备方法 [3] CN201710763213.3耐温耐盐低界面张力泡沫体系及其制备方法 [4] CN201610795499.9一种从卤水中提取高纯六水硫酸镁的方法查看更多
来自话题:
2,3-二溴丙酸乙酯的化学性质及应用? 2,3-二溴丙酸乙酯是一种常用的有机合成中间体和医药化学原料,具有丰富的化学转化性质。它是一种浅黄色透明液体,在常温常压下不溶于水。 理化性质 2,3-二溴丙酸乙酯的结构中的溴原子具有较高的离去性,可以通过亲核试剂的进攻发生脱溴官能团化反应。该物质中的溴原子反应活性受位阻的影响,可以实现对末端溴原子的选择性官能团化和脱溴反应,从而控制反应的位置和产物的选择性。 合成方法 图1 2,3-二溴丙酸乙酯的合成路线 2,3-二溴丙酸乙酯可以通过将液溴缓慢滴加到丙烯酸乙酯的丙酮溶液中,经过搅拌反应和冷却后,用硫代硫酸钠水溶液淬灭反应混合物,再经过干燥和浓缩即可得到目标产物乙基2,3-二溴丙酸乙酯。 应用 由于2,3-二溴丙酸乙酯具有多样的反应性和官能团转化能力,它在有机合成和医药化学领域中具有重要的应用。它可以作为起始物质用于合成多种有机化合物,为合成药物和其他有机化合物提供了丰富的化学建筑和多样性。溴原子的离去性和酯基单元的亲电性使得2,3-二溴丙酸乙酯易于与亲核试剂发生反应形成新的化学键。 参考文献 [1] Casiraghi, Andrea; et al Journal of Organic Chemistry (2018), 83(21), 13217-13227. 查看更多
来自话题:
全氟和多氟烷基物质:未来科技和材料创新的关键吗? 随着科学技术的进步和人类对高性能材料需求的增加,全氟和多氟烷基物质在材料领域中扮演着重要的角色。作为一类具有特殊结构和独特性质的化学物质,全氟和多氟烷基物质已经广泛应用于聚合物、涂料、电子器件、医学器械等领域,并为未来科技和材料创新提供了广阔的发展空间。本文将着重介绍全氟和多氟烷基物质的特性、应用和未来发展方向,以期对读者深入了解这一领域的前沿知识。 一、全氟和多氟烷基物质的独特性质 1.氢原子全部置换:全氟和多氟烷基物质是指具有全氟或多氟烷基取代基的化合物,它们的烷基链上的氢原子全部被氟原子取代,使得分子中的C-F键成为主要的化学键,具有非常强的C-F键和C-F键的极性。 2.极低表面能:全氟和多氟烷基物质具有非常低的表面能,表现出超疏水和超疏油性质,能够在水和油界面上形成稳定的润湿行为,并具有很高的自洁性。 3.高温稳定性:由于全氟和多氟烷基物质的化学键强度高,分子间作用力小,因此具有较高的热稳定性,可以在高温环境下保持良好的化学和物理性能。 4.强降解性:全氟和多氟烷基物质中的C-F键极为稳定,难以被常规方法分解,因此在环境中极难降解,给环境和生物带来潜在的风险。 二、全氟和多氟烷基物质的广泛应用 1.涂料和表面润湿剂:全氟和多氟烷基物质在涂料和表面润湿剂中的应用广泛,能够提供出色的抗粘附、耐腐蚀和自洁性能,用于汽车漆、建筑物防水、船舶舰艇防污等方面。 2.聚合物及复合材料:全氟和多氟烷基物质可以作为增强剂、填充剂和改性剂添加到聚合物基质中,改善材料的阻燃性、耐化学性和耐高温性能,同时提供出色的润滑和自脱模效果。 3.电子器件和光学涂层:在电子器件和光学涂层中,全氟和多氟烷基物质可以用作抗反射涂层和光学薄膜材料,提高材料的透明度和耐腐蚀性。 4.医学器械和生物医学材料:全氟和多氟烷基物质可用于制备无菌和抗污染的医疗器械和生物医学材料,如人工关节、植入物和药物传递系统等。 5.环境保护和能源领域:全氟和多氟烷基物质作为抗尘剂和微露阻隔剂,可广泛应用于环境保护和能源领域,如太阳能板、风力发电叶片等。 