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如何制备甲酚甘油醚? 甲酚甘油醚是一种苯酚衍生物，可以通过一种简单的反应制备得到。制备方法一在适当的条件下，将邻位取代的苯酚或苯胺与1,2-二羟基-3-氯丙烷溶于DMF中，然后在微波反应中进行反应。反应混合物经过一系列的处理和纯化步骤，最终得到甲酚甘油醚。制备方法二将缩水甘油和2-甲基苯酚与一系列的反应物一起反应，经过一定时间的反应后，得到甲酚甘油醚。主要参考资料 [1] Hadimani M B , Purohit M K , Vanampally C , et al. Guaifenesin Derivatives Promote Neurite Outgrowth and Protect Diabetic Mice from Neuropathy[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2013, 56(12):5071-5078. [2]Seth K , Roy S R , Pipaliya B V , et al. Synergistic dual activation catalysis by palladium nanoparticles for epoxide ring opening with phenols[J]. Chemical Communications, 2013, 49(52):5886. 查看更多

#甲酚甘油醚

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丹参的制备方法是怎样的? 丹参是一种唇形科植物，被广泛应用于医学领域。它是中国最常用的中草药之一，有700多家制药厂以丹参为原材料生产药品试剂。丹参新醌乙是丹参的一种化学成分。制备方法丹参新醌乙的制备过程如下： (1) 提取工艺：取250克丹参药材，粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇进行提取，得到提取液fr.1。再次加热提取药渣，得到提取液fr.2。最后加入水进行提取，得到提取液fr.3。 (2) 分离工艺：将提取液fr.1浓缩得到16.8克的浸膏，使用正相硅胶柱进行分离。首先使用石油醚和乙酸乙酯作为流动相，得到洗脱液fr.4。然后改用氯仿和甲醇作为流动相，得到洗脱液fr.5。最后使用甲醇作为流动相，得到洗脱液fr.6。将提取液fr.2浓缩得到133.6克的浸膏，取20克浸膏用甲醇溶解上样，使用ODS-C18柱进行分离。首先使用低浓度的甲醇作为流动相，得到洗脱液fr.7。然后改用中等浓度的甲醇作为流动相，得到洗脱液fr.8。最后使用纯甲醇溶液作为流动相，得到洗脱液fr.9。 (3) 制备分离工艺：使用制备液相色谱对洗脱液fr.5和fr.8进行进一步分离。色谱柱为半制备柱(LichrospherC18；10.0mm×250mm，5μm)，流动相为水和乙腈，采用梯度洗脱的方法，在相应的时间段收集馏分，获得经过进一步分离的各个组分，其中包括丹参新醌乙。主要参考资料 [1] CN200510012277.7一种丹参药材的提取分离方法查看更多

#丹参新醌乙

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维生素C钙的特点及药理作用？ C钙是一种新型维生素C制剂，由维生素C和碳酸钙螯合而成，具有中性的PH值，因此被称为非酸性螯合维C。维生素C钙以胶囊剂的形式存在，呈白色或淡黄色粉末。维生素C钙的特点 1. 离子型维生素C具有更高的稳定性、更好的安全性和更快的机体吸收。 2. 维生素C钙具有广泛的适应症，适合各种人群。 3. 维生素C钙是独家通用名、医保乙类药物，也是广东省的低价药。维生素C钙的药理作用维生素C钙参与氨基酸代谢，神经递质、胶原蛋白和组织间质的合成。补充适量的维生素C钙可促进机体营养代谢和能量产生，增强免疫功能，提高血管适应性，改善皮肤、血管和其他组织的弹性和张力，并提高机体对应激（如感染等）的反应能力。在体内，抗坏血酸和脱氢抗坏血酸形成可逆的氧化还原系统，该系统在生物氧化及还原过程和细胞的呼吸中起重要作用。维生素C钙的适应症维生素C钙是一种补充剂，适用于以下情况： 1. 治疗维生素C缺乏症。 2. 提供人体免疫系统所需的高含量维生素C，以减少病毒性感染的持续时间和发病次数。 3. 满足孕期、哺乳期、手术后、抗生素治疗阶段，消化吸收功能紊乱者，以及经常吸烟者对维生素C的额外需求。维生素C钙的药代动力学口服后，维生素C钙迅速被胃肠道吸收，并分解为维生素C和钙离子。维生素C分布于体内各组织器官，浓度最高的是腺体组织，最少的是肌肉脂肪。白细胞和血小板中的维生素C浓度高于红细胞和血浆。维生素C在体内部分代谢为草酸和二氧化碳排出，部分以还原型或脱氢型通过尿液排出。当血浆中维生素C的浓度超过肾阈值时（约为1.4mg%），大部分将通过尿液排出。当血浆中维生素C的含量低于1.4mg%时，服用的维生素C将被组织细胞摄取，很少出现在尿液中。查看更多

#抗坏血酸钙

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海藻糖的广泛应用领域是什么? 海藻糖是一种天然糖，最早是从麦角真菌中发现的。它被称为"生命之糖"，因为它具有保护生物体细胞和大分子的活性和功能的重要作用。随着对海藻糖研究的深入，它在食品、生物医药、农业、化妆品等领域的应用越来越广泛。海藻糖在食品工业中的应用早在Hayashibara Co. Ltd.大规模生产海藻糖之前，就有研究表明海藻糖具有良好的水合作用，甜度只有蔗糖的一半，并且非常稳定，适用于各种食品。在日本，海藻糖被广泛用于延长食品的保质期，防止食品变干，防止淀粉类产品变质，防止水果和蔬菜变色。此外，它还可以抑制冷冻食品中冰晶的生长，减少食物损失。海藻糖对代谢综合征的影响海藻糖对代谢综合征的影响还有待进一步研究。Hayashibara Co. Ltd.的科学家Chikako Arai的研究表明，海藻糖可以抑制脂肪细胞生长，减轻肥胖小鼠的胰岛素抵抗。此外，海藻糖还增加了消耗能量的米色脂肪细胞的产生，并降低了健康小鼠的葡萄糖水平。这些发现表明海藻糖可能有助于预防肥胖和2型糖尿病的发展。海藻糖对肥胖的抑制作用最近的研究发现，海藻糖可以通过将脂肪滴捕获在肠上皮细胞内并抑制其进入血液，从而预防代谢综合征。海藻糖还抑制了脂肪细胞肥大，并增加了肠上皮细胞中的脂滴。这些发现表明海藻糖可能具有抑制肥胖的潜力。海藻糖作为自噬诱导剂海藻糖还被发现可以激活自噬，这是一种人体清除受损细胞的自然过程。这种自噬诱导剂的作用对于人类健康非常重要，因为目前大多数自噬诱导剂都是化学合成的。海藻糖的自噬激活作用已被证明可以清除与亨廷顿氏病和帕金森氏病相关的突变蛋白，并具有其他多种健康潜力，如预防糖尿病、改善心脏病、减少动脉粥样硬化等。随着全球人口老龄化，人们对自身健康的关注越来越高。海藻糖作为一种天然物质，可能有助于延长人们的健康寿命。查看更多