三、全氟和多氟烷基物质的未来发展方向 1.提高材料性能:未来的研究将着重于提高全氟和多氟烷基物质的力学性能、电学性能和光学性能,以满足不同领域对高性能材料的需求。 2.环境友好和生物相容性:研究人员将致力于开发合成全氟和多氟烷基物质的环境友好方法,并改善其生物相容性,以减少对环境和生物的潜在风险。 3.新领域的应用:全氟和多氟烷基物质在生物医学、纳米材料和可再生能源等新兴领域的应用潜力巨大,未来的研究将拓展这些领域的应用,并推动科技和材料创新的发展。 结论: 全氟和多氟烷基物质的独特性质和广泛应用,推动了科技和材料创新的进程。未来,随着对高性能材料需求的增加和科学技术的发展,全氟和多氟烷基物质在聚合物、涂料、电子器件、医学器械等领域的应用将进一步扩大。同时,研究人员将不断探索全氟和多氟烷基物质的新特性、新材料和新应用,推动科技和材料创新的不断发展。 查看更多
来自话题:
如何制备(4-氯苯基)乙醛酸并应用于治疗与KIT和PDGFR相关的病症? 背景及概述 [1] 在医药领域中,(4-氯苯基)乙醛酸是一种重要的中间体化合物。它可以通过氯苯和2-氯-2-氧代乙酸乙酯的两步反应制备得到。该化合物可用于合成一种用于治疗与KIT和PDGFR相关的病症的化合物。 制备 [1] 步骤1:合成2-(4-氯苯基)-2-氧代乙酸乙酯 首先,在二氯甲烷(DCM)中,将氯苯(10mL,100.0mmol)和2-氯-2-氧代乙酸乙酯(17mL,146.0mmol)的混合溶液缓慢加入三氯化铝(25.5g,192.0mmol)中,反应温度保持在0℃。反应完成后,将反应物升温至室温并继续搅拌12小时。然后,用乙酸乙酯(EtOAc)(500mL)稀释反应物,用水(300mL)和盐水(300mL)洗涤。分离有机层,经过硫酸钠(Na 2 SO 4 )干燥、过滤和浓缩。最后,通过硅胶柱色谱纯化残余物,得到呈轻油状的目标化合物(14g,67%)。质谱(ES+)C10H9ClO3的理论值为212、214,实测值为213、215[M+H] + 。 步骤2:合成(4-氯苯基)乙醛酸 将2-(4-氯苯基)-2-氧代乙酸乙酯(4.0g,18.9mmol)和氢氧化锂(1.98g,47.1mmol)在THF:MeOH:H 2 O(76mL,体积比为10:6:3)的混合物中搅拌3小时。然后,用浓盐酸中和至pH值为2-3。将生成的白色沉淀经过过滤收集,用水洗涤三次,然后真空干燥,得到白色固体的(4-氯苯基)乙醛酸(3.0g,86%)。质谱(ES+)C8H5ClO3的理论值为184、186,实测值为185、187[M+H] + 。 应用 [1] 根据CN201680052913.5的报告,(4-氯苯基)乙醛酸可用于合成上述化合物2-(4-氯苯基)-2-羟基-N-(4-(6-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)吡咯并[1,2-f][1,2,4]三嗪-4-基)苯基)乙酰胺,该化合物可用于治疗肥大细胞增多症、GIST和AML等疾病。这类化合物可用于治疗与异常KIT活性相关的人类或非人类疾病,如系统性肥大细胞增多症、GIST(胃肠道间质瘤)、AML(急性髓性白血病)、黑色素瘤、精原细胞瘤、颅内生殖细胞肿瘤和纵隔B细胞淋巴瘤。 参考文献 [1] [中国发明] CN201680052913.5 可用于治疗与KIT和PDGFR相关的病症的化合物 查看更多
来自话题:
板蓝根有哪些作用? 板蓝根是一种味苦性寒的药物,对心脏、胃、肝、胆经有一定的归属。它的主要功能是清热解毒,凉血利咽。适用于温毒引起的疾病,如流感、上呼吸道炎症、流脑、腮腺炎、急性肠炎、菌痢、肝炎、颜面丹毒、热病发斑等。虽然研究表明板蓝根对多种病毒和病菌有抑制作用,但需要注意它的苦寒特性。因此,只有在出现温热、热毒、湿热内盛的症状时才能使用。 板蓝根的作用 1. 抗菌抗病毒作用 板蓝根对多种细菌有抑制作用。它可以抑制枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、八联球菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、副伤寒甲杆菌、痢疾杆菌、肠炎杆菌等。对溶血性链球菌也有效。板蓝根和大青叶含有抗菌和抗病毒的有效成分,有人认为是靛甙。然而,实验证明靛甙在体内外都没有抗菌作用,体外抗病毒作用也不明显。因此,板蓝根的有效成分仍需进一步研究。 2. 抗钩端螺旋体作用 板蓝根和大青叶在一定浓度下对钩端螺旋体有杀菌作用。 3. 解毒作用 据报道,犬用板蓝根、黄连粉和藜芦同服能解毒,降低死亡率。但如果藜芦中毒后再使用,效果不好。单独使用板蓝根粉或黄连粉也没有良好的效果。 4. 提高免疫功能 小鼠腹腔注射板蓝根多糖可以显著促进小鼠的免疫功能。它能增加正常小鼠的脾重、白细胞总数和淋巴细胞数,并对抗氢化可的松引起的免疫功能抑制。此外,它还能增强小鼠的迟发型过敏反应和抗体形成细胞功能,提高小鼠的免疫能力。 5. 抗肿瘤作用 板蓝根对大鼠W256实体瘤和小鼠Lewis肺癌有一定的抑制作用。靛玉红能延长淋巴白血病小鼠的生存时间。然而,它对精原细胞和精子细胞没有特异性抑制作用。 6. 对白血病的作用 初步研究表明,靛玉红可以破坏白血病细胞。它还能增强动物的单核巨噬系统的吞噬能力,可能与提高机体免疫能力有关。 查看更多
来自话题:
异佛尔酮二异氰酸酯的制备方法及应用? 异佛尔酮二异氰酸酯是一种无色或浅黄色液体,具有轻微樟脑似气味。它可以与酯、酮、醚、芳香烃和脂肪烃等有机溶剂完全混溶。 制备方法 异佛尔酮二异氰酸酯的制备过程如下:首先,将丙酮三聚制成异佛尔酮,然后在甲醇中与氢氰酯在NaOH存在下反应,得到β-氰基异佛尔酮。接着,在高压氨存在下催化加氢(或在甲酰胺作用下氨化加氢),制得异佛尔酮二胺。最后,通过光气化反应和精制,得到异佛尔酮二异氰酸酯。 工业上生产的IPDI是含有75%顺式异构体和25%反式异构体的混合物。 特性及应用 IPDI是一种脂肪族异氰酸酯,也是一种环脂族异氰酸酯。与芳香族异氰酸酯相比,它的反应活性较低,蒸气压也较低。IPDI分子中的两个NCO基团的反应活性不同,其中伯NCO受到环已烷环和α-取代甲基的位阻作用,使得连在环已烷环上的仲NCO基团的反应活性比伯NCO高1.3~2.5倍。 由IPDI制备的聚氨酯树脂具有优异的光稳定性和耐化学药性,常用于制造高档的聚氨酯树脂,如耐光耐候聚氨酯涂料、耐磨耐水解聚氨酯弹性体,还可用于制造不黄变微孔聚氨酯泡沫塑料。 毒性及防护 大鼠经皮急性毒性值LD50为1060mg/kg,大鼠吸入急性毒性LC50为123mg/(m3.4h)。 IPDI的工作场所允许浓度为TLV(类同TWA)=0.005ppm(相当于0.045mg/m3)(ACGIH 1998年);MAK=0.01ppm(相当于0.094mg/m3)(1996年)。 在德国,IPDI的8小时加权平均浓度职业暴露限值为0.09mg/m3或等同于0.01mL/m3(0.01ppm)。在英国,对所有异氰酸酯规定的8小时时间加权平均浓度(TWA)按NCO计为0.02mg/m3,10分钟短期暴露极限浓度TWA为0.07mg(NCO)/m3。 使用IPDI时应穿戴实验服和手套,并建议戴护目镜。 查看更多
来自话题:
聚酯树脂的应用领域是什么? 聚酯树脂是由二元醇或二元酸或多元醇和多元酸缩聚而成的高分子化合物的总称,它是不饱和聚酯胶粘剂的简称。聚酯树脂可分为饱和聚酯树脂和不饱和聚酯树脂。不饱和聚酯胶粘剂主要由不饱和聚酯树脂、颜填料、引发剂等助剂组成。 聚酯树脂与醇酸树脂的区别在于合成聚酯树脂的原料不含植物油或油类主要体现成分的脂肪酸。聚酯可分为饱和聚酯和不饱和聚酯。饱和聚酯是指合成原料中不含除苯环外的不饱和键。 聚酯树脂主要应用在三大领域:纤维、片材和薄膜以及瓶用树脂。 纤维领域中约有一半的合成纤维是用PET制造的。PET片材是一种用于医药品包装的片材,特别是在一些国家禁止PVC用于一次性包装之后,它成为主要的医药品包装用片材。PET薄膜用作医疗器具、精密仪器、电器元件的高档包装材料和录音带、录像带、电影胶片、计算机软磁盘及感光胶片等的基材。PET还可以制成拉伸薄膜用于各类产品的包装以及经过镀铝或涂覆PVDC再与其他薄膜复合,制成复合薄膜。 PET具有重量轻、强度高、韧性好、透明度高等特点,适用于充气饮料及纯净水等的瓶类容器包装。聚酯薄膜是塑料薄膜中介电强度和体积电阻率最大的绝缘材料,广泛用于电动机、电容器、变压器等电器设备的绝缘材料,以及录音磁带、录像带的基材。 在合成聚酯树脂时,通过化学改性引入一些其他结构,可以使聚酯树脂具有原本不具备的性能,达到改善和突出某种性能目的,来满足特殊的应用性能要求。常用的改性聚酯树脂有环氧、丙烯酸、有机硅改性聚酯树脂。 涂料中所使用的聚酯树脂一般是低分子量的、无定形、含有支链、可以交联的聚合物。它由多元醇和多元酸酯化而成,有纯线型和支化型两种结构。纯线型结构树脂制备的漆膜具有较好的柔韧性和加工性能,而支化型结构树脂制备的漆膜具有较突出的硬度和耐候性。通过对聚酯树脂配方的调整,如多元醇过量,可以得到羟基终止的聚酯。如果酸过量,则得到以羧基终止的聚酯。 查看更多
来自话题:
什么是DPPF二氯化钯? DPPF二氯化钯是一种含铁配体——dppf的钯络合物,常用于钯催化偶联反应。 如何制备DPPF二氯化钯? DPPF二氯化钯可以通过dppf与氰基络合的氯化钯反应制备。 dppf + PdCl2(RCN)2 → (dppf)PdCl2 + 2 RCN (RCN = 乙腈或苯甲腈) DPPF二氯化钯的用途是什么? DPPF二氯化钯作为催化剂主要用于催化交叉偶联反应,能有效催化卤代烯烃、卤代芳烃或三氟甲基磺酸基芳烃与格氏试剂间的交叉偶联反应,实现碳-碳键的形成。 DPPF二氯化钯还可用作催化剂,用于羰基化反应,交叉耦合反应,铃木反应,以及C-C以及C-N偶联反应催化剂。 查看更多
来自话题:
痛风的治疗方法有哪些选择? 痛风作为一种古老的慢性病,历史上有许多达官贵人饱受其折磨。尽管人们对痛风已有长时间的认识并不断研究治疗方法,但目前可用的治疗手段仍然有限。 几年前,有人从国外带回一种治疗痛风的「新药」,药盒上印着「Febuxostat」、「40 mg」或「80 mg」的字样,价格昂贵。大多数病友在服药后发现尿酸确实降低了,这种药也在病友中间流行起来。 作为医生,我们不鼓励这种做法。一方面,药物的来源和质量无法保证;另一方面,自行服药而没有医生的指导和定期复查,很容易出现难以控制的副作用。 2年前,「Febuxostat」终于在国内获批上市,价格也更加亲民,这就是本文要介绍的「非布司他」。 「非布司他」和「非布索坦」有什么区别? 关注痛风治疗进展的病友可能会问:治痛风的新药「非布司他」和「非布索坦」到底是一种药还是两种药? 实际上,非布司他和非布索坦在化学本质上是一样的,都是「Febuxostat」的音译,只是叫法不同。 