#海藻糖

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唑来膦酸的主要特点是什么? 唑来膦酸是一种第三代双膦酸盐，具有抑制破骨细胞活性和减少骨吸收的作用。它在临床上被广泛应用。与第一代双膦酸盐氯膦酸二钠相比，唑来膦酸的活性高出2000倍，能够改善骨质和减少骨相关事件。唑来膦酸的主要用途是什么？唑来膦酸主要用于以下方面： ①治疗骨转移，可以减少骨相关事件（如病理性骨折、骨痛、高钙血症、脊髓压迫综合征）； ②治疗骨质疏松（尤其是由内分泌治疗引起的骨质疏松）； ③配合其他药物治疗骨转移引起的高钙血症。使用唑来膦酸需要注意什么？在使用唑来膦酸时需要注意以下事项： ①了解患者是否有牙科疾病或最近是否进行过牙科手术，这些情况可能增加颌骨坏死的风险； ②检查患者的肾功能和离子情况； ③对阿司匹林过敏者慎用本品； ④慎用本药与氨基糖甙类药物和利尿剂同时应用，因为这些药物都可能降低血钙； ⑤慎用本药与影响肾功能的药物同时使用，例如与沙利度胺同时使用可能增加肾功能损害的风险。唑来膦酸的使用时限是多久？随着使用时间的增加，出现肾功能损害和颌骨坏死等不良事件的风险也增加。使用唑来膦酸20次的风险为颌骨坏死的风险为6.7%，使用36次的风险为31.7%。目前的结论是，对于骨转移患者，应在不能耐受或一般情况显著下降时停止使用唑来膦酸。对于辅助治疗，每6个月使用1次，临床试验设计时限为5年。唑来膦酸的不良反应有哪些？使用唑来膦酸的患者大多数情况下不会出现不适反应，但一些不良反应可能会发生，因此在使用前应向患者充分说明。较为严重的不良反应包括肾功能损害和颌骨坏死。最常见的不良反应是发热，可以使用解热镇痛药物缓解。使用本药后可能会出现短暂的骨痛增加，还可能出现短暂的关节痛、肌肉痛。其他不良反应包括离子紊乱（如低钾血症、低镁血症、低磷血症、低钙血症）、贫血、粒细胞减少、血小板减少、全血细胞减少、低血压、结膜炎等。大多数不良反应都是轻度和一过性的，通常在1~2天内自行消退。唑来膦酸的药理毒理特点是什么？药理作用唑来膦酸的主要药理作用是抑制骨吸收，其作用机制尚不完全清楚，可能与多个方面的作用有关。它可以在体外抑制破骨细胞的活动，诱导破骨细胞凋亡，并通过与骨的结合阻断破骨细胞对矿化骨和软骨的吸收。此外，唑来膦酸还可以抑制肿瘤释放的多种刺激因子引起的破骨细胞活动增强和骨钙释放。毒理研究遗传毒性方面的研究结果显示，本品在Ames细菌回复突变试验、中国仓鼠卵巢细胞染色体畸变试验、中国仓鼠基因突变试验和大鼠微核试验中均未显示出阳性反应。查看更多

#唑来膦酸

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颜料黄139的制备方法及应用领域？颜料黄139，又称异吲哚啉黄或永固黄3R1819，是一种高性能有机黄色颜料，具有强烈的着色力和良好的牢固性。它广泛应用于印刷油墨和塑料制品的着色，尤其适用于一些高性能的工业产品。颜料黄139的制备主要通过缩合反应完成，将1,3-二亚氨基异吲哚啉与巴比妥酸在含有甲酸的水溶液中反应，经过过滤和重结晶即可得到纯品。尽管颜料黄139的热稳定性极限温度为260℃，但在塑料加工过程中的稳定性较低，主要适用于加工温度较低的塑料制品，如PVC和低密度聚乙烯。对于加工温度较高的树脂，如PET、PMMA、PC、PA等，颜料黄139会发生变色分解。制备方法报道一一种制备颜料黄139的方法是将(20g，138mmol)1,3-二亚氨基异吲哚啉、(35g，276mmol)巴比妥酸、(6.6g，34mmol)柠檬酸和0.5kg的PMMA混合，通过单螺杆挤出机进行挤出反应，然后切粒，最终得到颜料黄139的色母粒粗品。报道二另一种制备颜料黄139的方法是在反应釜中加入3717克水和1237克重量浓度为20％的盐酸，然后加入256克(2摩尔)巴比妥酸和145克(1摩尔)1,3-二亚氨基异吲哚啉，升温至70℃，搅拌反应15小时，过滤后用3000克55℃的热水洗涤，再在110℃下干燥10小时，最终得到348.6克颜料黄139，收率为95％。其中，盐酸水溶液的重量浓度为4.99％，盐酸的重量为巴比妥酸的0.97倍。参考文献 [1]CN201911048215.X热塑性树脂包裹的颜料黄139或其衍生物、其制备方法及其下游产品 [2]CN201210043409.2异吲哚啉黄颜料的生产方法查看更多

#C.I.颜料黄139

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如何合成3,5-二溴吡啶? 3,5-二溴吡啶是一种重要的医药中间体，可用于预防和治疗中枢神经紊乱TC-2559。由于吡啶的芳香亲电反应速度较慢，合成3,5-二溴吡啶需要剧烈的反应条件，并且通常只有3-位取代反应生成。因此，寻找一种合成3,5-二溴吡啶的方法至关重要。合成方法简介本方法采用4-氨基吡啶作为原料，经过溴化、重氮化和改进的Sandmeyer重氮盐还原方法，成功合成了3,5-二溴吡啶。第二步的收率可达44.3%，总收率可达36.8%。这是一种可行的合成3,5-二溴吡啶的方法。合成步骤： 1. 在250 mL的三口瓶中加入5.6 g (50 mmol) 80%硫酸和2.52 g (10 mmol) 4-氨基吡啶。 2. 待4-氨基吡啶完全溶解后，在70 ~ 80 ℃时滴加0.69 g (10 mmol) 亚硝酸钠的水溶液。 3. 反应终点采用淀粉碘化钾试纸检验，当反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝且不褪去时停止滴加，反应持续0.5小时。 4. 加入1.28 g (20 mmol) 铜粉后，滴加20 mL乙醇的混合溶液，回流反应2小时。 5. 冷却后用50%的NaOH溶液调至弱碱性，然后用乙酸乙酯萃取(20 mL × 3)。 6. 用无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩、乙醇重结晶，得到2.1 g的白色固体3,5-二溴吡啶，收率为44.3%。熔点为112~113℃。 7. 通过1HNMR和13CHMR进行结构表征。注意事项： 1. 重氮化反应温度应控制在70 ~ 80 ℃之间，过高的反应温度会使产率下降。 2. 硫酸的浓度应控制在80%左右，硫酸使用量应为4-氨基-3,5-二溴吡啶：硫酸=1：2.5，以避免生成偶联副产物。 3. 由于吡啶环中的N原子对芳环的影响类似于硝基的吸电子效应，和吡啶环上两溴原子的吸电子效应不利于3,5-二溴-4-氨基吡啶重氮盐的生成。因此，可以加强酸浓度和升高反应温度，改用乙醇代替次磷酸做质子化试剂。参考资料： [1] BENCHERIF M, BANE J, MILLER G H. TC-2559: a novel orally active ligand selective at neuronal acetylcholine receptors[J]. Eur. J. Pharm., 2000, 409: 45-55. [2] KATRIZKY A R, FAN W Q. Mechanisms and rates of the electrophilic substitution reactions of heterocycles[J]. Heterocycles, 1992, 34(11): 2 179-2 229. [3] 胡亚东, 杨本梅. 一种3,5-二溴吡啶的合成方法。查看更多