然而,需要注意的是,目前国家食品药品监督管理总局网站上只有9种叫「非布司他」的药物,没有「非布索坦」,而且这9种药物都是国产药,只是生产厂家和商品名不同。 非布司他的疗效如何? 病友在接触痛风治疗药物时,首先需要知道这个药物是用来降尿酸还是治疗急性关节炎。非布司他和别嘌醇、苯溴马隆一样,作用都是降尿酸。 根据目前的研究,非布司他和别嘌醇相比,降尿酸的作用相当,甚至略好于别嘌醇。 虽然非布司他的降尿酸效果与别嘌醇相当,但它还有一些特有的优势。 非布司他有哪些优势? 非布司他和别嘌醇相比具有相当或略好的降尿酸作用,但价格较高。然而,医生推荐病友服用非布司他并非为了赚钱,而是因为它有明显的优势。 1. 副作用较少:别嘌醇可能导致严重的药疹,而非布司他的药疹发生率明显低于别嘌醇。 2. 适用于肾功能不全和肾结石患者:非布司他主要在肝脏代谢,适合肾功能不全和肾结石的病友。 综上所述,非布司他的疗效肯定,安全性高于别嘌醇,更适合于肾功能不全和肾结石患者,但在用药过程中仍需要关注皮疹以及肝肾功能。查看更多
来自话题:
二氧化铬的应用和特性是什么? 二氧化铬是一种黑色的具有磁性的固体无机化合物,化学式为CrO2。它曾被广泛应用于磁带制作所需的乳浊液中,但随着CD和DVD的普及,其使用逐渐减少。然而,二氧化铬仍然被用于企业级别的存储系统的数据磁带中,被认为是最好的磁记录颗粒之一。 如何制备二氧化铬? 二氧化铬最初由Friedrich W?hler通过分解铬酰氯制备。针状的二氧化铬最初在1956年由杜邦的化学家Norman L. Cox合成,所用方法为三氧化铬在水的存在下于800K、200MPa下的分解反应制备。 所形成的磁性晶体是细长的玻璃状的,是磁带的完美材料。在20世纪60年代末,杜邦将其商业化并命名为“Magtrieve”。 二氧化铬的结构是什么样的? 二氧化铬采用金红石结构,类似于许多金属的二氧化物。每个Cr(IV)中心具有八面体配位方式,每个氧的几何构型为平面三角形。 二氧化铬的化学性质如何? 在碱性条件下,二氧化铬可以被氧化为铬酸盐。 二氧化铬和金属氧化物反应,可以得到铬(IV)酸盐。 查看更多
来自话题:
如何生产低纯度硫基乙酸甲酯? 巯基乙酸甲酯,又称硫代乙醇酸甲酯、氢硫基乙酸甲酯等,是一种无色透明油状液体,是农药、医药、烟用香料和食品香料合成的重要中间体。 目前,生产硫基乙酸甲酯的方法对主要原料硫基乙酸纯度要求较高,但高纯度硫基乙酸供不应求且价格昂贵。为解决这个问题,本发明提供了一种对主要原料硫基乙酸纯度要求低、易于提纯的生产疏基乙酸甲酯的方法。 该方法是将纯度为70.0%~96.0%的硫基乙酸和纯度为95.0%~99.9%的甲醇按摩尔比1:1.3~4.0加入反应装置中,然后加入活化剂,搅拌加热进行反应。反应完成后,对产物进行分液蒸馏制得硫基乙酸甲酯。活化剂为质量浓度20%一30%的对甲苯磺酸甲醇溶液,用量为投料总质量的0.5%~1.0%。 具体实施方式是在带有电动搅拌器、冷凝器和温度计的反应装置中,加入纯度为70%的硫基乙酸和纯度为95.0%的甲醇,以及质量浓度为20%的对甲苯磺酸甲醇溶液。在适当的温度下进行回流搅拌反应,然后分离出酯层进行减压蒸馏,得到硫基乙酸甲酯。 通过采用上述方法,降低了对主要原料硫基乙酸纯度的要求,无需提纯主要原料,有效降低了成本,生产出的硫基乙酸甲酯纯度达到98.5%以上,平均收率达到85%以上。 查看更多
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
 
这是一条消息提示
 
提醒
您好,您当前被封禁天,这天内您将不能登陆盖德问答,离解封时间还有
我已了解
提醒
提问需要5个能量值,您当前能量值为,请完成任务提升能量值
去查看任务