#3,5-二溴吡啶

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如何制备溴甲基苯甲酸? 溴甲基苯甲酸是一种苯甲酸类化合物，它可以通过多种方法制备得到。苯甲酸类化合物是一种重要的结构单元，可以转化为许多其他重要的有机化合物。以下是几种报道的制备方法：方法一步骤S1：将镁粉、碘粉、四氢呋喃加入反应釜中，并使用氮气进行保护。在转速为100r/min，温度为155℃的条件下，滴加对溴甲苯后，进行回流反应1小时。然后通入二氧化碳至充满反应釜，在温度为3℃的条件下，进行反应30分钟。最后加入盐酸溶液，进行反应1小时，制得对甲基苯甲酸。步骤S2：将步骤S1制得的对甲基苯甲酸、N-溴代琥珀酰亚胺、四氯化碳加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，搅拌至甲基苯甲酸和N-溴代琥珀酰亚胺完全溶解后，加入过氧化二苯甲酰。在温度为80℃的条件下，进行回流反应2小时，制得溴甲基苯甲酸。方法二将甲苯(46mg，0.5mmol)和四溴化碳(16mg，0.05mmol)加入充满氧气的反应瓶中，插上氧气球，最后加入10ml乙腈。在400nm LED波长50℃条件下反应60小时。反应结束后减压蒸馏除去溶剂，加入过量的2mol/L氢氧化钠溶液洗涤，调节pH至10～11左右。然后用乙酸乙酯多次萃取水相，向水相中加入2mol/L的稀盐酸，调节pH至1～2。再次用乙酸乙酯多次萃取水相，蒸除乙酸乙酯后干燥，即得到溴甲基苯甲酸，收率为91.4%。产物为淡黄色固体，熔点为120-121℃。方法三在搅拌下将80毫升浓硫酸滴加到80毫升水中，然后加入38克对氰基溴苄，升温至120度左右，搅拌反应2-3小时，直至原料完全反应。补加120毫升纯化水，冷却降至室温，再搅拌一小时后过滤析出的白色固体。将所得水解产物重新悬浮于5-6倍量的纯化水中打浆1小时，过滤，水洗抽干得到溴甲基苯甲酸粗品。参考文献 [1] [中国发明] CN202010561044.7 一种氨甲环酸及其制备方法 [2] [中国发明] CN201910859249.0 一种苯甲酸类化合物的合成方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201110421970.5 一种合成制备氨甲苯酸的新工艺查看更多

#对溴甲基苯甲酸

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凝结芽孢杆菌的特点及应用领域？ 2016年，国家卫计委将凝结芽孢杆菌（Bacillus coagulans）列入《可用于食品的菌种名单》，使其成为广泛应用于各种食品中的一种益生菌。下面将简要介绍凝结芽孢杆菌的特点。凝结芽孢杆菌的理化性质凝结芽孢杆菌（Bacillus coagulans）属于硬壁菌门芽孢杆菌属，是一种革兰氏阳性杆菌。其细胞呈杆状，具有端生芽孢，无鞭毛，能够分解糖类生成L-乳酸。凝结芽孢杆菌具有耐高温、耐酸和耐胆盐等特点。它能产生多种代谢物质，调节肠道内菌群平衡，缓解肠道功能紊乱，促进矿物质元素和营养物质的吸收利用。凝结芽孢杆菌不仅能提高人体或动物的免疫力，对一些常见肠道疾病也具有明显的治疗效果。与其他益生菌相比，凝结芽孢杆菌的耐热特性使其在畜牧、水产、医药和食品等行业具有更广泛的应用前景。食用和使用资料凝结芽孢杆菌作为微生态制剂和新资源益生菌，已获得国际乳业联盟、欧洲食品安全局（EFSA）和美国食品药品管理局（USP）的认可。2016年，凝结芽孢杆菌被我国卫计委列入《可用于食品的菌种名单》。其中，凝结芽孢杆菌GBI-30，6086是应用最广泛的菌株之一。根据美国食品药品管理局的通报，凝结芽孢杆菌GBI-30，6086被公认为安全物质（GRAS），可作为食品配料用于多种食品类别。加拿大卫生部和澳大利亚新西兰食品局也允许在其国家销售凝结芽孢杆菌GBI-30，6086。该菌株已广泛应用于营养补充剂、休闲食品、饮料、即食谷物等多种食品中。查看更多

#凝结芽孢杆菌

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氟草胺是什么类型的农药? 氟草胺是一种除草剂，属于二硝基苯胺类别。它的最低活性物质纯度为960 kg kg?1。氟草胺是通过合成得到的。它的作用方式是微管组装抑制。氟草胺的CAS编号是1861-40-1，欧盟编号是217-465-2，CIPAC编号是285，美国EPA化学代码是084301，PubChem CID是2319，分子量为335.28。氟草胺是一种用于控制杂草生长的除草剂，作用机制是抑制杂草根和芽的发育。氟草胺的用途是什么？氟草胺是一种芽前除草剂，用于控制草和其他杂草的生长。它适用于一系列食用和非食用作物。氟草胺具有低水溶性和易挥发性，预计不会渗入地下水。在土壤系统中，它具有中等持久性，在水中通常不持久。氟草胺对哺乳动物的毒性很低，但人们担心它可能具有生物蓄积潜力。它对鸟类、蜜蜂、蚯蚓和大多数水生生物有中等毒性。氟草胺适用于哪些农作物？氟草胺适用于繁缕、羊舍、马齿苋、虎杖、三叶草、藜、车前草、草皮、生菜以及一些特色作物，如菊苣和装饰品，如圣诞树。此外，它还适用于不结果的果树和坚果树。氟草胺的功效和活性如何？通过在欧洲和世界各地的多年使用，证明氟草胺在除草领域具有影响力。查看更多

#乙丁氟灵

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相转移催化剂在化学中的应用是什么? 相转移催化剂（PTC）是一种催化剂，可以促使反应物从一个阶段进入另一个发生反应的阶段。它是一种非均相催化的特殊形式，适用于离子反应物在水性相中溶解，但在没有PTC的情况下不溶于有机相。PTC的作用类似于洗涤剂，可以将盐溶解到有机相中，从而加速反应。通过使用PTC工艺，可以实现更快的反应速率，获得更高的转化率或产率，减少副产物的生成。此外，PTC工艺还可以避免使用昂贵或危险的溶剂将所有反应物溶解在一个相中，减少原料的浪费。因此，PTC特别适用于绿色化学，通过使用水和有机溶剂的降低来实现环境友好的反应条件。相转移催化剂的种类当阴离子作为反应物时，常用的相转移催化剂是季铵盐、季??盐、锍盐或砷盐。而当阳离子作为反应物时，相应的相转移催化剂通常是冠醚或穴醚。这些催化剂之间通过分子间的电性引力作用或氧/氮原子对离子的配位作用相互结合。形成的复合物在外端具有疏水性的烃基单元，在内部具有容纳离子的亲水性结构。除了上述催化剂，还有一些以聚乙二醇或聚乙二醇醚与正离子结合的相转移催化剂。虽然这些催化剂价格便宜，但催化效果通常不如冠醚。此外，还存在一类称为三相催化剂的催化剂，它们不溶于水或有机相，但可以加速水-有机相的反应。这些催化剂大多是由季铵盐、??盐、冠醚等与高聚物（如聚苯乙烯）相连形成的固体不溶物。由于三相催化剂易于分离和回收，因此在化工领域引起了广泛的兴趣。相转移催化剂的应用由于相转移催化反应具有高速率和高产率（通常达到90%），可以减少有害有机溶剂的使用，产生少量副产物，并且催化剂用量较少，满足原子经济性的要求，因此许多反应都是绿色化学的典型实例。相比之下，以前为了使反应在均相中进行，常需要使用一些能溶解两种反应物的有机溶剂，如二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺或二甲基亚砜。这些溶剂价格昂贵，难以回收，对人体有害，而且稍微混入一点水就会对反应产生不利影响。相转移催化剂不仅适用于催化水相-有机相反应，还适用于固-液两相和气-液两相反应中的催化。查看更多

#(2-噁唑烷酮-4(S)甲酸甲酯)二铑(II)

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如何合成N-Boc-2-哌啶甲酸? N-Boc-2-哌啶甲酸是一种有机合成中间体，可用于合成多种药物分子。它的化学式为C 11 H 19 NO 4 ，分子量为229.27。这种化合物在常温下呈白色固体粉末，熔点为133 °C，可溶于乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷和氯仿，但在水中溶解性较小。合成方法合成N-Boc-2-哌啶甲酸的常规方法是以2-哌啶甲酸为起始原料，通过Boc保护反应得到目标产物。具体合成方法是在丙酮和少量水的混合溶剂中，以碳酸钾作为碱，二碳酸二叔丁酯和2-哌啶甲酸进行反应，反应条件为室温下搅拌过夜。加少量水的目的是增加2-哌啶甲酸的溶解度，促进反应进行。反应结束后，使用稀盐酸调节反应体系的酸碱度至酸性，然后用乙酸乙酯进行萃取。水层需要经过多次有机溶剂的萃取，将有机层合并后，用无水硫酸钠干燥，经减压旋蒸干燥即可得到粗品。通过萃取、洗涤和打浆等方法，可以得到纯的目标化合物。用途 N-Boc-2-哌啶甲酸是一种氨基酸衍生物，可作为有机合成中间体和药物分子骨架的基础结构。通过官能团转化，羧酸基团可以转化为韦博酰胺、酮羰基等，实现官能团的多样性转化。此外，该结构也是一些药物活性分子的关键骨架，如Rapamycin和FK506。这些药物以N-Boc-2-哌啶甲酸为基础骨架进行衍生修饰。参考文献 [1] Lamb, Jeffrey P., et al. "Discovery of molecular switches within the ADX-47273 mGlu5 PAM scaffold that modulate modes of pharmacology to afford potent mGlu5 NAMs, PAMs and partial antagonists." Bioorganic & medicinal chemistry letters 21.9 (2011): 2711-2714. [2] Atack, Thomas C., et al. "Targeted covalent inhibition of plasmodium FK506 binding protein 35." ACS medicinal chemistry letters 11.11 (2020): 2131-2138. 查看更多

#N-Boc-2-哌啶甲酸

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7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的特性及应用？ 7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯是一种无色或浅黄色液体，化学性质稳定。它是一种有机强碱，可用于有机合成和生物化学合成反应催化剂和中间体。此外，它还可以作为有机催化剂，催化羟醛缩合和Strecker反应等。溶解性 7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯可溶解于常见的有机溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。此外，它在低极性和非极性的有机溶剂中也有一定的溶解度。需要注意的是，它不溶于水。应用转化图1 展示了7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的应用转化过程。在一个干燥的反应烧瓶中，加入等摩尔量的HBF4-Et2O和7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的Et2O溶液。在室温下搅拌反应若干个小时，通过TLC点板监测反应进度。反应完全后，通过过滤收集反应混合物中的沉淀固体，然后将所得的沉淀在真空下干燥以获得产品。图2 展示了另一种7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的应用转化方法。在一个干燥的反应烧瓶中，按顺序加入7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、过量的碘甲烷和干燥的甲苯。在室温下搅拌该混合物3小时。反应结束后，将反应混合物过滤，并用戊烷洗涤过滤得到的沉淀物。在真空下干燥残留物，即可得到目标产品。储存条件由于7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯分子结构含有碱性的氨基结构，可以和酸性的挥发物质结合成盐，因此需要避开酸性挥发物，将其密封保存在室温且干燥的环境中。参考文献 [1] Goetz, McKenna K. and Anderson, John S. Journal of the American Chemical Society, 141(9), 4051-4062; 2019 [2] Thomas, Coralie et al Polymer Chemistry, 4(12), 3491-3498; 2013 查看更多

#7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯

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? 如何合成1-萘甲醛？简介芳香醛及其衍生物在医药、染料、农药、香料等多种工业中具有广泛的应用，其中，1-萘甲醛可作为精细化工原料合成维生素Ｋ和ａ。目前，己有的合成1-萘甲醛的方法存在催化剂昂贵、原料不易获取、反应条件苛刻、收率低、耗能和危险系数高等缺点，难以工业化[1]。合成图1 1-萘甲醛的合成路线方法一：排空30 mL Schlenk管，并注入O2。向30 mL Schlenk管中加入取代的醇（1 mmol）、Cu粉末（5%mol）、咪唑鎓（5%mole）、TEMPO（5%mol）和H2O（3 mL）。连接O2气球，在35°C、O2气氛下搅拌混合物。反应完成后，用CH2Cl2（3 x 10 mL）萃取混合物。用MgSO4干燥合并的提取物。清除溶剂。通过柱色谱法（硅胶）纯化产物得到标题化合物1-萘甲醛。方法二：在15 mL试管中配备磁性搅拌棒，并加入催化剂（0.05当量，0.025 mmol）和TEMPO（0.05当量、0.025 mmol）。排空并用氧气回填（总共重复此过程三次）。将醇（1当量，0.5毫摩尔）和NMI（0.2当量，0.1毫摩尔）与1毫升乙腈一起加入。在O2气球下，在70°C下搅拌混合物9小时。通过加入乙酸乙酯稀释混合物，并通过二氧化硅塞过滤。用乙酸乙酯洗涤二氧化硅数次，并蒸发溶剂[2]。图2 1-萘甲醛的合成路线将装有2cm聚四氟乙烯涂层搅拌棒、25cm回流冷凝器和连接到充氩气球的玻璃管的30mL双颈圆底烧瓶布置成通过将冷凝器的顶部连接到液体石蜡捕集器在惰性和干燥条件下进行反应。向烧瓶中依次加入己烷（10 mL）、蒙脱石K10（1 g）、细磨的Fe（NO3）3?9H2O（0.404 g，1 mmol）和3f（0.272 g，1 mol）。在使氩气流缓慢通过反应系统后，将所得浑浊的混合物在50°C下剧烈搅拌10分钟。将冷却的混合物通过烧结玻璃漏斗过滤，并用部分无水Et2O（总计50 mL）彻底洗涤滤饼。在旋转蒸发器上除去合并的澄清溶剂。粗材料的GC分析显示4f被定量再生（4-氯二苯甲酮作为内标）。在硅胶柱上进行色谱纯化得到标题化合物1-萘甲醛。参考文献 [1]徐虹,吕宏飞,吴绵园等.Duff反应合成1-萘甲醛的研究[J].化学与粘合,2020,42(05):334-336. [2]Crich, David; et al. 1-benzenesulfinyl piperidine (BSP)/triflic anhydride. An effective combination for the hydrolysis of dithioacetals. Synlett (2003), (9), 1257-1258. 查看更多

#1-萘甲醛

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5-溴噻吩-2-甲醛的化学特性及应用？ 5-溴噻吩-2-甲醛是一种浅黄色或棕色固体，可溶于常见的有机溶剂。作为噻吩类衍生物，它在有机合成和材料化学中起着重要的中间体作用，尤其在药物分子和发光材料分子的合成中应用广泛。通过官能团转化反应，5-溴噻吩-2-甲醛可以用作合成2,5-双官能团化的噻吩类化合物的前体。理化性质 5-溴噻吩-2-甲醛含有溴原子和醛基单元，具有良好的化学转化性质。溴原子可以与过渡金属催化剂和有机金属试剂发生交叉偶联反应，得到烷基化或芳基化的噻吩甲醛类化合物。醛基单元可以通过还原剂转变为羟基或通过Wittig反应转变为不饱和的烯烃类化合物。图1 5-溴噻吩-2-甲醛的偶联反应实验中，将5-溴噻吩-2-甲醛与苯硼酸、镍催化剂和磷酸钾反应，得到偶联的目标产物。经过分离纯化后，可以得到纯净的产物。应用 5-溴噻吩-2-甲醛可以作为合成2,5-双官能团化的噻吩类化合物的前体。它参与亲核取代反应、偶联反应和环化反应，引入不同的官能团和构象。噻吩类化合物在发光材料中具有广泛的应用。通过官能团转化反应，可以改变噻吩分子的共轭结构和电子性质，从而调控其光学性能和发光效果。参考文献 [1] West, Matthew J.; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2019), 17(20), 5055-5059. 查看更多

#5-溴噻吩-2-甲醛

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